用於家用器具的層的製作方法

2023-10-24 18:15:52

專利名稱：用於家用器具的層的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種基於溶膠凝膠前體的用於家用器具的層。此外，本發明涉及一種至少含有絕緣層和電阻層的加熱元件，其中所述層的至少一層含有本發明的基於溶膠凝膠的層。本發明也涉及一種帶有表面層的家用器具，該表面層含有本發明的基於溶膠凝膠的層。
本發明的層應當適用於高壓和低壓應用。公開的層十分適合用作熨鬥中的絕緣層、電阻層和裝飾層，特別適用於蒸汽的控制形成，因為這需要用到高電流密度(＞20W/cm2)。
在製造平面加熱元件中，基於溶膠凝膠材料的絕緣層和傳導層被施用在基材上。噴塗是應用這些層特別是絕緣層的常用方法。而且噴塗也常用於裝飾目的。然而，為了精確地控制層厚，需要使用更精確的技術。
本發明提供了一種可以通過絲網印刷法獲得的基於溶膠凝膠前體並含有有機矽烷化合物的用於家用器具的層。該基於溶膠凝膠的層可以被用作加熱元件的絕緣和傳導層或是用於裝飾目的。優選用於本發明層的基材是鋁，該鋁可以在沉積絕緣層之前進行陽極化以確保具有好的粘附性。
為了通過絲網印刷法提供基於溶膠凝膠的層，本發明的層由濃縮的預聚合的溶膠凝膠前體得到。
通過使用這些濃縮的預聚合的溶膠凝膠前體，同使用未濃縮的未預聚合的溶膠凝膠前體相比，溶膠凝膠前體組合物的收縮量大幅降低。降低的收縮量允許使用精確的絲網印刷技術將該層施用到該基材上。
應該注意，該預聚合的溶膠凝膠前體含有幾種不同的組合物。為了清楚地說明這些組合物，它們被定義成單取代有機矽烷，(Si-Ox-Ry)n，其中y＝1和n＞1，該有機矽烷可以由溶膠凝膠前體生成或以如Silres(Wacker，Silres610)的商標商購。為了得到高的熱穩定性，R優選是甲基或苯基。當鋁存在時，只能選擇甲基從而獲得好的熱穩定性。少量(＜10％)的如下組分可以存在於有機矽烷中組合物(Si-Ox-Ry)，其中y＝2或y＝0或者是組合物(Si-Ox-R1yR2z)，其中y＝z＝1並且R1和R2是不同的有機基團。
在一個優選的實施方式中，該預聚合的溶膠凝膠前體至少包含有機矽烷化合物和溶劑。
為了限定收縮量，存在的溶劑量應當小於40％。然而，在一個更優選的實施方式中，溶劑量是15-25％。
在本發明一個有利的實施方式中，該層形成了加熱元件的絕緣層。
通常一個(平面)加熱系統含有兩種施用在基材上的功能層，分別是電絕緣層和導電層。上述加熱元件中的導電層通常含有高歐姆電阻的層，即電阻層，同時含有充當接觸層的較低歐姆電阻的層。熱量是通過電流經過電阻層產生的。絕緣層的功能在於將生熱電阻元件同基材隔離開來，基材從外部是可以直接接觸的。
用於加熱元件的絕緣層同用於電子應用的低壓絕緣相比相對厚些，參見例如US-A-4,670,299，其中厚度最高達僅僅幾微米。例如WO02/085072中，用於平面加熱元件中的絕緣層的溶膠凝膠層厚度最高達約50μm，而在WO02/072495中層厚度為150-500μm。為了製造這樣厚的溶膠凝膠層，乾燥和固化步驟中的收縮必須最小化。那些本領域熟練技術人員熟知的減小收縮的方法是向溶膠凝膠系統中添加顆粒。
在一個優選的實施方式中，絕緣層的層厚是25-100μm，優選35-80μm。因為加熱元件的絕緣層的層厚相對較薄，所以例如同WO02/072495中公開的那些相比，絕緣層的溫度下降是受到限制的。這使得50μm絕緣層的纖道(track)溫度相當低。對於要求加熱表面溫度為250℃的特定高電流密度應用50W/cm2來說，只需要320℃的傳導纖道溫度。相反，對於絕緣層厚300μm來說，需要600℃的纖道溫度，該溫度已經超過很多可以潛在地用於纖道的材料的熱穩定溫度從而對熱膨脹有更多的限制。如果相對薄(即約50μm厚)的絕緣層基本上是無孔的，那麼它們就可以單獨提供足夠的絕緣。含有本發明層的絕緣層是如此緻密以至於它們的介電強度為約100kV/mm。
本發明因此也涉及一種至少包括電絕緣層和導電層的加熱元件，其中電絕緣層包括上面公開的本發明的層。
本發明涉及一種加熱元件，該元件由預聚合前體形成的絕緣層製得，這些前體可以被濃縮以使得它們適用於平面加熱元件絕緣層的(絲網)印刷。
有利地，電絕緣層包括不傳導顆粒。
部分所述不傳導顆粒優選有著薄片形狀並且尺寸最長為2-500微米，優選2-150微米和更優選5-60微米。這些薄片狀的不傳導顆粒是基於氧化材料，例如，雲母或粘土，和/或用二氧化鈦、氧化鋁和/或二氧化矽塗層進行表面改性的雲母或粘土顆粒。絕緣層中薄片狀材料含量應當小於20體積％，優選小於15體積％和更優選為4-10體積％。
優選地，電絕緣層含有各向異性的不傳導顆粒。
這些各向異性顆粒(例如，雲母和iriodin123)的優點是它們防止了在加熱元件頻繁加熱和冷卻之後在電絕緣層中形成裂縫。
在本發明另一個優選實施方式中，本發明的層形成了加熱元件的導電層。
本發明施用在絕緣層上的電阻纖道涉及一種由溶膠凝膠或預聚合的溶膠凝膠前體製成的層，該層被傳導顆粒填充以得到傳導層。
本發明涉及一種上面公開的加熱元件，其中導電層含有本發明的層。
在一個優選實施方式中，該導電層含有傳導的和/或半導顆粒以及含量為0-20體積％的絕緣顆粒。
優選實施方式中的電阻層由溶膠凝膠或預聚合的溶膠凝膠前體製得，優選填充有如石墨或銀或金屬塗覆的顆粒的傳導顆粒。通過調整顆粒體積份數，塗覆層的電阻能被設成所需值。顆粒尺寸優選小於10μm並且優選薄片和球狀的顆粒。在單個絲網印刷步驟中層厚可以大於10μm，通常15μm。
乾燥和固化收縮可以通過使用蒸發，例如通過蒸餾水解的和部分縮合的(預聚合的)溶膠凝膠溶液的額外的濃縮步驟被減小。該濃縮步驟可以用於很多溶膠凝膠前體，例如，用於US 4,670,299公開的介電膜的甲基三甲氧基矽烷和US 6,284,682公開的異丙醇鋁。
為了進一步減少層中的孔隙率，有利的是溶膠凝膠材料呈液相直到在乾燥和固化步驟中所有溶劑都蒸發掉。如US 4,672,099中針對MTMS公開的那樣，熔融取決於預聚合的溶膠凝膠材料的分子量和分子結構。假如溶膠凝膠材料呈熔融狀態，則溶劑可以輕易地被蒸發掉而且形成的層有著最小的由於乾燥和固化造成的殘餘壓力。
另一個要求是沉積和固化的層的熱膨脹係數(CTE)應當同基材的匹配。優選用於平面加熱元件的基材有著相當低的CTE，其中鋁基材的CTE最高，約為25ppm/K。儘管層的CTE值可能取決於固化條件，但控制塗層CTE的最便利的方法是向溶膠凝膠樹脂中加入額外的組分如陶瓷粉末。
陶瓷粉末如氧化鋁、矽石、氮化硼、碳化矽和其它陶瓷粉末有著低CTE，通常小於10ppm/K。這些材料能有利地被混入塗層組合物以降低CTE直至同基材的相當。陶瓷顆粒填充劑的最優量取決於基材的CTE。然而，通常在固化塗層中含量範圍為10體積％-60體積％。除了降低塗層的CTE的效應之外，為了應用在平面加熱器中，這些顆粒必須也是絕緣的和耐熱的。顆粒的形狀和尺寸不重要。然而，顆粒尺寸應當明顯小於預計的塗層厚度(小約5倍或更小)。選擇高縱橫比的顆粒，儘管這並不重要，但是可以幫助減小開裂的傾向。將盤狀顆粒同近乎球形顆粒混合可以製成特別有用的組合物。這種混合使得CTE控制比單獨使用盤狀顆粒更容易。該盤狀顆粒可以是雲母小盤或塗有另一種陶瓷材料的雲母小盤。
本發明的層因此十分適用作熨鬥中絕緣層、電阻層和裝飾層，尤其適用於蒸汽的控制形成，因為這些需要高電流密度。此外，組合物也十分適用於其它家用器具，如電吹風、髮型機、蒸汽機和蒸汽清洗機、衣物清洗機、加熱熨板、面部蒸汽機、壺、用於熨鬥和清洗機系統的壓力鍋、咖啡壺、煎鍋、電飯鍋、消毒器、電烤盤、火鍋、烤架、電取暖器、蛋奶烘餅烤模、烤麵包機、烤箱或水流加熱器。
在US 5,822,675中公開了由預聚合溶膠凝膠前體製得的加熱元件。不同層在150-350℃範圍內固化1-4小時。實施例顯示這些加熱元件可以產生20W/cm2的電流密度。在顯示的實施例中，甲基苯基矽氧烷樹脂被用作不同層(絕緣層、電阻層和傳導層)的粘合劑材料。對於絕緣層來說，氧化鋁和矽石被用作填充劑，而石墨和碳黑的混合物被用於電阻層。傳導層使用銀作為填充材料。
本發明提議使用溶膠凝膠前體基的濃縮的預聚合粘合劑作為絕緣層的主要塗層組分。該粘合劑基於形成熱阻聚合物的溶膠凝膠前體。這些包括原矽酸四乙酯和甲基三(甲)乙氧基矽烷。這些前體可以在酸或鹼催化劑的存在下同水反應以形成反應性的矽烷醇基團。該矽烷醇基團之後可以彼此反應以提供寡聚的和高聚的粘合劑材料。這些縮合反應可以通過酸和強鹼來加速。這些前體可以被單獨使用以形成均聚物，或它們可以被組合以形成共聚物。備選地，基於列出組分的商購聚合物可以被用在本發明製劑中。
該預聚合的粘合劑材料可以被溶解在合適溶劑中。合適的溶劑是醇、醚醇、酮、醚和芳香族溶劑。考慮到溶解度、溶劑毒性和可燃性，最有利的溶劑是酮，如甲基乙基酮、甲基異丁基酮、二異丁基酮等。醇和醚醇不是這些聚合物的良溶劑。醚如乙醚、四氫呋喃等可能是這些聚合物的良溶劑，但是它們通常高度易燃並易於快速形成爆炸性過氧化物。如苯、甲苯和二甲苯的芳香族溶劑是這些聚合物的良溶劑，但是它們傾向於對健康有害。對於絲網印刷應用，高沸點溶劑對於最小化印刷絲網上塗層組合物的乾燥是必需的。基於此，甲基異丁基酮和二異丁基酮被發現是合適的。
溶解的預聚合物可以同合適填充劑顆粒混合，而且可以通過球磨或高速分散來形成分散液。該分散液可以被直接用於塗層應用，或溶劑的量和類型可以通過添加溶劑或蒸餾出一些溶劑而改變。對於絲網印刷應用來說，含有足夠量填充劑和溶劑的預聚合物可以被直接使用而無需添加粘度調整劑(例如50％平均顆粒尺寸為0.5μm的氧化鋁，25％預聚合物和25％溶劑)。因為不必燒盡添加劑所以這是有利的，因為這些添加劑取決於它們的分解溫度可能會導致層的孔隙率增加。然而，如果需要的話，粘度可以通過同載體溶劑相容的流變添加劑來調整。該流變改性劑的添加可能增加低剪切速率下的粘度從而能夠防止塗層組合物滲出絲網印刷的網。這些添加劑也可以防止在儲存時填充劑顆粒發生沉積。
本發明使用的組合物(包含原矽酸四乙酯和甲基三(甲氧基)乙氧基矽烷(均聚物和共聚物-的預聚合溶膠凝膠材料)顯示出比US5,822,675的實施例中所示的甲基苯基矽烷樹脂更好的熱穩定性。當氧化鋁存在時，甲基苯基矽烷的苯基在空氣中在低於200℃的溫度下分裂，而在氧化鋁不存在時，該材料在空氣中在最高達到400℃的溫度時仍然能保持熱穩定。因此，由含有填充有氧化鋁填充劑的原矽酸四乙酯和甲基三(甲氧基)乙氧基矽烷(均聚物和共聚物，Wacker的Silres610)的預聚合溶膠凝膠材料製得的絕緣層顯示出比填充有氧化鋁填充劑的甲基苯基矽烷基的絕緣層具有更好的耐溼性。
在最終製劑中溶劑的量應當保持少量以最小化孔隙率。典型的值是15-25％而且溶劑量對於絲網印刷應用而言應當不超過40％。不含溶劑的組合物也可以被製得。然而，這些組合物必須作為熱熔塗層施用，通常在大於100℃的溫度下應用。
這些絕緣層的塗層製劑可以通過包括噴塗、浸漬、旋塗和尤其是絲網印刷的各種方法沉積。沉積的塗層必須在所用溶劑的沸點之下的溫度乾燥以防止氣泡的形成。之後，它必須在高於預計的應用溫度的溫度下熱固化並且溫度最高為450℃。優選高於400℃。不開裂的、基本上無孔的超過100μm的塗層可以通過公知的方法製得。
在US 5,822,675中使用了約325℃的最大固化溫度。
本發明中，絕緣層的固化溫度大於400℃，優選大於420℃。這些高固化溫度有利於完全固化/縮合，因此，在該加熱元件的高電流密度(超過20W/cm2)的頻繁使用中，電阻纖道不會發生二次固化(這將導致裂縫形成)。
本發明中加熱元件的電阻纖道可以由溶膠凝膠(例如，MTES，甲基三乙氧基矽烷)或預聚合的溶膠凝膠前體(例如，Silres610)製得。填充劑材料優選是抗氧化性金屬如銀、銀合金、金、鉑、鈀或任何塗有上面列出的抗氧化性金屬的金屬顆粒。所用的傳導顆粒可以是薄片、球或不規則顆粒。
在US 5,822,675中石墨和炭黑的混合物被用作填充劑材料而甲基苯基矽氧烷樹脂被用作粘合劑材料。這種方法製備的電阻纖道比本發明中使用的電阻纖道(用銀作為傳導填充材料)的熱穩定性要差。
本發明中記述的加熱器同US 5,822,675的加熱器(最大20W/cm2)相比可以在高得多的電流密度(高達100W/cm2)下工作。
用下列實施例進一步說明本發明。
實施例1使用了市售的預聚合物、基於MTMS的、Wacker的Silres610。將20.16g的Silres610溶解在17.15g的二異丁基酮中，並加入105.02g氧化鋁分散液，該分散液預先通過球磨製備並且含有39.5％的氧化鋁(顆粒尺寸0.5μm)、0.4％MTMS和餘量MEK。將MEK減壓蒸餾出來以形成如下組合物53.5％氧化鋁、26.0％預聚合物、0.6％MTMS和19.9％二異丁基酮。該組合物適用於絲網印刷而無需其它改性。這些層被印刷在陽極化的鋁基材上以形成厚度最高達約88μm的塗層。這些層在415℃下固化兩小時。擊穿電壓隨著厚度增高並在54μm時達到4kV。然而，厚度再增加時擊穿電壓將下降。介電強度隨著厚度增加而稍稍下降，並且對於最高達54μm的層介電強度範圍為(7-13)×107V/m(70-130kV/mm)。
通過向上述糊狀物中加入Iriodin123粉末得到另一糊狀物。Iriodin是由雲母和二氧化鈦薄層塗層組成的珠光顏料。顆粒尺寸為5-25μm且形狀是高度各向異性的、主要呈薄片狀。Iriodin123粉末通過機械攪拌混入糊狀物以形成如下組合物49.1％氧化鋁、8.2％Iriodin123粉末、23.8％Silres610、0.6％MTMS和18.3％DIBK。這些層被印刷在陽極化的鋁基材上以形成厚度最高達約103μm的塗層。這些層在415℃下固化兩小時。擊穿電壓隨著厚度增高並在54μm時達到4kV。所有較厚樣品都保持著該高擊穿電壓。介電強度在層厚為54μm時為7.6×107V/m(76kV/mm)。
實施例2製備40.95g溶解在24.60g二異丁基酮(DIBK)中的Silres610組合物，並加入140.08g的氧化鋁分散液，該分散液預先通過球磨製備並且含有39.5％的氧化鋁(顆粒尺寸0.5μm)、0.4％MTMS和餘量MEK。將MEK減壓蒸餾出來以形成如下組合物45.1％氧化鋁、33.5％Silres610、0.5％MTMS和20.9％DIBK。該組合物的粘度具有適中的剪切速率相關性在100s-1為1.7Pas和在20s-1為2.1Pas。該糊狀物用於製備陽極化鋁上的絲網印刷的絕緣層。這些層在415℃下固化兩小時並且在厚度為27μm時介電強度為63kV/mm。
上述的糊狀物通過添加新制的BYK-410溶液(BYK Chemie出售，3.5％溶解在甲基異丁基酮中)來進一步改性。進一步蒸餾添加有BYK溶液的糊狀物，並加入額外的DIBK以獲得如下組合物43.4％氧化鋁、32.2％Silres610、0.4％MTMS、0.42％BYK-410和23.6％DIBK。該組合物的粘度有著強的剪切速率相關性在100s-1為1.8Pas和在20s-1為3.0Pas。該糊狀物用於製備陽極化鋁上的絲網印刷的絕緣層。這些層在415℃下固化兩小時並且在厚度為26μm時絕緣強度為106kV/mm。
實施例3使用了市售的預聚合物、Wacker的Silres610。將69.93g的Silres610同137.00g氧化鋁粉末(Baikowski Chimie出售的CR6)、42.71g二異丁基酮和111.50g丙酮混合。該混合物用137g直徑3mm的玻璃丸球磨兩天。分離出這些玻璃丸，並且將剩餘分散液在真空中於80℃浴溫中蒸餾以除去丙酮。得到的混合物的組成用二異丁基酮和Iriodin123(一種由雲母和二氧化鈦薄層塗層組成的珠光顏料，Merck出售)調整以形成下列重量％的最終組合物52.02％氧化鋁、5.24％Iriodin123、26.55％Silres610和16.19％二異丁基酮。
該組合物適用於絲網印刷並且無需其它改性。這些層通過使用325目的篩子印刷在陽極化的鋁基材上以形成不同厚度的塗層。這些層在80℃下乾燥至少20分鐘，並以7℃/分鐘的速率加熱到固化溫度和在422℃下固化15分鐘。擊穿電壓隨著厚度增加而增高並在厚度為約50μm時達到5kV。對於最高達50μm的層介電強度約為100kV/mm。
實施例4使用了市售的預聚合物、Wacker的Silres610。把30.52g的Silres610與50.0g的氮化鋁粉末(Aldrich)、19.00g的二異丁基酮和43.67g的丙酮混合。該混合物用55g直徑3mm的玻璃丸球磨三天。
在球磨完成之後，從球磨機處取出容器，並且加入6.02g的Iriodin123(一種由雲母和二氧化鈦薄層塗層組成的珠光顏料，Merck出售)。該容器被再一次密封和搖晃幾次。之後，該容器被再次放入球磨機中但只停留一分鐘。這之後這些玻璃丸通過使用網目過濾器分離並且該液態內含物被放入圓瓶中。該圓瓶被連接到旋轉蒸發器上，在此全部的丙酮和一些DIBK被除去。蒸發在最高達90攝氏度的高溫和根據需要低至80-25mmHg的減壓下進行，以獲得82重量％固含量的目標固體濃縮物。
該組合物適用於絲網印刷並且無需其它改性。這些層通過使用325目的篩子印刷在鋁基材上以形成不同厚度的塗層。這些層在80℃下乾燥至少20分鐘，並以5℃/分鐘的速率被加熱到固化溫度和在430℃下固化360分鐘。擊穿電壓隨著厚度增加而增高並在厚度為約60μm時達到4kV。該塗層的熱膨脹係數為18ppm/k。
實施例5使用了市售的預聚合物、Wacker的Silres610。將34.34g的Silres610同28.14g氮化鋁粉末(Aldrich)、33.64g氧化鋁粉末(Baikowski Chimie出售的CR6)、22.59g二異丁基酮和51.93g丙酮混合。該混合物用65g直徑3mm的玻璃丸球磨三天。
在球磨完成之後，從球磨機處取出容器，並且加入6.78g的Iriodin123(一種由雲母和二氧化鈦薄層塗層組成的珠光顏料，Merck出售)。該容器被再一次密封和搖晃幾次。之後，該容器被再次放入球磨機中但只停留一分鐘。這之後這些玻璃丸通過使用網目過濾器分離並且該液態內含物被放入圓瓶中。該圓瓶連接到旋轉蒸發器上，在此全部的丙酮和一些DIBK被除去。蒸發在最高達90攝氏度的高溫和根據需要低至80-25mmHg的減壓下進行，以獲得82重量％固含量的目標固體濃縮物。
該組合物適用於絲網印刷並且無需其它改性。這些層通過使用325目的篩子印刷在鋁基材上以形成不同厚度的塗層。這些層在80℃下乾燥至少20分鐘，並以5℃/分鐘的速率加熱到固化溫度和在422℃下固化30分鐘。擊穿電壓隨著厚度增加而增高並在厚度為約50μm時達到4.5kV。該塗層的熱膨脹係數為28.2ppm/k。
實施例6使用了市售的預聚合物、Wacker的Silres610。將185.33g的Silres610同376.81g氧化鋁粉末(Baikowski Chimie出售的CR6)、135.07g二異丁基酮和310.50g丙酮混合。該混合物用320g直徑3mm的玻璃丸球磨三天。
在球磨完成之後，從球磨機處取出容器，並且加入53.15gIriodin123(一種由雲母和二氧化鈦薄層塗層組成的珠光顏料，Merck出售)。該容器被再一次密封和搖晃幾次。之後，該容器被再次放入球磨機中但只停留一分鐘。這之後這些玻璃丸通過使用網目過濾器分離並且該液態內含物被放入圓瓶中。該圓瓶連接到旋轉蒸發器上，在此全部的丙酮和一些DIBK被除去。蒸發在最高達90攝氏度的高溫和根據需要低至80-25mmHg的減壓下進行，以獲得82重量％固含量的目標固體濃縮物。
該組合物適用於絲網印刷並且無需其它改性。這些層通過使用325目的篩子印刷在鋁基材上以形成不同厚度的塗層。這些層在80℃下乾燥至少20分鐘，並以5℃/分鐘的速率加熱到固化溫度和在430℃下固化30分鐘。擊穿電壓隨著厚度增加而增高並在厚度為約60μm時達到5kV。該塗層的熱膨脹係數為23.8ppm/k。
實施例7從由配有實施例3中描述的絕緣層的鋁基材形成的加熱元件開始製備加熱元件。通過使用下面給出的配方的糊狀物把傳導纖道兩次(intwo passes)印刷在該層上。
由175克甲基三乙氧基矽烷、106克水和0.5克冰醋酸製得水解混合物。連續攪拌該混合物兩小時。將282克市售的、顆粒尺寸小於20μm的銀薄片加入282克該水解混合物中。之後，將282克n-丙醇加入該混合物，該混合物然後在輥式傳送帶上球磨3小時。
在除去小球之後，將22.56克6％的羥丙基甲基纖維素水溶液加入到80克該混合物。在混合後獲得均勻的糊狀物，該糊狀物被絲網印刷在所述由預聚合的溶膠凝膠前體製成的絕緣溶膠凝膠層上。該層在80℃下乾燥，隨後第二傳導層也在80℃下固化，並且該兩次絲網印刷的層之後在350℃下固化。二次印刷層厚度約10μm，層電阻為約0.031歐姆每平方。
將該實施例的加熱元件連接到230V、比功率密度為67Watt/cm2的電源上。該基材的溫度調整到160℃。該樣品進行有源測試循環(1小時開和半小時關)600小時。該樣品通過了這次使用壽命測試。
實施例8從由配有實施例3中描述的絕緣層的鋁基材形成的加熱元件開始製備加熱元件。通過使用下面給出的配方的糊狀物把傳導纖道兩次印刷在該層上。
由165.5克甲基三乙氧基矽烷、100.5克水和0.5克冰醋酸製得水解混合物。連續攪拌該混合物兩小時。將266克市售的、顆粒尺寸小於20μm的銀薄片加入到282克該水解混合物中。之後，將266克n-丙醇加入該混合物，該混合物然後在輥式傳送帶上被球磨3小時。
在除去小球之後，將22.56克6％的羥丙基甲基纖維素水溶液加入80克該混合物。在混合後獲得均勻的糊狀物，該糊狀物絲網印刷在所述由預聚合的溶膠凝膠前體製成的絕緣溶膠凝膠層上。該層在80℃下乾燥，隨後第二傳導層也在80℃下固化，並且該兩次絲網印刷的層之後在350℃下固化。二次印刷層厚度約10μm，層電阻為約0.024歐姆每平方。
該實施例的加熱元件連接到140V、比功率密度為25Watt/cm2的電源上。該基材的溫度調整到230℃。該樣品進行有源測試循環(1小時開和半小時關)600小時。該樣品通過了這次使用壽命測試。
實施例9從由配有實施例3中絕緣層的鋁基材形成的加熱元件開始製備加熱元件。通過使用下面給出的配方的糊狀物把電阻纖道一次(in onepass)印刷在該層上。
通過混合120克銀(Ferro的D25銀片)、14.95克Silres610樹脂、34.68克丙酮和12.17克DIBK製得銀基電阻纖道，之後用120克3mm玻璃球球磨該混合物24小時。分離這些磨球，將158.07克的銀分散液形成薄片，隨後真空蒸餾以除去丙酮。加入一些額外的DBIK以生成最終組合物77.62重量％銀、9.67重量％Silres610和12.71重量％DIBK。該糊狀物通過145目的絲網用於印刷螺旋形的電阻纖道。該電阻層在80℃下乾燥至少40分鐘、以7℃/分鐘的速率加熱到422℃和在422℃下固化15分鐘。所得纖道的平均厚度為25μm，電阻率為約2.3×10-5μcm。該塗層可用作平面加熱元件中的電阻層。
該實施例的加熱元件連接到220V、比功率密度為20Watt/cm2的電源上。該基材的溫度調整到230℃。該樣品進行有源測試循環(1小時開和半小時關)600小時。該樣品通過了這次使用壽命測試。
權利要求
1.一種通過絲網印刷法獲得的基於溶膠凝膠前體並含有有機矽烷化合物的用於家用器具中的層。
2.權利要求1的層，其特徵在於所述層由濃縮的預聚合的溶膠凝膠前體得到。
3.權利要求2的層，其特徵在於該預聚合的溶膠凝膠前體至少包含有機矽烷化合物和溶劑。
4.權利要求2或3的層，其特徵在於溶劑量小於40％。
5.權利要求4的層，其特徵在於溶劑量是15-25％。
6.權利要求1的層，其特徵在於它含有加熱元件的絕緣層。
7.一種至少含有電絕緣層和導電層的加熱元件，其特徵在於該電絕緣層含有權利要求1-5任何一項的層。
8.權利要求7的加熱元件，其特徵在於該電絕緣層含有不傳導顆粒。
9.權利要求4的加熱元件，其特徵在於該電絕緣層含有各向異性的不傳導顆粒。
10.權利要求1-5任何一項的層，其特徵在於它含有加熱元件的導電層。
11.權利要求7的加熱元件，其特徵在於該導電層含有權利要求1-5任何一項的層。
12.權利要求10的加熱元件，其特徵在於該導電層含有傳導的和/或半傳導顆粒和量為0-20體積％的絕緣顆粒。
13.權利要求10的加熱元件，其特徵在於該導電層含有金屬顆粒。
14.權利要求10的加熱元件，其特徵在於該導電層含有銀或銀合金顆粒。
15.、權利要求10的加熱元件，其特徵在於該導電層含有石墨或炭黑顆粒。
16.權利要求1-5任何一項的層，其特徵在於它含有家用器具的表面層。
17.含有權利要求1-5任何一項的層的家用器具，其特徵在於該家用器具包括電吹風、髮型機、蒸汽機、蒸汽清洗機、衣物清洗機、加熱熨板、面部蒸汽機、壺、用於熨鬥和清洗機系統的壓力鍋、咖啡壺、煎鍋、電飯鍋、消毒器、電烤盤、火鍋、烤架、電取暖器、蛋奶烘餅烤模、烤麵包機、烤箱或水流加熱器。
全文摘要
本發明公開了一種可以通過絲網印刷法獲得的基於溶膠凝膠前體並含有有機矽烷化合物的用於家用器具的層。該層由濃縮的預聚合的溶膠凝膠前體得到。該層可以用作加熱元件中的絕緣層或傳導層。此外，該層可用於裝飾目的。
文檔編號H05B3/22GK1954643SQ200580015186
公開日2007年4月25日 申請日期2005年5月13日 優先權日2004年5月19日
發明者P·L·李, G·克諾森, M·R·貝默, S·內梅思, P·J·維爾克曼 申請人:皇家飛利浦電子股份有限公司, 新加坡製造業科技研究所