無前單色器的x射線掠射聚焦衍射裝置的製作方法
2023-10-08 10:57:14
專利名稱:無前單色器的x射線掠射聚焦衍射裝置的製作方法
一.本實用新型屬於材料的X射線衍射分析儀器。
二.現有技術及其文件是1.薄膜X射線衍射儀。見日本理學公司期刊一卷、二期，1984年12月、第22頁(The RIGAKU Journal Dec.／1984，Vol.1，No2，P.22，)這篇文章是該公司的最新產品研製報告。此儀器是不聚焦的。因此，當2θ稍大時，它的衍射線寬度就很大而不實用。所以，應用時須入射狹縫極小，從而衍射強度大大下降，靈敏度也大大下降。
2.瑞德(Read)相機法。此方法與上述方法的原理相同，不同之處只是採用照相底片記錄。因而也有上述方法的缺點，並且不能定量。
3.回射紀尼葉(Guinier)聚焦相機法。這種相機可以掠射入射，並且聚焦。現有多種產品。最近的用於研究薄膜的文章見日文文章小林勇二，吉松滿。X線分析
進步。V.11，P.9，1984。但此種相機均有前單色器，因而衍射線強度大大下降。分析時間大大延長，定量也困難。上述文章只測到800
金膜。
4.紀尼葉衍射儀法，亦可稱為有前單色器的西曼－波林衍射儀法，又可簡稱西曼－波林衍射儀法。典型文章見R.Feder.B.S.Berry，J.Appl.Cryst.，3(1970).372.80年代的產品有西德賽費爾特(Seifert)公司的641型。它可以掠射入射，並且聚焦。但它裝有前單色器，故強度損失90％以上。因而靈敏度低且記錄時間長。
三.本實用新型的目的在於改進現有的固體表面及薄膜的分析方法。即
1.提高固體表面及薄膜的分析靈敏度(提高其衍射強度)；2.限制固體表面下的物質及薄膜所附基體的衍射信息，排除幹擾，使測得是基本相同的表層厚度的衍射信息。
四.本實用新型的內容及實現方法1.對一般衍射儀作如下調整首先將測角儀22與X光管16的相互位置調整到圖1所示位置。具體要經過計算，使得測角儀軸線1(即0)與X光管焦點18的距離等於測角儀軸線0到接收狹縫10的距離R，(此R不一定是原測角儀園的半徑，但下面敘述中仍按原半徑敘述。)將原入射狹縫架21、原入射索拉狹縫20置於圖1中所示大體的位置，以免它幹擾必須的運動，使X光管16出射角大約為6°。
2.在X光管套上裝上儘量緊湊的新的發散狹縫座15，它可以設計得能利用原有狹縫。新狹縫座內安裝索拉(Soller)狹縫17。同時應裝上能開關X光管窗口的活動檔板19。整個狹縫座的厚度要儘量小，以使掠射角更小。
3.樣品架的設計可以如下拆去原有位於軸心O處的樣品架，在原有θ轉盤上裝上一個水平伸出的旋臂附件12，此旋臂上距測角儀軸線O為R之處裝一軸A(即13)，13上有可隨意轉動的軸套，在其上方處裝樣品架14，樣品表面中心要經過軸A的軸線，這樣樣品表面即處於聚焦園上，樣品架能繞軸A的軸線作角度不大的轉動，以便調整樣品使樣品表面與聚焦園2相切。如須減少樣品的織構影響，可以使樣品能繞其表面的法線旋轉。(樣品架及圖1中13處的軸A也可以不裝在旋臂12上，可以均固定於X射線管套上，此時即不須要旋臂12。
4.定向運動機構的設計可以如下去掉原有的2θ懸臂3上的接收狹縫架，在此懸臂上，對應於接收狹縫中心線B(即10處)裝上墊塊(B到測角儀軸線的距離也為R)。墊塊上裝上一薄型軸承(可自己設計簡易軸承，這樣可更薄。)軸承的軸線也是B，軸承上另託一個新的2θ懸臂4，這樣，新、舊2θ懸臂即可繞B相互轉動。在4上裝上原有接收狹縫架(或新設計的接收狹縫架)9(以及與它連在一起的索拉狹縫8及防散射狹縫7)，石墨單色器5及計數管6，接收狹縫的中心要位於B軸線上。
5.新的2θ懸臂上要有一個水平孔，此孔位置要高於θ平臺，孔中配一滑動配合的長軸11，此長軸伸出與前述的A軸上的軸套連接。在這裡，要注意的是原2θ懸臂與接收狹縫架之間加進了軸承、軸承座及新的2θ懸臂，則必須在X光管下面加墊塊以提高其高度，同時應予備活動塊(即墊塊)使按衍射儀通常用法時也提高衍射儀位置，此種墊塊厚度一般25～30mm即可。
這樣，X光管焦點、樣品表面中心、接收狹縫中心三者就均處於西曼－波林聚焦園上。且樣品表面與聚焦園相切，並且當原有2θ旋臂旋轉時接收狹縫永遠指向樣品中心。
6.利用原有控制系統，轉動θ轉盤，使樣品儘量靠近X光管窗口，並調到適當位置以便做到掠射入射，掠射角以8°～15°為佳。此後，實測樣品時，此θ轉盤位置不再運動。
這樣，就構成了無前單色器的西曼－波林掠射聚焦衍射儀。
此裝置的角度不能用0°來調整，因為西曼－波林法不可能達到0°(2θ)。合理的調整方式是用樣品的衍射線調整。用石英(SiO2)樣品較好，可以方便地將西曼－波林法時的整度數調到原2θ刻度的整度數處，此時利用記錄儀記錄將與普通衍射圖同樣直觀而方便，用計算機計算時也方便。
五.本實用新型與現有技術相比的優點它與現有技術不同，它同時具有以下幾個特點1.採用西曼－波林聚焦法，但是屏棄了前單色器，直接將X光管的焦點置於西曼－波林聚焦園上。
2.採用掠射入射，增加了表層及薄膜的衍射強度。
3.不製備如賽費爾特641型的獨立衍射儀，只須製備如上所述的附件。
4.可以採用後石墨單色器以提高信噪比。
5.具備前索拉狹縫和後索拉狹縫，所以仍有很高的解析度。
6.樣品也可以做到繞自身表面法線旋轉，以消除織構影響。
根據這些特點，我們和1984年底的國外新產品薄膜X射線衍射儀相比，我們由於是掠射西曼－波林聚焦，故同時具有高衍射強度與高解析度，而原有的不能同時具備。具體地說，原有的用50KV 200mA、才能測到100
Au膜，而我們用35KV、20mA(光源強度低20～30倍)，就已做到能測定70
Au膜。
和回射紀尼葉聚焦相機法相比紀尼葉聚焦相機為了聚焦良好，就必須用近完整晶體做前單色器，這種晶體單色器的衍射效率極低，其最高者不過5％，因此大大損失了衍射強度，而我們不用前單色器，因此強度大大提高。紀尼葉聚焦相機是照相底片法，不能定量，我們用計數管能定量。在1984年紀尼葉聚焦相機才達500
Au膜，該文說「予計可達100
」，而我們已達70
，予計還可低。最後，衍射儀法比照相法快。
和紀尼爾衍射儀比較兩者皆用掠射入射，均用西曼－波林聚焦，同時均用衍射儀法，但有兩個明顯差異一是現有技術均採用前單色器，因此強度損失10幾倍以上，而我們把X光管焦點直接置於聚焦園上，就沒有這種損失，因此本實用新型靈敏度高，並且測試時間短。如我們測70
的Au膜只須8分鐘，而前述的R.Feder的文章說測100
Au膜用24小時。二是現有的紀尼葉衍射儀是製造獨立的測角儀，它需要製造精密的蝸輪蝸杆系統、齒輪系統、驅動系統。這種測角儀目前世界上常規價格是約8000～15000美元，此外還須配電子控制系統，整套價格～5萬
。我們的方案是在現有普通粉末衍射儀上配上附件，其加工費僅約1500元。(因為它不須製造轉角系統，另件也少得多；同時，全部採用原有粉末衍射儀的控制系統、記錄系統及操作方法。)至於和普通粉末衍射儀比較，則可見前述「1.薄膜X射線衍射儀」部分。理論分析和實驗證明本實用新型的測固體表面及薄膜時，其衍射強度為普通衍射儀法的7～20餘倍。即使是分析多晶厚樣品，其衍射強度也比普通衍射法高2～20餘倍。
採用本實用新型，可以簡便地把現有的普通X射線粉末衍射儀變為無前單色器的西曼－波林掠射焦衍射儀，並仍可簡便地改回作普通粉末衍射儀使用。
本實用新型在專利申請人所在的實驗室中已投入使用，已達到上述的全部功能。
權利要求
1.一種無前單色器的X射線掠射聚焦衍射裝置，它是由X射線管、普通半聚焦粉末衍射儀以及為此而設計的一套附件(包括狹縫系統、樣品架和符合西曼-波林(Seemann-Bohlin)法要求的定向運動機構)按照新的方案組合而成，這種X射線衍射裝置的特徵在於1)它是一種特殊的西曼-波林掠射聚焦衍射儀，也就是說，X射線管的線焦點與樣品和接收狹縫都處在西曼-波林聚焦圓上的衍射儀。而且它的單色器不是在X射線入射到樣品之前，而是在從樣品衍射之後的光路上。2)它的構成方法是利用已有的普通粉末衍射儀，配以一套為此目的而專門設計的附件(包括狹縫系統，樣品架和符合西曼-波林(Seemann-Bohlin)法要求的定向運動機構)，而成的為無前單色器的西曼-波林掠射(入射X射線與樣品表面的夾角約小於8°～15°)聚焦衍射儀，從而不需要專門製造側角儀和控制、記錄系統，亦可恢復到原來的普通半聚焦粉末衍射儀的工作狀態。
專利摘要
本實用新型是一種無前單色器的X射線掠射聚焦衍射裝置。是材料的X射線衍射分析儀器。它是由X光管、普通半聚焦粉末衍射儀和一套附件構成，按照這種新型方案設計，可以使已有的普通半聚焦粉末衍射儀簡便地變為一種新型的、無前單色器的西曼—波林(Seemann-Bohlin)掠射聚焦衍射裝置。
文檔編號G01N23/20GK85200024SQ85200024
公開日1986年8月13日 申請日期1985年4月1日
發明者陶琨 申請人:清華大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan