聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝的製作方法

2023-10-04 06:15:24 1

專利名稱：聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種碳纖維的製備工藝，特別是一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝。
背景技術：
在聚丙烯腈基碳纖維製備過程中，預氧化和碳化對最終碳纖維的性能有著十分重要的作用。在預氧化和碳化階段，纖維所發生的化學反應類型繁多，結構轉變複雜。現有技術的聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝在預氧化和碳化階段，沒有對其溫度、時間及拉伸參數作區別對待，而是採用基本一致的做法，所以無法適應纖維在不同溫度發生物理、化學反應類型和劇烈程度下對相關參數的不同要求，因而影響了聚丙烯腈基碳纖維的質量。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種工藝合理、有效提高產品質量的聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝。 本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，其特點是，在預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為20-40min，所採用的牽伸倍數為1-10% ;然後在230-260°C的條件下預氧化20-30min，所採用的牽伸倍數為1_5% ;再在260-300°C的條件下預氧化10-20min，所採用的牽伸倍數為_1_2% ;在碳化階段，先在300-800°C的條件下碳化，所採用的牽伸倍數為1-10% ;然後在1000-140(TC的條件下碳化，所採用的牽伸倍數為-5-0% ;即得聚丙烯腈基碳纖維。 本發明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案來進一步實現。以上所述的聚丙烯腈基碳纖維製備過程中的牽伸工藝，其特點是，在預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲在200-23(TC條件下預氧化為25-35min，所採用的牽伸倍數為3_7% ;在230-26(TC的條件下預氧化22-28min，所採用的牽伸倍數為2_4% ;再在260-30(TC的條件下預氧化12-18min，所採用的牽伸倍數為-0. 5_1. 5% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下碳化，所採用的牽伸倍數為2-8% ;在1000-140(TC的條件下碳化，所採用的牽伸倍數為-4—1%。 本發明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案來進一步實現。以上所述的聚丙烯腈基碳纖維製備過程中的牽伸工藝，其特點是，在預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲在200-23(TC條件下預氧化為30min，所採用的牽伸倍數為5%;在230-26(TC的條件下預氧化25min，所採用的牽伸倍數為2% ;再在260-300°C的條件下預氧化15min，所採用的牽伸倍數為0% ;在碳化階段，先在300-800°C的條件下碳化，所採用的牽伸倍數為5%;在1000-140(TC的條件下碳化，所採用的牽伸倍數為-2%。 本發明在預氧化前期，由於預氧化反應緩慢，纖維塑性變形能力較大，所以對其施加較大倍數牽伸量；隨著預氧化溫度的升高，預氧化反應速率加快，化學收縮明顯，纖維束張力增加，所以對其施加相對較小倍數牽伸；在預氧化後期，預氧化反應劇烈，分子鏈收縮
3加劇，纖維束張力較大，所以對其施加少量牽伸或允許纖維有少量的收縮。而在低溫碳化階 段，纖維分子鏈間交聯形成網狀結構，為保證最終碳纖維內部亂層石墨結構的取向性，在此 階段採用對纖維施加較大倍數的牽伸；在高溫碳化階段，由於纖維的片層結構基本形成，分 子鏈交聯使纖維束張力增大，因此允許纖維有少量的收縮，避免纖維斷裂和毛絲的產生。
與現有技術相比，本發明根據纖維在不同溫度所發生的物理、化學反應類型和劇 烈程度的不同以及纖維張力的大小，而對其施加不同的牽伸量，這樣可以有效避免纖維在 牽伸時被拉斷，減少毛絲的產生，提高碳纖維的質量和強度。
具體實施例方式
以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便於本領域的技術人員進一步地理解 本發明，而不構成對其權利的限制。 實施例1。 一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為20min，所採用的牽伸倍數為1% ;然後在 230-26(TC的條件下預氧化20min，所採用的牽伸倍數為1% ;再在260-300°C的條件下預氧 化10min，所採用的牽伸倍數為-1% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所採用的牽伸 倍數為10% ;然後在1000-140(TC的條件下，所採用的牽伸倍數0X ;即得聚丙烯腈基碳纖 維，其強度3. 41GPa。 實施例2。 一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈基 碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為40min，所採用的牽伸倍數為10% ;然後在 230-26(TC的條件下預氧化30min，所採用的牽伸倍數為5% ;再在260-300°C的條件下預氧 化20min，所採用的牽伸倍數為2% ;在碳化階段，先在300-800°C的條件下，所採用的牽伸 倍數為1% ;然後在1000-140(TC的條件下，所採用的牽伸倍數為-5% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 45GPa。 實施例3。 一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為30min，所採用的牽伸倍數為5% ;然後在 230-26(TC的條件下預氧化25min，所採用的牽伸倍數為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化15min，所採用的牽伸倍數為1% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所採用的牽伸 倍數為5% ;然後在1000-140(TC的條件下，所採用的牽伸倍數為-2% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 67GPa。 實施例4。 一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為25min，所採用的牽伸倍數為2% ;然後在 230-26(TC的條件下預氧化22min，所採用的牽伸倍數為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化12min，所採用的牽伸倍數為0 % ;在碳化階段，先在300-800°C的條件下，所採用的牽伸 倍數為8% ;然後在1000-140(TC的條件下，所採用的牽伸倍數為-1% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 50GPa。 實施例5。 一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為35min，所採用的牽伸倍數為8X ;然後在 230-26(TC的條件下預氧化28min，所採用的牽伸倍數為4% ;再在260-300°C的條件下預氧 化18min，所採用的牽伸倍數為0% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所採用的牽伸
4倍數為1% ;然後在1000-140(TC的條件下，所採用的牽伸倍數為-5X ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 53GPa。 實施例6。 一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為24min，所採用的牽伸倍數為7% ;然後在 230-26(TC的條件下預氧化26min，所採用的牽伸倍數為3% ;再在260-300°C的條件下預氧 化16min，所採用的牽伸倍數為1% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所採用的牽伸 倍數為3% ;然後在1000-140(TC的條件下，所採用的牽伸倍數為-2% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 56GPa。 實施例7。 一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為30min，所採用的牽伸倍數為2% ;然後在 230-26(TC的條件下預氧化25min，所採用的牽伸倍數為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化15min，所採用的牽伸倍數為2 % ;在碳化階段，先在300-800°C的條件下，所採用的牽伸 倍數為5% ;然後在1000-140(TC的條件下，所採用的牽伸倍數為-3% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 47GPa。 實施例8。 一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為30min，所採用的牽伸倍數為4X ;然後在 230-26(TC的條件下預氧化25min，所採用的牽伸倍數為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化15min，所採用的牽伸倍數為0% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所採用的牽伸 倍數為5% ;然後在1000-140(TC的條件下，所採用的牽伸倍數為-3% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3.61GPa。 實施例9。 一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為30min，所採用的牽伸倍數為6X ;然後在 230-26(TC的條件下預氧化25min，所採用的牽伸倍數為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化15min，所採用的牽伸倍數為-1% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所採用的牽伸 倍數為5% ;然後在1000-140(TC的條件下，所採用的牽伸倍數為-3% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 58GPa。 實施例10。 一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為30min，所採用的牽伸倍數為4X ;然後在 230-26(TC的條件下預氧化25min，所採用的牽伸倍數為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化15min，所採用的牽伸倍數為0% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所採用的牽伸 倍數為2% ;然後在1000-140(TC的條件下，所採用的牽伸倍數為0% ;即得聚丙烯腈基碳纖 維，其強度為3. 56GPa。 實施例11。 一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為30min，所採用的牽伸倍數為4X ;然後在 230-26(TC的條件下預氧化25min，所採用的牽伸倍數為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化15min，所採用的牽伸倍數為0% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所採用的牽伸 倍數為7% ;然後在1000-140(TC的條件下，所採用的牽伸倍數為-5% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 49GPa。
權利要求
一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，其特徵在於，在預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲先在200-230℃條件下預氧化為20-40min，所採用的牽伸倍數為1-10％；然後在230-260℃的條件下預氧化20-30min，所採用的牽伸倍數為1-5％；再在260-300℃的條件下預氧化10-20min，所採用的牽伸倍數為-1-2％；在碳化階段，先在300-800℃的條件下，所採用的牽伸倍數為1-10％；然後在1000-1400℃的條件下，所採用的牽伸倍數為-5-0％；即得聚丙烯腈基碳纖維。
2. 根據權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維製備過程中的牽伸工藝，其特徵在於，在 預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲在200-23(TC條件下預氧化為25-35min，所採用 的牽伸倍數為3-7% ;在230-26(TC的條件下預氧化22-28min，所採用的牽伸倍數為2_4% ; 再在260-30(TC的條件下預氧化12-18min，所採用的牽伸倍數為-0. 5_1. 5% ;在碳化階段， 先在300-80(TC的條件下碳化，所採用的牽伸倍數為2-8% ;在1000-1400°C的條件下碳化， 所採用的牽伸倍數為-4一1 % 。
3. 根據權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維製備過程中的牽伸工藝，其特徵在於， 在預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲在200-23(TC條件下預氧化為30min，所採用 的牽伸倍數為5% ;在230-26(TC的條件下預氧化25min，所採用的牽伸倍數為2% ;再在 260-30(TC的條件下預氧化15min，所採用的牽伸倍數為0% ;在碳化階段，先在300-800°C 的條件下碳化，所採用的牽伸倍數為5%;在1000-140(TC的條件下碳化，所採用的牽伸倍數 為-2%。
全文摘要
本發明是一種聚丙烯腈基碳纖維的製備工藝，其特徵在於，在預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲先在200-230℃條件下預氧化為20-40min，所採用的牽伸倍數為1-10％；然後在230-260℃的條件下預氧化20-30min，所採用的牽伸倍數為1-5％；再在260-300℃的條件下預氧化10-20min，所採用的牽伸倍數為-1-2％；在碳化階段，先在300-800℃的條件下碳化，所採用的牽伸倍數為1-10％；然後在1000-1400℃的條件下碳化，所採用的牽伸倍數為-5-0％；即得聚丙烯腈基碳纖維。本發明可以有效避免纖維在牽伸時被拉斷，減少毛絲的產生，提高碳纖維的質量和強度。
文檔編號D01F9/14GK101718012SQ200910232789
公開日2010年6月2日 申請日期2009年12月1日 優先權日2009年12月1日
發明者席玉松, 張國良, 李懷京, 郭鵬宗 申請人:中復神鷹碳纖維有限責任公司