一種二倍半萜內酯類化合物的含量測定方法
2023-10-08 07:20:49 1
一種二倍半萜內酯類化合物的含量測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種結構如式Ⅰ所示的二倍半萜內酯類化合物的含量測定方法，該方法包括將待測樣品提取後用高效液相色譜儀進行檢測，所述高效液相色譜儀含有紫外檢測器，所述紫外檢測器的設定檢測波長為268nm，所述高效液相色譜儀的色譜柱為反相柱，流動相為水與極性有機溶劑的混合液，所述極性有機溶劑選自甲醇、乙腈、甲酸、三乙胺、乙酸中的一種或多種，所述反相柱的柱溫為30℃，理論塔板數按式Ⅰ化合物峰計應不低於2000。本發明的測定方法具有線性關係好、精密度高、重現性好、回收率高等特點，是一種快速、簡便、準確、可靠的方法。
【專利說明】一種二倍半萜內酯類化合物的含量測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於分析化學【技術領域】，具體涉及一種二倍半萜內酯類化合物的含量測定 方法。
【背景技術】
[0002] 糹顏草為敗醬科植物糹顏草（Valeriana offcinalis L.)的根及根莖，具有解痙、止痛 與鎮靜、安神的功效；對跌打損傷、心神不安、心悸失眠、痛經、經閉、風溼痺痛等症也能起到 一定的治療作用。纈草主要含環烯醚萜類、倍半萜類、生物鹼類、木脂素類、黃酮類活性成 分，是優良的天然藥物資源。它廣泛收載於各國藥典，我國早期藥典及地方藥品標準也曾收 載。
[0003] 我們對纈草化學成分進行了深入研究，從纈草中提取分離出一種新的二倍半萜內 酯類化合物，該化合物系首次從纈草中分離得到，它的化學結構如式I所示。
[0004]
【權利要求】
1. 一種結構如式I所示的二倍半萜內酯類化合物的含量測定方法，該方法包括將待測 樣品提取後用高效液相色譜儀進行檢測，所述高效液相色譜儀含有紫外檢測器，所述紫外 檢測器的設定檢測波長為268nm，所述高效液相色譜儀的色譜柱為反相柱，流動相為水與極 性有機溶劑的混合液，所述極性有機溶劑選自甲醇、乙腈、甲酸、三乙胺、乙酸中的一種或多 種，所述反相柱的柱溫為30°C，理論塔板數按式I化合物峰計應不低於2000，
2. 如權利要求1所述的含量測定方法，其特徵在於：所述極性有機溶劑為甲醇或乙腈， 所述甲醇或乙腈與水的體積比為70-90 : 10-30。
3. 如權利要求1所述的含量測定方法，其特徵在於：所述極性有機溶劑為三乙胺或乙 酸與乙腈，所述三乙胺或乙酸與乙腈與水的體積比為0.01-0. 5 : 70-90 : 10-30。
4. 如權利要求1所述的含量測定方法，其特徵在於：所述極性有機溶劑為三乙胺或乙 酸與甲醇，所述三乙胺或乙酸與甲醇與水的體積比為0.01-0.5 : 70-90 : 10-30。
5. 如權利要求1所述的含量測定方法，其特徵在於：所述極性有機 溶劑為甲醇與乙酸與三乙胺，所述水與甲醇與乙酸與三乙胺的體積比為 10-30 : 70-90 : 0.1-0. 5 : 0.01-0.05。
6. 如權利要求1所述的含量測定方法，其特徵在於：所述色譜柱以十八烷基矽烷鍵合 矽膠為填充劑。
7. 如權利要求1所述的含量測定方法，其特徵在於：所述待測樣品提取是將待測樣品 用二氯甲烷振搖提取，提取液水浴揮幹後用甲醇溶解。
8. 如權利要求1所述的含量測定方法，其特徵在於包括以下步驟： ⑴對照品溶液的製備：取結構如式I所示的二倍半萜內酯類化合物對照品適量，精密 稱定，加甲醇製成每Iml含200 μ g的溶液，即得； ⑵供試品溶液的製備：取待測樣品約3g，精密稱定，加二氯甲烷30ml，充分振搖提取， 過濾，殘渣繼續加二氯甲烷提取2次，每次30ml，合併濾液於70°C水浴揮幹，殘渣用甲醇分 次溶解定容至IOml量瓶中，精密量取2ml，置5ml量瓶中，定容，搖勻，即得； (3)色譜條件與系統適應性：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；水與極性有機溶劑的 混合液為流動相；檢測波長268nm ;柱溫30°C ;理論塔板數按結構如式I所示的二倍半萜內 酯類化合物峰計應不低於2000 ; ⑷測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1注入液相色譜儀，測定，即 得。
【文檔編號】G01N30/06GK104374835SQ201410332037
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年7月14日 優先權日:2014年7月14日
【發明者】劉朝勝 申請人:武漢聯合藥業有限責任公司