一種雙十四直鏈烷基二苯甲烷雙磺酸鹽的合成方法

2023-09-27 05:46:00

專利名稱：一種雙十四直鏈烷基二苯甲烷雙磺酸鹽的合成方法
技術領域：
本發明屬於有機化學合成領域，具體涉及一種雙十四直鏈烷基二苯甲烷雙磺酸鹽的合成方法。
背景技術：
Gemini (雙子)型表面活性劑是一種新型的表面活性劑，具有雙親油和雙親水的結構基團，具有許多傳統表面活性劑所不具備的獨特性能，現在已成為膠體和界面科學的研究熱點。但由於傳統的烷基化反應合成的雙烷基二苯甲烷磺酸鹽中的烷基存在同分異構現象，從而產生界面張力高和表面活性差等的問題。為找出該種表面活性劑結構與性質的關係，必須合成出單一組成的化合物。

發明內容
本發明提供了一種雙十四直鏈烷基二苯甲烷雙磺酸鹽的合成方法，採用克萊門森還原醯基而使中間體烷基化二苯甲烷不存在同分異構體，繼而得到超低界面張力的雙烷基二苯甲烷磺酸鹽表面活性劑。在三口瓶上分別裝置攪拌器、冷凝管和滴液漏鬥，冷凝管上端裝氯化鈣乾燥管，後者再接氣體吸收裝置，迅速稱取一定量的二苯甲烷加入三口瓶中，再加入適量的無水三氯化鋁，攪拌，用滴液漏鬥滴加一定量的醯氯，物質的量比二苯甲烷醯氯無水氯化鋁硝基甲烷=1 :2. 5 :3. 2 :6. 5，反應開始在冰浴中進行，保證反應溫度在0°C，醯氯滴加完畢後，繼續反應20min，然後在室溫下反應24h及70°C水浴中繼續反應6h，至無氯化氫氣體逸出，將反應液倒入用稀鹽酸處理過的冰水中，攪拌，直到冰全部溶解，靜置，待完全分層後，用蒸餾水衝洗數次，至PH值為7左右，產物4，4』-二(十四醯基)二苯甲烷，稱取雙十四醯基二苯甲烷置於裝有機械攪拌和回流裝置的三口燒瓶中，開啟循環水，加入濃鹽酸和鋅汞齊，物質的量比雙十四醯基二苯甲烷鋅粉濃鹽酸=1 10 :5，加熱直到燒瓶內物料沸騰，反應8h，冷卻過夜，取出漂浮在上層的石臘狀物，乾燥，得到雙十四烷基二苯甲烷，稱取十四烷基二苯甲烷和氯仿置於裝有攪拌和冷凝裝置的三口燒瓶中，攪拌均勻，在室溫下緩慢滴加氯磺酸，物質的量比十四烷基二苯甲烷氯磺酸氯仿=1 2 :1，滴加完畢後維持反應6h，加入適量的10wt%Na0H溶液進行中和，將pH值調至9 10，在常壓下蒸去溶劑和水，乾燥，得產物。本發明的合成方法合成的雙十四直鏈烷基二苯甲烷雙磺酸鹽，具有超低界面張力。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明的雙十四直鏈烷基二苯甲烷雙磺酸鹽的合成方法進行詳細闡述，以使本發明的優點和特徵能更易於被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護範圍做出更為清楚明確的界定。本發明所用的原料試劑豆蘧酸、二苯甲烷、硝基甲烷(化學純)，氯化亞碸(分析純)，國藥集團化學試劑有限公司。在250mL三口瓶上分別裝置攪拌器、冷凝管和滴液漏鬥，冷凝管上端裝氯化鈣乾燥管，後者再接氣體吸收裝置。實驗所用的豆蘧醯氯是由豆蘧酸和氯化亞碸反應合成。迅速稱取一定量的二苯甲烷加入三口瓶中，再加入適量的無水三氯化鋁。開動攪拌，用滴液漏鬥滴加一定量的醯氯[(二苯甲烷)(醯氯)(無水氯化鋁)(硝基甲烷)=1:2.5:3.2:6. 5]0反應開始在冰浴中進行，保證反應溫度在0°C，醯氯滴加完畢後(大約需要30min)，繼續反應20min，然後在室溫下反應24h及70°C水浴中繼續反應6h，至無氯化氫氣體逸出。然後將反應液倒入用稀鹽酸處理過的冰水中，攪拌，直到冰全部溶解，靜置，待完全分層後，用蒸餾水衝洗數次，至PH值為7左右，產物4，4』 - 二(十四醯基)二苯甲烷，收率為 93. 4%ο在IOOmL三口燒瓶中加入50mL稀鹽酸溶液和O. 85g氯化汞，磁力攪拌使氯化汞完全溶解後，迅速加入12. 2g鋅,攪拌5min後抽濾除去水分,備用。·
稱取20g雙十四醯基二苯甲烷置於裝有機械攪拌和回流裝置的250mL三口燒瓶中，開啟循環水，加入37. 65mL的濃鹽酸和鋅汞齊，加熱直到燒瓶內物料沸騰，反應8h。然後冷卻過夜，取出漂浮在上層的石臘狀物，乾燥，得到雙十四烷基二苯甲烷，產物收率為91%。稱取17g十四烷基二苯甲烷和51g氯仿置於裝有攪拌和冷凝裝置的250mL三口燒瓶中，攪拌均勻，在室溫下緩慢滴加7. 07g氯磺酸，滴加完畢後維持反應6h。然後加入適量的Na0H(10%)溶液進行中和，將pH值調至9 10。最後將產物在常壓下蒸去溶劑和水，乾燥，測得活性物質量分數為90%。本發明的合成方法合成的雙十四直鏈烷基二苯甲烷雙磺酸鹽，具有超低界面張力。
權利要求
1.一種雙十四直鏈烷基二苯甲烷雙磺酸鹽的合成方法，包括以下步驟 在三口瓶上分別裝置攪拌器、冷凝管和滴液漏鬥，冷凝管上端裝氯化鈣乾燥管，後者再接氣體吸收裝置，迅速稱取一定量的二苯甲烷加入三口瓶中，再加入適量的無水三氯化鋁，攪拌，用滴液漏鬥滴加一定量的醯氯，物質的量比二苯甲烷醯氯無水氯化鋁硝基甲烷=1 :2.5 :3.2 :6.5，反應開始在冰浴中進行，保證反應溫度在0°C，醯氯滴加完畢後，繼續反應20min，然後在室溫下反應24h及70°C水浴中繼續反應6h，至無氯化氫氣體逸出，將反應液倒入用稀鹽酸處理過的冰水中，攪拌，直到冰全部溶解，靜置，待完全分層後，用蒸餾水衝洗數次，至PH值為7左右，產物4，4』 - 二(十四醯基)二苯甲烷，稱取雙十四醯基二苯甲烷置於裝有機械攪拌和回流裝置的三口燒瓶中，開啟循環水，加入濃鹽酸和鋅汞齊，物質的量比雙十四醯基二苯甲烷鋅粉濃鹽酸=1 10 :5，加熱直到燒瓶內物料沸騰，反應8h，冷卻過夜，取出漂浮在上層的石臘狀物，乾燥，得到雙十四烷基二苯甲烷，稱取十四烷基二苯甲烷和氯仿置於裝有攪拌和冷凝裝置的三口燒瓶中，攪拌均勻，在室溫下緩慢滴加氯磺酸，物質的量比十四烷基二苯甲烷氯磺酸氯仿=1 2 :1，滴加完畢後維持反應6h，加入適量的10wt%Na0H溶液進行中和，將pH值調至9 10，在常壓下蒸去溶劑和水，乾燥，得產物。
全文摘要
本發明公開了一種雙十四直鏈烷基二苯甲烷雙磺酸鹽的合成方法，採用克萊門森還原醯基而使中間體烷基化二苯甲烷不存在同分異構體，繼而得到超低界面張力的雙烷基二苯甲烷磺酸鹽表面活性劑，在醯基化反應中，物質的量比二苯甲烷醯氯無水氯化鋁硝基甲烷=12.53.26.5，首先在常溫下反應24h，然後在7O℃反應6h，在克萊門森還原反應中，物質的量比雙十四醯基二苯甲烷鋅粉濃鹽酸=1105，反應溫度105℃，反應時間8h，在磺化反應中物質的量比十四烷基二苯甲烷氯磺酸氯仿=121。
文檔編號C07C309/32GK102875424SQ20121034663
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月18日 優先權日2012年9月18日
發明者張衛東 申請人:太倉市運通化工廠