一種膨潤土負載羥基鐵吸附劑的合成方法
2023-10-16 22:19:19
一種膨潤土負載羥基鐵吸附劑的合成方法
【專利摘要】本發明公開一種膨潤土負載羥基鐵吸附劑的合成方法，具體步驟如下：在水浴攪拌條件下，把NaOH或Na2CO3溶液滴加到硝酸鐵溶液中，滴加結束將產物老化，稀羥後加入膨潤土粉末，攪拌，沉澱分離，將固體部分加入到四甲基氯化銨溶液中，攪拌、洗滌、乾燥；將乾燥得到的產品放置於微波爐內，利用微波輻照3-6min；最後將微波輻照後的產品加入到氯化鋰溶液中，攪拌、沉澱分離、洗滌、烘乾，即得到膨潤土負載羥基鐵吸附劑。本發明的優點是利用微波分解層間有機物、破壞膨潤土的層結構，形成鋸齒狀結構，孔徑加大，可以有效促進羥基鐵的吸附速度。
【專利說明】一種膨潤土負載羥基鐵吸附劑的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及環境汙染控制新材料領域，尤其涉及一種膨潤土負載羥基鐵吸附劑的合成方法。
【背景技術】
[0002]富營養性汙染即水生生態系統的富營養化造成的汙染。富營養化指水體中營養物質過多，特別是氮、磷過多而導致水生植物(浮遊藻類等)大量繁殖，影響水體與大氣正常的氧氣交換，加之死亡藻類的分解消耗大量的氧氣，造成水體溶解氧迅速下降，水質惡化，魚類及其他生物大量死亡，加速了水體衰老的進程。廢水中的氮磷等元素嚴重汙染了地表水體。要有效去除磷酸鹽，目前常用的方法有物理、化學或生物方法。然而，這些技術各有優缺點，並且處理費用高，處理廢水的範圍較窄。將廉價的礦物材料用作吸附劑吸附廢水中的磷酸根，成本低廉，來源豐富。
[0003]膨潤土是一種以蒙脫石為主要礦物組成的粘土巖，蒙脫石由於破鍵、晶格內類質同象取代及吸附在其表面的腐殖質離解等原因而帶負電荷，從而導致晶格層間結合疏鬆，遇水易膨脹成碎片，顆粒分散度高，具有巨大的內表面積和大量的交換性陽離子，使其具有良好的吸附性能和離子交換性能。利用膨潤土負載的羥基鐵可以有有效吸附磷酸根，但存在一些問題:比如膨潤土將羥基鐵負載到層間後，層間距雖然會有些增大，但仍然存在傳質緩慢的問題，導致羥基鐵表面不能完全被利用，而降低了利用效率。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是為克服現有技術的不足，提供一種膨潤土負載羥基鐵吸附劑的合成方法。
[0005]本發明採用的技術方案是依次包括如下步驟:
[0006]I)在50_70°C水浴攪拌條件下，把0.3?0.5mol/L的NaOH或Na2CO3溶液滴加到濃度為I?2mol/L的硝酸鐵溶液中，滴加結束時0H— (Na+)/Fe3+ = 1.5-2.5，產物室溫老化10?48小時，得到羥基鐵柱撐液；
[0007]2)將羥基鐵柱撐液稀釋10?15倍，得到稀羥基鐵柱撐液；
[0008]3)乾燥、粉碎過40?100目篩的膨潤土加入到稀羥基鐵柱撐液中，每毫升稀羥基鐵柱撐液中加入2-3g膨潤土，攪拌l_2h，沉澱分離，將固體部分加入到濃度為30-100mmol/L的四甲基氯化銨溶液中，每克膨潤土(乾重)對應5?10毫升四甲基氯化銨溶液，攪拌2_4h，去離子水洗滌3?5次，70?80°C乾燥至恆重；
[0009]4)將乾燥得到的產品20?50g，放置於微波爐內，200?700w的功率下，微波輻照3_6min ；
[0010]5)將微波輻照後的產品加入到20-30mL濃度為0.05?0.lmol/L的氯化鋰溶液中，攪拌I?2h，沉澱分離，去離子水洗滌2?4遍，70?80°C烘乾，即得到膨潤土負載羥基鐵吸附劑。[0011]本發明的優點是首先在膨潤土層間柱撐羥基鐵，再在膨潤土層內外圍柱撐四甲基氯化銨，經微波加熱後，四甲基氯化銨轉變為二氧化碳等氣體溢出，同時強大的氣體體積破壞膨潤土的層結構，形成鋸齒狀結構，孔徑加大，可以有效促進羥基鐵的吸附速度。
[0012]減少了鐵的用量，提高了羥基鐵的利用率。
[0013]氯化鋰溶液用來平衡因有機物被氧化而造成的電荷不平衡問題，由於鋰離子體積非常小，被交換到膨潤土層間後，經加熱可以進入膨潤土氧矽鋁的晶格，所以不會造成孔道堵塞。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1膨潤土負載羥基鐵吸附劑製備流程示意圖【具體實施方式】
[0015]以下進一步提供本發明的3個實施例:
[0016]實施例1
[0017]在50°C水浴攪拌條件下，把0.3mol/L的NaOH溶液滴加到濃度為lmol/L的硝酸鐵溶液中，滴加結束時0H —/Fe3+ = 1.5，產物室溫老化10小時，得到羥基鐵柱撐液；將羥基鐵柱撐液稀釋10倍，得到稀羥基鐵柱撐液；乾燥、粉碎過40目篩的膨潤土加入到稀羥基鐵柱撐液中，每毫升稀羥基鐵柱撐液中加入3g膨潤土，攪拌lh，沉澱分離，將固體部分加入到濃度為30mmol/L的四甲基氯化銨溶液中，每克膨潤土(乾重)對應5毫升四甲基氯化銨溶液，攪拌2h，去離子水洗滌3次，70°C乾燥至恆重；將乾燥得到的產品20g，放置於微波爐內，200w的功率下，微波輻照3min ;將微波輻照後的產品加入到20mL濃度為0.05mol/L的氯化鋰溶液中，攪拌lh，沉澱分離，去離子水洗滌2遍，70°C烘乾，即得到膨潤土負載羥基鐵吸附劑。
[0018]將製得的膨潤土負載羥基鐵材料用於處理含磷酸根濃度為35mg/L廢水，2小時內，吸附去除率為96.4%，傳統的羥基鐵柱撐膨潤土，2小時去除率只有75.4%。
[0019]實施例2
[0020]在70°C水浴攪拌條件下，把0.5mol/L的Na2CO3溶液滴加到濃度為lmol/L的硝酸鐵溶液中，滴加結束時Na+/Fe3+ = 2.5，產物室溫老化48小時，得到羥基鐵柱撐液；將羥基鐵柱撐液稀釋15倍，得到稀羥基鐵柱撐液；乾燥、粉碎過100目篩的膨潤土加入到稀羥基鐵柱撐液中，每毫升稀羥基鐵柱撐液中加入2g膨潤土，攪拌2h，沉澱分離，將固體部分加入到濃度為30mmol/L的四甲基氯化銨溶液中，每克膨潤土(乾重)對應10毫升四甲基氯化銨溶液，攪拌4h，去離子水洗滌5次，80°C乾燥至恆重；將乾燥得到的產品50g，放置於微波爐內，700w的功率下，微波輻照6min ;將微波輻照後的產品加入到30mL濃度為0.05mol/L的氯化鋰溶液中，攪拌2h，沉澱分離，去離子水洗滌4遍，80°C烘乾，即得到膨潤土負載羥基鐵吸附劑。
[0021]將製得的膨潤土負載羥基鐵材料用於處理含磷酸根濃度為35mg/L廢水，2小時，吸附去除率為95.8%，傳統的羥基鐵柱撐膨潤土，2小時去除率只有75.4%。
[0022]實施例3
[0023]在60°C水浴攪拌條件下，把0.4mol/L的Na2CO3溶液滴加到濃度為2mol/L的硝酸鐵溶液中，滴加結束時Na+/Fe3+ = 2.4，產物室溫老化24小時，得到羥基鐵柱撐液；將羥基鐵柱撐液稀釋15倍，得到稀羥基鐵柱撐液；乾燥、粉碎過100目篩的膨潤土加入到稀羥基鐵柱撐液中，每毫升稀羥基鐵柱撐液中加入3g膨潤土，攪拌2h，沉澱分離，將固體部分加入到濃度為lOOmmol/L的四甲基氯化銨溶液中，每克膨潤土(乾重)對應10毫升四甲基氯化銨溶液，攪拌4h，去離子水洗滌5次，80°C乾燥至恆重；將乾燥得到的產品50g，放置於微波爐內，700w的功率下，微波輻照6min ;將微波輻照後的產品加入到30mL濃度為0.lmol/L的氯化鋰溶液中，攪拌2h，沉澱分離，去離子水洗滌4遍，80°C烘乾，即得到膨潤土負載羥基鐵吸附劑。
[0024]將製得的膨潤土負載羥基鐵材料用於處理含磷酸根濃度為35mg/L廢水，2小時內，吸附去除率為97.3%，傳統的羥基鐵柱撐膨潤土，2小時去除率只有75.4%。
【權利要求】
1.一種膨潤土負載羥基鐵吸附劑的合成方法，其特徵是依次包括如下步驟: 1)在50-70°C水浴攪拌條件下，把0.3?0.5mol/L的NaOH或Na2CO3溶液滴加到濃度為I?2mol/L的硝酸鐵溶液中，滴加結束時0H— (Na+)/Fe3+ = 1.5-2.5，產物室溫老化10?48小時，得到羥基鐵柱撐液； 2)將羥基鐵柱撐液稀釋10?15倍，得到稀羥基鐵柱撐液； 3)乾燥、粉碎過40?100目篩的膨潤土加入到稀羥基鐵柱撐液中，每毫升稀羥基鐵柱撐液中加入2-3g膨潤土，攪拌l_2h，沉澱分離，將固體部分加入到濃度為30-100mmol/L的四甲基氯化銨溶液中，每克膨潤土(乾重)對應5?10毫升四甲基氯化銨溶液，攪拌2-4h，去離子水洗滌3?5次，70?80°C乾燥至恆重； 4)將乾燥得到的產品20?50g，放置於微波爐內，200?700w的功率下，微波輻照3_6min ； 5)將微波輻照後的產品加入到20-30mL濃度為0.05?0.lmol/L的氯化鋰溶液中，攪拌I?2h，沉澱分離，去離子水洗滌2?4遍，70?80°C烘乾，即得到膨潤土負載羥基鐵吸附劑。
【文檔編號】C02F1/58GK103962093SQ201410220289
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月22日 優先權日:2014年5月22日
【發明者】馬建鋒, 李良銀, 姚超 申請人:常州大學