帶有旋轉、穩定磁力攪拌的萃取裝置及其操作方法

2023-10-09 05:16:59

專利名稱：帶有旋轉、穩定磁力攪拌的萃取裝置及其操作方法
技術領域：
本發明涉及磁性離子液體為介質及萃取劑的萃取裝置，具體地說是呈酸 性且具有磁性功能的疏水性離子液體作為萃取劑的磁性攪拌分散體系的萃取 裝置，同時也適用於磁性離子液體作為介質的其它兩相過程的旋轉、穩定磁 場的萃取裝置。
背景技術：
20世紀60年代，Filippov提出了一種新型的流化床體系，它是以磁性 顆粒為固相，在外加磁場作用下的流化床。按磁場方向劃分，它可分為軸向 磁場流化床和橫向磁場流化床。磁穩定床是在軸向不隨時間變化的均勻外加 磁場作用下形成的穩定床，是一個很有前景的反應器。磁穩定床有很多優點 (1)有效的控制返混，使流體停留時間得以顯著改變；(2)有效的抑制氣泡 的長大和溝流發生；(3)增大操作範圍，增加設備生產力；(4)採用細的粒 子而無需擔心過大壓降。磁穩定床結構簡單，由筒體、分布器、線圈組成， 筒體由透磁的不鏽鋼製成，通直流電後可提供穩定的磁場。磁穩定床在工業 上已經取得令人滿意的效果，對處理量為70kt的己內醯胺加氫精制過程顯示 出它的優越性。與工業上常用的連續攪拌釜相比，體積由10nf下降為1.8iif， 而且生產質量大幅度提高。近年來，橫向旋轉磁場流態化的研究有所發展。 橫向磁場流態化就是在設備上外加一個能夠產生旋轉磁場的線圈，其設計的 優點是不需要轉動線圈。此設備要求能夠建立一個線圈組固定、磁場方向不 斷旋轉的橫向磁場，通過磁場旋轉式反應器內的磁性介質重生自旋，對顆粒 起到混合攪拌的作用，目前還未見工業應用。總之，磁場流態化對傳質、傳 熱以及化學反應均有強化作用。由於磁場具有良好的操作特性，對一些高活 性物質具有明顯的優越性。
離子液體(ionic liquids)又稱為室溫離子液體，是在室溫及相鄰溫度
下呈液態的物質，由不對稱的有機陽離子和有機或無機陰離子組成。常見的
離子液體有疏水性離子液體[bmim]PF6，親水性離子液體[bmim]BF" [bmim]C] 等。離子液體具有汙染少，毒害小，溶解能力強，揮發性低，熱穩定性強， 結構可調，回收容易等優點，是新型的綠色溶劑，在溶劑萃取與有機催化方 面有廣泛的應用。
磁性離子液體是一種特殊的物質，近年來，日本Hayashi等發現將親水 性離子液體[bmim]Cl與FeCh 6H20或FeCL在&環境下混合即可得疏水的 [bmim]FeCL，這種離子液體能夠強烈的感應磁場，具有順磁性(Chem. Lett.， Vol. 33， 1590 1591， 2004))。

發明內容
本發明的目的是提供一種帶有旋轉、穩定磁力攪拌的萃取裝置。根據 [bmim]FeCh很強的順磁性這一特點，設計而成了旋轉磁場攪拌式分散反應器； 該反應器所用磁性離子液體為[bmini]FeCL，也適用於其它具有磁性，疏水性 離子液體。磁穩定床線圈控制處於分散相的磁性離子液體液珠的相互碰撞、 凝並。萃取裝置實現了一塔兩種操作狀態，磁性離子液體相中水溶液為分散 相，水溶液相中離子液體為分散相，減少夾帶現象。
本發明的另一目的是提供一種帶有旋轉、穩定磁力攪拌的萃取裝置的操 作方法，採用磁穩定床線圈控制處於分散相的磁性離子液體液珠的相互碰撞、 凝並，及採用旋轉馬達控制磁場的旋轉，以磁性離子液體為萃取劑，如萃取 青黴素的方法；利用[bmim]FeCL的疏水性與被萃取物水溶液形成兩相，磁性 離子液體作為萃取劑避免了傳統揮發性有機溶劑的使用。
本發明的帶有旋轉、穩定磁力攪拌的萃取裝置的結構如圖1所示。旋轉 馬達控制立式圓形銣鐵硼永磁鐵的旋轉；被萃取物料液經環形分布器進入磁 性離子液體；磁性離子液體出口管及收集罐與被萃取物料液出口管及收集罐 控制離子液體與被萃取物料液層的液面穩定。
本發明的帶有旋轉、穩定磁力攪拌的萃取裝置包括旋轉馬達，立式圓
形釹鐵硼永磁鐵，環形分布器，磁性離子液體收集罐，磁穩定床線圈，被萃 取物料液收集罐，磁性離子液體計量泵，磁性離子液體儲罐，料液儲罐，料
液計量泵，反應罐；
一底部中間部位為向內凹的反應罐，在該底部的凹槽裡有一與旋轉馬達
的軸相連接的立式圓形釹鐵硼永磁鐵；在反應罐的下部一側的壁上開有磁性 離子液體出口，並通過管路與一磁性離子液體收集罐相連通；在反應罐的下 部另一側的壁上開有磁性離子液體進口和被萃取物料液進口 ；在反應罐的上 部一側的壁上開有被萃取物料液的出口， 一被萃取物料液收集罐通過管路與 被萃取物料液出口相連通；在反應器上部的外側壁上安裝有磁穩定床線圈；
一磁性離子液體儲罐通過管路與一磁性離子液體計量泵的進口相連通， 磁性離子液體計量泵的出口通過管路與反應罐的磁性離子液體進口相連通 --料液儲罐通過管路與一料液計量泵的進口相連通，料液計量泵的出U通過 管路與反應罐的被萃取物料液進口相連通，在反應器裡， 一帶有一個以上孔 洞的環形分布器的進液口與該被萃取物料液進口相連通；
所述的磁性離子液體出口低於被萃取物料液的進口，被萃取物料液的進 口低於磁性離子液體的進口。
所述的磁穩定床線圈的安裝位置是在低於及高於被萃取物料液出口的反 應器的壁上。
本發明的利用帶有旋轉、穩定磁力攪拌的萃取裝置萃取的操作方法包括 以下步驟
1) 開動裝置中的旋轉馬達，旋轉馬達的軸帶動其上的立式圓形釹鐵硼永 磁鐵旋轉，調製轉速為50 300轉/分鐘，磁場強度是1000 3000奧斯特； 然後開動磁性離子液體計量泵，磁性離子液體儲罐中的磁性離子液體進入反 應罐中，當達到指定體積後停止磁性離子液體計量泵運轉；
2) 開啟被萃取物料液計量泵，使料液儲罐中的料液經環形分布器進入反
應罐中的磁性離子液體層；料液由於比重小於離子液體而向上層移動；
3) 待料液剛開始溢出磁性離子液體層時，開動萃取物料液計量泵和磁性
離子液體計量泵，保證料液與磁性離子液體的體積比，待穩定一定時間後， 混合液分為上層水相被萃取物料液，下層為磁性離子液體，上層被萃取物料
液由被萃取物料液收集罐收集，下層離子液體層由磁性離子液體收集罐收集; 分別取上、下層液體分析溶質含量。
所述的磁穩定床線圈的磁場強度是1000 3000奧斯特。 所述的具有磁性的疏水性離子液體是磁性離子液體[bmim]FeCl，。 磁性離子液體[bmim]FeCL的合成方法為等摩爾FeCl:, 6H"或FeCh與
離子液體[bmim]Cl在氮氣環境下混合，產生磁性離子液體[bmim]FeCL(Chem. Lett. ， Vol. 33，畫 1591' 2004)。
本發明所述的離子液體具有順磁性；磁性離子液體為疏水性離子液體； 採用旋轉、穩定磁場，底部採用永磁鐵提供旋轉磁場攪拌，設備底部有環流 擾動，並逐漸帶動整個磁性離子液體轉動，促迸水溶液的分散，萃取分層所 需時間更短。磁鐵與萃取體系隔離，避免與萃取體系內物質的直接接觸。攪 拌的剪切力低，能夠防止萃取過程的乳化現象，萃取後無需離心操作即可實 現兩相分離，減少兩相夾帶現象。永磁鐵攪拌所需電量更低，電機調速功率 比攪拌槳更小，功率遠遠低於常規攪拌裝置，大大減少了萃取過程的能耗。 帶有旋轉、穩定磁力攪拌的萃取裝置實現了一塔兩種操作狀態，離子液體相 中被萃取物水溶液為分散相，水溶液相中離子液體為分散相，由於磁場的作 用，被水溶液夾帶到上層的磁性離子液體液珠相互碰撞、凝並，形成較大的 液珠，從上層落下到離子液體相，從而有效解決乳化及夾帶問題，對溶質具 有生物活性的物質尤其適用。
本發明所用萃取劑為具有磁性的疏水性離子液體呈酸性，所用攪拌裝置 為帶有旋轉、穩定磁力攪拌的萃取裝置，能夠實現離子液體相在水相的充分 分散、接觸，加強傳質。帶有旋轉、穩定磁力攪拌的萃取裝置，充分利用了 所用離子液體的磁性實現低剪切攪拌，攪拌過程剪切力低，防止生物活性物 質萃取過程中的乳化，快速自然分層，避免了傳統方法分離中的兩相夾帶問 題。
下面通過附圖及實施例進一步描述本發明，但本發明並不限於下述實施例。


圖l.本發明的帶有旋轉、穩 附圖標記 1、旋轉馬達 3、環形分布器 5、磁性離子液體 7、被萃取物料液收集罐
磁力攪拌的萃取裝置示意圖。
2、立式圓形釹鐵硼永磁鐵 4、磁性離子液體收集罐 6、磁穩定床線圈 8、被萃取物料液 9、磁性離子液體計量泵 10、磁性離子液體儲罐
11、料液儲罐 12、料液計量泵
13、反應罐
具體實施例方式
對比實施例磁性的離子液體[bmim]FeCl4萃取青黴素，萃取裝置中所用
攪拌槳為三葉螺旋槳。
青黴素含量為lg/100ml的青黴素溶液15ml與10ml磁性離子液體FeCh混合。採用螺旋槳攪拌式萃取裝置，轉速為300轉/分鐘。10分
鍾後仍有乳化現象，離心5分鐘，萃取體系分層，分別取上層水相、下層離
子液體相，水相溶液採用旋光儀分析青黴素含量，離子液體相採用高效液相
色譜分析青黴素含量，得到離子液體萃取青黴素的萃取率為76.65%。
實施例1.
請參見如圖1。該帶有旋轉、穩定磁力攪拌的萃取裝置包括旋轉馬達L 立式圓形釹鐵硼永磁鐵2，環形分布器3，磁性離子液體收集罐4，磁穩定床 線圈6，被萃取物料液收集罐7，磁性離子液體計量泵9，磁性離子液體儲罐 10，料液儲罐ll，料液計量泵12，反應罐13;
一底部中間部位為向內凹的反應罐13，在該底部的凹槽裡有一與旋轉馬 達1的軸相連接的磁場強度是1000 3000奧斯特的立式圓形釹鐵硼永磁鐵2; 在反應罐13的下部一側的壁上開有磁性離子液體出口，並通過管路與一磁性 離子液體收集罐4相連通；在反應罐13的下部另一側的壁上開有一高於磁性 離子液體出口的料液進口，及一高於料液進口的磁性離子液體進口；在反應 罐13的上部一側的壁上開有被萃取物料液的出口， 一被萃取物料液收集罐7 通過管路與被萃取物料液出口相連通；在反應器上部的外側壁上安裝有磁場 強度是1000 3000奧斯特的磁穩定床線圈6，安裝位置是在低於及高於被萃 取物料液出口的反應器的壁上；
一磁性離子液體儲罐10通過管路與一磁性離子液體計量泵9的進口相連 通，磁性離子液體計量泵9的出口通過管路與反應罐13的磁性離子液體進口 相連通； 一料液儲罐11通過管路與一料液計量泵12的進口相連通，料液計 量泵12的出口通過管路與反應罐13的料液進口相連通，在反應器13裡，一 帶有一個以上孔洞的環形分布器3的進液口與該料液進口相連通。
1) 開動裝置中的旋轉馬達1，旋轉馬達的軸帶動其上的立式圓形釹鐵硼 永磁鐵2旋轉，調製轉速為250轉/分鐘，磁場強度是1000 3000奧斯特； 然後開動磁性離子液體[bmim]FeCl3十量泵9，磁性離子液體[bmim]FeCl"諸罐 10中的磁性離子液體[bmim]FeCl4進入反應罐13中，當達到指定體積後停止 磁性離子液體[bmim]FeCL計量泵9運轉；
2) 開啟被萃取物青黴素料液計量泵12，使青黴素料液儲罐11中的青黴 素含量為lg/100ml的青黴素料液，經環形分布器3進入反應罐中的磁性離子 液體[bmim]FeCL層5中；青黴素料液由於比重小於磁性離子液體[bmim]FeCl， 而向上層移動；
3) 待青黴素料液剛開始溢出磁性離子液體[bmim]FeCL層時，開動萃取物 青黴素料液計量泵12和磁性離子液體[bmim]FeCL計量泵9，保證青黴素料液 與磁性離子液體[bmim]FeCl4的體積比為3: 2 ，青黴素質量分數為0. 5 8%， 混合液中的磁性離子液體[bmim]FeCl4質量分數為20 60%。待穩定一定時間 後，混合液分為上層水相被萃取青黴素料液層8，下層為磁性離子液體 [bmim]FeCL層5，上層青黴素料液由被萃取青黴素料液收集罐7收集，下層 離子液體[bmim]FeCl4層由磁性離子液體收集罐4收集；分別取上、下層液體， 上層青黴素料液採用旋光儀分析青黴素含量，下層磁性離子液體相釆用高效 液相色譜分析青黴素含量。得到離子液體萃取青黴素的萃取率為79. 89%。
權利要求
1.一種帶有旋轉、穩定磁力攪拌的萃取裝置，包括旋轉馬達，立式圓形釹鐵硼永磁鐵，環形分布器，磁性離子液體收集罐，磁穩定床線圈，被萃取物料液收集罐，磁性離子液體計量泵，磁性離子液體儲罐，料液儲罐，料液計量泵，反應罐；其特徵是一底部中間部位為向內凹的反應罐，在該底部的凹槽裡有一與旋轉馬達的軸相連接的立式圓形釹鐵硼永磁鐵；在反應罐的下部一側的壁上開有磁性離子液體出口，並通過管路與一磁性離子液體收集罐相連通；在反應罐的下部另一側的壁上開有磁性離子液體進口和被萃取物料液進口；在反應罐的上部一側的壁上開有被萃取物料液的出口，一被萃取物料液收集罐通過管路與被萃取物料液出口相連通；在反應器上部的外側壁上安裝有磁穩定床線圈；一磁性離子液體儲罐通過管路與一磁性離子液體計量泵的進口相連通，磁性離子液體計量泵的出口通過管路與反應罐的磁性離子液體進口相連通；一料液儲罐通過管路與一料液計量泵的進口相連通，料液計量泵的出口通過管路與反應罐的被萃取物料液進口相連通，在反應器裡，一帶有孔洞的環形分布器的進液口與該被萃取物料液進口相連通；所述的磁性離子液體出口低於被萃取物料液的進口，被萃取物料液的進口低於磁性離子液體的進口。
2. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵是所述的磁穩定床線圈的安裝 位置是在低於及高於被萃取物料液出口的反應器的壁上。
3. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵是所述的環形分布器上的孔洞 是一個以上。
4. 一種權利要求1 3任一項所述的帶有旋轉、穩定磁力攪拌的萃取裝置 的操作方法，以一塔實現兩種操作狀態，磁性離子液體相中被萃取物料液為 分散相，水溶液相中磁性離子液體為分散相；其特徵是，該方法包括以下步 驟1)開動裝置中的旋轉馬達，旋轉馬達的軸帶動其上的立式圓形釹鐵硼永磁鐵旋轉，調製轉速為50 300轉/分鐘，磁場強度是1000 3000奧斯特； 然後開動磁性離子液體計量泵，磁性離子液體儲罐中的磁性離子液體進入反 應罐中，當達到指定體積後停止磁性離子液體計量泵運轉；2) 開啟被萃取物料液計量泵，使料液儲罐中的料液經環形分布器進入反 應罐中的磁性離子液體層；料液由於比重小於離子液體而向上層移動；3) 待料液剛開始溢出磁性離子液體層時，開動萃取物料液計量泵和磁性 離子液體計量泵，保證萃取物料液與磁性離子液體的體積比，待混合液分為 上層水相被萃取物料液，下層為磁性離子液體，上層被萃取物料液由被萃取 物料液收集罐收集，下層離子液體層由磁性離子液體收集罐收集；分別取上、 下層液體分析溶質含量。
5.根據權利要求4所述的方法，其特徵是所述的磁穩定床線圈的磁場強度是1000 3000奧斯特。
全文摘要
本發明涉及呈酸性且具有磁性功能的疏水性離子液體作為萃取劑的磁性攪拌分散體系的萃取裝置。一底部中間部位為向內凹的反應罐，在凹槽裡有一與旋轉馬達的軸相連接的立式圓形釹鐵硼永磁鐵；在反應罐的下部一側的壁上開有磁性離子液體出口，另一側的壁上開有磁性離子液體進口和料液進口，在反應器上部的外側壁上安裝有磁穩定床線圈；在反應器裡，一環形分布器的進液口與該料液進口相對接；磁穩定床線圈控制處於分散相的磁性離子液體液珠的相互碰撞、凝並。萃取裝置實現了一塔兩種操作狀態，磁性離子液體相中水溶液為分散相，水溶液相中離子液體為分散相，減少夾帶現象。該裝置的功率遠遠小於常規攪拌裝置，降低了萃取過程的能耗。
文檔編號B01D11/00GK101096003SQ200610089480
公開日2008年1月2日 申請日期2006年6月28日 優先權日2006年6月28日
發明者江 餘, 劉會洲, 安震濤, 江洋洋, 晨 郭 申請人:中國科學院過程工程研究所