4-甲氧基苯肼鹽酸鹽的製備工藝的製作方法

2023-10-07 16:06:49 1

專利名稱：4-甲氧基苯肼鹽酸鹽的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於有機化工產品的製備方法，特別涉及4-甲氧基苯胼鹽酸鹽的製備工藝。
背景技術：
4-甲氧基苯胼鹽酸鹽是一種中間體，主要用來製取苯胼，還可以用來製取其他化工產品。4-甲氧基苯胼鹽酸鹽的製取工藝包括苯胺重氮和氯化重氮苯二步工藝，其中苯胺重氮化多是在鹽酸介質中，PH = 2的條件下，在0 5°C的低溫下加亞硝酸鈉反應，生成氯化重氮苯；生成氯化重氮苯還原，一般是採用亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉作為還原劑，還原後的苯胼二磺酸鹽料液經過壓濾器進入酸析釜，經酸析操作得到4-甲氧基苯胼鹽酸鹽，4-甲氧基苯胼鹽酸鹽經鹼處理分離後得工業苯胼，該工藝中重氮化必須在0 5°C之間，以防分解反應加快而使氯化重氮苯的質量下降，這樣則使反應時間長達3 4小時，還原劑如採用價格較高的亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉，將加大生產成本；如採用亞硫酸氫銨和氫氧化銨，因為是液體，不易運輸和貯存。此外，該工藝中要採用還原釜、壓濾器和酸析釜，設備多，投資大，可見該工藝操作時間長，苯胼收率低、生產成本高，設備投資大。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足之處，提供一種反應速度快，操作時間短， 生產成本低，產品質量好、設備投資小的4-甲氧基苯胼鹽酸鹽的製備方法。本發明是這樣實現的取鹽酸、亞硝酸鈉依次加入苯銨中，其中鹽酸、亞硝酸鈉與苯胺的摩爾比為1 2. 3 3. 2 1 1. 1，且亞硝酸鈉在0 15°C時開始投料，反應溫度為0 40°C，反應時間為10 100分鐘，再按與苯胺的摩爾比為1 2 3. 5 2. 5 3. 0加入亞硫酸銨、鹽酸，進行還原、水解、酸析，再經抽濾或甩幹，即製得4-甲氧基苯胼鹽酸鹽。本發明的優點是通過增加鹽酸量、降低PH值，抑制分解反應，而將反應溫度提高至30°C以下，大大提高反應速度，縮短了重氮化反應時間，並減少了副反應發生的可能性， 從而，保證了重氮液的質量，提高的氯化重氮苯的收率，最高可達90 %，還原劑採用亞硫酸銨，既便於運輸和貯存，又使成品成本大大降低；不經過壓率器而直接在還原釜中進行水解、酸析，不但節省設備投資，而且簡化操作，縮短操作時間，減少維護和維修費用，減少物料損失，提高產品收率；此外，酸析廢水經處理可回收硫酸銨或氨水，又可解決原工藝廢水排放造成的環境汙染問題，該製備方法中的苯胺重氮化和氯化重氮苯工藝還可以用於醫藥和其他化工領域。
具體實施例方式取苯胺、鹽酸和亞硝酸鈉，其間的摩爾比為1 3.2 1.0，先加入鹽酸，再在5°C 時加入亞硝酸銨，在0 20°C條件下反應40分鐘，生成氯化重氮苯；按與苯胺的摩爾比為1 3. 5 2. 5加入亞硫酸銨、鹽酸，在還原釜中進行還原、水解、酸析，還原時間為60 70分鐘，水解、酸析時間為50分鐘。首先，亞硫酸銨與多餘的鹽酸反應生成亞硫酸氫銨，亞硫酸氫銨、亞硫酸銨與氯化重氮苯反應生成苯胼二磺酸鹽，再與鹽酸反應進行水解、酸析反應，並經甩幹，製得4-甲氧基苯胼鹽酸鹽。
權利要求
1. 1、4-甲氧基苯胼鹽酸鹽的製備工藝，其特徵在於，取鹽酸、亞硝酸鈉依次加入苯胺中，其中苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉摩爾比為1 2. 3 3. 2 1 1. 1，且亞硝酸鈉在0 15°C 時開始投料，反應溫度為0 40°C，反應時間為10 100分鐘，再按與苯胺的摩爾比為 1 2 3. 5 2. 5 3.0加入亞硫酸銨、鹽酸，進行還原、水解、酸析，再經抽濾或甩幹，即製得4-甲氧基苯胼鹽酸鹽。
全文摘要
本發明公開了4-甲氧基苯肼鹽酸鹽的製備工藝，其特徵是取鹽酸、亞硝酸鈉依次加入苯胺中，其中苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉摩爾比為1∶2.3～3.2∶1～1..1，且亞硝酸鈉在0～5℃時開始投料，反應溫度為0～22℃，反應時間為30～90分鐘，再按與苯胺的摩爾比為1∶2～3.5∶2.5～3.0加入亞硫酸銨、鹽酸，進行還原、水解、酸析，再經抽濾或甩幹，即可，其優點是反應速度快，操作時間短，氯化重氮苯的收率高，生產成本低且設備投資小。
文檔編號C07C241/02GK102557985SQ201010588090
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月15日 優先權日2010年12月15日
發明者陸士昌 申請人:陸士昌