一種黑鈦液的連續真空結晶系統及其使用方法與流程
2023-10-25 02:35:45
本發明涉及在硫酸法鈦白粉生產過程中以黑鈦液為結晶原料液的硫酸亞鐵鹽真空結晶，尤其涉及一種黑鈦液的連續真空結晶系統及其使用方法。
背景技術：
在硫酸法鈦白粉生產過程中，使用硫酸對鈦鐵礦或者高鈦渣進行消解，所得消解液再進行一系列後處理，即得到主要含有硫酸氧鈦、硫酸亞鐵以及硫酸的黑鈦液。黑鈦液中的硫酸亞鐵作為一種可溶性雜質需要部分去除，其除去方法通常是利用硫酸亞鐵的溶解度受溫度影響比較大的特性，將黑鈦液降溫，使硫酸亞鐵以七水合硫酸亞鐵結晶的形式析出並得到分離。對此，行業內普遍採用間歇真空結晶工藝。
真空結晶又稱為絕熱蒸發，是使溶劑和外界隔絕熱量的傳遞，在極高的真空狀態下進行閃蒸，溶劑蒸發吸熱而使體系冷卻從而實現結晶的一個過程。其原理是同時依靠濃縮與冷卻兩種效應來產生過飽和度。
目前，常用的現有真空結晶系統主要由結晶器和真空設備等部分組成，其主要結構如附圖一所示，結晶器通常為帶有側向攪拌的容器，容器頂部設有二次蒸汽出口，底部設有物料進、出的共用接口，此外還配備有視鏡與溫度、壓力傳感器接口；並且常採用串連的蒸汽噴射泵、冷卻器和機械真空泵，作為提供系統內真空、實現二次蒸汽冷凝和氣體抽送的設備；其中，蒸汽噴射泵作為抽走結晶器內二次蒸汽的主動力，它的引流口端與結晶器頂部蒸汽出口通過管道直接連接。在生產操作中，50～60 ℃的結晶原液分批次進入結晶器，開啟真空設備，蒸汽噴射泵使用0.5～0.7MPa的飽和蒸汽或者微過熱蒸汽作為射流介質，出口側使用25～35 ℃的循環水進行噴淋，將射流蒸汽與引流蒸汽冷凝；隨著結晶器內負壓升高，物料達到沸點，水汽化帶走熱量，物料溫度持續降低。待結晶器內的鈦液溫度降至工藝所需的溫度，去除結晶器內真空，將物料放至下一工序。隨後再次向結晶器中泵送入結晶原液，進入下一批次物料的生產。由於該結晶過程為間歇式生產無法連續化，設備利用率低，自動化程度不高，生產效率低，而為了提高產能來達成設計需求，通常需要在同一裝置廠房中設置多套真空結晶裝備，如此則大大增加了人員使用量與人工操作量；而且該結晶過程使用的蒸汽噴射泵，需要消耗大量蒸汽，每噸產品需蒸汽約1.1～2 t，配套蒸汽噴射泵使用的冷凝循環水系統也需要消耗大量電能，每噸產品耗電約80 kWh以上，企業生產能耗大、成本高。
中國專利201510724436.X一種鈦白粉生產工藝中將硫酸亞鐵從鈦液中真空結晶的新方法，其公開的設備主要包括結晶釜、預冷卻系統、冷凝器和真空泵等裝置。雖然它具有免去使用高溫、高壓蒸汽，大幅減少了蒸汽能源的消耗，降低了鈦白粉的生產成本等有益效果，但是它仍存在：結晶過程為間歇式、無法連續化，設備利用率低，自動化程度不高，生產效率低；其生產過程中需在預冷卻系統和冷凝器之間進行切換，操作繁瑣；預冷卻系統需要使用循環水，能耗較高；冷凝器管程走二次蒸汽，殼程走低溫水總傳熱係數低，蒸汽冷凝效果有待提升；當其使用多臺真空泵時，需反覆進行真空泵的啟、停及切換等操作，運行操作不便等問題。
技術實現要素：
本發明的第一目的在於提供一種黑鈦液的連續真空結晶系統，其結構設計合理，並能使得結晶過程連續化，實現大幅節能的目標。
本發明的第二目的在於提供上述黑鈦液的連續真空結晶系統的使用方法。
本發明的以上目的分別通過以下技術方案實現：
一種黑鈦液的連續真空結晶系統，其特徵在於：它包括依次相連的兩級結晶基本單元裝置；每一級結晶基本單元裝置均包括結晶器、冷凝器、真空機組和轉料泵；在同一級結晶基本單元裝置內，所述結晶器分別與所述冷凝器、所述轉料泵連通，所述冷凝器還與所述真空機組連通；在一級結晶基本單元裝置中，一級結晶器還與進料管線連通，一級轉料泵還與二級結晶基本單元裝置中的二級結晶器連通；二級結晶基本單元裝置中的二級轉料泵還與出料管線連通。
一種黑鈦液的連續真空結晶系統，其特徵在於：它包括依次相連的三級結晶基本單元裝置；每一級結晶基本單元裝置均包括結晶器、冷凝器、真空機組和轉料泵；在同一級結晶基本單元裝置內，所述結晶器分別與所述冷凝器、所述轉料泵連通，所述冷凝器還與所述真空機組連通；在一級結晶基本單元裝置中，一級結晶器還與進料管線連通；一級結晶基本單元裝置中的一級轉料泵，還與二級結晶基本單元裝置中的二級結晶器連通；二級結晶基本單元裝置中的二級轉料泵，還與三級結晶基本單元裝置中的三級結晶器連通；三級結晶基本單元裝置中的三級轉料泵與出料管線連通。
作為進一步優化，每一級結晶基本單元裝置中的結晶器上還增設有與自身相連的循環管線，該循環管線的一端與結晶器底部連通，另一端與結晶器體部連通。通過增設循環管線，進一步保證了每級結晶基本單元裝置內的結晶器中的溫度恆定和物料均勻，有利於結晶析出過程。
作為進一步優化，上述一級結晶基本單元裝置中的一級冷凝器，選擇為蒸髮式冷凝器，其無需公用循環水系統的支持；上述二級結晶基本單元裝置中的二級冷凝器、上述三級結晶基本單元裝置中的三級冷凝器，均選擇為管殼式換熱器，其使用時蒸汽走殼程，低溫水走管程。
上述的真空機組，可選用羅茨式真空泵、螺杆式真空泵、往復式真空泵、爪式真空泵、油封機械泵、液環式真空泵以及水噴射真空泵等氣體輸送型真空泵中的一種或由多種真空泵串聯形成的機組。
採用上述黑鈦液的連續真空結晶系統進行生產時，其整個結晶過程是串聯的兩級或三級過程。此處的「級」是根據結晶器中物料的溫度不同來進行劃分。在不考慮實際運行存在溫度波動的條件下，每級結晶器內的物料只有一個恆定的溫度；在兩級或三級結晶過程中，結晶器內物料在不同級有不同的恆定溫度，形成溫度由高到低的溫度梯度，物料由溫度較高的一級向溫度較低的一級流動。
上述包括有依次相連的兩級結晶基本單元裝置的黑鈦液的連續真空結晶系統，其使用方法具體按照以下步驟進行：
（1）先啟動一級結晶基本單元裝置中的冷凝器；在二級結晶基本單元裝置中的冷凝器內的管程中持續通入2～5 ℃的低溫水；隨後分別向各級結晶器內加入黑鈦液，加入的量按照每一級結晶器內的持液量與每小時進料量的比值為1:1～1.5計算，以使得物料在每一級結晶器內總體停留時間為60至40分鐘；其中，一級結晶器中加入35～38℃的黑鈦液，二級結晶器中加入16～20℃的黑鈦液；
（2）經進料管線向一級結晶器內連續加入50～58℃的黑鈦液，同時開啟一級轉料泵和二級轉料泵，保持各級轉料泵的送料量與進料量相同，並分別控制一級結晶器內液面上方保持絕壓4200～5000Pa的操作壓力，控制二級結晶器內液面上方保持絕壓1220～1400Pa的操作壓力；一級結晶器內的二次蒸汽通過管線進入一級結晶基本單元裝置中的冷凝器被冷凝，冷凝水經管線排出，不凝氣由一級結晶基本單元裝置中的真空機組抽出排向大氣；二級結晶器內的二次蒸汽經管線通入二級結晶基本單元裝置中的冷凝器的殼程，與管程內低溫水換熱並在管外壁冷凝，冷凝水經管線排出，不凝氣由二級結晶基本單元裝置中的真空機組抽出排向大氣。
上述包括有依次相連的三級結晶基本單元裝置的黑鈦液的連續真空結晶系統，其使用方法具體按照以下步驟進行：
（1）先啟動一級結晶基本單元裝置中的冷凝器；在二級結晶基本單元裝置中的冷凝器內的管程中持續通入2～10℃的低溫水；在三級結晶基本單元裝置中的冷凝器內的管程中持續通入2～5℃的低溫水；隨後分別向各級結晶器內加入黑鈦液，加入的量按照每一級結晶器內的持液量與每小時進料量的比值為1:1～1.5計算，以使得物料在每一級結晶器內總體停留時間為60至40分鐘；其中，一級結晶器中加入35～38℃的黑鈦液，二級結晶器中加入25～28℃的黑鈦液，三級結晶器中加入16～20℃的黑鈦液；
（2）經進料管線連續向一級結晶器內連續加入50～58℃的黑鈦液，同時開啟一級轉料泵、二級轉料泵和三級轉料泵，保持各級轉料泵的送料量與進料量相同，並分別控制一級結晶器內液面上方保持絕壓4200～5000Pa的操作壓力，控制二級結晶器內液面上方保持絕壓2300～2800Pa的操作壓力，控制三級結晶器內液面上方保持絕壓1220～1400Pa的操作壓力；一級結晶器內的二次蒸汽通過管線進入一級結晶基本單元裝置中的冷凝器被冷凝，冷凝水經管線排出，不凝氣由一級結晶基本單元裝置中的真空機組抽出排向大氣；二級結晶器內的二次蒸汽經管線通入二級結晶基本單元裝置中的冷凝器的殼程，與管程內低溫水換熱並在管外壁冷凝，冷凝水經管線排出，不凝氣由二級結晶基本單元裝置中的真空機組抽出排向大氣；三級結晶器內的二次蒸汽經管線通入三級結晶基本單元裝置中的冷凝器的殼程，與管程內低溫水換熱並在管外壁冷凝，冷凝水經管線排出，不凝氣由三級結晶基本單元裝置中的真空機組抽出排向大氣。
本發明具有以下有益效果：
本發明提供了一種黑鈦液的連續真空結晶系統，其結構設計合理，並使得以黑鈦液為結晶原料液的硫酸亞鐵鹽真空結晶過程連續化，具有設備利用率高，自動化程度高，生產效率高，實現了大幅節能的目標等益處。該系統中的一級結晶基本單元裝置中使用蒸髮式冷凝器，無需公用循環水系統支持，投資更為簡省，更為重要的是，與傳統的「公用循環水系統＋間壁式換熱器」的組合形式相比，能夠節電50 ％以上；每一級結晶基本單元裝置中的二次蒸汽，通過單獨的冷凝器即完成了冷凝，無需在生產過程中進行預冷器和冷凝器之間的切換，操作更簡便，設備利用率高；每一級結晶基本單元裝置中使用一體化的真空機組，便於操作和維持真空恆定，無需反覆進行真空泵的啟、停及切換等操作，運行簡便。其使用方法簡單易行，每級結晶器內均事先保持一定物料液位和溫度，各級物料溫度形成由高到低的溫度梯度；前端高溫物料連續進入結晶器與其內料液混合後升至液面處閃蒸降溫，同時結晶器內物料經轉料泵連續採出至後端流程。在運行過程中，通過控制物料進、出流量使結晶器內物料液位保持穩定，並且由於進料輸入熱量與閃蒸帶走熱量相對平衡，因此結晶器內物料溫度可基本保持恆定。整個結晶過程是串聯的兩級或三級過程，高溫的結晶原液連續地進入第一級結晶器並在系統內按溫度梯度由高到低逐級連續流轉，逐步的蒸發冷卻，最終蒸發冷卻合格的晶漿由末級結晶器連續送出至下一工序。
附圖說明
圖1為現有的硫酸法鈦白粉生產過程中以黑鈦液為結晶原料液的硫酸亞鐵鹽真空結晶系統的結構示意圖。
圖2為本發明實施例1中所述黑鈦液的連續真空結晶系統的結構示意圖。
圖3為本發明實施例2中所述黑鈦液的連續真空結晶系統的結構示意圖。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發明進行具體描述，在此指出以下實施例只用於對本發明進行進一步說明，不能理解為對其保護範圍的限制，本領域的技術熟練人員可以根據上述發明內容對本發明作出一些非本質的改進和調整。
實施例 1
如說明書附圖1和2所示，一種黑鈦液的連續真空結晶系統，由依次相連的三級結晶基本單元裝置組成；其中，一級結晶基本單元裝置由一級結晶器1、蒸髮式冷凝器2、一級真空機組3和一級轉料泵4組成，且一級結晶器1分別與進料管線13、蒸髮式冷凝器2、一級轉料泵4連通，蒸髮式冷凝器2還與一級真空機組3連通；二級結晶基本單元裝置由二級結晶器5、二級管殼式換熱器6、二級真空機組7和二級轉料泵8組成，且二級結晶器5分別與二級管殼式換熱器6、二級轉料泵8連通，二級管殼式換熱器6還與二級真空機組7連通；三級結晶基本單元裝置由三級結晶器9、三級管殼式換熱器10、三級真空機組11和三級轉料泵12組成，且三級結晶器9分別與三級管殼式換熱器10、三級轉料泵12連通，三級管殼式換熱器10還與三級真空機組11連通；一級轉料泵4還與二級結晶器5連通；二級轉料泵8還與三級結晶器9連通；三級轉料泵12還與出料管線14連通；一級結晶器1、二級結晶器5和三級結晶器9上還增設有分別與其自身相連接的循環管線15，各級循環管線15的一端與本級結晶器的底部連通，另一端與本級結晶器的體部連通。
在實際生產操作中，採用本例中的黑鈦液的連續真空結晶系統進行生產時，按照以下使用方法進行操作：
（1）先逐一啟動蒸髮式冷凝器2的循環噴淋水泵及風機；在二級管殼式換熱器6內的管程中持續通入2～10℃的低溫水；在三級管殼式換熱器10內的管程中持續通入2～5℃的低溫水；隨後分別向各級結晶器內加入 60 m3的黑鈦液；其中，一級結晶器1中加入35～38℃的黑鈦液，二級結晶器中5加入25～28℃的黑鈦液，三級結晶器9中加入16～20℃的黑鈦液；
（2）經進料管線13向一級結晶器1連續加入50～58℃的黑鈦液，進料量為90 m3/h，同時開啟一級轉料泵4、二級轉料泵8和三級轉料泵12，保持各級轉料泵的送料量與進料量相同，並分別控制一級結晶器1內液面上方保持絕壓4200～5000Pa的操作壓力，控制二級結晶器5內液面上方保持絕壓2300～2800Pa的操作壓力，控制三級結晶器9內液面上方保持絕壓1220～1400Pa的操作壓力；一級結晶器1內的二次蒸汽通過管線進入蒸髮式冷凝器2被冷凝，冷凝水經管線排出，不凝氣由一級真空機組3抽出排向大氣；二級結晶器5內的二次蒸汽經管線通入二級管殼式換熱器6的殼程，與管程內低溫水換熱並在管外壁冷凝，冷凝水經管線排出，不凝氣由二級真空機組7抽出排向大氣；三級結晶器9內的二次蒸汽經管線通入三級管殼式換熱器10的殼程，與管程內低溫水換熱並在管外壁冷凝，冷凝水經管線排出，不凝氣由三級真空機組11抽出排向大氣。
其中，（1）50～58℃酸解黑鈦液由進料管道13連續進入一級結晶器1，與其中35～38℃的酸解黑鈦液混合，液面上方保持絕壓4200～5000Pa的操作壓力，混合溶液在該壓力下通過蒸發過程移走進料帶熱，使物料保持35～38℃的恆定溫度；一級結晶器1內物料，經過一級轉料泵4連續送入二級結晶器5並與其中物料混合。
（2）二級結晶器5內液面上方保持絕壓2300～2800Pa的操作壓力，溶液在該壓力下通過蒸發過程移走進料帶熱，使物料保持25～28℃的恆定溫度；二級結晶器5內物料，經過二級轉料泵8連續送入三級結晶器9並與其中物料混合。
（3）三級結晶器9內液面上方保持絕壓1220～1400Pa的操作壓力，溶液在該壓力下通過蒸發過程移走進料帶熱，使物料保持16～20℃的恆定溫度，且該溫度為結晶全過程的終點指標溫度；三級結晶器9內物料經過三級轉料泵12與出料管線14連續送入下步工序。
（4）一級結晶器1內的二次蒸汽經管線進入蒸髮式冷凝器2後被冷凝，冷凝水通過管線排出，不凝氣由一級真空機組3抽出排向大氣。
（5）二級管殼式換熱器6內，2～10℃的低溫水進入該換熱器的管程，換熱後的高溫水返回制冷機組，降溫至2～10℃後循環使用；二級結晶器5內的二次蒸汽經管線進入二級管殼式換熱器6的殼程，與管程內低溫水換熱並在管外壁冷凝，冷凝水經管線排出，不凝氣由二級真空機組7抽出排向大氣。
（6）三級管殼式換熱器10內，2～5℃的低溫水進入該換熱器的管程，換熱後的高溫水返回制冷機組，降溫至2～5℃後循環使用；三級結晶器9內的二次蒸汽經管線進入三級管殼式換熱器10的殼程，與管程內低溫水換熱並在管外壁冷凝，冷凝水經管線排出，不凝氣由三級真空機組11抽出排向大氣。
本例中二級管殼式換熱器6、三級管殼式換熱器10內的管程物料為低溫水，殼程走二次蒸汽，與常規設置中的管程走二次蒸汽，殼程走低溫水相比，具有總傳熱係數提高，蒸汽冷凝效果更好，冷凝水易及時排出，以及真空流路不容易短路等益處。
實施例 2
如說明書附圖3所示，一種黑鈦液的連續真空結晶系統，由依次相連的兩級結晶基本單元裝置組成；其中，一級結晶基本單元裝置由一級結晶器1、蒸髮式冷凝器2、一級真空機組3和一級轉料泵4組成，且一級結晶器1分別與進料管線13、蒸髮式冷凝器2、一級轉料泵4連通，蒸髮式冷凝器2還與一級真空機組3連通；二級結晶基本單元裝置由二級結晶器5、二級管殼式換熱器6、二級真空機組7和二級轉料泵8組成，且二級結晶器5分別與二級管殼式換熱器6、二級轉料泵8連通，二級管殼式換熱器6還與二級真空機組7連通；一級轉料泵4還與二級結晶器5連通；二級轉料泵8還與出料管線14連通；一級結晶器1、二級結晶器5上還增設有分別與其自身相連接的循環管線15，各級循環管線15的一端與本級結晶器的底部連通，另一端與本級結晶器的體部連通。
在實際生產操作中，採用本例中黑鈦液的連續真空結晶系統進行生產時，按照以下使用方法進行操作：
（1）先逐一啟動蒸髮式冷凝器2的循環噴淋水泵及風機；在二級管殼式換熱器6內的管程中持續通入2～5 ℃的低溫水；隨後分別向各級結晶器內加入30 m3的黑鈦液，其中，一級結晶器中加入35～38℃的黑鈦液，二級結晶器中加入16～20℃的黑鈦液；
（2）經進料管線13向一級結晶器1連續加入50～58℃的黑鈦液，進料量為30 m3/h，同時開啟一級轉料泵4和二級轉料泵8，保持各級轉料泵的送料量與進料量相同，並分別控制一級結晶器1內液面上方保持絕壓4200～5000Pa的操作壓力，控制二級結晶器5內液面上方保持絕壓1220～1400Pa的操作壓力；一級結晶器1內的二次蒸汽通過管線進入蒸髮式冷凝器2被冷凝，冷凝水經管線排出，不凝氣由一級真空機組3抽出排向大氣；二級結晶器5內的二次蒸汽經管線通入二級管殼式換熱器6的殼程，與管程內低溫水換熱並在管外壁冷凝，冷凝水經管線排出，不凝氣由二級真空機組7抽出排向大氣。
其中，（1）50～58℃酸解黑鈦液由進料管道13連續進入一級結晶器1，與其中35～38℃的酸解黑鈦液混合，液面上方保持絕壓4200～5000Pa的操作壓力，混合溶液在該壓力下通過蒸發過程移走進料帶熱，使物料保持35～38℃的恆定溫度；一級結晶器1內物料，經過一級轉料泵4連續送入二級結晶器5並與其中物料混合。
（2）二級結晶器5內液面上方保持絕壓1220～1400Pa的操作壓力，溶液在該壓力下通過蒸發過程移走進料帶熱，使物料保持16～20℃的恆定溫度，且該溫度為結晶全過程的終點指標溫度；二級結晶器5內物料經過二級轉料泵8與出料管線14連續送入下步工序。
（3）一級結晶器1內的二次蒸汽經管線進入蒸髮式冷凝器2後被冷凝，冷凝水通過管線排出；不凝氣由一級真空機組3抽出排向大氣。
（4）二級管殼式換熱器6內，2～5℃的低溫水進入該換熱器的管程，換熱後的高溫水返回制冷機組，降溫至2～5℃後循環使用；二級結晶器5內的二次蒸汽經管線進入二級管殼式換熱器6的殼程，與管程內低溫水換熱並在管外壁冷凝，冷凝水經管線排出；不凝氣由二級真空機組7抽出排向大氣。
本例中二級管殼式換熱器6內的管程物料為低溫水，殼程走二次蒸汽，與常規設置中的管程走二次蒸汽，殼程走低溫水相比，具有總傳熱係數提高，蒸汽冷凝效果更好，冷凝水易及時排出，以及真空流路不容易短路等益處。