麥芽糖醇蒸髮結晶的方法

2023-10-25 18:20:22

專利名稱：：麥芽糖醇蒸髮結晶的方法麥芽糖醇蒸髮結晶的方法
技術領域：
：本發明涉及麥芽糖醇結晶的方法，其特徵在於，在極短時間內真空蒸發而進行結晶。本發明更具體地涉及包括下述步驟的方法使起初不完全飽和的高度富含麥芽糖醇的溶液進行蒸發，以便使其達到在部分真空中所測溫度條件下麥芽糖醇亞穩定區的過飽和狀態。然後用麥芽糖醇晶種進行播晶種，其在過飽和溶液中的大小及分散度受到控制。然後本發明包括在整個晶體生長過程中通過控制溫度條件、控制在蒸發過程中抽吸蒸汽而攪拌的條件以及控制待結晶的麥芽糖醇糖漿的加入條件來使麥芽糖醇過飽和狀態保持恆定。因此本發明允許在少於兩小時內獲得具有精確控制的粒徑分布的麥芽糖醇晶體。麥芽糖醇(l,4-0-a-D-吡喃葡糖基-D-山梨醇)是由麥芽糖氫化得到的多元醇。麥芽糖醇分子缺乏還原性末端，這賦予了麥芽糖醇高度的熱穩定性和化學穩定性。麥芽糖醇的卡路裡比蔗糖更低，但具有和蔗糖類似的感覺屬性。它不生成齲齒，並且因此被用於很多食物和藥物應用中。目前唯一已知的麥芽糖醇晶體形式是如美國專利4,408,041所述的無水形式。確實，直至1983年，即所述專利公開日，Hayashibara/〉司才首次描述了麥芽糖醇晶體的生產。先前，該多元醇經常被看做不能被結晶的產品。事實上，這種錯誤假定源自這樣的事實，即麥芽糖醇自過飽和溶液中的結晶不像諸如甘露醇或赤蘚糖醇的其它多元醇的情況那樣易於控制。而且，麥芽糖醇溶液含有大量由聚合度大於或等於3的多元醇組成的雜質。4麥芽糖醇所固有的某些特徵，尤其例如其溶解度，也是所觀察到的困難的原因。為了本發明的目的，術語"麥芽糖醇溶解度"含義為與固態麥芽糖醇處於平衡狀態的飽和溶液的麥芽糖濃度。為了本發明的目的，在給定溫度下麥芽糖醇溶液的"麥芽糖醇過飽和"被定義為溶液中麥芽糖醇質量與水質量的比，相對於純形式的飽和溶液中麥芽糖醇質量與水質量的比的比率。作為溫度函數的麥芽糖醇溶解度曲線和過飽和度極限曲線(寫作CJ)通常反映溶液中麥芽糖醇的行為，且將作為溫度函數的濃度範圍分為三個區1)低於飽和狀態(c〈1),此時不可能結晶，2)在0=1和0=1.08之間，即可能發生成核及生長的亞穩定區，以及3)高於0=1.08,即可能以不受控方式發生自發成核、生長及非晶化的不穩定區。給定化合物的亞穩定區通常的特徵為，晶種自發產生，其可生長或消失，這樣形成的晶種不均勻且幾何形狀不規則。對於麥芽糖醇，亞穩定區的過飽和極限是cy=1.08(Schoutenetal.1999,CaAoA;^ra《e及esearc/1,322,298-302)。與其它糖類相比，該值相對較低，並使結晶的控制特別困難。麥芽糖醇在水中的溶解度對於過飽和狀態的確定極為重要，其代表了控制晶體生長的驅動力。在易於影響麥芽糖醇在水中溶解度的所有因素中，溫度被認為是具有最顯著影響的因素(OhnoandHirao,1982，a^60A3^rafe及asearcA，108，163-171)。溫度上升時麥芽糖醇溶解度顯著上升。作為指徵，溶解度從8.5。C時的每100ml水溶解132.5g上升到90°C時的每100ml水溶解567.3g(A.GHARSALLAOUI等人待發表於Food5/o;/^w'cs的文章)。迄今為止，這些基本規律在現有技術中所述的麥芽糖醇結晶方法中的應用僅導致混合的結果。這種結果的原因是，結晶是涉及很多通常未知的和不受控的因素的複雜操作。還應當提到，晶體最終的形狀高度取決於結晶條件。如申請人公司在其專利EP905138中所述，在不同濃度的麥芽三糖醇存在下，雜質也可以改變晶體形狀(或性質)，如麥芽糖醇的稜柱形或雙推形式。雜質還對結晶有許多其它影響，直至完全防止結晶。而且，如果不控制結晶，甚至會得到無定形產品，其結構會向更穩定狀態發展。該"玻璃化轉變"取決於結構和溫度和溼度的環境因素。通常，結晶^^認為是物理過程，其系統地涉及兩種機理成核和晶體生長。這兩種現象發生在過飽和溶液中，並且考慮到獲得過飽和溶液的方式，分為不同的結晶模式熱過程，其中通過冷卻、蒸發或者二者結合而獲得過飽和狀態；以及涉及加入助溶劑或改變體系性質的添加劑的過程。當待結晶化合物的溶解度隨溫度快速上升時，冷卻可成為用於結晶的適當過程，而且，它事實上是最常用的過程。溶液被冷卻到某一過飽和水平。可通過驟冷或緩慢冷卻或者在大多數情況下通過加入晶種而產生界面(或晶種)。事實上，選擇取決於溶質的性質和期望的晶體性質。晶體增長通常通過逐步降溫進行。因此在這類過程中，溫度i普是關鍵的控制因素。處於被結晶過程中的物質與冷卻流體之間的溫差不應太高，以避免在用於冷卻操作的熱交換器金屬表面上形成晶體的風險，即被稱為"結殼，，或"覆蓋"的固體沉積過程，它產生額外的傳遞阻力。工業上，通過冷卻麥芽糖醇而結晶不受晶體生長速率限制，而是受進行結晶的溶液的冷卻容量限制。因此對於麥芽糖醇，冷卻結晶階段之前經常進行蒸發濃縮步驟，其允許獲得並維持過飽和狀態。因此，看起來不能在單一步驟中獲得可接受的收率，而不承擔得到純度降低的產品的風險。對於麥芽糖醇，通常以數個步驟進行所述方法，來自第一次結晶的母液在分離晶體後用於進行新的結晶過程。對此消耗結晶的步驟的另一選擇可以是通常在模擬移動床中用色鐠處理母液。卻步驟的組合。這導致自發的蒸發("閃蒸")，壓強逐步降低使得保持過飽和狀態成為可能。從某個過飽和值開始，進行冷卻操作。首個商業化的半結晶麥芽糖醇粉末是通過"批量溶液"技術製備的，其包括通過加入由糖和多元醇組成的晶種而使顯示最好可為高至90%的豐度的脫水麥芽糖醇溶液出現固體。例如，專利JP57-47680和JP58-158145描述了這樣的方法。美國專利第4,408,401號還提出通過將預結晶溶液或糖膏霧化來製備稱為"全糖"的粉狀晶體混合物。這些是通過對過飽和麥芽糖醇水溶液的極緩慢冷卻獲得的，所述過飽和麥芽糖醇水溶液額外包含大量多元醇類，如山梨糖醇，麥芽糖三醇，麥芽糖四醇和其它更高聚合度多元醇。在麥芽糖醇晶體形成和生長的該過程中必要的該極緩慢冷卻和該加入麥芽糖醇晶種是有效的。然而，該"全糖"遠非十足的晶體，因為其還需進一步乾燥約40分鐘，並還需熟化IO小時。然而，其對水蒸汽的穩定性是中等的，且常由於貯存時形成固體而#皮4比;平。申請人公司在其專利EP185595和EP189704中提出通過使用基於連續色譜的分離技術的方法來製備晶體麥芽糖醇粉末，從而提供了這些困難的首個解決方案。這些方法通過從存在於特別富含麥芽糖醇的色譜餾分中的該多元醇的水溶液中結晶而使得有可能在有竟爭力的費用下獲得具有超過99%純度的粉末。一方面被稱為"批量溶液"的技術以及另一方面在水溶液中結晶的技術一直被認為是工業上用於生產晶體麥芽糖醇的僅有的工藝。然而，工業上最難控制的步驟仍舊對是晶體大小和形狀的控制。特別地是，由於使用大容量結晶器，在冷卻或乾燥過程中麥芽糖醇的結晶產生灰塵。微晶的存在、粒徑的不均勻和麥芽糖醇天然的吸溼傾向引導多元醇結晶領域的專家尋找在通常用於麥芽糖醇晶體粉末存貯、運輸和處理中能夠確保延長的對水蒸汽和溫度的穩定性的結晶方法。除了"批量溶液，，技術以及在水溶液中冷卻結晶的技術之外，隨後研究了蒸髮結晶方法。然而，大多數的這些研究涉及結合蒸發和冷卻的使用過長的傳統方法的麥芽糖醇的結晶。特別地，這經常是確保晶體在批量溶液中熟化的問題，將晶體收集、乾燥並研磨，並未考慮機械後果，如晶體破碎、灰塵形成和吸溼性增加。可提及的實例包括*專利申請US2006/0078662，其教導了不加入晶種的麥芽糖醇生產。首先通過蒸發將溶液濃縮至4.5%到6%的殘餘溼度，然後冷卻至10。C至20°C的溫度。將濃縮且冷卻的溶液最終加入到擠出機中。研磨後獲得的產品具有50pm至500nm的過度分散的粒徑，0.20/。到0.8%的殘餘溼度，這些是不穩定產品的特徵，以及具有144。C至148。C的熔點，這是低純度產品的特徵(純麥芽糖醇的熔點為146。C至147。C)。*國際專利申請WO2005/014608描述了製備富含麥芽糖醇的糖漿(70%至80%，基於乾重)，通過色譜分離而富集(麥芽糖醇含量超過92%，基於乾重)，然後在濃縮前催化氫化，然後固化或結晶並乾燥。對於大於或等於97%的麥芽糖醇豐度，麥芽糖醇晶體具有98.5%的固體含量。然而，當該結晶過程用於在色語處理後純化麥芽糖醇溶液，它通常經過許多漫長、複雜和艱苦的步驟。專利申請EP139573描述了在熱交換器中利用壓縮蒸汽的熱量在蒸發器外部加熱的麥芽糖醇溶液的表面"閃蒸"和連續循環。該溶液的一部分被和晶體一起收集，以便從母液中分離所述晶體，母液隨後被循環。通過在結晶器的莖段中傾析而部分地收集晶體。然而，該方法包含了許多單獨的操作(閃蒸，蒸汽壓縮，熱交換，傾析)，這令它並不特別吸引人或在工業上可行。*最後，國際專利申請WO02/04473包括了經由在實驗室條件下進行的蒸髮結晶方法而製備麥芽糖醇晶體，所述蒸髮結晶方法模擬傳統上用於糖工業的結晶方法。該方法實質上包括在加入到氫化麥芽糖糖漿中的、含有廣譜殘餘低聚物的雜質存在下進行的蒸髮結晶。專利申請WO02/4473描述了收率為50%至80%麥芽糖醇和60%至70%固體的麥芽糖醇晶體的生產。這些收率是利用母液和晶體之間固體的區別，在蒸髮結晶後得到的。這樣的固體濃度不能被轉換到工業條件，困難在於它們會在諸如抽吸、離心等步驟中產生。而且，不單獨使用蒸髮結晶，必須將其和冷卻步驟相結合。事實上，僅結晶引發劑是通過蒸發製備的，結晶本身通過傳統的30小時冷卻而進4亍。大多數情況下，會發現所進行的過飽和太高以至於不能有效控制所獲晶體的大小和形狀。確實，應當提醒麥芽糖醇亞穩定區的極限是0=1.08，並且專利申請WO02/4473中提及的過飽和在不穩定區，其根據定義是不可控制的。最後，定義得很差的收率更涉及保留在離心機中的麥芽糖醇漿的質量，而非晶體的真實產率。如前所述，結論是允許對麥芽糖醇晶體的大小和形狀進行控制、而無須進行漫長、艱苦、困難而複雜的步驟的麥芽糖醇結晶方法的需求沒有得到滿足。申請人公司盡其所能協調了這些迄今被認為是難以協調的目的，9這是通過提出顯著快速的麥芽糖醇蒸髮結晶方法，其基於在整個晶體生長過程中對晶種質量以及麥芽糖醇溶解度和麥芽糖醇溶液過飽和度條件的控制。本發明因此涉及通過蒸髮結晶製備麥芽糖醇晶體的方法，其特徵在於，其包括下列步驟a)製備麥芽糖醇豐度至少為基於乾物質的85%、優選為基於乾物質的89%至99%、更優選為基於乾物質的93%至95%的麥芽糖醇溶液，b)將所述麥芽糖醇溶液在蒸髮結晶器中真空濃縮，以獲得麥芽糖醇糖漿，其麥芽糖醇過飽和度處於麥芽糖醇亞穩定區，c)用分散形式的麥芽糖醇晶種對所述過飽和麥芽糖醇溶液播晶種，d)通過控制溫度條件、控制抽吸蒸汽而劇烈攪動的條件以及控制加入待結晶的所述麥芽糖醇糖漿的條件使麥芽糖醇過飽和度在麥芽糖醇亞穩定區保持恆定來進行結晶，e)回收穫得的晶體。本發明通過蒸發來結晶的方法包括將麥芽糖醇溶液蒸發至過飽和點，然後加入晶種並保持恆定過飽和度以實現晶種的增大。第一步包括製備麥芽糖醇豐度至少為基於物質的85%、優選麥芽糖豐度為基於乾物質的89%至99%、更優選麥芽糖豐度為基於乾物質的93%至95%的麥芽糖醇溶液。在本發明中，豐度的概念應被理解為對應於表示為乾重/乾重的麥芽糖醇相對於存在於晶體狀麥芽糖醇組合物中的全部碳水化合物的百分比。這些碳水化合物可以多元醇類，尤其是例如甘露醇、聚合度(或DP)為3的多元醇和DP為4的多元醇。該豐度通常通過高效液相色i普測定。麥芽糖醇溶液的製備可通過本領域技術人員公知的任何方法進行。例如，有可能遵循申請人公司所有的專利EP905138的教導，通過控制所述方法的步驟使得麥芽糖醇糖漿含有至少為基於千物質的85%的麥芽糖醇豐度、優選基於乾物質的89%至99%的麥芽糖豐度、更優選基於乾物質的93%至95%的麥芽糖醇豐度，並且麥芽糖三醇含量少於或等於基於乾物質的1%、優選少於或等於基於乾物質的0.5%。本發明方法的第二步包括將這樣製備的麥芽糖醇溶液真空濃縮，以獲得麥芽糖醇過飽和度處於麥芽糖醇亞穩定區的麥芽糖醇糖漿。通過從所述溶液中蒸發水而進行所述麥芽糖醇溶液的濃縮，通過經由置於蒸髮結晶器或循環環路中的熱交換器提供飽和蒸汽而進行該揮發。為了產生如此獲得的麥芽糖醇溶液的過飽和狀態，必須改變溶液，使得麥芽糖醇濃度超過其溶解度並因此導致具有1.04至1.08過飽和度的糖漿，其處於麥芽糖醇的亞穩定區。對於豐度為93%至95%的麥芽糖醇溶液，申請人公司在75。C至85。C的蒸煮溫度和20kPa至30kPa的部分真空下確定已達到了這些過飽和值。下文會述及，如果名義值被設定為22kPa，此值對應於76°C的蒸煮溫度o待揮發的水量由初始麥芽糖醇濃度通過計算確定。本發明方法的第三步包括在獲得1.04至1.08的過飽和值、例如1.05或1.07的值之後，用分散形式的麥芽糖醇晶種對過飽和麥芽糖醇溶液播晶種。用具有10pm至50/mi、優選20pm至30gm、更優選約25/mi的平均粒徑的麥芽糖醇晶體進行該播晶種過程，平均粒徑通過雷射粒度儀測定。才艮據生產者的技術手冊和說明書，用來自Beckman-Coulter的裝有粉末分散模塊(乾燥路線)的LS230型雷射散射粒度儀測定這些粒徑。LS230雷射散射粒度儀的測量範圍是0.04[im至2000pm。確定儲料器下的螺杆轉速和分散溜槽的振動強度的操作條件，使得光密度為4%至12%，理想的是8%。結杲按照體積百分比計算，並用pm表示。用作晶種的麥芽糖醇晶體被分散於飽和麥芽糖醇溶液中，或聚乙二醇中，尤其是PEG-300中。PEG-300是食品級溶劑，其具有相對高的粘度，允許通常由於其小的尺寸而發生團聚的晶體的分散和分離。由於部分真空和高溫，晶種的分散有可能使團聚和孿晶最小化。根據下列方程(f)，作為晶體的理論尺寸的函數而計算引入的晶種的量(ROGEandMATHLOUTHI,inAVHAssociation,12thSymposium一Reims,March2005):其中mc:待獲得的晶體的質量；ms:晶種質量；Lc:結晶後晶體平均大小；Ls:晶種大小，沐據B.ROGEetal，AVHAssociation-12thSymposium—Reims,March2005，pp.15—22)。然後本發明方法的第四步包括進行結晶，同時通過控制溫度條件、控制抽吸蒸汽而劇烈攪動的條件以及控制加入待結晶的麥芽糖醇糖漿的條件使麥芽糖醇過飽和度在亞穩定區保持恆定。在注意不將空氣引入糖膏中(因為空氣改變真空、蒸煮溫度和介質的過飽和度，任何自發的成核都應被避免)的同時引入晶種，之後在保持恆定部分真空的條件下進行晶體的生長階段。進行蒸發，以使得在蒸髮結晶器中獲得對過飽和麥芽糖醇溶液的劇烈而控制良好的攪拌。從所述溶液中蒸發的水事實上產生了劇烈攪拌溶液的抽吸現象。此現象使得有可能對溶液進行比機械攪拌程度更高的攪拌。蒸發的水隨後從蒸髮結晶器中除去，或在蒸髮結晶器中冷凝。還調節進入蒸髮結晶器的溶液的乾物質，以獲得對於抽吸必要且充分的飽和蒸汽的量。而且，應當注意，通過對蒸發的控制而導致的劇烈攪拌允許傳熱和傳質的均勾；如下文所證實，這導致了晶體的可控生長和自發成核的減少，自發成核會生成細微顆粒，這通常就是現有技術中觀察到的形成固體的問題的原因。此外，申請人公司還推薦以連續步驟進行本發明方法的第四步，如下文所例示的，每一步驟包括-通過外部蒸發進行的濃縮階段，以及隨後-在恆定總濃度下的"冷凝"休息階段(內部蒸發)。通過蒸發糖膏而濃縮的步驟稱為"糖膏蒸煮"。它們使得有可能補償由晶體生長引起的麥芽糖醇母液過飽和狀態的降低。蒸髮結晶進行少於2小時的總時間、優選30分鐘至90分鐘、更優選40分鐘至70分鐘。根據申請人公司的了解，現有技術中從未描述過如此快速使麥芽糖醇結晶的方法。因此結晶時間比通過冷卻結晶所要求的時間短10到40倍。蒸煮時間在70°C至85。C、優選在72°C至80°C保持恆定。本發明方法的第五步和最後一步是回收麥芽糖醇晶體。通過本領域技術人員已知的任何方法進行晶體的洗滌。分析得到的晶體的形狀、大小和粒徑分布。通過光學顯微鏡和電子顯微鏡測定晶體性質。在光學顯微鏡中，將晶體置於玻璃坩堝中並在裝有250倍最大放大倍率的物鏡的尼康雙目鏡下檢測。一臺照相機被連接到基於電腦的圖像採集系統上。於256級灰度採集圖像，其具有752x548像素的解析度。用提供冷光的光學纖維對樣品照明，其有利於保持樣品的初始狀態。在電子顯微鏡中，用Quanta200FEGFEI掃描電子顯微鏡進行觀察。在2kV至5kV的電壓下觀察晶體。使用50到350倍率在顯微鏡下拍攝照片，並在列印時放大。通過將含有少於1%麥芽糖三醇的麥芽糖醇溶液結晶而獲得的晶體具有雙推形狀，如申請人公司在其專利EP905138中所教導的。使用雷射粒度儀測定的晶體的大小為50pm至550pm，優選150|um至■拜，更優選150pm至350|tim。申請人公司驚訝地發現，所獲得的麥芽糖醇晶體的粒徑分布屬於高斯型，差異係數不超過60%，且更優選不超過45%至55%的值。還應注意，應用於含有0.5%麥芽糖三醇的93%麥芽糖醇溶液的本發明蒸髮結晶方法很快地導致雙錐形晶體，其狹窄的粒徑分布使得有可能獲得具出色流動性的流體麥芽糖粉末，其在較寬溫度範圍內(15。C至30。C)和相對溼度範圍內(45%至75%)的存儲條件下不形成固體。最後，結晶收率相對較高，為55%至65%,其表示為相對於所述糖膏乾重的由糖膏中回收的晶體的乾重。實施例結晶包括蒸發麥芽糖醇溶液直至其達到亞穩定區極限內的麥芽糖醇濃度，然後播晶種且將過飽和保持在所述極限內，以獲得晶種的增長。在裝有置於中央井中的攪拌子，且由6mS體積的容器構成的工業蒸髮結晶器中進行結晶。將飽和水蒸汽加入至圓柱管狀熱交換器。通過1bar(100kPa)壓力下的鍋爐供應蒸汽。連續控制蒸煮溫度。使用裝有膜壓開關的液環泵獲得部分真空。保持名義壓強在22kPa,這對應於72。C至74°C的蒸汽溫度和76°C的蒸煮溫度。通過蒸汽的向外蒸發來進行糖膏的蒸煮，直至達到固體含量的過飽和。隨後交替進行水蒸發階段和內部水冷凝階段，以控制過飽和，尤其是在結晶中抽吸蒸汽進行的劇烈攪拌。必要時加入額外的現場飽和的蒸汽，以保持對糖膏的攪拌。蒸煮結束時的溫度為so。c。通過以足以防止晶種傾析的量向批量溶液中引入分散於PEG-300中的校正過的麥芽糖醇晶體(約25iLim)來進行造粒。在部分真空(22kPa)下進行結晶，結晶包括-通過蒸發濃縮溶液以獲得等於1.07的過飽和度。由初始濃度計算確定待蒸出的水量。14-當達到期望的過飽和度時，通過引入一定量的校正過的晶種而播晶種，該用量根據上文給出的公式(f)計算。下表所示。這些階段中的結晶持續54分鐘，溫度為76°C至80°C。隨後進行晶體回收。用水連續洗滌兩次允許在離心和晶體乾燥後回收乾燥和流動晶體的粉末。表一待結晶麥芽糖醇溶液的組成和結晶條件tableseeoriginaldocumentpage15表二蒸發階段細節連續階段測試1蒸發/濃縮10分鐘冷凝5分鐘蒸發/濃縮8分鐘冷凝10分鐘蒸發/濃縮6分鐘冷凝15分鐘濃縮步驟使得有可能克服結晶過程中溶液中麥芽糖醇豐度的下降所伴隨的結晶速率的下降。表三獲得的晶體的特徵測試1蒸髮結晶器中獲得的晶體質量600kg產率51.7%固體平均大小300pm粒徑分布(差異係數)52%晶體形狀雙錐形經由本發明方法的真空蒸發使得有可能相對於傳統冷卻方法顯著降低結晶時間，且獲得具有均勻大小和狹窄粒徑分布的雙錐形晶體。1權利要求1.通過蒸髮結晶製備麥芽糖醇晶體的方法，其特徵在於，其包括下列步驟a)製備麥芽糖醇豐度至少為基於乾物質的85％、優選為基於乾物質的89％至99％、更優選為基於乾物質的93％至95％的麥芽糖醇溶液，b)將所述麥芽糖醇溶液在蒸髮結晶器中真空濃縮，以獲得麥芽糖醇糖漿，其麥芽糖醇過飽和度處於在麥芽糖醇亞穩定區，c)用分散形式的麥芽糖醇晶種對所述過飽和麥芽糖醇溶液播晶種，d)通過控制溫度條件、控制抽吸蒸汽而劇烈攪動的條件以及控制加入待結晶的所述麥芽糖醇糖漿的條件使麥芽糖醇過飽和度在麥芽糖醇亞穩定區保持恆定來進行結晶，e)回收穫得的晶體。2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述蒸髮結晶在75°C至85。C的蒸煮溫度以及20kPa至30kPa的壓力下進行。3.如權利要求1和權利要求2之一所述的方法，其特徵在於，用大小為10pm至50pm、優選為20pm至30pm、更優選為約25pm的晶體進行播晶種。4.如權利要求1至3中任一權利要求所述的方法，其特徵在於，將麥芽糖醇晶種分散在具有相對高粘度的食品級溶劑中以防止形成聚集體和孿晶，所述溶劑選自飽和麥芽糖醇糖漿和聚乙二醇，尤其是PEG-300。5.如權利要求1至4中任一權利要求所述的方法，其特徵在於，通過蒸發/濃縮階段和冷凝階段將蒸髮結晶進行少於2小時的時間、優選30至90分鐘的時間、更優選40至70分鐘的時間。6.如權利要求1至5中任一權利要求所述的方法，其特徵在於，得到的麥芽糖醇晶體具有50nm至550pm、優選150至400(im、更優選150nm至350|im的粒徑。7.如權利要求6所述的方法，其特徵在於，得到的麥芽糖醇晶體的粒徑分布是高斯型，其差異係數不超過60%，並且優選不超過45%至55%的值。全文摘要本發明涉及通過蒸髮結晶製備麥芽糖醇晶體的方法，其特徵在於，其包括下列步驟製備麥芽糖醇豐度至少為基於乾物質的85％、優選為基於乾物質的89％至99％、更優選為基於乾物質的93％至95％的麥芽糖醇溶液；將所述麥芽糖醇溶液在蒸髮結晶器中真空濃縮，以獲得麥芽糖醇糖漿，其麥芽糖醇過飽和度處於麥芽糖醇亞穩定區；用分散形式的麥芽糖醇晶種對過飽和麥芽糖醇溶液播晶種；通過控制溫度條件、控制抽吸蒸汽而劇烈攪動的條件以及控制加入待結晶的麥芽糖醇糖漿的條件使麥芽糖醇過飽和度在麥芽糖醇亞穩定區保持恆定來進行結晶；以及回收穫得的晶體。文檔編號C13B30/02GK101438781SQ20081017361公開日2009年5月27日申請日期2008年10月30日優先權日2007年10月30日發明者曼努埃爾·巴拉塔,皮埃瑞克·杜弗洛特,阿當·加薩拉維,默罕默德·馬斯勞斯申請人:火箭兄弟公司