乳酸丁酯的製備方法

2023-10-06 00:25:59

專利名稱：乳酸丁酯的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種乳酸丁酯的製備方法。
技術背景
乳酸丁酯是重要的香料和工業溶劑，為無色穩定液體，呈甜奶油香氣和牛奶香味， 主要用於配製乳製品、乾酪和奶油硬糖型香精，廣泛用於醫藥、食品、塗料、電子等方面。工 業上通常採用濃硫酸催化合成乳酸丁酯，但該方法副反應多，產品色澤不好，同時對設備腐 蝕性強，環境汙染嚴重。
針對目前工業的現狀，本發明採用活性白土浸漬型催化劑催化合成乳酸丁酯，該 方法既可以得到純度較高的乳酸丁酯，而且活性白土具有吸水和脫色效果，使反應更徹底， 產品外觀好，同時可以省略中和催化劑的步驟。發明內容
本發明的目的是提供一種乳酸丁酯的製備方法。
乳酸丁酯的製備方法包括以下步驟
在燒瓶中，將乳酸、丁醇、甲苯及催化劑按一定比例加入，接分水器，加熱回流反應 一定時間後，減壓將甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完後將反應體系降至常溫，催化劑過濾除 去，即得到乳酸丁酯。其中，反應所需原料用量為丁醇用量為乳酸摩爾量的1. 1 2倍，甲 苯用量為乳酸質量的2 4倍，催化劑用量為乳酸質量的0. 05 0. 20倍；加熱回流時間為 4 8小時。
其中的催化劑為活性白土負載型催化劑，其製備方法為，將一定量的活性白土浸 漬於一定量的5 30%的硫酸中，並在常溫下攪拌一段時間後，將活性白土過濾出，放在烘 箱中於80 120°C下烘乾2 6小時後，將其取出放置在乾燥器中待用。在製備催化劑過 程中，硫酸用量為活性白土質量的2 5倍，常溫攪拌時間為8 20小時。
具體實施方式
下面結合實施例，對本發明做進一步的描述。
實施例1
催化劑的製備
將IOOg活性白土浸漬於200g的30 %的硫酸中，並在常溫下攪拌8小時後，將活性 白土過濾出，放在烘箱中於120°C下烘乾2小時後，將其取出放置在乾燥器中待用。在製備 催化劑過程中，硫酸用量為活性白土質量的2 5倍，常溫攪拌時間為8 20小時。
乳酸丁酯的製備
在燒瓶中，將90g乳酸、81. 4g 丁醇、180g甲苯及4. 5g催化劑加入，接分水器，加熱 回流反應8小時後，減壓將甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完後將反應體系降至常溫，催化劑 過濾除去，得到乳酸丁酯142g，收率97.2%。
實施例2
催化劑的製備
將IOOg活性白土浸漬於500g的5 %的硫酸中，並在常溫下攪拌20小時後，將活性 白土過濾出，放在烘箱中於80°C下烘乾6小時後，將其取出放置在乾燥器中待用。
乳酸丁酯的製備
在燒瓶中，將90g乳酸、148g 丁醇、360g甲苯及15g催化劑加入，接分水器，加熱回 流反應4小時後，減壓將甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完後將反應體系降至常溫，催化劑過 濾除去，得到乳酸丁酯144g，收率98.6%。
權利要求
1.乳酸丁酯的製備方法包括以下步驟在燒瓶中，將乳酸、丁醇、甲苯及催化劑按一定比例加入，接分水器，加熱回流反應一定 時間後，減壓將甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完後將反應體系降至常溫，催化劑過濾除去， 即得到乳酸丁酯；
2.根據權利要求書1所述的乳酸丁酯的製備，其特徵在於，反應所需原料用量為丁醇 用量為乳酸摩爾量的1. 1 2倍，甲苯用量為乳酸質量的2 4倍，催化劑用量為乳酸質量 的0. 05 0. 20倍；
3.根據權利要求書1所述的乳酸丁酯的製備，其特徵在於，加熱回流時間為4 8小時；
4.根據權利要求書1所述的乳酸丁酯的製備，其特徵在於所述的催化劑為活性白土負 載型催化劑，其製備方法為，將一定量的活性白土浸漬於一定量的5 30%的硫酸中，並在 常溫下攪拌一段時間後，將活性白土過濾出，放在烘箱中於80 120°C下烘乾2 6小時 後，將其取出放置在乾燥器中待用；
5.根據權利要求書4所述的催化劑的製備，其特徵在於，硫酸用量為活性白土質量的 2 5倍；
6.根據權利要求書4所述的催化劑的製備，其特徵在於，常溫攪拌時間為8 20小時。
全文摘要
本發明涉及一種乳酸丁酯的製備方法，在燒瓶中，在燒瓶中，將乳酸、丁醇、甲苯及催化劑按一定比例加入，接分水器，加熱回流反應一定時間後，減壓將甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完後將反應體系降至常溫，催化劑過濾除去，即得到乳酸丁酯。其中催化劑為活性白土負載型催化劑，該方法既可以得到純度較高的乳酸丁酯，而且活性白土具有吸水和脫色效果，使反應更徹底，產品外觀好，同時可以省略中和催化劑的步驟。
文檔編號C07C69/68GK102030644SQ20101057530
公開日2011年4月27日 申請日期2010年12月7日 優先權日2010年12月7日
發明者尹華芳 申請人:尹華芳