一種大蒜素高效提取的製備方法

2023-09-24 01:34:00 1

一種大蒜素高效提取的製備方法
【專利摘要】本發明涉及到大蒜素領域，是一種大蒜素高效提取的製備方法。其特徵是石油醚浸提大蒜油的工藝流程為：大蒜頭經搗碎機搗碎後，前處理粗過濾後離心，進行有機試劑萃取，再離心處理，除去殘留水，旋轉蒸發，除殘留雜質，吹氮氣後，取得大蒜油；搗碎：用實驗室用控溫多用高速植物組織搗碎機搗碎10min(固定功率，間隔1min開機一次)；前處理：結合前部分的試驗結果，外源物質添加量為0.175mmol/g大蒜的氯化錳，0.14mmol/g大蒜的葡萄糖；旋蒸蒸發：旋轉蒸發除盡石油醚；除少量雜質：進一步吹氮氣除盡石油醚即可得到大蒜油產品。由於採用了本技術方案，改變大蒜油提取技術，使出油率由1.7‰提高到2.5‰以上，在不添加任何防腐劑的情況下，使保質期由常規的5個月，延長到1年，滿足遠距離和跨區域銷售的需要。
【專利說明】一種大蒜素高效提取的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及到大蒜素領域，是一種大蒜素高效提取的製備方法。
【背景技術】
[0002]大蒜是百合科多年生草本植物，世界各地均有栽培。據統計，目前全世界大蒜的種植面積約有113.9萬hm2，大蒜頭年產量1400多萬噸。我國許多省份都適合種植大蒜，種植面積達60萬hm2，佔世界大蒜總種植面積的1/2左右，年產量1000萬噸左右，佔世界總產量的75%左右，居世界首位。
[0003]大蒜及其風味物質是人們日常生活中重要的調味品，同時也有很重要的保健功能產品。然而，大蒜這一產業中長期以來還存在以下問題:1、鮮大蒜休眠期較短，在貯藏的過程中容易黴爛、發芽和變質，不耐貯藏，收後損失率約在30%左右，給農民造成很大經濟損失，造成巨大的浪費。2、隨著人們生活水平的提高，市場對大蒜新產品的需要越來越多，而我國適應現代市場需求的大蒜新產品的開發、加工能力比較薄弱，更是缺乏對大蒜精深加工的理論及技術的基礎研究。3、長期以來，其商業化主導產品基本是未加工的原料，加工品種很少，而且多為簡易加工，在出口方面，主要還是初級產品，產品附加值較低。
[0004]近年來，大蒜深加工產品走俏，美國、歐洲的大蒜產品深加工已成產業，大蒜深加工產品質量的好壞主要以產品中大蒜素和大蒜新素的含量為主要評價指標。大力開發高蒜素含量的大蒜產品是大蒜深加工的趨勢，這不僅能從根本上解決原料貯存銷售困難的問題，還能顯著提高經濟效益，對中國農業結構的調整，促進農業產業化進程及振興農村經濟產生深遠的影響。大蒜作為人們日常生活中深受歡迎的藥食兩用的天然農產品，具有獨特的保健和藥用功能，蒜制 品前景廣闊，市場需求日益增加。
[0005]目前國內大蒜的傳統加工產品主要有速凍蒜製品，包括醃潰產品(如醃潰蒜米、糖醋大蒜)；脫水蒜製品:蒜片、蒜粉和蒜粒；保鮮蒜製品如保鮮蒜米等。在我國，大蒜的脆潰產品佔主要地位。而高附加值的大蒜深加工產品則剛剛起步。深加工產品的附加值較高，大蒜具有特殊的香氣和香味，也是加工成其他高附加值產品的重要原料。大蒜的深加工產品主要有:大蒜油、蒜素和大蒜多糖，一般以膠囊、片劑等產品形式出現，例如大蒜油微膠囊、大蒜素片等。
[0006]目前，國內外對大蒜油的提取方法主要有水蒸氣蒸餾法、有機溶劑浸出法、同時蒸餾萃取法、超臨界CO2萃取法等:
[0007]1、水蒸汽蒸餾法:它是目前國內大蒜油提取的傳統方法，主要原理是大蒜與水構成油水的互不相溶體系，加熱時，隨著溫度的增高，精油和水均要加快蒸發，產生混合體蒸氣，其蒸氣導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物，經過油水分離後即可得到大蒜精油產品。主要特點是操作方便，設備簡單，成本較低，但大蒜油得率較低，所得產品的風味遠遠不及新鮮大蒜的風味，主要是因為所得大蒜油中活性物質如蒜素的含量低，多為小分子的含硫化合物。
[0008]2、有機溶劑浸出法:浸出法萃取油在於相似相溶這一原理,利用大蒜油易溶於正己烷、石油醚、乙醚、乙醇等溶劑這一性質，用溶劑將大蒜油浸提出來。這種方法的優點是操作過程中的溫度均不高，對熱敏性的大蒜有機硫化物的影響不大，故得到大蒜油中蒜素含量較高，蒜素的穩定性也較好，但容易存在溶劑殘留。
[0009]3、同時蒸懼萃取:同時蒸懼法(SDE, Simultaneous distillation extraction)是近年來發展起來的一種易揮發成分的提取方法，該法將水蒸氣蒸餾法和餾出物得溶劑萃取兩步合二為一。該試驗在相對密閉的容器中進行，通過水蒸氣相和有機溶劑相多次、大面積的接觸，一次性實現對精油的提取。該方法萃取效率高，溶劑用量少，萃取所得揮發性成分基本不需要後續處理，簡化了操作步驟，節省了萃取時間，是對水蒸氣蒸餾提取大蒜油的較大改進。
[0010]4、超臨界CO2萃取法:超臨界流體萃取(SFE, Super Fluid Extraction)是近20年發展起來的一項高新技術，利用流體在臨界點附近具有的特殊性質而形成的一系列應用技術。超臨界流體既有較強的向高粘度物質滲透的氣體性質，又有液體的溶解性能。該法可獲得純淨、高品質的大蒜油，但生產成本高、設備複雜，目前還難以大規模的工業化生產。

【發明內容】

[0011]本發明的目的是要提供一種新的大蒜素高效提取的製備方法。
[0012]本發明的技術方案是:其特徵是石油醚浸提大蒜油的工藝流程為:
[0013]大蒜頭經搗碎機搗碎後，前處理粗過濾後離心，進行有機試劑萃取，再離心處理，除去殘留水，旋轉蒸發，除殘留雜質，吹氮氣後，取得大蒜油；
[0014]搗碎:用實驗室用控溫多用高速植物組織搗碎機搗碎IOmin(固定功率，間隔Imin開機一次)；前處理:結合前部分的試驗結果，外源物質添加量為0.175mmol/g大蒜的氯化錳，0.14mmol/g大蒜的葡萄糖；料液比1: 7，pH值為6.5 ;超聲波條件為超聲功率48W，超聲溫度35°C，超聲時間32min ;粗過濾、離心:用兩層濾布粗過濾後離心，離心條件為lOOOOg，15min，室溫；石油醚浸提:採用石油醚(60-90)萃取大蒜油，石油醚添加量為200mL石油醚/100g大蒜,萃取2次,室溫下萃取30min ;離心:離心條件為lOOOOg, 15min ;離心後從上到下依次分為四層:石油醚-油層、少量蛋白質層、淡黃色水溶液、少量沉澱；除殘留水:加無水Na2SO4至無晶體狀物出現，放置在-18°C的冰箱中過夜後立即倒出上層液體；旋蒸蒸發:旋轉蒸發除盡石油醚；除少量雜質:進一步吹氮氣除盡石油醚即可得到大蒜油產品。
[0015]由於採用了上述技術方案，改變大蒜油提取技術，使出油率由1.7%。提高到2.5%o以上，在不添加任何防腐劑的情況下，使保質期由常規的5個月，延長到I年，滿足遠距離和跨區域銷售的需要。
【具體實施方式】
[0016]下面結合實施例對本發明作進一步的說明。
[0017]石油醚浸提大蒜油的工藝流程為:
[0018]大蒜頭經搗碎機搗碎後，前處理粗過濾後離心，進行有機試劑萃取，再離心處理，除去殘留水，旋轉蒸發，除殘留雜質，吹氮氣後，取得大蒜油；
[0019]搗碎:用實驗室用控溫多用高速植物組織搗碎機搗碎IOmin(固定功率，間隔Imin開機一次)；前處理:結合前部分的試驗結果，外源物質添加量為0.175mmol/g大蒜的氯化錳，0.14mmol/g大蒜的葡萄糖；料液比1: 7，pH值為6.5 ;超聲波條件為超聲功率48W，超聲溫度35°C，超聲時間32min ;粗過濾、離心:用兩層濾布粗過濾後離心，離心條件為lOOOOg，15min，室溫；石油醚浸提:採用石油醚(60-90)萃取大蒜油，石油醚添加量為200mL石油醚/100g大蒜,萃取2次,室溫下萃取30min ;離心:離心條件為lOOOOg, 15min ;離心後從上到下依次分為四層:石油醚-油層、少量蛋白質層、淡黃色水溶液、少量沉澱；除殘留水:加無水Na2SO4至無晶體狀物出現，放置在-18°C的冰箱中過夜後立即倒出上層液體；旋蒸蒸發:旋轉蒸發除盡石油醚；除少量雜質:進一步吹氮氣除盡石油醚即可得到大蒜油產品。
[0020]1、進行了大蒜素提取方法的的試驗研究，篩選出浸提法(石油醚提取劑)得到大蒜油檢測出的含硫有機化合物較同時蒸餾萃取法多，尤其是以二烯丙基三硫醚和二烯丙基二硫醚的含量得率高。
[0021]2、獲得了提高大蒜素得率的技術方法，添加不同的金屬離子和多羥基化合物有利大蒜素的提取，在此基礎上，建立了超聲波輔助提取蒜素的數學模型:Y = 2.88-0.079X^0.029Χ2+0.0295Χ3+0.024Χ1Χ2-0.002Χ1Χ3-0.007Χ2Χ3~0.145X^0.134Χ22-0.068Χ32，通過此模型並考慮實際情況，得到的最佳工藝參數為:超聲功率48W，超聲溫度35°C，超聲時間32min。在上述最佳條件下，蒜素得率為2.89mg/g，相對空白組提高了 44.9%。
[0022]3、利用現代分析設備，採用GC/MS進行了大蒜油成分分析，比較了不同提取方法大蒜油成分差異，為其質量控制奠定了理論基礎。
【權利要求】
1.一種大蒜素聞效提取的製備方法，其特徵是石油醚浸提大蒜油的工藝流程為:大蒜頭經搗碎機搗碎後，前處理粗過濾後離心，進行有機試劑萃取，再離心處理，除去殘留水，旋轉蒸發，除殘留雜質，吹氮氣後，取得大蒜油； 搗碎:用實驗室用控溫多用高速植物組織搗碎機搗碎10min(固定功率，間隔Imin開機一次)；前處理:結合前部分的試驗結果，外源物質添加量為0.175mmol/g大蒜的氯化錳，0.14mmol/g大蒜的葡萄糖；料液比1: 7，pH值為6.5 ;超聲波條件為超聲功率48W，超聲溫度35°C，超聲時間32min ;粗過濾、離心:用兩層濾布粗過濾後離心，離心條件為lOOOOg，15min，室溫；石油醚浸提:採用石油醚(60-90)萃取大蒜油，石油醚添加量為200mL石油醚/100g大蒜,萃取2次,室溫下萃取30min ;離心:離心條件為lOOOOg, 15min ;離心後從上到下依次分為四層:石油醚-油層、少量蛋白質層、淡黃色水溶液、少量沉澱；除殘留水:加無水Na2SO4至無晶體狀物出現 ，放置在_18°C的冰箱中過夜後立即倒出上層液體；旋蒸蒸發:旋轉蒸發除盡石油醚；除少量雜質:進一步吹氮氣除盡石油醚即可得到大蒜油產品。
【文檔編號】C11B9/02GK103571627SQ201210276039
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年8月6日 優先權日:2012年8月6日
【發明者】王清章, 李潔, 嚴守雷, 何麗, 杜向陽, 陳運兵 申請人:湖北大自然農業實業有限公司, 華中農業大學