一種高純鋁矽靶材的製備方法
2023-10-06 05:03:29
一種高純鋁矽靶材的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高純鋁矽靶材的製備方法，它包括步驟1的固溶處理，將高純鋁矽材料在520-550℃下保溫2-6小時後，取出後水淬；步驟2的軋制，經過固溶處理的高純鋁矽材料在軋機上冷軋，厚度變形量為75-90%，軋制過程中用水冷卻；步驟3的再結晶退火，經軋制後的高純鋁矽材料在溫度350-450℃下保溫1-10小時。與現有技術相比，本發明的技術效果是：所得的高純鋁矽濺射靶材的晶粒尺寸控制在60um以內，晶粒取向為隨機織構，該濺射靶材的晶粒尺寸和織構分布完全能滿足工業生產需求，加工簡單，加工參數控制可靠。
【專利說明】一種高純鋁矽靶材的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及合金材料領域，具體涉及一種高純鋁矽靶材的製備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，隨著微電子等高科技產業的發展，濺射靶材的應用越來越廣泛，濺射靶材主要用於集成電路的布線，所謂濺射即是製備薄膜材料的主要技術之一。濺射是指用加速的尚子轟擊固體表面，尚子和固體表面原子交換動量，使固體表面的原子尚開固體並沉積在基底表面的過程。被轟擊的固體是用濺射法沉積薄膜的源(Source)材料，通常稱為靶材。
[0003]濺射靶材的晶粒大小和晶粒取向直接影響其濺射性能和濺射薄膜的品質，主要表現有:隨著晶粒尺寸的增大，薄膜沉積速率呈逐漸降低趨勢。靶材晶粒尺寸在合適範圍內，濺射時薄膜沉積速率高且薄膜厚度均勻性好。因此，靶材的平均晶粒尺寸大小和晶粒尺寸的均勻性是影響靶材濺射性能的要素之一。極大規模集成電路用半導體濺射靶材應具有合適的晶粒尺寸，並保證其均勻性，在一定的晶粒尺寸範圍內，靶材的晶粒取向以隨機為宜。
[0004]濺射靶材的主要技術要求如下:
1、純度靶材的純度對濺射薄膜的性能影響很大。靶材的純度越高，濺射薄膜的性能越好。以純鋁靶為例，純度越高，濺射鋁膜的耐蝕性及電學、光學性能越好。
[0005]2、晶粒尺寸靶材晶粒的粗大、不均勻會造成濺射膜不均勻，並且影響靶材使用壽命。靶材的平均晶粒尺寸及均勻性是影響成膜質量的關鍵因素。尤其對大尺寸靶材，要求靶材的平均晶粒尺寸需在60 μ m以下，且大小均勻。
[0006]3、織構如果靶材的微觀組織具有較強的織構，也會造成濺射膜的不均勻，並且會影響靶材壽命。對於靶材來說，織構對濺射成膜的質量有至關重要的作用，要求靶材的晶粒隨機取向。
[0007]就目前的濺射靶材研究進展來講，鋁資源豐富、耐腐蝕、易於沉積、比重小、導電性和導熱性好、易於加工成形、價格較便宜，因此，目前製備集成電路布線膜的濺射靶材多用純度高達4N-5N的高純鋁合金。但純鋁金屬互連線在使用時最突出的問題是抗電遷移和應力遷移能力差，而添加少量的矽(固溶度以上)可以有效地提高其抗電遷移和應力遷移的能力。由於人們對濺射靶材晶粒尺寸、織構與熱處理和冷軋變形等加工工藝過程之間的關係還不是十分清楚，所以，在高純鋁矽靶材在熱處理和冷軋變形中，對加工工藝參數的選擇是製備性能優良的濺射靶材的關鍵。如何在保持晶粒尺寸小且尺寸均勻的前提下得到隨機取向的晶粒是目前尚未解決的技術難題。
【發明內容】
[0008]本發明所要解決的技術問題就是提供一種晶粒尺寸小於60 μ m、晶粒大小均勻且晶粒隨機取向的高純鋁矽靶材的製備方法。
[0009]要解決上述技術問題，本發明的第一個技術方案是:包括以下步驟:
步驟1、固溶處理
將高純鋁矽材料在520-550°C下保溫2-6小時後，取出後水淬；
步驟2、軋制
經過固溶處理的高純鋁矽材料在軋機上冷軋，厚度變形量為75-90%，軋制過程中用水冷卻；
步驟3、再結晶退火
經軋制後的高純鋁矽材料在溫度350-450°C下保溫1-10小時。
[0010]本發明的技術效果是:製得的高純鋁矽濺射靶材的平均晶粒尺寸小於60 μ m，晶粒取向為隨機織構，該濺射靶材的晶粒尺寸和織構分布完全能滿足工業生產需求，加工簡單，加工參數控制可靠。
[0011]通常來講，材料的變形量越大，位錯密度增大，形變所產生的位錯界面的晶粒取向差也增加，促進了再結晶晶核的形成，從而使得形核率增加，則再結晶晶粒尺寸減小。然而當形變量過大時，材料中的形變儲能很大，再結晶晶粒長大的速率增加，則再結晶晶粒尺寸增加。在某些時候，形變量較大的材料的再結晶晶粒尺寸會比形變量較小的材料大。這是因為不同變形量的材料在同一溫度退火時，大形變量的材料因為再結晶速度快，先於前幾種材料完成完全再結晶，所以在完全再結晶後的保溫時間裡，其晶粒繼續長大，導致了平均晶粒尺寸的增大。
[0012]再結晶過程中，不同晶體學取向的再結晶晶粒形成並長大。在鋁合金中，通常形成具有立方取向和軋製取向的再結晶晶粒，使得再結晶後形成立方織構和軋制織構。
[0013]通過本發明採用的固溶處理，尺寸較小的矽顆粒固溶到合金中，而尺寸較大的矽顆粒未完全溶解，殘留在鋁合金中。殘留在鋁合金中的矽顆粒在再結晶過程中作為優先形核位置，在顆粒周圍優先形成再結晶晶粒。而且，顆粒周圍的再結晶晶粒具有隨機的取向，使得再結晶後形成隨機織構。另一方面，固溶到鋁合金中的矽顆粒，在再結晶退火過程中析出細小而彌散的矽元素第二相顆粒，這些析出的矽顆粒有釘扎再結晶晶粒晶界的作用，顯著降低再結晶晶粒的尺寸；而隨著退火溫度的上升，第二相顆粒發生粗化，削弱其釘扎位錯的能力，使晶粒尺寸變大。
[0014]本發明從以上因素中找到了固溶、形變和再結晶的一個較好平衡點，使得到的高純鋁矽濺射靶材晶粒尺寸小且均勻，並具有隨機織構。與現有技術相比，本發明製得的高純鋁矽濺射靶材，其晶粒尺寸小且均勻，並具有隨機織構。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]本發明的【專利附圖】
【附圖說明】如下:
圖1為本發明實施例1中經步驟I所得的高純鋁矽濺射靶材的SEM圖像；
圖2為本發明實施例1中經步驟3所得的高純鋁矽濺射靶材的SEM圖像；
圖3為實施例1所得的高純鋁矽濺射靶材的EBSD圖像；
圖4為實施例1所得的高純鋁矽濺射靶材的晶粒尺寸分布圖；
圖5為實施例1所得的高純鋁矽濺射靶材的極圖；
圖6為實施例2所得的高純鋁矽濺射靶材的EBSD圖像； 圖1為實施例2所得的高純鋁矽濺射靶材的晶粒尺寸分布圖；
圖8為實施例2所得的高純鋁矽濺射靶材的極圖；
圖9為實施例3所得的高純鋁矽濺射靶材的EBSD圖像；
圖10為實施例3所得的高純鋁矽濺射靶材的晶粒尺寸分布圖；
圖11為實施例3所得的高純鋁矽濺射靶材的極圖。
【具體實施方式】
[0016]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明:
實施例1
步驟1、固溶處理
將重量比99%的Al與1%的Si高純鋁矽板材，厚度為18.5mm，在電阻爐中以540°C加熱2個小時後取出，然後水淬；
步驟2、軋制
將經過步驟I處理的高純鋁矽板材在小型軋機上軋制到2.4mm的厚度，厚度變形量為86%，在軋制的過程中，為了保證變形的均勻性，通過控制每到次的壓下量保持軋制的每個道次按照L/D=l.5-2.5其中，L為板材與軋機軋輥接觸弧的長度，D為板材在軋制前、後厚度的平均值，為了防止在軋制過程中發生動態回復和再結晶，在軋制過程中用冷水對樣品進行冷卻；
步驟3、再結晶退火
將軋制後的高純鋁矽板材放入管式退火爐中以350°C保溫6小時。
[0017]如圖1所示該實施例經固溶處理,尺寸較小的矽顆粒固溶到合金中，而尺寸較大的娃顆粒未完全溶解，殘留在招合金中。如圖2所不該實施例固溶到招合金中的娃顆粒,在再結晶退火過程中析出細小而彌散的矽元素第二相顆粒。
[0018]如圖3、圖4、圖5所示，該實施例所製得的高純鋁矽濺射靶材的平均晶粒尺寸為
17.6um,方差為9.0 um,織構為隨機織構。
[0019]實施例2 步驟1、固溶處理
將重量比99%的Al與1%的Si高純鋁矽板材，厚度為18.5mm，在電阻爐中以540°C加熱2個小時後取出，然後水淬；
步驟2、軋制
將經過步驟I處理的高純鋁矽板材在小型軋機上軋制到2.3mm的厚度，厚度變形量為87.5%，在軋制的過程中，為了保證變形的均勻性，通過控制每到次的壓下量保持軋制的每個道次按照L/D=l.5-2.5其中，L為板材與軋機軋輥接觸弧的長度，D為板材在軋制前、後厚度的平均值，為了防止在軋制過程中發生動態回復和再結晶，在軋制過程中用冷水對樣品進行冷卻；
步驟3、再結晶退火
將軋制後的高純鋁矽板材放入管式退火爐中以450°C保溫I小時。
[0020]如圖6、圖7、圖8所示，該實施例所製得的高純鋁矽濺射靶材的平均晶粒尺寸為31.8um，方差為18.8 um，織構為隨機織構。
[0021]實施例3
步驟1、固溶處理
將重量比99%的Al與1%的Si高純鋁矽板材，厚度為18.5mm，在電阻爐中以520°C加熱6個小時後取出，然後水淬；
步驟2、軋制
將經過步驟I處理的高純鋁矽板材在小型軋機上軋制到4.2mm的厚度，厚度變形量為77%，在軋制的過程中，為了保證變形的均勻性，通過控制每到次的壓下量保持軋制的每個道次按照L/D=l.5-2.5其中，L為板材與軋機軋輥接觸弧的長度，D為板材在軋制前、後厚度的平均值，為了防止在軋制過程中發生動態回復和再結晶，在軋制過程中用冷水對樣品進行冷卻；
步驟3、再結晶退火
將軋制後的板材放入管式退火爐中以350°C保溫9小時。
[0022]如圖9、圖10、圖11所示，該實施例所製得的高純鋁矽濺射靶材的平均晶粒尺寸為15.8um,方差為8.3 um,織構為隨機織構。
【權利要求】
1.一種高純鋁矽靶材的製備方法，其特徵是:包括以下步驟: 步驟1、固溶處理 將高純鋁矽材料在520-5501下保溫2-6小時後，取出後水淬； 步驟2、軋制 經過固溶處理的高純鋁矽材料在軋機上冷軋，厚度變形量為75-90%，軋制過程中用水冷卻； 步驟3、再結晶退火 經軋制後的高純鋁矽材料在溫度350-4501下保溫1-10小時。
2.根據權利要求1所述的高純鋁矽靶材的製備方法，其特徵是:所述軋制每個道次按照1/0=1.5-2.5，其中，I為板材與軋機軋輥接觸弧的長度，0為板材在軋制前、後厚度的平均值。
【文檔編號】C22F1/043GK104451566SQ201410776759
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月17日 優先權日:2014年12月17日
【發明者】吳桂林, 黃天林, 李肖蓉, 劉慶, 黃曉旭 申請人:重慶大學