疏水性離子液體測定環境中殘留紅黴素的方法

2023-09-27 06:06:40 2

專利名稱：疏水性離子液體測定環境中殘留紅黴素的方法
技術領域：
本發明涉及環境工程和分析化學的環保技術領域，涉及一種疏水性離子液體測定 環境中殘留紅黴素的方法，該方法操作簡便，準確率高。
背景技術：
食品安全中暴露的問題已日益受到人們的廣泛關注。國內外食品安全惡性事件連 續不斷發生，不僅給人民的生命財產帶來了巨大的損失，同時也造成了及其惡劣的社會影 響。不論是在世界範圍內連續發生的二噁英、狂牛症、大腸桿菌等食品安全惡性事件。還是 我國頻發的食品安全事件，例如奶粉中加入三聚氰胺、用致癌物質蘇丹紅對食品進行染色、 銷售被黃麴黴素汙染的大米等事件；無論是在發達國家，還是在發展中國家，食品安全問題 已經成為了一個全球性、具有重大危害的環境汙染問題。有害物質的檢測是保障食品安全的重要措施之一，食品安全檢測具有如下特點 被測樣品涵蓋肉類、蛋、奶、水產品等，這些物質都是成分和結構非常複雜的有機物，其中包 括許多對檢測有幹擾的物質；有毒有害物質種類和組分繁多；檢測物質含量濃度常為μ g， ng級甚至pg級；需要做快速、簡便的定性、定量檢測。常常涉及衍生物和降解物的檢測，需 要區別同位異構體以及元素的價態。鑑於食品安全對人類所具有的重大影響，與世界上許多國家一樣，我國也加強了 食品安全工作的重視。然而我國在食品殘留有害物質的檢測方面還剛剛起步，在分析儀器、 檢測方法、分離測定、數據處理和質量控制等方面還存在很多問題，面臨著食品中有害物質 的殘留量低，檢出困難，現有分析方法的靈敏度不夠，樣品基質對有害物質測定存在幹擾， 大型儀器價格昂貴、難以普及等困難。如何採取有效的方法對食品中殘留的汙染物質進行檢測已成為當務之急。抗生素 類藥物在臨床、養殖業和農業中的大量使用，一方面會通過動物體內殘留的轉移到人體，另 一方面動物、禽類產生的耐藥菌也會傳播給人類，給人類的健康和生存帶來嚴重危脅，對環 境中殘留抗生素的分析、遷移、細菌抗藥性等方面的研究已成為環境化學家關注的熱點。因此，建立高效、靈敏的抗生素檢測方法對於保障食品安全至關重要。關於殘留抗 生素的測定目前主要採用的分析方法受到殘留汙染物含量低、檢測難的局限。對環境中痕 量/超痕量的抗生素藥物的分析，制約性難題是樣品的預處理技術。傳統揮發性有機化合物主要用於分析樣品的預處理過程中，存在富集效率低，選 擇性差，容易引入基質的雜質，樣品難以得到純化等問題，同時溶劑本身又會造成二次汙 染。研究新型、綠色的替代溶劑-離子液體，探討其萃取分離抗生素的性質、機理及應用，不 論是對於保障食品安全還是減少揮發性有機物汙染，都有非常重要的意義。

發明內容
針對現有的殘留紅黴素檢測方法中存在的靈敏度低，選擇範圍單一，準確性差的 缺點，本發明的目的在於，提供一種疏水性離子液體測定環境中殘留紅黴素的方法，該方法可以提高殘留紅黴素測定的準確性，同時能具有操作簡便，不使用大型儀器，減少使用有機 揮發性溶劑帶來的二次汙染。為了實現上述任務，本發明採取如下的技術解決方案一種疏水性離子液體測定環境中殘留紅黴素的方法，其特徵在於，該方法採用在 紅黴素水溶液中加入2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，在298. 15K 323. 15K的溫度下，在恆溫振蕩器中振蕩萃取至少一次，萃取時間為1. 5h 3h，萃取後靜 置，待分相清晰後，測定水相中剩餘紅黴素的濃度，由萃取前後水相中紅黴素的含量計算紅 黴素的萃取率。
本發明的方法對紅黴素萃取率為98. 61%，具有線性範圍寬，檢出限低，相對標準 偏差較小，對樣品的測定回收率高的特點。既能滿足國家對於殘留紅黴素的檢出要求，同時 操作較為簡單，適用於食品中殘留的微痕量紅黴素的定量分析。


圖1是1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體用量的影響關係圖；圖2是溫度的影響關係圖；圖3是萃取方式影響關係圖；圖4是萃取時間的影響關係圖；圖5是萃取次數的影響關係圖；圖6是離子液體重複利用次數的影響關係圖；以下結合附圖和發明人給出的實施例對本發明作進一步的詳細說明。
具體實施例方式本發明在對現有紅黴素測定方法研究基礎之上，通過一系列的實驗，最終採用以 I"辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體作為萃取溶劑，富集環境中殘留紅黴素，是一種 紅黴素的定量分析方法。參見圖1 6，其中圖1是1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體用量的影響關係圖；其中，橫坐 標表示1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體用量，縱坐標表示萃取率。1-辛基-3-甲 基咪唑四氟硼酸鹽離子液體用量對紅黴素萃取率的用量影響較大。1-辛基-3-甲基咪唑四 氟硼酸鹽離子液體用量較小時，萃取率也較低。但是當1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離 子液體加入量超過1. 5g時，紅黴素的萃取率隨1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體 的加入量緩慢的增加，當1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體加入量為2. 5g時，紅黴 素的萃取率達到最大88. 89%，此後隨著離子液體的加入，紅黴素的萃取率略有下降。圖2是溫度的影響關係圖；其中，橫坐標表示溫度，縱坐標表示萃取率，隨著溫度 的升高，I"辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體對紅黴素的萃取率呈先增加後減小的 趨勢。在323. 15K的溫度下，萃取率達到最高點，因此，在298. 15K至的323. 15K溫度下 (25°C 50°C )，即室溫條件下也可達到較好效果。圖3是萃取方式影響關係圖；採用振蕩比靜置的方式更加有利於紅黴素的萃取。圖4是萃取時間的影響關係圖；其中橫坐標表示時間，縱坐標表示萃取率，1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體對紅黴素的萃取率在1. 5h時達到平衡，此時萃取率為 93. 3%圖5是萃取次數的影響關係圖；1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體對紅黴 素的萃取率隨萃取次數的增多而增大。萃取次數超過3次後，1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼 酸離子液體對紅黴素的萃取率均可達到97%以上。圖6是離子液體重複利用次數的影響關係圖；其中橫坐標表示利用次數，縱坐標 表示萃取率，隨著1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸離子液體的重複利用次數增多，紅黴素的 萃取率略有下降，當重複利用次數超過5次時，紅黴素的萃取率將顯著變小，甚至完全喪 失。這是因為多次利用後的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體的萃取功能趨於飽 和，不能吸附溶液中的紅黴素。因此，在紅黴素的萃取過程中，1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼 酸鹽離子液體的重複利用次數不應超過5次。以下是發明人給出的具體實施例。實施例1 取1. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置於60ml具塞錐形瓶中， 加入3ml紅黴素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恆溫振蕩器中振蕩萃取 1. 5h後靜置，待分相清晰後，測定水相中剩餘紅黴素的濃度，由萃取前後水相中紅黴素的含 量計算紅黴素的萃取率。實施例2 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置於60ml具塞錐形瓶中， 加入3ml紅黴素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恆溫振蕩器中振蕩萃取 1. 5h後靜置，待分相清晰後，測定水相中剩餘紅黴素的濃度，由萃取前後水相中紅黴素的含 量計算紅黴素的萃取率。實施例3 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置於60ml具塞錐形瓶中，加 入3ml紅黴素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。35°C下在恆溫振蕩器中振蕩萃取1. 5h 後靜置，待分相清晰後。測定水相中剩餘紅黴素的濃度，由萃取前後水相中紅黴素的含量計 算紅黴素的萃取率。實施例4 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置於60ml具塞錐形瓶中， 加入3ml紅黴素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恆溫振蕩器中振蕩萃取2h 後靜置，待分相清晰後，測定水相中剩餘紅黴素的濃度，由萃取前後水相中紅黴素的含量計 算紅黴素的萃取率。實施例5 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置於60ml具塞錐形瓶中，加入3ml紅黴素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恆溫振蕩器中振蕩萃取3h 後靜置，待分相清晰後，測定水相中剩餘紅黴素的濃度，由萃取前後水相中紅黴素的含量計 算紅黴素的萃取率。實施例6 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置於60ml具塞錐形瓶中，加入3ml紅黴素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恆溫振蕩器中振蕩萃取1. 5h 後靜置，將離子液體和水相分開後，在水相中再加入2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸 鹽離子液體，重複萃取1次。萃取1. 5h後靜置，測定水相中剩餘紅黴素的濃度，由萃取前後 水相中紅黴素的含量計算紅黴素的萃取率。實施例7 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置於60ml具塞錐形瓶中，加入3ml紅黴素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恆溫振蕩器中振蕩萃取 1. 5h後靜置，將離子液體和水相分開後。在水相中再加入2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四 氟硼酸鹽離子液體，如此重複萃取2次。測定水相中剩餘紅黴素的濃度，由萃取前後水相中 紅黴素的含量計算紅黴素的萃取率。實施例8 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置於60ml具塞錐形瓶中， 加入3ml紅黴素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恆溫振蕩器中振蕩萃取 1. 5h後靜置，待分相清晰後，測定水相中剩餘紅黴素的濃度，由萃取前後水相中紅黴素的含
量計算紅黴素的萃取率。
權利要求
一種疏水性離子液體測定環境中殘留紅黴素的方法，其特徵在於，該方法採用在紅黴素水溶液中加入2.5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，在298.15K～323.15K的溫度下，在恆溫振蕩器中振蕩萃取至少一次，萃取時間為1.5h～3h，萃取後靜置，待分相清晰後，測定水相中剩餘紅黴素的濃度，由萃取前後水相中紅黴素的含量計算紅黴素的萃取率。
全文摘要
本發明公開了一種疏水性離子液體測定環境中殘留紅黴素的方法，該方法採用2.5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體([Omim]BF4)，在298.15K～323.15K的溫度下至少萃取一次，每次1.5h，萃取後靜置，待分相清晰後，測定水相中剩餘紅黴素的濃度，由萃取前後水相中紅黴素的含量計算紅黴素的萃取率。該方法對紅黴素的萃取率可達98.61％。具有線性範圍寬，檢出限低，相對標準偏差較小，對樣品的測定回收率高的特點。既能滿足國家對於殘留紅黴素的檢出要求，同時操作較為簡單，適用於食品中殘留的微痕量紅黴素的定量分析。
文檔編號G01N1/34GK101813685SQ20101015074
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月20日 優先權日2010年4月20日
發明者關衛省, 李宇亮 申請人:長安大學