含氯、溴矽酸酯阻燃劑化合物及其製備方法
2023-10-28 06:21:47 1
專利名稱：含氯、溴矽酸酯阻燃劑化合物及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種含氯、溴矽酸酯阻燃劑化合物及其製備方法，具體涉及一種矽酸二(2_氯乙基)_2_氯_3_ (2,4,6_ 二溴苯氧基)丙基酯化合物及其製備方法。該化合物屬矽滷協同阻燃劑，適合用於聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃增塑劑。
背景技術：
當今高分子材料的應用越來越廣泛，但是由於其具有易燃的特性常引起火災，給人們的生命財產帶來嚴重威脅，因而促進了阻燃技術的研究和阻燃增塑劑產業的快速發展。阻燃增塑劑是同時具有阻燃功能和增塑作用的塑料加工助劑，它能克服由於易燃增塑劑的加入使高分子材料變得更易燃燒的問題。目前對磷酸酯阻燃增塑劑研究較多，但遠遠不能滿足材料發展的需求，人們總希望有新型高效、低毒且價格低廉的阻燃增塑劑在市場 上出現。阻燃領域技術人員認為高效阻燃劑開發的前途在於多元阻燃劑復配或設計同一分子結構中含有多種阻燃元素以產生協同增效作用。為了實現上述目的，對多元素協同阻燃增塑劑的開發成為熱點研究課題。發明者研究開發出了以多晶矽產業的副產物四氯化矽為原料製備新型矽滷協同阻燃增塑劑矽酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯。該化合物分子中含有氯、溴和矽三阻燃元素，能發揮較好的協同阻燃增效作用，是一個優良的新型阻燃增塑劑。本發明對解決四氯化矽綜合利用的難題提供了一項可行的技術依據，又開闢了一個廉價優良的阻燃增塑劑新品種，既具有良好的環境效益又具有很好的經濟效益。
發明內容
本發明的目的之一在於提出一種矽滷協同阻燃增塑劑化合物矽酸三(2-氯乙基)-2-氯-3- (2,4,6-三溴苯氧基)丙基酯，其阻燃增塑性能優良，可有效克服現有技術中的不足。為實現上述發明目的，本發明採用了如下技術方案—種娃酸二(2_氯乙基)_2_氯_3_(2,4,6_ 二溴苯氧基)丙基酯化合物，其特徵
在於，該化合物的結構如下式所示
An
Br^y-OCH2CHCH3O Si(OCH2^H2)3
ir C1C1。本發明的另一目的在於提出一種如上所述矽酸三(2-氯乙基)-2_氯_3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯的製備方法，其工藝簡單、易於規模化生產，且原料廉價易得，設備投資少，成本低廉，該方法為攪拌下、在反應器中加入四氯化矽，20°C下，滴加等摩爾的三溴苯基環氧丙基醚的有機溶劑溶液，滴加過程控制溫度不超過35°C，滴完後，Ih內升溫到60-80°C，保溫反應4_6h，再降溫到40°C，並在冷凝管上口裝有一個可極度伸縮膨脹軟密封套，液面下通入一定摩爾比的環氧乙烷，通入過程控制溫度不超過45°C，而後50-60°C保溫3-5h，反應體系PH值達5-6，減壓蒸餾除去有機溶劑(回收使用)和少量低沸點物，得淡黃色液體矽酸三(2-氯乙基)_2_氣_3_ (2,4,6_ 二漠苯氧基)丙基酷。如上所述一定摩爾比的環氧乙烷是指三溴苯基環氧丙基醚四氯化矽環氧乙烷的摩爾比為I : I : 3 I : I : 4. 2。如上所述的有機溶劑為四氫呋喃、氯仿、乙腈、1，2_ 二氯乙烷或1，4_ 二氧六環。本發明的矽酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯為淡黃色液體，產率為94. 1% 98.0%，其閃點(開口杯)225±5°C，分解溫度300±5°C，密度(250C )為I. 830g/cm3，折光率為nD25 = I. 6686。其適合作為聚氯乙烯、聚乙烯醇、環氧樹月旨、不飽和樹脂、聚氨酯等材料的阻燃增塑劑之用。
娃酸二(2_氯乙基)_2_氯_3_(2,4,6_ 二溴苯氧基)丙基酯的合成原理如下式所
示
權利要求
1.一種矽滷協同阻燃增塑劑矽酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯化合物，其特徵在於，該化合物的結構如下式所示
2.如權利要求I所述矽酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯製備方法其，特徵在於，該方法為 攪拌下、在反應器中加入四氯化矽，20°C下，滴加等摩爾的三溴苯基環氧丙基醚的有機溶劑溶液，滴加過程控制溫度不超過35 V，滴完後，Ih內升溫到60-80 V，保溫反應4_6h，再降溫到40°C，並在冷凝管上口裝有一個可極度伸縮膨脹軟密封套，液面下通入一定摩爾比的環氧乙烷，通入過程控制溫度不超過45°C，而後50-60°C保溫3-5h，反應體系PH值達5-6，減壓蒸餾除去有機溶劑和少量低沸點物，得淡黃色液體矽酸三(2-氯乙 基)-2_氯-3-(2,4,6-二溴苯氧基)丙基酯。
3.如權利要求2所述矽酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯製備方法其，特徵在於所述一定摩爾比的環氧乙烷是指三溴苯基環氧丙基醚四氯化矽環氧乙烷的摩爾比為I : I : 3 I : I : 4. 2。
4.如權利要求2所述矽酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯製備方法其，特徵在於所述的有機溶劑為四氫呋喃、氯仿、乙腈、1，2_ 二氯乙烷或1，4_ 二氧六環。
全文摘要
本發明涉及一種矽滷協同阻燃增塑劑矽酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯化合物及其製備方法，其特徵在於，該化合物的結構如下式所示製備方法為在反應器中加入四氯化矽，20℃下，滴加等摩爾的三溴苯基環氧丙基醚的有機溶劑溶液，滴完後，60-80℃保溫反應4-6h，而後40℃液面下通入一定摩爾比的環氧乙烷，在50-60℃保溫反應3-5h，純化處理，得淡黃色液體矽酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯；該化合物為高效阻燃增塑劑，適用於聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑；並且生產工藝簡單，設備投資少，易於實現工業化生產。
文檔編號C08L27/06GK102731825SQ20121024703
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月17日 優先權日2012年7月17日
發明者俞春雷, 劉穎棋, 王彥林, 範臘梅 申請人:蘇州科技學院