測試化學品相容性的方法

2023-10-20 14:56:12 1

測試化學品相容性的方法
【專利摘要】本發明涉及一種測試化學品相容性的方法，主要解決現有技術中化學品相容性測試方法操作複雜的問題。本發明通過採用一種測試化學品相容性的方法，利用待測相容性化學品及其混合物在差示掃描量熱儀提供的不同升溫速率條件下，測試待測相容性化學品及其混合物的第一分解峰相應的峰值溫度及表觀活化能，繪製成DSC曲線，通過計算曲線上混合體系相對於定位基準的單獨體系的分解峰值溫度的改變量的大小和表觀活化能變化分數的大小，評價被測化學品與接觸物質的相容性的技術方案較好地解決了上述問題，可用於化學品相容性的測試中。
【專利說明】測試化學品相容性的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種測試化學品相容性的方法。
【背景技術】
[0002]相容性是指兩種或兩種以上物質混合時，不產生相斥分離現象的能力。用來評估化學品之間在一定條件下是否能夠發生化學反應，進而建立儲運過程中禁配規範。儲運過程中由於多種化學品同時儲存或運輸，化學品是否能夠相容是混儲或配裝的前提條件，錯誤的混儲或配裝將會給儲運帶來事故隱患。
[0003]CN201210193756.3涉及一種測量化學品相容性的方法，其特徵在於，包括:第一步，將真空安定性測試儀的恆溫加熱爐加熱到所需要的溫度，恆溫備用；第二步，將兩種以上待測化學品試樣乾燥，將每種待測化學品試樣分成等量的兩份，各選取一份混合；第三步，將混合後的待測化學品混合試樣以及單一的待測化學品試樣分別置於所述真空安定性測試儀的測試管中，測試管裝樣後，隨後將所述測試管的磨口處塗抹矽脂，插入所述真空安定性測試儀的壓力傳感器中，所述測試管的磨口處與所述真空安定性測試儀的壓力傳感器的金屬部密封；第四步，將所述測試管與所述真空安定性測試儀的真空泵相連接，抽真空至所述測試管的真空度為0.5kPa以下，斷開真空泵，觀察壓力變化，保證所述測試管密封良好不漏氣，如果發現壓力變化明顯，則重新塗抹矽脂，確定所述測試管密封良好後，轉入所述恆溫加熱爐中；第五步，通過所述真空安定性測試儀中遠程控制計算機上的電腦程式包，設置試驗所需要的時間，檢查無誤後開始試驗，檢查無誤後開始試驗，在試驗過程中，所述真空安定性測試儀將壓力傳感器的信號轉變成數位訊號，通過乙太網轉換器網線傳給遠程計算機，所述遠程控制計算機自動記錄所述測試管中的壓力變化，並在實驗結束時根據理想氣體方程式自動計算標準狀態下所述測試管釋放氣體的體積；第六步，實驗結束，取出測試管並處理殘餘樣品,清理所述真空安定性測試儀；第七步，比較混合試樣和每個單一化學品試樣釋放氣體體積的差值。但該方法操作複雜。
[0004]本發明有針對性的解決了該問題。

【發明內容】

[0005]本發明所要解決的技術問題是現有技術中化學品相容性測試方法操作複雜的問題，提供一種新的測試化學品相容性的方法。該方法用於化學品相容性測試中，具有操作簡單的優點。
[0006]為解決上述問題，本發明採用的技術方案如下:一種測試化學品相容性的方法，利用待測相容性化學品及其混合物在差示掃描量熱儀提供的不同升溫速率條件下，測試待測相容性化學品及其混合物的第一分解峰相應的峰值溫度及表觀活化能，繪製成DSC曲線，通過計算曲線上混合體系相對於定位基準的單獨體系的分解峰值溫度的改變量的大小和表觀活化能變化分數的大小，評價被測化學品與接觸物質的相容性。
[0007]上述技術方案中，優選地，所述混合試樣相對於基準試樣的第一分解峰溫度的變化量(Λ Tmax)值< 2.(TC且混合物試樣相對於記住試樣的表觀活化能變化分數(Λ E/Ea)(20%時，被測化學品與接觸物質相容性好。
[0008]上述技術方案中，優選地，所述混合試樣相對於基準試樣的第一分解峰溫度的變化量(Λ Tmax)值> 5.0，被測化學品與接觸物質不相容。
[0009]被測化學品在不同的溫度下，由於化學或物理變化產生熱效應可引起被測化學品溫度的變化。用差示掃描量熱儀測量並記錄被測化學品與參比物間變化的溫度差與溫度的關係，繪製成DSC (Differential Scanning Calorimetry)曲線,通過計算曲線上混合體系相對於定位基準的單獨體系的分解峰頂溫度的改變量的大小和表觀活化能改變率的大小，評價被測化學品與接觸物質的相容性，該方法操作簡單，取得了較好的技術效果。 [0010]下面通過實施例對本發明作進一步的闡述，但不僅限於本實施例。
【具體實施方式】
[0011]本專利採用差示掃描量熱儀測化學品與接觸物質的相容性。
[0012]【實驗方法】
[0013]差不掃描量熱儀:溫度分辨力為0.5V ；
[0014]真空及惰性氣氛系統:包括真空泵、氣體流量計及惰性氣體鋼瓶、減壓閥等，惰性氣體應為氮氣或高純氮、氬氣；
[0015]帶蓋片的坩堝:直徑為5.0mm，高為2.5mm，坩堝的材料為鋁、不鏽鋼、鎳、氧化鋁等，試驗時樹禍材料應和樣品相容；壓片機等。
[0016]I實驗準備
[0017]1.1用分析天平分別稱取α-氧化鋁(做參比物)和被測化學品各0.0007g，準確至
0.0OOOlg,分別放入帶蓋片的坩堝中，編號，備用。
[0018]1.2稱取0.0007g被測化學品和接觸材料按質量比1:1的混合物，準確值
0.0OOOlg，放入坩堝中，編號，備用；對於密度相差較大的樣品，可以酌情改變取樣比例。
[0019]1.3將1.1、1.2中的坩堝分別蓋上蓋片，並在壓片機上卷邊；對於升溫時有熔化過程的試樣，必要時應放在鋁質翻邊坩堝中切邊密封。
[0020]2試驗步驟
[0021]2.1接通差示掃描量熱儀，預熱20min，將經1.3處理的坩堝放入儀器的加熱爐內的樣品杆上，設定升溫速率為5°C /min，按照儀器操作步驟進行試驗，試驗可在DSC曲線出現第一分解峰時停止，也可在達到要求的試驗溫度時停止，然後，有計算機分別作被測化學品、接觸材料和混合物的DSC曲線。
[0022]2.2比較被測化學品和接觸材料的DSC曲線上的第一分解峰，以其低者為基準(即作為基準試樣的峰值溫度)；將混合物相應的峰值溫度與基準試樣的峰值溫度相比較，計算混合試樣相對於基準試樣的第一分解峰溫度的變化量(Λ Tmax)值。
[0023]2.3若Δ Tmax不小於5.(TC，直接作為試驗結果判據。判定被測化學品與接觸材料不相容。
[0024]2.4若Λ Tmax小於5.(TC。重複1.1至2.1的操作，對定為基準的試樣和混合物再分別作升溫速度為2.50C /min、10.(TC /min、15.(TC /min的DSC曲線，並分別讀出各曲線
的峰值溫度。[0025]3結果處理
[0026]3.1按公式(I)計算混合物試樣相對於基準試樣的第一分解峰值溫度的變量Δ Tmax ；
[0027]Δ Tmax=Tmax1-Tmax2 (I)
[0028]式中:
[0029]Δ Tmax——混合物試樣相對於基準試樣第一分解峰值溫度的變量的數值，單位為。C ；
[0030]Tmaxl-升溫速度為5°C /min時,作為基準試樣的第一分解峰值溫度的數值,單
位為。C ；
[0031]Tmax2-升溫速度為5°C /min時,混合物試樣的第一分解峰值溫度的數值,單位
為。C。
[0032]3.2用計算機分析處理系統計算出混合物試樣和作為基準試樣的表觀活化能。
[0033]3.3按公式(2)計算混合物試樣相對於基準試樣的表觀活化能變化分數:
[0034]Δ E/Ea=100X (Eal-Ea2)/Eal (2)
[0035]式中:
[0036]Δ E/Ea-混合物試樣相對於記住試樣的表觀活化能變化分數，以百分數計(％);
[0037]Eal——基準試樣表觀活化能的數值，單位為KJ/mol ；
[0038]Ea2——混合物試樣表觀活化能的數值，單位為KJ/mol。
[0039]4相容性評定
[0040]被測化學品與接觸材料的相容性判據見表1:
[0041 ]表1被測化學品與接觸材料間的相容性判據
【權利要求】
1.一種測試化學品相容性的方法，利用待測相容性化學品及其混合物在差示掃描量熱儀提供的不同升溫速率條件下，測試待測相容性化學品及其混合物的第一分解峰相應的峰值溫度及表觀活化能，繪製成DSC曲線，通過計算曲線上混合體系相對於定位基準的單獨體系的分解峰值溫度的改變量的大小和表觀活化能變化分數的大小，評價被測化學品與接觸物質的相容性。
2.根據權利要求1所述測試化學品相容性的方法，其特徵在於所述混合試樣相對於基準試樣的第一分解峰溫度的變化量(Λ Tmax)值< 2.(TC且混合物試樣相對於記住試樣的表觀活化能變化分數(Λ E/Ea) ( 20%時，被測化學品與接觸物質相容性好。
3.根據權利要求1所述測試化學品相容性的方法，其特徵在於所述混合試樣相對於基準試樣的第一分解峰溫度的變化量(Λ Tmax)值> 5.0，被測化學品與接觸物質不相容。
【文檔編號】G01N1/28GK103983796SQ201410146594
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年4月11日 優先權日:2014年4月11日
【發明者】張會光, 張金梅, 黃飛, 霍明甲, 趙磊, 王康 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院