半導體致冷酸蒸餾純化器及純化方法
2023-10-17 16:35:09
專利名稱：半導體致冷酸蒸餾純化器及純化方法
技術領域：
本發明涉及一種用於實驗室用酸蒸餾提純的方法及裝置，具體地說，本發明 涉及一種將新型的半導體冷凝裝置與紅外燈加熱酸蒸發裝置合二為一的半導體致 冷酸蒸餾純化器及純化方法。
背景技術：
常規實驗室分析中，各種酸及試劑被廣泛應用於日常的樣品處理及分析中。 然而，令眾多消費者倍感頭疼的是酸及試劑的純度。許多實驗室常常由於酸的純 度較差，造成分析結果的偏差與錯誤。市售的超純酸往往由於價格較貴，很難滿 足日常分析中對酸的大量需求。
另外，隨著現代實驗室和檢驗技術的發展，對實驗室用酸的純度要求越來越高，
因
為它直接影響樣品檢驗的準確性、精度和實驗結果。所以用戶往往對市場上 供應的各種酸，如硝酸，鹽酸和氫氟酸等在使用前進行蒸餾提純。目前，國內現 有的提純方法是，利用電阻絲加熱器、調壓器控制加熱溫度，將酸加熱成酸蒸汽， 同時，另一個獨立的循環冷卻水裝置提供循環冷卻水給其冷凝器，而冷凝器將酸 蒸汽冷凝成純酸液。循環冷卻水裝置是一個獨立的設備，體積大，結構較複雜，
價格昂貴，而且耗電多；還有，調壓器調壓，使設備體積大，佔地多，且成本高， 因此迫切需要改進。
德國Berghof公司生產的BSB — 939 — IR酸蒸餾純化系統，就是針對廣大用戶 的分析需求所設計的一款高質量純化系統。與其他產品不同的是，BSB-939-IR系 統全部採用當今純度最高的TFM材質及高純PFA試劑瓶，無任何石英部件。這導 致所述系統及其製造的純酸價格非常昂貴。而且，該設備仍需獨立循環冷卻水裝 置和調壓器。
另外，金壇市正基儀器有限公司生產的syz-s酸蒸餾純化系統，就是針對廣 大用戶的分析需求所設計的一款高質量純化系統。與其他產品不同的是，該系統 全部採用優質天然石英提純生產的，並且純度可以達到4個九的石英玻璃。該系統採用紅外輻射加熱，使酸保持亞沸騰狀態，再將其酸蒸氣冷卻的原理制 備超純酸。整個蒸餾過程處於密閉狀態，但該系統仍屬於現有的分體式酸蒸餾提 純設備，也需要循環冷卻水裝置和調壓器。因此，其存在的問題是，結構複雜， 設備多，佔地大，從而成本增加，價格較高。
如上所述，目前，許多實驗室在購買非常昂貴的超純酸用於痕量分析(在美
國，五升超純硝酸的價格約為$ 1， 500. 00)。由於市售的超純酸往往由於價格較貴， 很難滿足日常分析中對酸的大量需求。因此，提供低成本、高純度實驗用酸為本 領域的研究課題。
為克服所述問題，本發明者經多次研究，發現使用半導體冷凝子，使加熱 酸蒸發和冷凝酸蒸汽兩個設備合二為一，使得被加熱蒸發的酸蒸汽在蒸餾桶中直
接被半導體冷凝子的葉片冷凝成酸液，藉此，即可經濟地提純、優化酸的質量。 為此，本發明的第一目的在於，提供一種半導體致冷酸蒸餾純化方法，根據
所述方法，可低成本地提純優化酸的質量。
本發明的第二目的在於，提供一種半導體致冷酸蒸餾純化器，根據所述純化
器，可低成本地提純優化酸的質量。
發明內容
為達到上述本發明的第一目的，本發明的半導體致冷酸蒸餾純化方法技術方 案如下
一種半導體致冷酸蒸餾純化方法，包括加熱酸蒸發部分、酸蒸汽冷凝部分及 輸液、儲液罐部分，其特徵在於，所述酸加熱蒸發部分包括紅外加熱部分，所述 酸蒸汽冷凝部分包括半導體冷凝部分，所述被加熱蒸發的酸蒸汽在蒸餾桶中直接 被半導體冷凝子的葉片冷凝成酸液。
根據本發明的半導體致冷酸蒸餾純化方法，優選的是，所述半導體冷凝部分 包括半導體冷凝子，所述半導體冷凝子直接安裝在酸蒸餾桶蓋上。
根據本發明的半導體致冷酸蒸餾純化方法，優選的是，所述加熱採用燈頭頂 部有一聚光罩的紅外燈加熱。
為達到上述本發明的第二目的，本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器技術方案 如下
一種半導體致冷酸蒸餾純化器，包括加熱酸蒸發部件、酸蒸汽冷凝部件及輸 液、儲液罐裝置，其特徵在於，所述加熱酸蒸發部件包括置於該裝置機座內的紅外加熱裝置，所述酸蒸汽冷凝部件包括設置於所述酸加熱蒸發部件上的蒸餾桶、 設置於所述蒸餾桶上部的半導體冷凝裝置、設置於蒸餾桶內下部的溫度傳感測控 裝置、設置於所述蒸餾桶內的積液盤及設置於所述蒸餾桶上部的散熱裝置。所述 輸液、儲液罐裝置通過輸液管與蒸餾桶內的積液盤連通。
根據本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器，使加熱酸蒸發和冷凝酸蒸汽兩個部 分合二為一，使得被加熱蒸發的酸蒸汽在蒸餾桶中直接被半導體冷凝子的葉片冷 凝成酸液，藉此，即可經濟地提純、優化酸的質量。
另外，由於使加熱酸蒸發和冷凝酸蒸汽兩個部分合二為一，其冷凝效率高， 節能，且結構簡單，佔地小，成本大大降低。
根據本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器，豎立安裝於所述加熱酸蒸發部件機 座內的紅外加熱裝置採用其上方安裝有聚光罩的紅外燈。
由此，因為採用其上方安裝有聚光罩的紅外燈加熱，可使能量集中在蒸餾桶 底部，節能效果顯著。而且，該設備的酸蒸餾作業可長時間連續自動進行。
根據本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器，所述半導體冷凝裝置包括安裝在酸 蒸餾桶蓋上的半導體冷凝子。
由此，可使得被加熱蒸發的酸蒸汽在蒸餾桶中直接被半導體冷凝子的葉片冷 凝成酸液，並通過蒸餾桶中的積液盤、輸液管輸流到儲液罐中，冷凝效率高且節 能。
另外，與現有的分體式酸蒸餾提純設備相比，由於被加熱蒸發的酸蒸汽在蒸 餾桶中直接被半導體冷凝於的葉片冷凝成酸液，並通過蒸餾桶中的積液盤、輸液 管輸流到儲液罐中，這使得本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器省去了循環冷卻水 裝置和調壓器，導致結構簡單，設備少，佔地小，成本大大降低。
根據本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器，所述散熱裝置包括立設於散熱盤上 的散熱片，及位於散熱片上方的散熱風機。
根據本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器的冷凝裝置包括散熱片、散熱風機及 冷凝盤。全部半導體致冷片的散熱面都朝上，貼牢在散熱盤上。而在散熱片上面 懸裝一散熱風機。
根據本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器，安裝在酸蒸餾桶蓋上的半導體冷凝 子，其半導體致冷片拼裝在導熱性良好的薄的冷凝盤上，冷凝盤的下面設置有朝 向蒸餾桶底的冷卻葉片。
由此，可使得酸蒸汽碰到冷凝盤便立即冷凝成酸液，滴到桶內下方的積液盤中。
根據本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器，包括控制電器及控制面膜的數顯控 制裝置。
由此，可通過控制面膜設置酸蒸餾溫度和時間等參數，並可通過液晶屏顯示 出來，使得整個蒸餾過程可自動地進行。
根據本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器及其純化方法，使加熱酸蒸發和冷凝 酸蒸汽兩個部分合二為一，使得被加熱蒸發的酸蒸汽在蒸餾桶中直接被半導體冷
凝子的葉片冷凝成酸液，藉此，即可經濟地提純、優化酸的質量。另外，由於使 加熱酸蒸發和冷凝酸蒸汽兩個部分合二為一，其冷凝效率高，節能，且結構簡單， 佔地小，成本大大降低。
圖1為本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器的結構示意圖。
圖2為本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器的半導體冷凝子剖視示意圖。 圖3 A， B分別為積液盤的剖視圖和俯視圖。
圖中，l為紅外加熱裝置，2為蒸餾桶，3為半導體冷凝裝置，4為散熱風機， 5為積液盤，6為溫度傳感測控裝置，7為輸液、儲液罐裝置，8為數顯控制裝置， 9為機座，IO為聚光罩，ll為頂蓋，12為散熱片，13為散熱盤，14為半導體致 冷片，15為冷凝盤，16為輸液管，17為空氣過濾器，18為儲液罐，19為液位指示。
具體實施例方式
以下，參照附圖，舉實施例具體說明本發明。
實施例
一種半導體致冷酸蒸餾純化器，包括加熱酸蒸發部件、酸蒸汽冷凝部件及輸 液、儲液罐裝置7。所述加熱酸蒸發部件包括置於該裝置機座9內的紅外加熱裝 置1，所述酸蒸汽冷凝部件包括設置於所述酸加熱蒸發部件上的蒸餾桶2、設置 於所述蒸餾桶2上部的半導體冷凝裝置3、設置於蒸餾桶2內下部的溫度傳感測 控裝置6、設置於所述蒸餾桶內的積液盤5及設置於所述蒸餾桶上部的散熱裝置。 所述輸液、儲液罐裝置7通過輸液管16與蒸餾桶2內的積液盤5連通。熱源為一豎立的紅外加熱裝置1，固在機座9上，由普通實驗室電源供電。 紅外燈頭頂部有一聚光罩10，使紅外光集中照射在其上面的蒸餾桶2底面上。
蒸餾桶2是用純聚四氟乙烯製作的圓形桶，其底部可儲存一定量的需蒸餾的 粗酸，有液位指示並可插入溫度傳感器6，以測控酸液溫度。蒸餾桶的桶底做的 很薄，以提高導熱效率。由此，因為採用其上方安裝有聚光罩的紅外燈加熱，可 使能量集中在蒸餾桶底部，節能效果顯著。
根據本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器，所述半導體冷凝裝置3包括安裝在 酸蒸餾桶蓋上的半導體冷凝子。冷凝子利用半導體通電致冷的原埋製冷，把若干 塊半導體致冷片14拼裝在一快較薄的導熱性好的冷凝盤15上，其致冷後緊貼冷 凝盤15上表面。全部半導體致冷片14的散熱面都朝上，貼在散熱盤13上。而 在散熱片12上方懸裝一散熱風機4。
冷凝盤15的下表面朝向蒸餾桶底，其上設有若干圈冷卻葉片，酸蒸汽碰到冷 凝盤便冷凝成酸液滴到桶內下方的積液盤5。
所述輸液、儲液罐裝置7設置於機座9旁，通過輸液管16與蒸餾桶2內的積 液盤5連通。輸液、儲液罐裝置7包括連通積液盤5和儲液罐18的輸液管16, 輸液、儲液罐裝置7上方設置有空氣過濾器17。所述積液盤5系上部圓柱形、 下部圓錐形的碟形容器，其上部周邊與蒸餾桶2壁接觸，並在周邊均勻設有長的 通孔，以便酸蒸汽通過。整個積液盤5通過桶壁懸吊在蒸餾桶中央，把冷凝盤15 冷凝落下的純酸液收集起來，並通過其底部的輸液孔源源流進輸液管16，最後進 入儲液罐18。
積液盤5，輸液管16和儲液罐18均為純聚四氟乙烯製作。為保持蒸餾後酸 的純度，在儲液罐18上部輸液管頂端設有空氣過濾器17，這樣既可保證儲液罐 18內空氣及時排出，外部不乾淨的空氣也不會進入。
根據本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器，在蒸餾桶底部設有溫度傳感測控裝 置6，在輸液、儲液罐裝置7下方設有數顯控制裝置8。所述溫度測控裝置6由溫 度傳感器和信號傳輸、放大裝置組成，溫度傳感器可插入蒸餾桶2底部酸液中測 溫，測溫準確。插入桶內的部分有耐酸耐高溫的密封包縛層。溫度傳感器探測的 溫度信號通過導線與安裝在機座底部內的測控數顯裝置8相連，可通過控制面膜 設置酸蒸餾溫度和時間等參數，並通過液晶屏顯示出來。
根據本發明的半導體致冷酸蒸餾純化器及其純化方法，使加熱酸蒸發和冷凝 酸蒸汽兩個部分合二為一，使得被加熱蒸發的酸蒸汽在蒸餾桶中直接被半導體冷凝子的葉片冷凝成酸液，藉此，即可經濟地提純、優化酸的質量。另外，由於使 加熱酸蒸發和冷凝酸蒸汽兩個部分合二為一，其冷凝效率高，節能，且結構簡單， 佔地小，成本大大降低。發明的半導體致冷酸蒸餾純化器及其純化方法適用於痕 量分析中超純酸的製備。
權利要求
1、一種半導體致冷酸蒸餾純化方法，包括加熱酸蒸發部分、酸蒸汽冷凝部分及輸液、儲液罐部分，其特徵在於，所述加熱酸蒸發部分包括紅外加熱部分，所述酸蒸汽冷凝部分包括半導體冷凝部分，所述被加熱蒸發的酸蒸汽在蒸餾桶中直接被半導體冷凝部分的葉片冷凝成酸液。
2、 如權利要求1所述的半導體致冷酸蒸餾純化方法，其特徵在於，所述半導 體冷凝部分包括半導體冷凝子，所述半導體冷凝子直接安裝在酸蒸餾桶蓋上。
3、 如權利要求1所述的半導體致冷酸蒸餾純化方法，其特徵在於，所述加熱 採用燈頭頂部有一聚光罩的紅外燈加熱。
4、 一種半導體致冷酸蒸餾純化器，包括加熱酸蒸發部件、酸蒸汽冷凝部件及 輸液、儲液罐裝置(7)，其特徵在於，所述加熱酸蒸發部件包括置於該裝置機座(9) 內的紅外加熱裝置(1)，所述酸蒸汽冷凝部件包括設置於所述加熱酸蒸發部件上 的蒸餾桶(2)、設置於所述蒸餾桶(2)上部的半導體冷凝裝置(3)、設置於蒸餾桶(2) 內下部的溫度傳感測控裝置(6)、設置於所述蒸餾桶內的積液盤(5)及設置於所述 蒸餾桶上部的散熱裝置，所述輸液、儲液罐裝置(7)通過輸液管(16)與蒸餾桶(2) 內的積液盤(5)連通。
5、 如權利要求4所述的半導體致冷酸蒸餾純化器，其特徵在於，豎立安裝於 所述加熱酸蒸發部件機座(9)內的紅外加熱裝置(l)採用其上方安裝有聚光罩的 紅外燈。
6、 如權利要求4所述的半導體致冷酸蒸餾純化器，其特徵在於，所述半導體 冷凝裝置包括安裝在酸蒸餾桶蓋上的半導體冷凝子。
7、 如權利要求4所述的半導體致冷酸蒸餾純化器，其特徵在於，所述散熱裝 置包括立設於散熱盤(13)上的散熱片(12)，及位於散熱片(12)上方的散熱風機 (4)。
8、 如權利要求4所述的半導體致冷酸蒸餾純化器，其特徵在於，設置所述散 熱片(12)、散熱風機(4)及冷凝盤(15)，使全部半導體致冷片(14)的散熱面都朝上， 貼在散熱盤(13)上，而在散熱片(12)上方設置一散熱風機(4)。
9、 如權利要求4所述的半導體致冷酸蒸餾純化器，其特徵在於，安裝在酸蒸 餾桶蓋上的半導體冷凝子，其半導體致冷片(14)拼裝在導熱性良好的薄的冷凝盤(15)上，冷凝盤(15)的下面設置有朝向蒸餾桶底的冷凝葉片。
10、如權利要求4所述的半導體致冷酸蒸餾純化器，其特徵在於，設置有包 括控制電器及控制面膜的數顯控制裝置(8)。
全文摘要
一種半導體致冷酸蒸餾純化器及其蒸餾方法，包括加熱酸蒸發部件、酸蒸汽冷凝部件及輸液、儲液罐裝置(7)。所述加熱酸蒸發部件包括內置於該裝置機座(9)內的紅外加熱裝置(1)，所述酸蒸汽冷凝部件包括設置於加熱酸蒸發部件上的蒸餾桶(2)、蒸餾桶(2)上部的半導體冷凝裝置(3)、設置於蒸餾桶(2)內下部的溫度傳感測控裝置(6)、設置於蒸餾桶內的積液盤(5)及蒸餾桶上部的散熱裝置，所述輸液、儲液罐裝置(7)通過輸液管(16)與蒸餾桶(2)內的積液盤(5)連通。根據本發明的純化器及其純化方法，加熱酸蒸發和冷凝酸蒸汽二部分合二為一，使得被加熱蒸發的酸蒸汽在蒸餾桶中直接被半導體冷凝子的葉片冷凝成酸液，可經濟地提純、優化酸的質量。而且冷凝效率高，結構簡單，佔地小，成本降低。
文檔編號B01L3/16GK101428243SQ200710094219
公開日2009年5月13日 申請日期2007年11月9日 優先權日2007年11月9日
發明者杜榮慶 申請人:上海屹堯儀器科技發展有限公司