一種採用離子液體支撐液膜分離純化光甘草定的方法

2023-10-20 01:19:07

一種採用離子液體支撐液膜分離純化光甘草定的方法
【專利摘要】本發明公開了一種對天然產物光果甘草中活性成分-光甘草定的分離方法。該法包括：選取離子液體在0.1～0.3MPa的加壓條件下製備離子液體支撐液膜(SILMs)；將光甘草定粗品溶解於乙醇水溶液，製備光甘草定原料液；鹼性水溶液為反萃液；將SILMs固定於原料液池和反萃液池之間，將兩臺磁力攪拌器分別置於原料液池和反萃液池外側，磁力攪拌條件下進行光甘草定的萃取和反萃取，光甘草定的萃取率為70～90％，總回收率為70～85％。本發明用離子液體支撐液膜技術進行光甘草定的分離純化，實現光甘草定高選擇性、綠色、環保的分離方法。
【專利說明】一種採用離子液體支撐液膜分離純化光甘草定的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種液膜分離光甘草定的方法，尤其是一種採用離子液體支撐液膜分離光甘草定的方法。
【背景技術】
[0002]光甘草定為光果甘草中具有顯著生物活性的疏水性黃酮類成分，具有美白、抗菌、抗氧化等作用，已廣泛應用在醫藥、食品和化妝品等領域。光甘草定在光果甘草中的含量僅為千分之二左右，分離純化本身就是技術難點。目前對於光甘草定的分離純化方法主要有:溶劑萃取-柱層析技術，溶劑萃取-樹脂吸附-重結晶技術。由於對光甘草定專一選擇性不好、雜質多、很難用一次萃取或一種樹脂將其分離出來，常需多次萃取或多種樹脂聯合應用，存在手續繁複，分離成本高，大量有機廢液造成環境汙染等問題。 [0003]離子液體是一種新的綠色環保型溶劑，可以通過離子液體陰、陽離子設計，使其對目標物具有很高的親和性，實現天然活性成分高選擇性的分離純化。本課題組使用咪唑類離子液體進行光甘草定的萃取研究，發現萃取效果良好，但離子液體直接用於萃取，存在離子液體消耗量大，再生困難等問題。而離子液體的不易揮發、黏度高及界面張力大等優點，可以作為膜溶劑用於支撐液膜技術。離子液體支撐液膜技術可同時進行目標物的萃取和反萃，同時實現離子液體的再生，具有離子液體用量小、有效萃取面積大、分離成本低及操作簡單等特點。為此，本發明採用離子液體支撐液膜技術進行光甘草定的分離純化。

【發明內容】

[0004]本發明的目的通過以下步驟實現:一種採用離子液體支撐液膜分離光甘草定的方法，包括以下步驟:
[0005](I)選取離子液體在加壓的條件下製備離子液體支撐液膜。
[0006](2)將光甘草定粗品溶解於乙醇水溶液中，製備光甘草定原料液。
[0007](3)製備鹼液；所述鹼液包括氫氧化鈉溶液、碳酸氫鈉溶液或者碳酸鈉溶液。
[0008](4)將步驟(1)製備的離子液體支撐液膜固定於原料液池與反萃液池之間，並將磁力攪拌子分別置於原料液池和反萃液池中；將步驟(2)製備的光甘草定原料液加入原料液池中；將步驟(3)製備的鹼液加入反萃液池中。
[0009](5)將①分別置於步驟(4)所述的原料液池與反萃液池外側，開啟磁力攪拌器的電源調整到一定轉速進行攪拌，經過一定時間的萃取，得到光甘草定反萃液。
[0010]步驟(1)所述的離子液體支撐液膜的支撐膜材料為平板疏水性聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯膜(PVDF)，其孔徑包括 0.1 μ m、0.22 μ m、0.45 μ m 和 0.65 μ m。
[0011]步驟(1)所述的離子液體包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([Bmim] [PF6])、1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲基磺醯亞胺鹽([Bmim] [NTf2])、1-己基-3-甲基咪唑雙三氟甲基磺醯亞胺鹽([Hmim] [NTf2DU-己基_3_甲基咪唑二氰胺鹽([Hmim] [N(CN)2])、1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽([Hmim] [TfO])。[0012]步驟(1)所述的加壓方法為正壓法，壓力在0.1~0.3MPa。
[0013]步驟(2)所述的原料液中光甘草定濃度為0.02~0.45mg/mL。
[0014]步驟⑶所述的鹼液溶度為0.02~0.5mol/L。
[0015]步驟(4)所述的原料液池置於離子液體支撐液膜的正面；步驟(4)所述的反萃液池置於離子液體支撐液膜的反面。
[0016]步驟(5)所述的磁力攪拌器轉速為100~600轉/分；步驟(5)所述的萃取時間為6~24h。
[0017]步驟(5)所述的光甘草定萃取率75~90%;步驟(5)所述的光甘草定總收率70~85%。
[0018]本發明相對於現有技術擁有以下優點:
[0019](I)本發明篩選的離子液體對光甘草定具有高選擇性，萃取率高達90%。
[0020](2)採用離子液體支撐液膜技術，離子液體的使用量少，可同時進行光甘草定的萃取與反萃，光甘草定的總收率可達70~85%，分離效率高，工藝簡單，操作方便。
[0021](3)本發明方法簡單，成本低，易於實現工藝化。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為本發明方法實施的裝置簡圖。
[0023]①電磁攪拌器②磁力攪拌子③進樣口(取樣口)④支撐液膜⑤密封件⑥(A)原料液池⑦(B)反萃液池
[0024]圖2為本發明產品高效液相色譜圖。
【具體實施方式】
[0025]下面結合實施例及附圖對本發明進行詳細說明，但本發明的實施方式不限於此。
[0026]實施例1
[0027](I)採用離子液體[Hmim] [NTf2]為萃取劑，0.22 μ m孔徑的疏水性聚偏氟乙烯膜(PVDF)為支撐膜材料，加壓至0.2MPa，製備離子液體支撐液膜。
[0028](2)用乙醇水溶液配製濃度為0.02~0.45mg/mL的光甘草定原料液。
[0029](3)用蒸餾水配製濃度為0.lmol/L的NaOH溶液。
[0030](4)將步驟(1)得到的光甘草定原料液和步驟(2)得到的0.lmol/L的NaOH反萃液分別加入原料液池A、反萃液池B中，磁力攪拌速度為260rpm，萃取時間為20小時。
[0031](5)用反相高效液相色譜(RP-HPLC)測定樣品，光甘草定萃取率為70.13%~
85.65 %，光甘草定總回收率為72.31 %~85.29 %。所述的高效液相色譜的測定條件為:柱子:SymmetryS C18反相色譜柱(4.6mm X 250mm, 5 μ m);流動相:乙腈:2%冰醋酸(55: 45);流速:1.0mL.mirT1 ;進樣量:10.0μ L ;吸收波長:282nm。
[0032]實施例2
[0033](I)採用離子液體[Hmim] [NTf2]作為萃取劑，0.22 μ m孔徑的疏水性聚偏氟乙烯膜(PVDF)為支撐膜材料，加壓至0.2MPa，製備離子液體支撐液膜。
[0034](2)用乙醇水溶液配製0.25mg/mL的光甘草定原料液。
[0035](3)用蒸懼水配製濃度為0.02~0.5mol/L的NaOH溶液。[0036](4)將驟(I)得到光甘草定原料液和和步驟(2)得到的NaOH反萃液分別加入原料液池A、反萃液池B中，磁力攪拌器轉速為260rpm,萃取時間為20小時。
[0037](5)用反相高效液相色譜(RP-HPLC)測定樣品，光甘草定萃取率為75.67 %~
86.34%，光甘草定總收率為71.47%~85.84%。所述的高效液相色譜的測定條件為:柱子:SymmetryB_ C18反相色譜柱(4.6mmX 250mm, 5 μ m);流動相:乙腈:2 %冰醋酸(55: 45);流速:1.0mL/min ;進樣量:10.Ομ L ;吸收波長:282nm。
[0038]上述實施例為本 發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式並不受上述實施例的限制，其它的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種採用離子液體支撐液膜分離光甘草定的方法，包括以下操作步驟: (1)選取離子液體在加壓的條件下製備離子液體支撐液膜； (2)將光甘草定粗品溶解於乙醇水溶液中，製備光甘草定原料液； (3)製備鹼液；所述鹼液包括氫氧化鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液和碳酸鈉水溶液； (4)將步驟(1)製備的離子液體支撐液膜固定於原料液池與反萃液池之間，並將磁力攪拌子分別加入圖1中原料液池A和反萃液池B中；將步驟(2)製備的光甘草定原料液加入原料液池A中；將步驟(3)製備的喊液加入反卒池B中； (5)將磁力攪拌器分別置於步驟(4)所述的原料池A和原料池B外側，開啟磁力攪拌器的電源調整到一定轉速進行攪拌，經過一定時間的萃取，得到光甘草定反萃液。
2.根據權利要求1所述的一種採用離子液體支撐液膜分離純化光甘草定的方法，其特徵在於:步驟(1)所述的離子液體支撐液膜的支撐膜為平板疏水性聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯膜(PVDF)，其孔徑包括0.1 μ m、0.22 μ m、0.45 μ m和0.65 μ m。
3.根據權利要求1所述的一種採用離子液體支撐液膜分離光甘草定的方法，其特徵在於:步驟⑴所述的離子液體包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([Bmim] [PF6])、1_ 丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲基磺醯亞胺鹽([Bmim] [NTf2DU-己基_3_甲基咪唑雙三氟甲基磺醯亞胺鹽([Hmim] [NTf2])、1-己基-3-甲基咪唑二氰胺鹽([Hmim] [N(CN)2])、1_己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽([Hmim] [TfO])。
4.根據權利要求1所述的一種採用離子液體支撐液膜分離光甘草定的方法，其特徵在於:步驟(1)所述的加壓方法，為正壓法，壓力在0.1~0.3Mpa。
5.根據權利要求1所述的一種採用離子液體支撐液膜分離光甘草定的方法，其特徵在於:步驟(2)配製的光甘草定原料液濃度為0.02~0.45mg/mL。
6.根據權利要求1所述的一種採用離子液體支撐液膜分離光甘草定的方法，其特徵在於:步驟(3)製備的鹼液摩爾溶度為0.02~0.5mol/L。
7.根據權利要求1所述的一種採用離子液體支撐液膜分離光甘草定的方法，其特徵在於:步驟(4)所述的原料液池置於離子液體支撐液膜的正面；步驟(4)所述的反萃液池置於離子液體支撐液膜反面。
8.根據權利要求1所述的一種採用離子液體支撐液膜分離光甘草定的方法，其特徵在於:步驟(5)所述的磁力攪拌器轉速為100~600轉/分；步驟(5)所述的萃取時間為6~.24h。
9.根據權利要求1所述的一種採用離子液體支撐液膜分離光甘草定的方法，其特徵在於:步驟(5)所述的光甘草定萃取率為75~90% ;步驟(5)所述的光甘草定總回收率為.70 ~85%。
【文檔編號】C07D493/04GK103923094SQ201410161549
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月14日 優先權日:2014年4月14日
【發明者】郭瑞麗, 李曉月, 張建樹, 李雪琴 申請人:石河子大學