一種芹菜抗氧化物質的高效製備方法
2023-10-05 02:47:49 3
專利名稱：一種芹菜抗氧化物質的高效製備方法
技術領域：
本發明涉及一種芹菜抗氧化物質的高效製備方法。
背景技術：
現有關於植物中抗氧化物質的製備方法主要根據原料中活性物質的極性和水溶性的大小選擇合適的溶劑進行萃取。其核心技術主要是解決原料的乾燥、粉碎、溶劑選擇、提取液的濃縮和純化以及濃縮液的乾燥等問題。
目前原料乾燥方法主要是熱風乾燥法，該方法加熱速度慢，乾燥周期長，能源消耗大，對抗氧化活性物質和營養成分損失嚴重，導致抗氧化物質的提取率低。
原料粉碎主要採取普通的粉碎法，原料粒度大，比表面積小，與溶劑接觸面積小，不利於物質溶出。
現有的溶劑萃取法主要包括以下幾種①醇類提取甲醇和乙醇是常用的抗氧化物質提取溶劑，提取次數一般是2～4次，可用冷浸法或加熱抽提法提取，但因甲醇和乙醇的濃度偏低，提取物的純度較低；②熱水提取因提取雜質多，故不常使用；③鹼性稀醇或鹼性水提取鹼性提取時，因鹼性條件下會破壞抗氧化物質的母核結構；④系統溶劑提取即用極性由小到大的溶劑依次提取，可以提取出大多數游離的抗氧化物質，但此法目前僅用於實驗室，很難工業化。
提取物的純化方法有層析、沉澱、pH梯度萃取和超臨界CO2萃取等，但均存在不同程度的缺點而限制了其工業化生產。
發明內容
本發明的目的在於提供工藝簡單、抗氧化物質提取率高的芹菜抗氧化物質高效製備方法。
為實現上述目的，本發明包括以下步驟
1、選用新鮮旱芹品種，依次採用微波、熱風、微波相結合來乾燥新鮮旱芹；2、將乾燥後的原料用超微粉碎機粉碎成300～400目的細粉；3、用95％以上的乙醇作溶劑，在低於50℃溫度下提取；4、對步驟3中所得的芹菜抗氧化物的浸提液進行真空濃縮，真空度為0.09Mpa，溫度為45～50℃，保證提取液的固形物濃度達到40％以上；5、對步驟4中所得的芹菜抗氧化物的浸提濃縮液採用大孔吸附樹脂吸附，用65～75％的乙醇解吸，得純化的芹菜抗氧化物提取液；6、對步驟5中所得的純化的芹菜抗氧化物提取液進行真空濃縮，真空度為0.09Mpa，溫度為45～50℃，固形物濃度達到60％以上時，採用冷凍乾燥得芹菜抗氧化物。
本發明中步驟1的具體過程為新鮮旱芹用微波殺青，微波頻率2450MHz、微波功率15～20kw、時間30～50s；然後用60～80℃熱風乾燥4～8h，原料含水量降到15～25％；最後用微波乾燥，微波頻率2450MHz、微波功率10～15kw、時間20～30min，保證原料水分含量7～9％。
本發明中步驟3的具體過程為用95～100％乙醇作溶劑，將所得的細粉按料液比1∶14～16，在溫度40～50℃下，浸提30～50min，浸提次數為2次；本發明中步驟5中大孔吸附樹脂選用的型號為NKA-II。
本發明中步驟6中冷凍乾燥時的真空度低於20Pa，溫度低於-30℃，乾燥時間20～24h。
本發明與現有技術相比，具有以下的優點1、芹菜原料依次採用微波、熱風、微波相結合乾燥，可以鈍化芹菜原料的生物酶，破碎細胞，有利於水分蒸發，乾燥速度快，加熱均勻，既有熱效應又有生物學效應，能最大限度地保留芹菜原料中的抗氧化活性物質和營養成分，而且無環境汙染。經對比實驗，採用微波法乾燥芹菜原料的總抗氧化能力(678u/g芹菜乾樣)較熱風乾燥法乾燥的(322u/g芹菜乾樣)提高110％；每噸鮮芹菜可節省能耗20～30度電、節省時間5～6h。
2、芹菜原料採用超微粉碎，可充分破碎細胞，有利於抗氧化物質的溶出，而且增加原料粉末的比表面積，增大與溶劑接觸面積，縮短溶劑滲透時間，提高提取效率。經對比實驗，芹菜原料採用超微粉碎法(原料粒度350～400目)的總抗氧化能力(678u/g芹菜乾樣)較普通粉碎法(20～40目)的(113u/g芹菜乾樣)提高5倍；抗氧化物質粗品的得率分別為38％和15％，前者較後者提高153％。
3、芹菜原料用高濃度的乙醇和較低溫度提取，既可以減少原料中抗氧化物質以外的雜質溶出，提高提取物的純度和總抗氧化能力；又可以減少提取時間，提高提取效率。經對比實驗，採用95％乙醇提取的芹菜抗氧化物質的總抗氧化能力(558u/g芹菜乾樣)較用50％乙醇提取的(216u/g芹菜乾樣)提高158％。
4、芹菜原料用高濃度的乙醇提取後，提取液採用大孔吸附樹脂吸附法純化，具有操作簡單易行、成本低、效率高、穩定性好和容易再生等優點。經對比實驗，採用大孔吸附樹脂吸附法純化的芹菜抗氧化物質的總抗氧化能力(734u/g芹菜乾樣)較未純化處理的(161u/g芹菜乾樣)提高3.6倍。
具體實施例方式
1、選用旱芹品種鮮樣100kg，用刀切碎，在頻率為2450MHz、功率為18kw的微波乾燥機中殺青50s，取出樣品後，轉入65℃的熱風乾燥機內乾燥5h，使原料含水量降到18％左右，再轉入頻率為2450MHz、功率為12kw微波機中乾燥30min，保證原料水分含量8％。
2、經乾燥後的芹菜原料用超微粉碎機粉碎成350目的細粉。
3、用95％乙醇作溶劑，將步驟3中所得的細粉按料液比1∶15，在溫度50℃下，浸提40min，過濾，濾渣重提1次，合併2次的濾液得的芹菜抗氧化物的浸提液。
4、將步驟3中所得的芹菜抗氧化物的浸提液進行真空濃縮鍋中，用真空度為0.09Mpa，溫度為50℃的條件濃縮，保證提取液的固形物濃度達到40％以上，得芹菜抗氧化物的浸提濃縮液。
5、將步驟4中所得的芹菜抗氧化物的浸提濃縮液上型號為NKA-II的大孔吸附樹脂層析柱，用70％的乙醇洗脫，收集純化的芹菜抗氧化物提取液。
6、將步驟5中所得的純化的芹菜抗氧化物提取液按步驟4方法進行濃縮，當固形物濃度達到60％以上時，採用真空度為20Pa，溫度為-30℃的冷凍機乾燥22h，得芹菜抗氧化物粉末。
權利要求
1.一種芹菜抗氧化物質的高效製備方法，其特徵在於包括以下步驟(1)選用新鮮旱芹品種，依次採用微波、熱風、微波相結合來乾燥新鮮旱芹原料；(2)將乾燥後的原料用超微粉碎機粉碎成300～400目的細粉；(3)用95％以上的乙醇作溶劑，在低於50℃溫度下提取；(4)對步驟3中所得的芹菜抗氧化物的浸提液進行真空濃縮，真空度為0.09Mpa，溫度為45～50℃，濃縮至固形物濃度達到40％以上；(5)對步驟4中所得的芹菜抗氧化物的浸提濃縮液採用大孔吸附樹脂吸附純化，用65～75％的乙醇解吸，得純化的芹菜抗氧化物提取液；(6)對步驟5中所得的純化的芹菜抗氧化物提取液進行真空濃縮，真空度為0.09Mpa，溫度為45～50℃，濃縮至固形物濃度達到60％以上時，再採用冷凍乾燥得芹菜抗氧化物。
2.根據權利要求1所述的芹菜抗氧化物質的高效製備方法，其特徵在於步驟1的具體過程為新鮮旱芹原料用微波殺青，微波頻率2450MHz、微波功率15～20kw、時間30～50s；然後用60～80℃熱風乾燥4～8h；最後用微波乾燥，微波頻率2450MHz、微波功率10～15kw、時間20～30min。
3.根據權利要求1所述的芹菜抗氧化物質的高效製備方法，其特徵在於步驟3中用95～100％乙醇作溶劑，將所得的細粉原料按料液比1∶14～16，在溫度40～50℃下，浸提30～50min，浸提次數為2次；
4.根據權利要求1所述的芹菜抗氧化物質的高效製備方法，其特徵在於步驟5中大孔吸附樹脂選用的型號為NKA-II。
全文摘要
本發明公開了一種芹菜抗氧化物質高效製備方法，包括以下步驟1.選用新鮮旱芹品種，採用微波、熱風、微波相結合來乾燥；2.將乾燥後的原料用超微粉碎機粉碎成細粉；3.用95～100％乙醇作溶劑在50℃溫度下浸提；4.對浸提液進行真空濃縮；5.對浸提濃縮液採用大孔吸附樹脂吸附，用65～75％的乙醇解吸，得純化的芹菜抗氧化物提取液；6.對所得的純化的芹菜抗氧化物提取液進行真空濃縮，冷凍乾燥後得芹菜抗氧化物。本發明製備工藝簡單、抗氧化物質的提取率高。
文檔編號C09K15/34GK1560190SQ200410015488
公開日2005年1月5日 申請日期2004年3月1日 優先權日2004年3月1日
發明者張名位, 池建偉, 嚴建剛, 徐志宏, 張雁, 魏振承, 張瑞芬 申請人:廣東省農業科學院農業生物技術研究所