一種硝酸鹽快速檢測劑的製作方法

2023-10-23 20:12:47

一種硝酸鹽快速檢測劑的製作方法
【專利摘要】一種硝酸鹽快速檢測劑，涉及一種水體和水溶性食品中硝酸鹽含量的快速定量檢測技術。該檢測劑由兩部分組成，一部分由鋅、氯化鎘等組成的鋅鎘還原粉，另一部分是由N-(1-萘基)-乙二胺、磺胺、磷酸等混合的顯色粉。首先，在5ml水樣中，加0.05~0.2g鋅鎘還原粉，混合後過濾，在濾液裡加0.1~0.4g顯色粉，搖動至溶解，5分鐘後，用分光光度計或比色計進行測量，即得樣品中硝酸鹽含量。固體食品應先稱量0.1~0.5g溶解於5ml純淨水，再按上述步驟測定。本發明的硝酸鹽快速檢測劑具有：(1)硝酸鹽轉化率高，適合於多種介質中0.01~0.5mg/L硝酸鹽的檢測；(2)性能穩定、攜帶使用方便等特點。
【專利說明】一種硝酸鹽快速檢測劑

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種硝酸鹽快速檢測劑的製備及使用方法，屬於分析檢測【技術領域】。

【背景技術】
[0002]硝酸鹽與人類健康密切相關，含量過高時敗壞水味，甚至引起瀉肚，使腸道機能失調。通過飲用水和食物鏈等途徑進入人體的硝酸鹽，有80%會隨著尿液被排出體外，20%會儲存在人體內。硝態氮在人體內經過消化系統後被轉化成亞硝態氮，後者可與血紅蛋白結合形成高鐵血紅蛋白，使血液失去輸氧能力，導致患者呼吸困難甚至死亡。嬰幼兒因酶系統發育尚不完全，血紅蛋白被氧化成高鐵血紅蛋白的速度比成年人快得多，更易引起疾病。早在20世紀40年代，美國的H.H.Com Iey便報導了由於飲用水中高硝酸鹽氮而引起嬰兒高鐵血紅蛋白症的病例，瑞典曾在克裡斯蒂塔地區對35例癌症患者致病原因進行分析發現，其中有一半以上的病例是因飲用高硝酸鹽含量的地下水所致。硝態氮為具有強烈致癌特性的亞硝酸類化合物的合成提供了物質基礎，硝酸鹽在無氧環境中，受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。農作物從土壤或水中吸收過量的硝酸鹽後，會引起各種病蟲害，影響作物的質量。用含有大量硝酸鹽的地下水灌溉農田，會使蔬菜中的硝酸鹽含量增高，這種蔬菜中的硝酸鹽在長途運輸及存儲過程中會被催化還原為亞硝酸鹽，人食用後就會引起中毒。硝酸鹽氮對牛、羊、豬、狗、兔等的致死量為70?140 mg /kg體重。因此對硝酸鹽的測定具有十分重大意義。
[0003]水中硝酸鹽含量懸殊，從數十微克/升至數十毫克/升。清潔的地表水含量很低，受汙染的水體以及一些深層地下水中含量較高。水中硝酸鹽氮的測定方法頗多，常用的有酚二磺酸光度法、鎘柱還原法、戴氏合金還原法、離子色譜法、紫外分光光度法和電極法等。電極法具有結構簡單、操作方便、準確度高、抗幹擾性好、測試範圍寬、能進行快速連續測定等特點。酚二磺酸光度法適用於測定飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸鹽氮。原理是硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應，生成硝基二磺酸酚，在鹼性溶液中，生成黃色化合物，於410nm波長處進行分光光度計測定。採用光程為30mm的比色皿，最低檢出濃度為0.02mg/L。該方法顯色穩定，但水中含氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物和碳酸鹽時，可產生幹擾，需要進行預處理。此外，所用試劑如鹽酸乙二胺等有毒性，且操作較繁瑣。紫外分光光度法適用於清潔地表水和未受明顯汙染的地下水，最低檢測濃度為0.08mg/L，測量上限為4.0mg/L硝酸鹽氮。溶解的有機物、表面活性劑、亞硝酸鹽氮、六價鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等幹擾測定，需進行適當的預處理。環境中硝酸鹽測定方法日益增多，探索靈敏度高、選擇性好、操作簡便的實用方法是現場快速檢測的迫切要求。


【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種適合於水介質(地面水、地下水、自來水、飲用水、生活和工業用水)與水溶性固體食品(食鹽、味精等)中硝酸鹽含量快速檢測的粉劑。
[0005]為了達到上述目的，本發明基於Zn-Cd還原法將硝酸鹽轉化為亞硝酸鹽，再用N-(1-萘基)-乙二胺顯色法顯色檢測。該檢測劑由兩部分組成，一部分為鋅鎘還原粉，另一部分是由Ν-α-萘基)-乙二胺鹽酸鹽、磺胺、磷酸等組成的顯色粉，具體製備方法如下:按質量比稱量氯化鎘:鋅粉:聚乙二醇:硫酸鈉:乙醇=1:10:10:60:100各若干份,先將鋅粉置於乙醇中，攪拌30min，靜置lOmin，過濾後，收集鋅泥，與60度下加熱熔化的聚乙二醇混合均勻，冷卻後，再與硫酸鈉、氯化鎘混合、粉碎，即得鋅鎘還原粉，
上述所用化學試劑:鋅粉、乙醇、聚乙二醇、氯化鎘、硫酸鈉均為分析純化學品。
[0006]按質量比稱量N-(l-萘基)_乙二胺鹽酸鹽:乙二胺四乙酸鈉:磺胺:β環糊精=1:2:20:30各若干份，一起混勻，得A粉；另將5ml磷酸倒入10g硫酸鈉中，攪拌混合，在IlO0C烘乾2小時,得B粉,按A粉:B粉=1:4質量比稱量、混勻，即得顯色粉，
上述所用化學試劑:N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽、乙二胺四乙酸鈉、磺胺、β環糊精、磷酸、硫酸鈉均為分析純化學品。
[0007]硝酸鹽快速檢測劑的使用方法為:在5ml水樣中，加0.05、.2g鋅鎘還原粉，混合、搖動3飛分鐘，然後過濾，在濾液裡加0.Γ0.4g顯色粉，搖動至溶解後，放置5分鐘，利用分光光度計或比色計進行測量，即得樣品中硝酸鹽濃度，對固體食品，預先稱量0.Γ0.5g溶解於5ml純淨水，再按上述水樣檢測步驟測定。
[0008]本發明的硝酸鹽快速檢測劑優點是:(I)硝酸鹽轉化率高，反應靈敏，檢測範圍:0.0Γ0.3mg/L，適合於多種介質(水、食品等)中硝酸鹽含量的檢測。(2)粉劑具有性能穩定、攜帶使用方便等特點，非專業人員即可操作。

【具體實施方式】
[0009]實施例1硝酸鹽快速檢測劑的製備
分別稱量0.02g鋅粉置於5ml乙醇中，攪拌30min，靜置lOmin，過濾後，收集鋅泥，另稱量0.02g聚乙二醇，加熱熔化，與鋅泥混合，冷卻後，與0.12g硫酸鈉、0.02g氯化鎘混合、研磨，即得鋅鎘還原粉。稱量0.0Olg N-(l-萘基)-乙二胺鹽酸鹽、0.002g乙二胺四乙酸鈉、0.02g磺胺、0.03gi3環糊精，混合在一起，研磨，得A粉；另將Iml磷酸倒入20g硫酸鈉中，攪拌混合，在110°c烘乾2小時，得B粉，稱量0.2gB粉與A粉混勻，即得顯色粉。
[0010]實施例2地下水中硝酸鹽濃度測定
取5ml地下水於5ml比色管,加入0.18g鋅鎘還原粉,搖動比色管3min,過濾,在濾液中加0.25g顯色粉，搖動溶解，放置5分鐘，在721型分光光度計上用1mm比色皿在540nm處測量吸光度，計算硝酸鹽濃度為1.67mg/L，與國家標準方法-酚二磺酸分光光度法(GB7480-87)檢測結果1.73mg/L 一致，表明該硝酸鹽快速檢測劑準確、可靠。
[0011]實施例3食鹽中硝酸鹽含量測定
稱量0.2g食用鹽於5ml比色管,加純淨水5ml,混合溶解後,加入0.18g鋅鎘還原粉,搖動比色管3min，過濾，在濾液中加0.25g顯色粉，搖動溶解，放置5分鐘，在721型分光光度計上用1mm比色皿在540nm處測量吸光度,計算食用鹽中硝酸鹽含量為10.9mg/kg,與國家標準方法一酚二磺酸分光光度法(GB 7480-87)檢測結果11.8mg/kg 一致，表明該硝酸鹽快速檢測劑適合於水溶性固體食品檢測，結果準確、可靠。
【權利要求】
1.一種硝酸鹽快速檢測劑，其特徵在於:由兩部分組成，一部分由鋅粉、聚乙二醇、硫酸鈉、氯化鎘組成的鋅鎘還原粉，另一部分是由Ν-α-萘基)-乙二胺鹽酸鹽、磺胺、磷酸等混合的顯色粉，鋅鎘還原粉和顯色粉配合使用，用於水和水溶性固體食品中硝酸鹽含量的測定。
2.權利要求1所述的一種硝酸鹽快速檢測劑的鋅鎘還原粉的製備方法，其特徵在於:按質量比稱量氯化鎘:鋅粉:聚乙二醇:硫酸鈉:乙醇=1:10:10:60:100各若干份，先將鋅粉置於乙醇中，攪拌30min，靜置lOmin，過濾後，收集鋅泥，與60度下加熱熔化的聚乙二醇混合均勻，冷卻後，再與硫酸鈉、氯化鎘混合、粉碎， 上述所用化學試劑:鋅粉、乙醇、聚乙二醇、氯化鎘、硫酸鈉均為分析純化學品。
3.權利要求1所述的一種硝酸鹽快速檢測劑的顯色粉製備方法，其特徵在於:按質量比稱量N-(l-萘基)-乙二胺鹽酸鹽:乙二胺四乙酸鈉:磺胺:β環糊精=1:2:20:30各若干份，一起混勻，得A粉；另將5ml磷酸倒入10g硫酸鈉中，攪拌混合，在110°C烘乾2小時，得B粉,按A粉:B粉=1:4質量比稱量、混勻， 上述所用化學試劑:N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽、乙二胺四乙酸鈉、磺胺、β環糊精、磷酸、硫酸鈉均為分析純化學品。
4.權利要求1所述的一種硝酸鹽快速檢測劑的使用方法，其特徵在於:在5ml水樣中，加0.05、.2g鋅鎘還原粉，混合、搖動3飛分鐘，然後過濾，在濾液裡加0.Γ0.4g顯色粉，搖動至溶解後，放置5分鐘，利用分光光度計或比色計進行測量，即得樣品中硝酸鹽濃度，對固體食品，預先稱量0.Γ0.5g溶解於5ml純淨水，再按上述水樣檢測步驟測定。
【文檔編號】G01N1/28GK104330367SQ201310577915
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2013年11月19日 優先權日:2013年11月19日
【發明者】郜子蕙, 郜子涵 申請人:上海綠帝環保科技有限公司