3,5-二氯水楊醛縮水合肼雙希夫鹼的原位合成方法

2023-10-20 07:47:22 3

專利名稱：3,5-二氯水楊醛縮水合肼雙希夫鹼的原位合成方法
技術領域：
本發明涉及3，5- 二氯水楊醛縮水合肼雙希夫鹼的原位合成方法。
背景技術：
近年來出現了原位合成技術，即在一定條件，通過化學反應，在反應體系內原位生成一種或幾種新型的化合物，通過原位合成，可以獲得其他合成方法難以獲得的化合物。而3，5- 二氯水楊醛縮水合肼雙希夫鹼是可以用作燃料、光敏物質、聚合單體、加成反應的前驅體，具有較大的應用價值。

發明內容
本發明的目的就是為尋找吖嗪衍生物，利用溶劑熱方法和原位合成技術合成3，5- 二氯水楊醛縮水合肼雙希夫鹼的一種原位合成方法。具體步驟為:
(I)將0.7-0.8克分析純3，5- 二氯水楊醛、0.1-0.2克六水氯化釤和0.2-0.3克分析純碳醯肼溶於8-12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N』 - 二甲基甲醯胺(DMF)的混合溶液中。(2)向步驟(I)製得的溶液中緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸，並不斷攪拌，調節pH值為5-6。(3)將步驟(2)所製得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70 -90° C下反應60-80小時，降溫至室溫，開爸 ，過濾，用體積比為1:1無水乙腈和分析純N，N』- 二甲基甲醯胺(DMF)的混合溶液洗滌。本發明克服了溶劑法的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易於控制、重複性好並產量高等優點。


圖1為本發明實施圖。圖2為本發明3，5- 二氯水楊醛縮水合肼雙希夫鹼的結構圖。
具體實施例方式實施例1:
(I)將0.7克分析純3，5- 二氯水楊醛、0.15克分析純六水氯化釤和0.2克分析純碳醯肼溶於10毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N』 - 二甲基甲醯胺(DMF)的混合溶液中。(2)向步驟(I)製得的溶液中緩慢加入分析純甲酸，並不斷攪拌，調節pH值為5。(3)將步驟(2)製得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70° C下反應60小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N』 - 二甲基甲醯胺(DMF)的混合溶液洗滌，得到單晶級3，5- 二氯水楊醛縮水合肼雙希夫鹼化合物。
實施例2:(I)將0.75克分析純3，5- 二氯水楊醛、0.15克分析純六水氯化釤和0.25克分析純碳醯肼溶於12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N』 - 二甲基甲醯胺(DMF)的混合溶液中。
(2)向步驟(I)製得的溶液中緩慢加入分析純乙酸，並不斷攪拌，調節pH值為6。
(3)將步驟(2)製得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在80° C下反應70小時， 降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和分析純N，N』 - 二甲基甲醯胺(DMF) 的混合溶液洗滌，得到單晶級3，5- 二氯水楊醛縮水合肼雙希夫鹼化合 物。
權利要求
1.一種3，5-二氯水楊醛縮水合肼雙希夫鹼的原位合成方法，其特徵在於具體步驟為(1)將O.7-0. 8克分析純3，5- 二氯水楊醛、O. 1-0. 2克六水氯化釤和O. 2-0. 3克分析純碳醯肼溶於8-12毫升體積比為I :1的無水乙腈和分析純N，N』 -二甲基甲醯胺的混合溶液中；(2)向步驟(I)所製得的溶液中緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸，並不斷攪拌，調節 pH值為5-6 ；(3)將步驟(2)所製得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70-90°C下反應60-80 小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為I :1的無水乙腈和分析純N，N』 - 二甲基甲醯胺的混合溶液洗滌，得到3，5- 二氯水楊醛縮水合肼雙希夫鹼。
全文摘要
本發明公開了一種3,5-二氯水楊醛縮水合肼雙希夫鹼的原位合成方法。(1)將0.7-0.8克分析純3,5-二氯水楊醛、0.1-0.2克分析純六水氯化釤和0.2-0.3克分析純碳醯肼溶於8-12毫升體積比為11的無水乙腈和分析純N,N』-二甲基甲醯胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步驟(1)所製得的溶液中加入分析純甲酸或分析純乙酸，攪拌，調節pH值為5-6；(3)將步驟(2)所製得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70-90℃下反應60-80小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1無水乙腈和分析純DMF的混合溶液洗滌。本發明克服了溶液法重現性差的缺點以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易於控制、重複性好並產量高等優點。
文檔編號C07C249/16GK103254098SQ20131021040
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月31日 優先權日2013年5月31日
發明者張淑華, 楊莉, 肖瑜 申請人:桂林理工大學