一種親水冰感矽油及其製備方法與流程
2023-09-24 03:09:30 1
本發明涉及織物染整助劑領域，具體說是一種能賦予織物柔軟、平滑手感的親水冰感矽油及其製備方法。
背景技術：
目前，由於氨基改性矽油具有良好的化學反應性、較強的兩相潤滑性及相容性，因而其被廣泛應用於紡織後整理及紡織染整等領域。氨基改性矽油主要有側鏈氨基改性矽油和直鏈嵌段氨基改性矽油兩種，其中側鏈氨基改性矽油具有較強的分子鏈柔性，其多數屬於疏水性助劑，所以織物在整理後矽油會停留在織物表面，並能夠賦予織物柔軟、平滑等手感；而直鏈嵌段氨基改性矽油則具有較強的基團連結能力，其多數屬於親水或半親水性助劑，所以矽油可以在染整時滲透至織物的內部，並能夠賦予織物柔軟、蓬鬆、細膩的手感。然而，受加工手段及上述兩者反應機理不同的影響，側鏈氨基改性矽油和直鏈嵌段氨基改性矽油在後整理或染整加工時通常只能擇一使用，如何製備一種既具有良好的滲透能力，又能賦予織物平滑手感的有機矽油，一直是染整助劑行業的一道重大技術難題。
中國專利文獻CN105155280A提供了一種冰感整理劑的製備方法，該方法利用矽油和乳化劑構成強制乳化體系，使矽油具備一定的親水能力。但上述乳化過程中矽油自身並無反應性較強的基團作為連結節點，所以其與染整織物的化學連接能力較差，染整時乳化過程只能採用物理乳化，從而導致矽油的親水速度較慢，遠不能達到瞬間親水的水平，從而影響織物在整理後的平滑性。
而中國專利文獻CN104072783A則提供了一種超滑親水季銨鹽改性有機矽共聚物的製備方法，其利用脂肪族聚醚二胺和烷基化試劑合成陽離子改性聚醚胺中間體，再將此陽離子改性聚醚胺中間體在與端環氧聚醚矽油進行氨基和環氧基團的加成聚合，最後合成三元嵌段矽油。該方法雖然能賦予矽油較強的親水性能，其在織物染整後能使織物帶有較強的柔滑效果。然而在其製備過程中使用了硫酸二甲酯等劇毒化學品，在實際應用中的限制較大，特別是隨著印染行業的環保要求逐年提高，該方法已經不能滿足環保生產的需求。
從上可知，目前的改性矽油體系仍然存在著很多致命缺陷，其仍然不能滿足逐漸嚴格的生產及加工需求。
技術實現要素：
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種能賦予織物平滑、細膩手感，且能實現瞬間親水的親水冰感矽油。
本發明的另一目的在於克服現有技術的不足，提供一種化學穩定性強、具有自乳化功能的親水冰感矽油。
本發明的另一目的在於提供一種工藝簡單的製備上述親水冰感矽油的方法。
本發明的發明目的是這樣實現的：一種親水冰感矽油，其特徵在於：所述親水冰感矽油包括具有通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷、具有通式A的聚醚胺和具有通式C的單端氨基聚醚，上述組分含量的摩爾比為：帶側鏈-端基環氧矽烷：聚醚胺：單端氨基聚醚為1：1：(1-3)，上述組分經反應後得結構式一：和結構式二：的任意比例混合物，其中通式A的n1為1-3；通式B的n2為1-3；通式C的n3為1-3；m為1-10。
進一步說，通式A的聚醚胺的結構式為：
其中R1為—H或—CH3；R2為—CH3、—CH2CH3、—CH2CH(OH)CH3中的一種；a、b、c三者總和為10-60。
進一步說，通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的結構式為：
其中n為150-600，m為1-10。
進一步說，通式C的單端氨基聚醚的結構式為：
其中a、b、c三者總和為10-60。
進一步說，反應所得結構式一和結構式二的混合物中脫氫氨基和環氧乙基的摩爾比為1：1。
本發明還提供一種製備上述親水冰感矽油的方法，該方法的步驟如下：
a：通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的製備：往容器中加入有機矽中間體和γ-縮水甘油醚丙基甲基二乙氧基矽烷並均勻混合，在常壓80-115℃下加入鹼性催化劑，反應1-6小時，然後加入1,3-二(3-縮水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷，再加入鹼性催化劑，繼續反應10-40小時，即可得通式B產物；
b：常溫常壓下，把通式A的聚醚胺和通式C的單端氨基聚醚分別加入反應器中，邊攪拌邊加入有機溶劑使兩者溶解；
c：把b步驟反應器溫度提升至50-70℃，並往b步驟所得混合物中加入有機酸，使混合物的pH調至中性；
d：往c步驟反應器內邊緩慢加入a步驟所得通式B產物邊進行攪拌，加入速度以使上述組分均勻混合為準，然後把反應器溫度提升至80-140℃，並在此溫度下反應8-40小時，蒸出溶劑後即可得親水冰感矽油。
進一步說，步驟a中的鹼性催化劑為四甲基氫氧化銨含量為2-5％的鹼膠。
進一步說，步驟a中的有機矽中間體為聚八甲基環四矽氧烷或二甲基矽氧烷。
進一步說，步驟b中的有機溶劑為乙醇、異丙醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚中的一種或以任意比例混合。
進一步說，步驟c中的有機酸為檸檬酸、冰醋酸、乙酸酐、亞磷酸、磷酸中的一種或以任意比例混合。
本發明對現有技術的氨基改性矽油進行改進，其優點如下：
1、本發明的親水冰感矽油中，採用了通式A的聚醚胺、通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷和通式C的單端氨基聚醚構成混合反應體系。通過該混合反應體系，使上述組分在反應後形成異構混合物，把直鏈型反應性基團和側鏈型反應性基團有機融合在一起，從而大幅提升矽油的親水性和耐洗性。此外，利用兩種氨基的分子鏈結構和環氧矽烷的縮合，實現矽油分子鏈結構的異構化，使矽油在實際使用時可以適應不同的反應環境，並有效提高矽油的化學穩定性。
2、本發明的親水冰感矽油中，通式B的聚矽氧烷鏈段中既具有三元嵌段矽油的端環氧基結構，又具有側鏈環氧矽油的側鏈環氧基結構，該雙重結構會使聚矽氧烷鏈段在反應時可與不同的氨基產生縮合反應，並形成規整度較低的異構化分子鏈，從而提高分子鏈的親水能力及平滑性能。而通式A和通式C的氨基聚醚鏈段中則採用叔氨和仲氨為主的分子鏈結構，使氨基本身具有不同的化學反應活性，令矽油本身帶有自乳化的功能，在使用時可實現矽油的瞬間親水作用。此外，不同的氨基聚醚鏈段能調節矽油的分子量及分子鏈構成，使矽油的親水性和平滑性能有機兼容。此外，混合物中的脫氫氨基和環氧乙基的摩爾比可控制在1：1。該比例能有效兼顧矽油分子鏈的親水性能及耐洗性能，並可使分子鏈始終處於柔性狀態，以改善其在纖維上粘附後的平滑性能。
3、本發明的親水冰感矽油採用相溶混合法進行製備。首先，相溶混合法可提高通式A和通式C氨基聚醚鏈段混合物的均勻性，使其擁有穩定的化學反應性能，並提高氨基聚醚鏈段混合物在加入通式B的聚矽氧烷鏈段後的反應效率，以減少多重異構體的產生，該方法除了保證了反應產物的穩定性外，還可以賦予聚矽氧烷鏈段自乳化的功能。其次，通式B的聚矽氧烷鏈段在加入氨基聚醚鏈段混合物後，兩者會發生選擇性親核開環反應，且為非對稱性反應，使聚矽氧烷鏈段形成直鏈和支鏈同時存在的混合體系，該反應能有效提升分子鏈的柔性，並可實現聚矽氧烷鏈段在各個方向上的異構化，從而改善了矽油的親水能力及平滑性能。
具體實施方式
本發明的親水冰感矽油包括具有通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷、具有通式A的聚醚胺和具有通式C的單端氨基聚醚，上述組分經化學反應後製得結構式一和結構式二的混合物，混合物中結構式一和結構式二以任意比例混合。
其中結構式一為：結構式二為：從而使氨基改性矽油既具有直鏈型分子鏈結構，也具有側鏈型分子鏈結構，並且上述兩種分子鏈結構可以有機融合在一起，有效提升矽油的親水性和耐洗性。上述組分含量的摩爾比為：帶側鏈-端基環氧矽烷：聚醚胺：單端氨基聚醚為1：1：(1-3)。另外，結構式一和結構式二中：通式A的n1為1-3；通式B的n2為1-3；通式C的n3為1-3；m為1-10。n1、n2、n3和m的數值受反應環境、反應完全程度及反應進行速度影響。
本發明的親水冰感矽油中，通式A的聚醚胺的化學結構式為：
在該分子鏈結構中，R1為—H或—CH3；R2為—CH3、—CH2CH3、—CH2CH(OH)CH3中的一種；a、b、c三者總和為10-60。首先，聚醚胺具有兩個處於長鏈段端部的氨基，從而使分子鏈的兩端均具有較強的反應活性，利於矽油自乳化作用的產生和提升矽油的親水能力。其次，聚醚胺的分子鏈柔性較強，在反應時會出現偏轉、撓曲和形變等情況，從而有效改善矽油大分子鏈的柔性，以使其在與衣物纖維反應時能順利粘附在纖維上，提高了衣物纖維的平滑性。最後，由於聚醚胺中基團之間的化學鍵能較強，所以在矽油與衣服纖維反應後，可賦予纖維優良的柔韌性和耐疲勞性能。
本發明的親水冰感矽油中，通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的化學結構式為：
在該分子鏈結構中，n為150-600，m為1-10。環氧矽烷自身具有較強的反應活性，可與帶氨基的分子鏈發生交聯反應，從而形成化學性能穩定的交聯體系。而通式B的環氧矽烷既具有側鏈環氧乙基，也具有端部環氧乙基，該混合環氧乙基的分子鏈結構除了可提高環氧矽烷的交聯反應能力外，還能形成規整度較低的異構化分子鏈，可有效提高矽油分子鏈的親水能力及平滑性能。
本發明的親水冰感矽油中，通式C的單端氨基聚醚的化學結構式為：
在該分子鏈結構中，a、b、c三者總和為10-60。單端氨基聚醚的化學結構與聚醚胺類似，但由於其只有一個端氨基，所以其在化學反應體系中主要起調節分子量和形成側鏈的作用，除了能有效改善矽油分子鏈結構的柔性外，單端氨基聚醚還能加大矽油分子鏈段的異構化，使其形成能適應各種纖維的漂洗、染整環境，提高了矽油與衣物纖維反應後的耐洗性能。
此外，為了能兼顧矽油分子鏈的親水性能及耐洗性能，並提高矽油分子鏈的化學穩定性，使其在整個使用過程中始終處於柔性狀態，在本發明的親水冰感矽油中，可把結構式一和結構式二的混合物中脫氫氨基和環氧乙基的摩爾比控制在1：1範圍內，以進一步改善矽油分子鏈在纖維上粘附後的平滑性能。
本發明還提供一種製備上述親水冰感矽油的方法，該方法的步驟如下：
a：通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的製備：往容器中加入有機矽中間體和γ-縮水甘油醚丙基甲基二乙氧基矽烷並均勻混合，在常壓80-115℃下加入鹼性催化劑，反應1-6小時，然後加入1,3-二(3-縮水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷，再加入鹼性催化劑，繼續反應10-40小時，即可得通式B產物；
b：常溫常壓下，把通式A的聚醚胺和通式C的單端氨基聚醚分別加入反應器中，邊攪拌邊加入有機溶劑使兩者溶解；
c：把b步驟反應器溫度提升至50-70℃，並往b步驟所得混合物中加入有機酸，使混合物的pH調至中性；
d：往c步驟反應器內邊緩慢加入a步驟所得通式B產物邊進行攪拌，加入速度以使上述組分均勻混合為準，然後把反應器溫度提升至80-140℃，並在此溫度下反應8-40小時，蒸出溶劑後即可得親水冰感矽油。
在上述製備方法中，a步驟的鹼性催化劑採用含有四甲基氫氧化銨的鹼膠，其中四甲基氫氧化銨在鹼膠中的的含量以2-5％為宜。四甲基氫氧化銨具有較強的鹼性，其在分解溫度下十分穩定，且在化學反應完成後極易除去，因而不會對矽油產生汙染現象。
另外，a步驟中的有機矽中間體可採用聚八甲基環四矽氧烷或者是二甲基矽氧烷。聚八甲基環四矽氧烷具有分子量較低的優點，其聚合反應的速度較快，易於生成帶直鏈結構和支鏈結構的有機矽聚合物。而二甲基矽氧烷是二甲基環體矽氧烷的初級形態，其具有反應活性強，分子鏈掛接性強的優點，能與有機矽聚合物快速反應並掛接於分子鏈的主鏈上，生成有機矽聚合物的支鏈結構。
在上述製備方法中，b步驟中的有機溶劑為乙醇、異丙醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚中的一種或以任意比例混合。上述組分為小分子有機溶劑，能快速溶解聚醚胺和單端氨基聚醚，且對有機矽聚合物具有較強的分散作用，從而提高了矽油分子鏈的生成速度，並減少其他異構型產物的生成。
在上述製備方法中，c步驟中的有機酸為檸檬酸、冰醋酸、乙酸酐、亞磷酸、磷酸中的一種或以任意比例混合。上述組分同樣為小分子有機酸，其可快速中和聚醚胺及單端氨基聚醚的鹼性，並可有效穩定反應環境的pH值。
通過對本發明的親水冰感矽油進行測試(環境：利用白色純棉拉架布進行常規一浸一軋整理工藝；然後分別在160℃和190℃作烘培2分鐘定型，回潮2小時)，採用了本發明的親水冰感矽油整理的衣物纖維的滑度為3-5級、蓬鬆感為3-5級、冰涼感為4-5級，而160℃烘培後的親水時間為0.2-0.6秒，190℃烘培後的親水時間為0.5-0.8秒。
下面對各個實施例進行詳細說明，但並不因此把本發明限制在所述實施例範圍內：
實施例1
本發明的親水冰感矽油包括具有通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷、具有通式A的聚醚胺和具有通式C的單端氨基聚醚，上述組分含量的摩爾比為：帶側鏈-端基環氧矽烷：聚醚胺：單端氨基聚醚為1：1：3，上述組分經反應後得結構式一：和結構式二：的混合物，結構式一和結構式二的比例為1：1。其中通式A的n1為1；通式B的n2為1；通式C的n3為1；m為1。通式A的聚醚胺的結構式為：
其中R1為—H；R2為—CH3；a、b、c分別為3、4、3。通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的結構式為：
其中n為150，m為1。通式C的單端氨基聚醚的結構式為：
其中a、b、c分別為3、3、4。而反應所得結構式一和結構式二的混合物中脫氫氨基和環氧乙基的摩爾比為1：1。
本發明親水冰感矽油的製備方法包括如下步驟：
a：通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的製備：往容器中加入有機矽中間體和γ-縮水甘油醚丙基甲基二乙氧基矽烷並均勻混合，在常壓80℃下加入鹼性催化劑，反應1小時，然後加入1,3-二(3-縮水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷，再加入鹼性催化劑，繼續反應10小時，即可得通式B產物；
b：常溫常壓下，把通式A的聚醚胺和通式C的單端氨基聚醚分別加入反應器中，邊攪拌邊加入有機溶劑使兩者溶解；
c：把b步驟反應器溫度提升至50℃，並往b步驟所得混合物中加入有機酸，使混合物的pH調至中性；
d：往c步驟反應器內邊緩慢加入a步驟所得通式B產物邊進行攪拌，加入速度以使上述組分均勻混合為準，然後把反應器溫度提升至80℃，並在此溫度下反應8小時，蒸出溶劑後即可得親水冰感矽油。
其中，步驟a中的鹼性催化劑為四甲基氫氧化銨含量為2％的鹼膠；步驟a中的有機矽中間體為聚八甲基環四矽氧烷。而步驟b中的有機溶劑為乙醇。步驟c中的有機酸則為檸檬酸。
通過對本發明的親水冰感矽油進行測試(環境：利用白色純棉拉架布進行常規一浸一軋整理工藝；然後分別在160℃和190℃作烘培2分鐘定型，回潮2小時)，採用了本發明的親水冰感矽油整理的衣物纖維的滑度為3級、蓬鬆感為3級、冰涼感為4級，而160℃烘培後的親水時間為0.6秒，190℃烘培後的親水時間為0.8秒。
實施例2
本發明的親水冰感矽油包括具有通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷、具有通式A的聚醚胺和具有通式C的單端氨基聚醚，上述組分含量的摩爾比為：帶側鏈-端基環氧矽烷：聚醚胺：單端氨基聚醚為1：1：1，上述組分經反應後得結構式一：和結構式二：的混合物，結構式一和結構式二的比例為1：3。其中通式A的n1為3；通式B的n2為3；通式C的n3為3；m為10。通式A的聚醚胺的結構式為：
其中R1為—CH3；R2為—CH2CH(OH)CH3中的一種；a、b、c分別為25、10、25。通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的結構式為：
其中n為600，m為10。通式C的單端氨基聚醚的結構式為：
其中a、b、c分別為25、10、25。而反應所得結構式一和結構式二的混合物中脫氫氨基和環氧乙基的摩爾比為1：1。
本發明親水冰感矽油的製備方法包括如下步驟：
a：通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的製備：往容器中加入有機矽中間體和γ-縮水甘油醚丙基甲基二乙氧基矽烷並均勻混合，在常壓115℃下加入鹼性催化劑，反應6小時，然後加入1,3-二(3-縮水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷，再加入鹼性催化劑，繼續反應40小時，即可得通式B產物；
b：常溫常壓下，把通式A的聚醚胺和通式C的單端氨基聚醚分別加入反應器中，邊攪拌邊加入有機溶劑使兩者溶解；
c：把b步驟反應器溫度提升至70℃，並往b步驟所得混合物中加入有機酸，使混合物的pH調至中性；
d：往c步驟反應器內邊緩慢加入a步驟所得通式B產物邊進行攪拌，加入速度以使上述組分均勻混合為準，然後把反應器溫度提升至140℃，並在此溫度下反應40小時，蒸出溶劑後即可得親水冰感矽油。
其中，步驟a中的鹼性催化劑為四甲基氫氧化銨含量為5％的鹼膠；步驟a中的有機矽中間體為聚八甲基環四矽氧烷。而步驟b中的有機溶劑為乙醇、異丙醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚以任意比例混合。步驟c中的有機酸則為檸檬酸、冰醋酸、乙酸酐、亞磷酸、磷酸以任意比例混合。
通過對本發明的親水冰感矽油進行測試(環境：利用白色純棉拉架布進行常規一浸一軋整理工藝；然後分別在160℃和190℃作烘培2分鐘定型，回潮2小時)，採用了本發明的親水冰感矽油整理的衣物纖維的滑度為5級、蓬鬆感為5級、冰涼感為5級，而160℃烘培後的親水時間為0.2秒，190℃烘培後的親水時間為0.5秒。
實施例3
本發明的親水冰感矽油包括具有通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷、具有通式A的聚醚胺和具有通式C的單端氨基聚醚，上述組分含量的摩爾比為：帶側鏈-端基環氧矽烷：聚醚胺：單端氨基聚醚為1：1：3，上述組分經反應後得結構式一：和結構式二：的混合物，結構式一和結構式二的比例為1：2。其中通式A的n1為2；通式B的n2為2；通式C的n3為2；m為4。通式A的聚醚胺的結構式為：
其中R1為—CH3；R2為—CH2CH3；a、b、c分別為10、5、10。通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的結構式為：
其中n為250，m為3。通式C的單端氨基聚醚的結構式為：
其中a、b、c分別為10、5、10。而反應所得結構式一和結構式二的混合物中脫氫氨基和環氧乙基的摩爾比為1：1。
本發明親水冰感矽油的製備方法包括如下步驟：
a：通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的製備：往容器中加入有機矽中間體和γ-縮水甘油醚丙基甲基二乙氧基矽烷並均勻混合，在常壓85℃下加入鹼性催化劑，反應2.5小時，然後加入1,3-二(3-縮水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷，再加入鹼性催化劑，繼續反應15小時，即可得通式B產物；
b：常溫常壓下，把通式A的聚醚胺和通式C的單端氨基聚醚分別加入反應器中，邊攪拌邊加入有機溶劑使兩者溶解；
c：把b步驟反應器溫度提升至55℃，並往b步驟所得混合物中加入有機酸，使混合物的pH調至中性；
d：往c步驟反應器內邊緩慢加入a步驟所得通式B產物邊進行攪拌，加入速度以使上述組分均勻混合為準，然後把反應器溫度提升至95℃，並在此溫度下反應16小時，蒸出溶劑後即可得親水冰感矽油。
其中，步驟a中的鹼性催化劑為四甲基氫氧化銨含量為3％的鹼膠；步驟a中的有機矽中間體為二甲基矽氧烷。而步驟b中的有機溶劑為乙醇和異丙醇以任意比例混合。步驟c中的有機酸則為亞磷酸和磷酸以任意比例混合。
通過對本發明的親水冰感矽油進行測試(環境：利用白色純棉拉架布進行常規一浸一軋整理工藝；然後分別在160℃和190℃作烘培2分鐘定型，回潮2小時)，採用了本發明的親水冰感矽油整理的衣物纖維的滑度為4級、蓬鬆感為4級、冰涼感為4級，而160℃烘培後的親水時間為0.5秒，190℃烘培後的親水時間為0.7秒。
實施例4
本發明的親水冰感矽油包括具有通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷、具有通式A的聚醚胺和具有通式C的單端氨基聚醚，上述組分含量的摩爾比為：帶側鏈-端基環氧矽烷：聚醚胺：單端氨基聚醚為1：1：2，上述組分經反應後得結構式一：和結構式二：的混合物，結構式一和結構式二的比例為1：2，其中通式A的n1為1；通式B的n2為2；通式C的n3為1；m為6。通式A的聚醚胺的結構式為：
其中R1為—H；R2為—CH2CH(OH)CH3；a、b、c分別為10、20、10。通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的結構式為：
其中n為450，m為6。通式C的單端氨基聚醚的結構式為：
其中a、b、c分別為10、20、10。而反應所得結構式一和結構式二的混合物中脫氫氨基和環氧乙基的摩爾比為1：1。
本發明親水冰感矽油的製備方法包括如下步驟：
a：通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的製備：往容器中加入有機矽中間體和γ-縮水甘油醚丙基甲基二乙氧基矽烷並均勻混合，在常壓95℃下加入鹼性催化劑，反應3.5小時，然後加入1,3-二(3-縮水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷，再加入鹼性催化劑，繼續反應25小時，即可得通式B產物；
b：常溫常壓下，把通式A的聚醚胺和通式C的單端氨基聚醚分別加入反應器中，邊攪拌邊加入有機溶劑使兩者溶解；
c：把b步驟反應器溫度提升至60℃，並往b步驟所得混合物中加入有機酸，使混合物的pH調至中性；
d：往c步驟反應器內邊緩慢加入a步驟所得通式B產物邊進行攪拌，加入速度以使上述組分均勻混合為準，然後把反應器溫度提升至115℃，並在此溫度下反應24小時，蒸出溶劑後即可得親水冰感矽油。
其中，步驟a中的鹼性催化劑為四甲基氫氧化銨含量為4％的鹼膠；步驟a中的有機矽中間體為聚八甲基環四矽氧烷。而步驟b中的有機溶劑為乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚以任意比例混合。步驟c中的有機酸則為冰醋酸和乙酸酐以任意比例混合。
通過對本發明的親水冰感矽油進行測試(環境：利用白色純棉拉架布進行常規一浸一軋整理工藝；然後分別在160℃和190℃作烘培2分鐘定型，回潮2小時)，採用了本發明的親水冰感矽油整理的衣物纖維的滑度為3級、蓬鬆感為4級、冰涼感為4級，而160℃烘培後的親水時間為0.4秒，190℃烘培後的親水時間為0.6秒。
實施例5
本發明的親水冰感矽油包括具有通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷、具有通式A的聚醚胺和具有通式C的單端氨基聚醚，上述組分含量的摩爾比為：帶側鏈-端基環氧矽烷：聚醚胺：單端氨基聚醚為1：1：1，上述組分經反應後得結構式一：和結構式二：的混合物，結構式一和結構式二的比例為1：1。其中通式A的n1為3；通式B的n2為1；通式C的n3為2；m為8。通式A的聚醚胺的結構式為：
其中R1為CH3；R2為—CH2CH3；a、b、c分別為20、10、20。通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的結構式為：
其中n為550，m為8。通式C的單端氨基聚醚的結構式為：
其中a、b、c分別為20、10、20。而反應所得結構式一和結構式二的混合物中脫氫氨基和環氧乙基的摩爾比為1：1。
本發明親水冰感矽油的製備方法包括如下步驟：
a：通式B的帶側鏈-端基環氧矽烷的製備：往容器中加入有機矽中間體和γ-縮水甘油醚丙基甲基二乙氧基矽烷並均勻混合，在常壓105℃下加入鹼性催化劑，反應5小時，然後加入1,3-二(3-縮水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷，再加入鹼性催化劑，繼續反應35小時，即可得通式B產物；
b：常溫常壓下，把通式A的聚醚胺和通式C的單端氨基聚醚分別加入反應器中，邊攪拌邊加入有機溶劑使兩者溶解；
c：把b步驟反應器溫度提升至65℃，並往b步驟所得混合物中加入有機酸，使混合物的pH調至中性；
d：往c步驟反應器內邊緩慢加入a步驟所得通式B產物邊進行攪拌，加入速度以使上述組分均勻混合為準，然後把反應器溫度提升至130℃，並在此溫度下反應32小時，蒸出溶劑後即可得親水冰感矽油。
其中，步驟a中的鹼性催化劑為四甲基氫氧化銨含量為4％的鹼膠；步驟a中的有機矽中間體為二甲基矽氧烷。而步驟b中的有機溶劑為乙醇、乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚以任意比例混合。步驟c中的有機酸則為檸檬酸、乙酸酐和亞磷酸以任意比例混合。
通過對本發明的親水冰感矽油進行測試(環境：利用白色純棉拉架布進行常規一浸一軋整理工藝；然後分別在160℃和190℃作烘培2分鐘定型，回潮2小時)，採用了本發明的親水冰感矽油整理的衣物纖維的滑度為5級、蓬鬆感為4級、冰涼感為5級，而160℃烘培後的親水時間為0.3秒，190℃烘培後的親水時間為0.5秒。