雪菊活性部位在製備抗衰老化妝品中的應用的製作方法

2023-10-28 10:29:07 1

專利名稱：雪菊活性部位在製備抗衰老化妝品中的應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及植物提取物和日化領域，具體為雪菊活性部位在具有抗衰老化妝品領域中的應用。
背景技術：
近年來，隨著人們生活水平和審美標準的提高，越來越多的人追求、渴望白皙及潔潤的肌膚。因此，具有防止由太陽光線及其它原因引起的色斑、色素沉著作用的美白類化妝品以及皮膚美白製劑的研究與開發，正日益受到各國化妝品生產商和研究者的重視，美白化妝品已成為護膚類化妝品的主流品種之一。然而，隨著化學合成化妝品中毒事件的頻頻發生，人們開始熱衷於植物化妝品及 回歸自然的美容方法。美白機理美白劑的作用是通過抑制酪氨酸酶活性或者阻斷酪氨酸生成黑色素的氧化途徑，從而減少黑色素生成達到美白皮膚的效果。皮膚美白劑就是作用於皮膚黑色素生成、代謝過程中，抑制黑色素生成且符合規範的物質，但傳統的皮膚美白劑，往往採用化學性物質，如具有增白作用的汞鹽和祛斑作用的氫醌。這些化合物雖然有快速達到美白之功效，但對皮膚有毒副作用，長期使用會引起接觸性皮炎或引起永久脫色等不良作用，在許多國家已被禁用。目前要求的皮膚美白劑應該符合兩個標準一是對酪氨酸酶活性有較高的抑制率，能顯著的減少黑色素的生成；二是有較高的安全性，以人體皮膚無毒無刺激。熊果苷、VC及其衍生物和曲酸是目前國內外美白化妝品中較常使用的美白成分。為了開發符合「回歸大自然」要求的化妝品，特別是安全，無副作用的美白產品，一些具有很好美白效果的中草藥目前越來越受到消費者的青睞。在國際上化妝品發展最有代表性的國家美國、日本、法國和德國等國家中，中草藥因其天然藥效溫和且不良作用少而被廣泛認同，從中了解到近年來崇尚自然，遠離化學汙染的理念。特別是日本化妝品工業的發展趨勢看，各化妝品公司使用的中草藥已達200餘種，目前，在日本含天然中草藥的化妝品已佔整個化妝品市場的50%以上。因此，尋找開發高效且對人體無副作用或副作用小的天然中草藥皮膚美白祛斑製劑已成為目前化妝品領域的一個較被重視的課題。雪菊不是一個獨立的物種,其實是生長在新疆的蛇目菊(Coreopsis tinctoria)的商品名稱，其學名是蛇目菊、雙色金雞菊。在新疆人們稱之為雪菊、崑崙雪菊、崑崙血菊、天山雪菊、高寒雪菊、高寒香菊等。《新華本草綱要》記載雪菊味甘，性平。有清熱解毒、化溼的功能。用於急、慢性痢疾，目赤腫痛、溼熱痢、痢疾等。目前，已從雪菊中分離鑑定出300多種天然成分，其中包括30多種黃酮類物質，30多種人體必需的礦物元素，20多種胺基酸，數十種芳香族化合物，還有豐富的有機酸、萜烯類、維生素、木脂體、酶類、多糖等具有生物活性的天然成分。現代藥理研究表明，雪菊中的揮髮油、總皂苷、胺基酸、黃酮類物質，可抵抗病原體，增強毛細血管抵抗力，其中，總黃酮含量達到12%，遠遠超過了其他各種菊類。黃酮的功效是多方面的，它是一種很強的抗氧化齊U，可有效地清除體內的氧自由基，這種阻止氧化的能力是維生素E的10倍以上，可以阻止細胞的退化、衰老及癌變的發生，雪菊中富含的這些生物總黃酮、萜類物質、含硫化合物，被統稱為具免疫調節功能的因子，是降血壓、降血脂、調節血糖、抗腫瘤與抗衰老相關藥物中重要的元素。綜合現有文獻資料，未發現雪菊及其所含成分具有抗衰老作用的文獻和專利報導。

發明內容
本發明旨在提供一種雪菊活性部位的用途，將該雪菊活性部位應用於製備具有抗衰老效果的化妝品。本發明所要解決的技術問題是在於尋找開發高效且對人體無副作用或副作用小的天然植物抗氧化劑。本發明提供了一種在抗衰老領域有應用潛能的雪菊活性部位。
一種雪菊活性部位在製備具有抗衰老作用的化妝品領域中的應用。所述的雪菊活性部位的提取方法，步驟包括(I)取乾燥的雪菊粉末，加入乙醇溶液冷浸後提取2 5次，取濾液；提取方法為常溫(10 30°C )下用體積濃度為30% 95%乙醇溶液(優選為60% 75%)冷浸、超聲提取10 60分鐘；每次提取時，乙醇溶液與雪菊粉末的用量比為5 15ml/g ;(2)合併濾液，去除乙醇後用大孔吸附樹脂吸附，再用體積濃度為30% 90%的乙醇溶液(優選為50% 80%，最優選70%)洗脫，收集流分乾燥；所述的大孔吸附樹脂優選為AB-8樹脂。本發明的技術方案為，取雪菊，乾燥、粉碎成粗粉，取乾燥粉末，以乙醇提取，濾液合併，減壓回收溶劑，得到雪菊粗提物；雪菊粗提物經大孔吸附樹脂吸附，以乙醇洗脫，收集流份，蒸乾，得到雪菊活性部位。測定所得到的活性部位清除自由基能力，其中50% 80%(體積濃度)乙醇溶液洗脫部位具有良好的抗衰老作用，尤其是70% (體積濃度)乙醇溶液洗脫部位，效果最佳。通過上述方法得到的雪菊活性部位，是一種天然的植物抗氧化劑，對人體無副作用，在抗衰老領域有應用潛能。這種雪菊活性部位可用於製備具有抗衰老效果的化妝品如化妝水、爽膚水、乳液、霜膏、潔面霜等。
具體實施例方式實施例I雪菊乾燥粉末20g，室溫下(10 30°C)以體積濃度為30%乙醇200ml冷浸、超聲提取2次，每次IOmin (500W),取濾液合併，減壓回收溶劑至幹，取提取物適量，配製成O. 5mg/ml溶液備用，測定其清除DPPH自由基能力，以便與後續製得的雪菊活性部位的活性作比較。結果雪菊粗提物清除DPPH自由基能力測試作用IC5tl為428. 3 μ g/mL。實施例2雪菊乾燥粉末20g，室溫下以體積濃度為60%乙醇200ml冷浸、超聲提取2次，每次30min (500W)，取濾液合併，減壓回收溶劑至幹，取提取物適量，配製成O. 5mg/ml溶液備用，測定其清除DPPH自由基能力，以便與後續製得的雪菊活性部位的活性作比較。結果雪菊粗提物清除DPPH自由基能力測試作用IC5tl為120. 8 μ g/mL。實施例3雪菊幹 燥粉末20g，室溫下以體積濃度為70%乙醇200ml冷浸、超聲提取2次，每次30min (500W)，取濾液合併，減壓回收溶劑至幹，取提取物適量，配製成O. 5mg/ml溶液備用，測定其清除DPPH自由基能力，以便與後續製得的雪菊活性部位的活性作比較。結果雪菊粗提物清除DPPH自由基能力測試作用IC5tl為5L 2 μ g/mL。實施例4雪菊乾燥粉末20g，室溫下以體積濃度為75%乙醇200ml冷浸、超聲提取2次，每次30min (500W)，取濾液合併，減壓回收溶劑至幹，取提取物適量，配製成O. 5mg/ml溶液備用，測定其清除DPPH自由基能力，以便與後續製得的雪菊活性部位的活性作比較。結果雪菊粗提物清除DPPH自由基能力測試作用IC5tl為174. 5 μ g/mL。實施例5雪菊乾燥粉末20g，室溫下(10 30°C)以體積濃度為95%乙醇200ml冷浸、超聲提取2次，每次30min (500W),取濾液合併，減壓回收溶劑至幹，取提取物適量，配製成O. 5mg/ml溶液備用，測定其清除DPPH自由基能力，以便與後續製得的雪菊活性部位的活性作比較。結果雪菊粗提物清除DPPH自由基能力測試作用IC5tl為277. 2 μ g/mL。實施例6活性部位富集取雪菊乾燥粉末50g，室溫下(10 30°C )以體積濃度為70%乙醇500ml冷浸、超聲提取2次，每次30min (500W)，取濾液合併，減壓回收溶劑至無醇味；經AB-8大孔吸附樹脂吸附，依次以體積濃度為30%乙醇、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、80%乙醇和90%乙醇洗脫，分別收集各流份、蒸乾，分別得到30%乙醇洗脫部位、40%乙醇洗脫部位、50%乙醇洗脫部位、60%乙醇洗脫部位、70%乙醇洗脫部位、80%乙醇洗脫部位和90%乙醇洗脫部位的雪菊活性部位，並配製成不同濃度的溶液備用。實施例7清除DPPH自由基能力測試在化妝品領域，通常抗衰老性能的優劣是用清除DPPH自由基能力測試來表徵的，清除DPPH自由基能力測試原理如下I, I-二苯基-2-三硝基苯餅[1，I-Diphenyl-2-pi cry Ihydrazy I radical2, 2~Diphenyl-1- (2, 4, 6-trinitrophenyl) hydrazyl, DPPH]是一種穩定的氮中心有機自由基。DPPH法於1958年被提出，廣泛用於地量測定生物試樣、分類物質和食品的抗衰老能力。此法是根據DPPH自由基有單電子，在517nm處有一強吸收，其醇溶液呈紫色的特性。當有自由基清除劑存在時，由於與其單電子配對而使其吸收逐漸消失，其褪色程度與其接受的電子數量成定量關係，因而可用分光光度計進行快速的定量分析，來檢測自由基清除情況，從而評價樣品的抗衰老能力。其能力用清除率來表示，清除率越大，則表明其抗衰老能力越強。試驗方法I)將不同稀釋度的待測樣品溶液2ml加入試管中；2)加入 2ml 76 μ mol/L DPPH 乙醇溶液，混勻； 3)室溫下避光在黑暗處反應30min ；
4)在525nm處測定吸光度Abs ;每個濃度重複三次測試以保證實驗結果的準確性，最後取平均值作為擬合數據。清除率I (%) = [I - (T - TO) /(C-CO) ] X 100%式中TO 2ml水或DMSO加2ml DPPH溶液的吸光度；T : 2ml樣品液加2ml DPPH溶液的吸光度；C 2ml樣品液加2ml 95%乙醇的吸光度；CO 2ml水或DMSO加2ml 95%乙醇的吸光度； 按照上面公式計算清除率，清除率越大抗衰老能力越強。半數抑制率(IC5tl)的計算=IC5tl值定義為清除率為50%時所需抗氧化劑的濃度。以樣品的濃度對自由基清除率作圖並進行擬合，讀取計算IC5tl值，結果如表I。表I雪菊各部位清除DPPH自由基活性測試結果
部位粗 30%40%50% 乙60%70%80%90% 乙
提乙醇乙醇醇洗脫乙醇乙醇乙醇醇洗脫
物洗脫洗脫部位洗脫洗脫洗脫部位
部位部位部位部位部位
IC M 2 87.298 O108.548.23.451.0284.3
(pg/mL)實施例6所得30%乙醇、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、80%乙醇和90%乙醇洗脫得到的雪菊活性部位清除DPPH自由基的IC5tl分別為87. 2 μ g/mL,98. 6 μ g/mL、108. 5 μ g/mL、48. 2 μ g/mL、3. 4 μ g/mL、51. 0 μ g/mL 和 284. 3 μ g/mL。由此可見，70% 乙醇洗脫得到的部位清除DPPH自由基能力最強。實施例6中，分別用30%、60%、75%和95%乙醇溶液冷浸和超聲提取雪菊乾燥粉末，其餘步驟操作相同。檢測不同濃度乙醇洗脫部位的活性，結果與實施例7相似，70%乙醇洗脫部位的清除DPPH自由基能力最強，IC50為粗提物的約7%。
權利要求
1.雪菊活性部位在製備具有抗衰老作用化妝品中的應用。
2.根據權利要求I所述雪菊活性部位的應用，其特徵在於，所述的雪菊活性部位的製備方法包括以下步驟 (1)取乾燥的雪菊粉末，加入乙醇溶液冷浸後提取2 5次，取濾液； (2)合併濾液，去除乙醇後用大孔吸附樹脂吸附，再用體積濃度為30 90%的乙醇溶液洗脫，收集流分乾燥。
3.根據權利要求2所述雪菊活性部位的應用，其特徵在於，步驟(I)中，所述乙醇溶液的體積濃度為30% 95%，提取方法為超聲提取10 60分鐘。
4.根據權利要求2或3所述雪菊活性部位的應用，其特徵在於，步驟(I)中，所述乙醇溶液的體積濃度為60% 75%。
5.根據權利要求2或3所述雪菊活性部位的應用，其特徵在於，步驟(I)中，所述乙醇溶液的體積濃度為70%。
6.根據權利要求2所述雪菊活性部位的應用，其特徵在於，步驟(I)中，每次提取時，乙醇溶液與雪菊粉末的用量比為5 15ml/g。
7.根據權利要求2所述雪菊活性部位的應用，其特徵在於，步驟(2)中，所述乙醇溶液的體積濃度為50% 80%。
8.根據權利要求2或7所述雪菊活性部位的應用，其特徵在於，步驟(2)中，所述乙醇溶液的體積濃度為70%。
9.根據權利要求2所述雪菊活性部位的應用，其特徵在於，所述大孔吸附樹脂為AB-8大孔吸附樹脂。
全文摘要
本發明涉及植物提取物在具有抗衰老作用的化妝品領域中的應用，公開了一種雪菊活性部位在具有抗衰老作用化妝品中的應用。這種雪菊活性部位的製備方法為取雪菊乾燥粉末，以乙醇提取，濾液合併，減壓回收溶劑，得到雪菊粗提物；雪菊粗提物經大孔吸附樹脂吸附，以乙醇洗脫，收集流份，蒸乾，得到雪菊活性部位。這種雪菊活性部位，是一種天然的植物抗氧化劑，對人體無副作用，在抗衰老領域有應用潛能。
文檔編號A61K8/97GK102961280SQ20121046630
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月19日 優先權日2012年11月19日
發明者金家宏, 夏增華, 曹平 申請人:伽藍(集團)股份有限公司