一種聚環三磷腈-碸苯酯及其製備方法

2023-10-05 16:48:04 1

一種聚環三磷腈-碸苯酯及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種聚環三磷腈-碸苯酯及其製備方法。該聚環三磷腈-半芳酯的結構式為：，其中，R為，m=1～60。本發明的聚環三磷腈-碸苯酯具有良好的極性溶液溶解性能，良好的阻燃性能，較好的熱穩定性能，熱分解溫度高、高溫固體殘留率高以及與POB聚苯酯相似的其他優異性能，主要應用於汽車發動機部件，機械部件以及航空設備部件，並為機械零部件高溫固體潤滑材料提供新的選擇。
【專利說明】一種聚環三磷腈-碸苯酯及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種聚環三磷腈-碸苯酯及其製備方法，屬於高分子材料的【技術領域】。
【背景技術】
[0002]聚磷腈及其衍生物材料的特殊結構和優越性能，決定了其在很多領域的廣泛的研究和應用。目前主要集中在生物醫學材料、阻燃材料、膜材料與電解質材料。聚磷腈及其衍生物的重要單體-六氯環三磷腈的化學結構式為:
【權利要求】
1.一種聚環三磷腈-碸苯酯，其特徵在於:所述聚環三磷腈-碸苯酯的結構式為:
2.一種聚環三磷腈-碸苯酯的製備方法，其特徵在於該方法的具體步驟為: (1)將六氯環三磷腈溶解於溶劑四氫呋喃中，滴加苯酚鈉的四氫呋喃溶液，在惰性氣氛保護下，機械攪拌，在10~40°c反應12~24小時，除去溶劑，去離子水洗滌、乾燥，得到（2，4-二氯四苯氧基環三磷腈；其中六氯環三磷腈與苯酚鈉的摩爾比為1: (3.9~4.1); (2)將4，4』- 二羥基二苯碸溶解於四氫呋喃中，加入金屬鈉，在惰性氣氛保護下，機械攪拌，在10~40°C反應0.5~5小時，除去溶劑，去離子水洗滌、乾燥，得到4，4』 - 二羥基二苯碸鈉鹽；其中4，4』 - 二羥基二苯碸與金屬鈉的摩爾比為1: (1.0~1.1); (3 )將步驟(1)所得的2，4- 二氯四苯氧基環三磷腈溶解於四氫呋喃溶劑中，滴加步驟 (2)所得的4，4』 - 二羥基二苯碸鈉鹽的四氫呋喃溶液，在惰性氣氛下，機械攪拌，在30~（60°C溫度下反應12~24小時；除去溶劑、去離子水和乙醇洗滌、乾燥12~24小時，得淡黃色粉末為具有端基為羥基的環三磷腈單體:1，1，3，5-四苯氧基-3，5- 二(4』，4』 』 - 二羥基二苯碸基)環三磷腈，N3P3(OC6H5)4(OC6H4SO2C6H4OH)2 ;所述的2，4- 二氯四苯氧基環三磷腈與（4，4』 - 二羥基二苯碸鈉鹽的摩爾比為1: (2~3); (4)將步驟(3)所得環三磷腈單體與吡啶或三乙胺溶於N-甲基吡咯烷酮或N，N-二甲基乙醯胺的溶劑中，在惰性氣氛保護下，分次加入對苯二甲醯氯，機械攪拌，在30~60°C溫度下反應12~24小時；除去溶劑、去離子水和丙酮洗滌，真空乾燥12~24小時，得灰色粉末即為聚環三磷腈-碸苯酯；所述的環三磷腈單體、吡啶或三乙胺、對苯二甲醯氯的摩爾比為 1: (1.96 ~2.94): (I ~1.01)。
【文檔編號】C08G63/78GK103570929SQ201310488939
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年10月18日 優先權日:2013年10月18日
【發明者】趙正平, 計建炳 申請人:浙江工業大學之江學院工業研究院