一種分析高溫合金gh4169零件表面鍍銀層成分的方法
2023-10-25 03:52:12 1
專利名稱：一種分析高溫合金gh4169零件表面鍍銀層成分的方法
技術領域：
本發明涉及材料檢測技術領域，具體為一種分析高溫合金GH4169零件表面鍍銀層成分的方法。
背景技術：
銀作為一種化學性質穩定，不易與空氣發生反應的金屬，具有很好的抗氧化、抗腐蝕作用。而且銀的延展性好，是導電、導熱極好的金屬。因此在零件表面鍍銀可起到很好的導電、防氧化、防腐蝕、防粘連及美觀的作用。分析零件表面鍍銀層的成分，可對鍍銀的效果進行考量，檢測鍍銀層的銀純度是否達到要求或在鍍銀過程中是否有其他物質混入鍍銀層，從而控制鍍銀層能夠最大程度的發揮上述作用。現有鍍銀層分析方法有原子吸收法、分光光度法，這些方法在分析材料為高溫合金GH4169的零件表面鍍銀層的化學成分時，需要對鍍銀層中各元素分別測定，在測定不同元素時，需要經歷不同的前期處理過程，導致分析過程繁瑣。
發明內容
要解決的技術問題為解決現有技術存在的問題，本發明提出一種分析高溫合金GH4169零件表面鍍銀層成分的方法。技術方案本發明的技術方案為所述一種分析高溫合金GH4169零件表面鍍銀層成分的方法，其特徵在於包括以下步驟步驟1 將零件試片浸入1+9至1+12的硝酸溶液中5至10分鐘，對零件試片表層汙物進行清理，而後將零件試片撈出，用蒸餾水衝洗後，再用乙醚對零件試片表面進行清洗，清洗後將零件試片晾乾稱重，得到重量M克；步驟2 將經過步驟1處理後的零件試片浸入1+2至1+5的硝酸溶液中，待零件試片表面銀層溶解後將零件試片取出，用蒸餾水將零件試片充分衝洗，並將洗液收集，衝洗後將零件試片烘乾稱重，得到重量m克，進而得到溶解的銀層重量為M-m = G克；步驟3 將步驟2收集的洗液加熱，當洗液剛沸騰時，停止加熱，向洗液中加入足量稀鹽酸，形成AgCl沉澱後，再次對洗液加熱，使AgCl沉澱完全凝聚後停止加熱；步驟4 將經過步驟3處理後的洗液自然冷卻至室溫後，將洗液移至第一容量瓶中，並用蒸餾水清洗步驟3中盛放洗液的容器3至5次，得到新洗液也移至第一容量瓶中， 定容至刻度線後搖勻靜置，使AgCl沉澱完全沉積於第一容量瓶底部，取第一容量瓶上部清液作為試樣溶液；步驟5 分別配製試樣溶液的標準空白溶液、1號校準溶液和2號校準溶液；所述1號校準溶液配製過程為稱取重量在95% G至1. 05% G之間的純銀標鋼，用1+1至1+3的硝酸溶液將純銀標鋼溶解，將純銀標鋼溶解液加熱，當純銀標鋼溶解液剛沸騰時，停止加熱，向純銀標鋼溶解液中加入足量稀鹽酸，形成AgCl沉澱後，再次對純銀標鋼溶解液加熱，使AgCl沉澱完全凝聚後停止加熱；將純銀標鋼溶解液自然冷卻至室溫後，將純銀標鋼溶解液移至第二容量瓶中，並用蒸餾水清洗盛放純銀標鋼溶解液的容器3至5次， 得到洗液也移至第二容量瓶中，定容至刻度線後搖勻靜置，使AgCl沉澱完全沉積於第二容量瓶底部，取第二容量瓶上部清液作為1號校準溶液；第二容量瓶體積與第一容量瓶體積相同；所述2號校準溶液配製過程為稱取重量在95% G至1.05% G之間的純度大於 99. 99%的高純銀，用1+1至1+3的硝酸溶液將高純銀溶解，在高純銀溶解液中加入濃度為 lmg/mL的鐵溶液0. 2mL至0. 4mL,而後將高純銀溶解液加熱，當高純銀溶解液剛沸騰時，停止加熱，向高純銀溶解液中加入足量稀鹽酸，形成AgCl沉澱後，再次對高純銀溶解液加熱， 使AgCl沉澱完全凝聚後停止加熱；將高純銀溶解液自然冷卻至室溫後，將高純銀溶解液移至第三容量瓶中，並用蒸餾水清洗盛放高純銀溶解液的容器3至5次，得到洗液也移至第三容量瓶中，定容至刻度線後搖勻靜置，使AgCl沉澱完全沉積於第三容量瓶底部，取第三容量瓶上部清液作為2號校準溶液；第三容量瓶體積與第一容量瓶體積相同；步驟6 將步驟2中的溶解銀層重量G和步驟4中第一容量瓶的定容體積輸入電感耦合等離子體原子發射光譜儀的樣品信息文件中，將電感耦合等離子體原子發射光譜儀開機穩定至少1小時後，依次分析試樣溶液的標準空白溶液、1號校準溶液、2號校準溶液和試樣溶液，而後由電感耦合等離子體原子發射光譜儀輸出零件試片表面銀層中銅鐵鉛鉍各元素的百分含量，再由銅鐵鉛鉍各元素的百分含量計算得到零件試片表面銀層中銀含量。有益效果本發明採用電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP)對材料為高溫合金GH4169 的零件表面鍍銀層的化學成分進行測定，只需要一次前期樣品處理即可對各元素同時測定，而且一次前期樣品處理過程也較現有方法中的前期處理過程更為簡便，克服了現有方法中需要對鍍銀層中各元素分別測定，在測定不同元素時，需要經歷不同的前期處理過程， 導致分析過程繁瑣的問題。
具體實施例方式下面結合具體實施例描述本發明實施例1 本實施例對材料為高溫合金GH4169的零件表面鍍銀層成分進行分析，主要分析鍍銀層中銅鐵鉛鉍四個元素含量，然後計算得到鍍銀層中銀的含量。本實施例的方法步驟如下步驟1 將零件試片浸入1+9的優級純硝酸溶液中5分鐘，對零件試片表層汙物進行清理，而後將零件試片撈出，用蒸餾水衝洗後，再用乙醚對零件試片表面進行清洗，清洗後將零件試片晾乾稱重，得到重量M = 30. 25克；步驟2 將經過步驟1處理後的零件試片浸入1+2的硝酸溶液中，待零件試片表面銀層溶解後將零件試片取出，用蒸餾水將零件試片充分衝洗，並將洗液收集，衝洗後將零件試片烘乾稱重，得到重量m = 12. 38克，進而得到溶解的銀層重量為M-m = G = 17. 87克；
步驟3 將步驟2收集的洗液置於電爐上加熱，當洗液剛沸騰時，停止加熱，向洗液中加入足量優級純的稀鹽酸，形成AgCl沉澱後，再次對洗液加熱，使AgCl沉澱完全凝聚後停止加熱；步驟4 將經過步驟3處理後的洗液自然冷卻至室溫後，將洗液移至200mL的第一容量瓶中，並用蒸餾水清洗步驟3中盛放洗液的容器3次，得到新洗液也移至第一容量瓶中，定容至刻度線後搖勻靜置，使AgCl沉澱完全沉積於第一容量瓶底部，取第一容量瓶上部清液作為試樣溶液；步驟5 分別配製試樣溶液的標準空白溶液、1號校準溶液和2號校準溶液；所述1號校準溶液配製過程為稱取18. 00克的純銀標鋼，用1+1的硝酸溶液將純銀標鋼溶解，將純銀標鋼溶解液加熱，當純銀標鋼溶解液剛沸騰時，停止加熱，向純銀標鋼溶解液中加入足量稀鹽酸，形成AgCl沉澱後，再次對純銀標鋼溶解液加熱，使AgCl沉澱完全凝聚後停止加熱；將純銀標鋼溶解液自然冷卻至室溫後，將純銀標鋼溶解液移至200mL 的第二容量瓶中，並用蒸餾水清洗盛放純銀標鋼溶解液的容器3次，得到的洗液也移至第二容量瓶中，定容至刻度線後搖勻靜置，使AgCl沉澱完全沉積於第二容量瓶底部，取第二容量瓶上部清液作為1號校準溶液；所述2號校準溶液配製過程為稱取18. 00克的純度大於99. 99%的高純銀，用 1+1的硝酸溶液將高純銀溶解，在高純銀溶解液中加入濃度為lrng/mL的鐵溶液0. 3mL，而後將高純銀溶解液加熱，當高純銀溶解液剛沸騰時，停止加熱，向高純銀溶解液中加入足量稀鹽酸，形成AgCl沉澱後，再次對高純銀溶解液加熱，使AgCl沉澱完全凝聚後停止加熱；將高純銀溶解液自然冷卻至室溫後，將高純銀溶解液移至200mL的第三容量瓶中，並用蒸餾水清洗盛放高純銀溶解液的容器3次，得到的洗液也移至第三容量瓶中，定容至刻度線後搖勻靜置，使AgCl沉澱完全沉積於第三容量瓶底部，取第三容量瓶上部清液作為2號校準溶液；試樣溶液的標準空白溶液的配製過程為取與步驟2中硝酸溶液體積相同的1+2 硝酸溶液，並將其加熱至剛沸騰後停止加熱，再向其中加入與步驟3中稀鹽酸等量的稀鹽酸，所得溶液自然冷卻至室溫後移至200mL的第四容量瓶中，並用蒸餾水清洗盛放所得溶液的容器3次，得到的洗液也移至第四容量瓶中，定容至刻度線後搖勻靜置，取第四容量瓶中溶液作為試樣溶液的標準空白溶液；步驟6 將步驟2中的溶解銀層重量17. 87克和步驟4中第一容量瓶的定容體積 200mL輸入電感耦合等離子體原子發射光譜儀的樣品信息文件中，將電感耦合等離子體原子發射光譜儀開機穩定1小時後，設置儀器參數為射頻功率1350W，等離子氣流量15L/ min,輔助氣流量0. 2L/min,載氣流量lL/min，觀測高度15mm，樣品流速1. 5ml/min,讀數延遲時間40秒，積分點3點，各元素分析譜線見下表
分析元素FeBiCuPb波長(mn)238. 204223. 061224.700217. 000 而後採用電感耦合等離子體原子發射光譜儀依次分析試樣溶液的標準空白溶液、 1號校準溶液、2號校準溶液和試樣溶液，分別得到標準空白溶液、校準溶液和式樣溶液中銅鐵鉛鉍各元素的光譜強度，並由電感耦合等離子體原子發射光譜儀輸出零件試片表面銀層中銅鐵鉛鉍各元素的百分含量，結果為1 0. 00002% (Wt% )，CuO. 00004% (Wt% )，Pb 0. 00090% (fft% ), Bi 0. 00010% (Wt，再由銅鐵鉛鉍各元素的百分含量計算得到零件試片表面銀層中銀含量為99. 999% (Wt% )。實施例2 本實施例對材料為高溫合金GH4169的零件表面鍍銀層成分進行分析，主要分析鍍銀層中銅鐵鉛鉍四個元素含量，然後計算得到鍍銀層中銀的含量。本實施例的方法步驟如下步驟1 將零件試片浸入1+10的優級純硝酸溶液中8分鐘，對零件試片表層汙物進行清理，而後將零件試片撈出，用蒸餾水衝洗後，再用乙醚對零件試片表面進行清洗，清洗後將零件試片晾乾稱重，得到重量M = 35. 31克；步驟2 將經過步驟1處理後的零件試片浸入1+3的硝酸溶液中，待零件試片表面銀層溶解後將零件試片取出，用蒸餾水將零件試片充分衝洗，並將洗液收集，衝洗後將零件試片烘乾稱重，得到重量m = 20. 22克，進而得到溶解的銀層重量為M-m = G = 15. 09克；步驟3 將步驟2收集的洗液置於電爐上加熱，當洗液剛沸騰時，停止加熱，向洗液中加入足量優級純的稀鹽酸，形成AgCl沉澱後，再次對洗液加熱，使AgCl沉澱完全凝聚後停止加熱；步驟4 將經過步驟3處理後的洗液自然冷卻至室溫後，將洗液移至200mL的第一容量瓶中，並用蒸餾水清洗步驟3中盛放洗液的容器4次，得到新洗液也移至第一容量瓶中，定容至刻度線後搖勻靜置，使AgCl沉澱完全沉積於第一容量瓶底部，取第一容量瓶上部清液作為試樣溶液；步驟5 分別配製試樣溶液的標準空白溶液、1號校準溶液和2號校準溶液；所述1號校準溶液配製過程為稱取15. 00克的純銀標鋼，用1+2的硝酸溶液將純銀標鋼溶解，將純銀標鋼溶解液加熱，當純銀標鋼溶解液剛沸騰時，停止加熱，向純銀標鋼溶解液中加入足量稀鹽酸，形成AgCl沉澱後，再次對純銀標鋼溶解液加熱，使AgCl沉澱完全凝聚後停止加熱；將純銀標鋼溶解液自然冷卻至室溫後，將純銀標鋼溶解液移至200mL 的第二容量瓶中，並用蒸餾水清洗盛放純銀標鋼溶解液的容器4次，得到的洗液也移至第二容量瓶中，定容至刻度線後搖勻靜置，使AgCl沉澱完全沉積於第二容量瓶底部，取第二容量瓶上部清液作為1號校準溶液；所述2號校準溶液配製過程為稱取15. 00克的純度大於99. 99%的高純銀，用 1+2的硝酸溶液將高純銀溶解，在高純銀溶解液中加入濃度為lmg/mL的鐵溶液0. 2mL,而後將高純銀溶解液加熱，當高純銀溶解液剛沸騰時，停止加熱，向高純銀溶解液中加入足量稀鹽酸，形成AgCl沉澱後，再次對高純銀溶解液加熱，使AgCl沉澱完全凝聚後停止加熱；將高純銀溶解液自然冷卻至室溫後，將高純銀溶解液移至200mL的第三容量瓶中，並用蒸餾水清洗盛放高純銀溶解液的容器4次，得到的洗液也移至第三容量瓶中，定容至刻度線後搖勻靜置，使AgCl沉澱完全沉積於第三容量瓶底部，取第三容量瓶上部清液作為2號校準溶液；試樣溶液的標準空白溶液的配製過程為取與步驟2中硝酸溶液體積相同的1+3 硝酸溶液，並將其加熱至剛沸騰後停止加熱，再向其中加入與步驟3中稀鹽酸等量的稀鹽酸，所得溶液自然冷卻至室溫後移至200mL的第四容量瓶中，並用蒸餾水清洗盛放所得溶液的容器4次，得到的洗液也移至第四容量瓶中，定容至刻度線後搖勻靜置，取第四容量瓶中溶液作為試樣溶液的標準空白溶液；步驟6 將步驟2中的溶解銀層重量15. 09克和步驟4中第一容量瓶的定容體積 200mL輸入電感耦合等離子體原子發射光譜儀的樣品信息文件中，將電感耦合等離子體原子發射光譜儀開機穩定1小時後，設置儀器參數為射頻功率1350W，等離子氣流量15L/ min,輔助氣流量0. 2L/min,載氣流量lL/min，觀測高度15mm，樣品流速1. 5ml/min,讀數延遲時間40秒，積分點3點，各元素分析譜線見下表
權利要求
1. 一種分析高溫合金GH4169零件表面鍍銀層成分的方法，其特徵在於包括以下步驟步驟1 將零件試片浸入1+9至1+12的硝酸溶液中5至10分鐘，對零件試片表層汙物進行清理，而後將零件試片撈出，用蒸餾水衝洗後，再用乙醚對零件試片表面進行清洗，清洗後將零件試片晾乾稱重，得到重量M克；步驟2 將經過步驟1處理後的零件試片浸入1+2至1+5的硝酸溶液中，待零件試片表面銀層溶解後將零件試片取出，用蒸餾水將零件試片充分衝洗，並將洗液收集，衝洗後將零件試片烘乾稱重，得到重量m克，進而得到溶解的銀層重量為M-m = G克；步驟3 將步驟2收集的洗液加熱，當洗液剛沸騰時，停止加熱，向洗液中加入足量稀鹽酸，形成AgCl沉澱後，再次對洗液加熱，使AgCl沉澱完全凝聚後停止加熱；步驟4 將經過步驟3處理後的洗液自然冷卻至室溫後，將洗液移至第一容量瓶中，並用蒸餾水清洗步驟3中盛放洗液的容器3至5次，得到新洗液也移至第一容量瓶中，定容至刻度線後搖勻靜置，使AgCl沉澱完全沉積於第一容量瓶底部，取第一容量瓶上部清液作為試樣溶液；步驟5 分別配製試樣溶液的標準空白溶液、1號校準溶液和2號校準溶液； 所述1號校準溶液配製過程為稱取重量在95% G至1. 05% G之間的純銀標鋼，用1+1 至1+3的硝酸溶液將純銀標鋼溶解，將純銀標鋼溶解液加熱，當純銀標鋼溶解液剛沸騰時， 停止加熱，向純銀標鋼溶解液中加入足量稀鹽酸，形成AgCl沉澱後，再次對純銀標鋼溶解液加熱，使AgCl沉澱完全凝聚後停止加熱；將純銀標鋼溶解液自然冷卻至室溫後，將純銀標鋼溶解液移至第二容量瓶中，並用蒸餾水清洗盛放純銀標鋼溶解液的容器3至5次，得到的洗液也移至第二容量瓶中，定容至刻度線後搖勻靜置，使AgCl沉澱完全沉積於第二容量瓶底部，取第二容量瓶上部清液作為1號校準溶液；第二容量瓶體積與第一容量瓶體積相同；所述2號校準溶液配製過程為稱取重量在95% G至1.05% G之間的純度大於 99. 99%的高純銀，用1+1至1+3的硝酸溶液將高純銀溶解，在高純銀溶解液中加入濃度為 lmg/mL的鐵溶液0. 2mL至0. 4mL,而後將高純銀溶解液加熱，當高純銀溶解液剛沸騰時，停止加熱，向高純銀溶解液中加入足量稀鹽酸，形成AgCl沉澱後，再次對高純銀溶解液加熱， 使AgCl沉澱完全凝聚後停止加熱；將高純銀溶解液自然冷卻至室溫後，將高純銀溶解液移至第三容量瓶中，並用蒸餾水清洗盛放高純銀溶解液的容器3至5次，得到的洗液也移至第三容量瓶中，定容至刻度線後搖勻靜置，使AgCl沉澱完全沉積於第三容量瓶底部，取第三容量瓶上部清液作為2號校準溶液；第三容量瓶體積與第一容量瓶體積相同；步驟6 將步驟2中的溶解銀層重量G和步驟4中第一容量瓶的定容體積輸入電感耦合等離子體原子發射光譜儀的樣品信息文件中，將電感耦合等離子體原子發射光譜儀開機穩定至少1小時後，依次分析試樣溶液的標準空白溶液、1號校準溶液、2號校準溶液和試樣溶液，而後由電感耦合等離子體原子發射光譜儀輸出零件試片表面銀層中銅鐵鉛鉍各元素的百分含量，再由銅鐵鉛鉍各元素的百分含量計算得到零件試片表面銀層中銀含量。
全文摘要
本發明提出一種分析高溫合金GH4169零件表面鍍銀層成分的方法，首先對零件試片進行清理，溶解表面銀層，溶解液中加入足量稀鹽酸形成沉澱，定容後取清液作為試樣溶液；其次配製空白對比溶液和校準溶液；最後採用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對試樣溶液、空白對比溶液和校準溶液進行檢測，得到零件試片表面銀層中各成份含量。本發明只需要一次前期樣品處理即可對各元素同時測定，而且一次前期樣品處理過程也較現有方法中的前期處理過程更為簡便。
文檔編號G01N21/62GK102393387SQ20111035608
公開日2012年3月28日 申請日期2011年11月10日 優先權日2011年11月10日
發明者劉朝, 嶽航, 李駿濤, 趙勇, 郭子靜 申請人:西安航空動力股份有限公司