一種微波水熱製備分等級六方片狀硫化鎘晶的方法

2023-10-23 19:32:37

專利名稱：一種微波水熱製備分等級六方片狀硫化鎘晶的方法
技術領域：
本發明涉及一種硫化鎘晶的製備方法，具體涉及一種微波水熱製備分等級六方片 狀硫化鎘晶的方法。
背景技術：
硫化鎘(CdS)是II-VI族中一種重要的典型的直接帶隙寬禁帶半導體材料，室溫下體相CdS的帶隙寬度為2. 42eV，納米級CdS粒子具有更大的帶隙寬度(大於2. 45eV)。因 其具有特殊的光學、電學性質，已經被廣泛的應用於光致發光、光催化、光電轉換、傳感器、 磁性材料、生物檢測等方面。作為一種非常有前途的半導體材料，硫化鎘引起了全世界範圍 的研究興趣。迄今為止，在特殊的生長條件下，已經成功地合成出了球形、線形、棒狀、等級 狀、簇形和花形CdS等等。傳統的水熱合成方法操作條件複雜且較為苛刻，所用原料有毒或 者在合成過程中需要惰性氣體保護，需要在高溫高壓或者在低溫下長時間反應。微波是一 種特殊的加熱方式，會在空間中產生電場和磁場的變化，使分子運動加劇，從而獲得熱能， 微波法作為一種均勻快速的加熱方法，使得合成納米粒子變得高效，簡單而且重複性高。

發明內容
本發明的目的在於提供一種操作簡單，無需保護氣氛，且反應時間短，反應溫度 低，能耗小，所得的六方片狀硫化鎘晶結晶良好，形貌完整，直徑可控，可重複性高的微波水 熱製備分等級六方片狀硫化鎘晶的方法。為達到上述目的，本發明採用的技術方案是1)取0.50-5. OOg的分析純的二水乙 酸鎘(Cd(CH3C00)2 ·2Η20)置於燒杯中，向燒杯中滴加5-10mL的一水乙二胺(C2H8N2 -H2O) 所得混合物質記為A ;2)向A中加入去離子水，並不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得 溶液記為B ;3)向B溶液中加入2. 00-10. OOg分析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，並不斷 攪拌，所得溶液記為C ;4)調節溶液C的pH值至2. 0-7.0，所得溶液記為D ;5)把溶液D倒 入微波水熱反應釜中，控制填充度為60-80% ；密封水熱反應釜後放入微波水熱反應儀中； 水熱溫度控制在100-150°C，反應Ι-lOmin，反應結束後自然冷卻到室溫；6)反應結束，打開 微波水熱反應釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮洗滌後乾燥得到六方片狀 硫化鎘晶。所說步驟6)的乾燥是在真空乾燥箱中於80°C乾燥。本發明將微波法和水熱法相結合，採用簡單的微波水熱法製備工藝，製備出直徑 約為Ium的簇形硫化鎘結構，這種簇形結構是由邊長約為lOOnm，厚度約為20-50nm的六方 片狀硫化鎘晶組裝而成的。


圖1為實例1所製備的六方片狀硫化鎘晶的X-射線衍射(XRD)圖譜。圖2為實例1所製備的六方片狀硫化鎘晶的場發射掃描電鏡(FE-SEM)照片。
具體實施例方式下面結合附圖及實施例對本發明作進一步詳細說明。實施例1 :1)取0. 80g的分析純的二水乙酸鎘(Cd(CH3C00)2 · 2H20)置於燒杯中，向燒杯中滴加6mL的一水乙二胺(C2H8N2 · H2O)所得混合物質記為A ;2)向A中加入去離 子水，並不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得溶液記為B ;3)向B溶液中加入3. OOg分 析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，並不斷攪拌，所得溶液記為C ;4)調節溶液C的pH值至 2. 5，所得溶液記為D ；5)把溶液D倒入微波水熱反應釜中，控制填充度為65%;密封水熱反 應釜後放入微波水熱反應儀中；水熱溫度控制在110°C，反應3min，反應結束後自然冷卻到 室溫；6)反應結束，打開微波水熱反應釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮 洗滌後在真空乾燥箱中於80°C乾燥得到六方片狀硫化鎘晶。將所製備的六方片狀硫化鎘晶用日本理學D/maX2000PCX-射線衍射儀分析，可知 產物為JCPDS編號為41-1049的六方晶系CdS晶(圖1)。將該樣品用JSM-6700F場發射掃 描電子顯微鏡下(圖2)進行觀察，從照片可以看出所製備的CdS粒子具有規則的六方片狀 形貌，並且進一步組裝成半徑約為Ium的簇形硫化鎘結構。實施例2 :1)取2. 50g的分析純的二水乙酸鎘(Cd(CH3C00)2 · 2H20)置於燒杯中， 向燒杯中滴加7mL的一水乙二胺(C2H8N2 · H2O)所得混合物質記為A ;2)向A中加入去離 子水，並不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得溶液記為B ;3)向B溶液中加入4. OOg分 析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，並不斷攪拌，所得溶液記為C ;4)調節溶液C的pH值至 4. 0，所得溶液記為D ；5)把溶液D倒入微波水熱反應釜中，控制填充度為70%;密封水熱反 應釜後放入微波水熱反應儀中；水熱溫度控制在100°C，反應lOmin，反應結束後自然冷卻 到室溫；6)反應結束，打開微波水熱反應釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙 酮洗滌後在真空乾燥箱中於80°C乾燥得到六方片狀硫化鎘晶。實施例3 :1)取4. OOg的分析純的二水乙酸鎘(Cd(CH3C00)2 · 2H20)置於燒杯中， 向燒杯中滴加9mL的一水乙二胺(C2H8N2 · H2O)所得混合物質記為A ;2)向A中加入去離 子水，並不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得溶液記為B ;3)向B溶液中加入8. OOg分 析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，並不斷攪拌，所得溶液記為C ;4)調節溶液C的pH值至 6. 0，所得溶液記為D ；5)把溶液D倒入微波水熱反應釜中，控制填充度為75%;密封水熱反 應釜後放入微波水熱反應儀中；水熱溫度控制在150°C，反應lmin，反應結束後自然冷卻到 室溫；6)反應結束，打開微波水熱反應釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮 洗滌後在真空乾燥箱中於80°C乾燥得到六方片狀硫化鎘晶。實施例4 1)取0. 50g的分析純的二水乙酸鎘(Cd (CH3C00) 2 · 2H20)置於燒杯中， 向燒杯中滴加5mL的一水乙二胺(C2H8N2 · H2O)所得混合物質記為A ;2)向A中加入去離 子水，並不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得溶液記為B ;3)向B溶液中加入2. OOg分 析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，並不斷攪拌，所得溶液記為C ;4)調節溶液C的pH值至 2. 0，所得溶液記為D ；5)把溶液D倒入微波水熱反應釜中，控制填充度為60%;密封水熱反 應釜後放入微波水熱反應儀中；水熱溫度控制在120°C，反應8min，反應結束後自然冷卻到 室溫；6)反應結束，打開微波水熱反應釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮 洗滌後在真空乾燥箱中於80°C乾燥得到六方片狀硫化鎘晶。
實施例5 1)取1. OOg的分析純的二水乙酸鎘(Cd(CH3C00)2 · 2H20)置於燒杯中， 向燒杯中滴加8mL的一水乙二胺(C2H8N2 · H2O)所得混合物質記為A ;2)向A中加入去離 子水，並不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得溶液記為B ;3)向B溶液中加入5. OOg分 析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，並不斷攪拌，所得溶液記為C ;4)調節溶液C的pH值至 5. 0，所得溶液記為D ；5)把溶液D倒入微波水熱反應釜中，控制填充度為80%;密封水熱反 應釜後放入微波水熱反應儀中；水熱溫度控制在140°C，反應2min，反應結束後自然冷卻到 室溫；6)反應結束，打開微波水熱反應釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮 洗滌後在真空乾燥箱中於80°C乾燥得到六方片狀硫化鎘晶。實施例6 :1)取5. OOg的分析純的二水乙酸鎘(Cd(CH3C00)2 · 2H20)置於燒杯中，向燒杯中滴加IOmL的一水乙二胺(C2H8N2 -H2O)所得混合物質記為A ;2)向A中加入去離 子水，並不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得溶液記為B ;3)向B溶液中加入10. OOg 分析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，並不斷攪拌，所得溶液記為C;4)調節溶液C的pH值 至7. 0，所得溶液記為D ；5)把溶液D倒入微波水熱反應釜中，控制填充度為70%;密封水熱 反應釜後放入微波水熱反應儀中；水熱溫度控制在130°C，反應5min，反應結束後自然冷卻 到室溫；6)反應結束，打開微波水熱反應釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙 酮洗滌後在真空乾燥箱中於80°C乾燥得到六方片狀硫化鎘晶。本發明的製備方法製得的六方片狀硫化鎘晶，形貌完整，大小均勻，並且通過控制 反應溫度和時間可以控制其邊長和厚度。製備的六方片狀硫化鎘晶反應周期短，能耗低。操 作方便，原料易得，製備成本較低。
權利要求
一種微波水熱製備分等級六方片狀硫化鎘晶的方法，其特徵在於包括以下步驟1)取0.50-5.00g的分析純的二水乙酸鎘置於燒杯中，向燒杯中滴加5-10mL的一水乙二胺所得混合物質記為A；2)向A中加入去離子水，並不斷攪拌，配置成100mL的透明溶液，所得溶液記為B；3)向B溶液中加入2.00-10.00g分析純的硫脲，並不斷攪拌，所得溶液記為C；4)調節溶液C的pH值至2.0-7.0，所得溶液記為D；5)把溶液D倒入微波水熱反應釜中，控制填充度為60-80％；密封水熱反應釜後放入微波水熱反應儀中；水熱溫度控制在100-150℃，反應1-10min，反應結束後自然冷卻到室溫；6)反應結束，打開微波水熱反應釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮洗滌後乾燥得到六方片狀硫化鎘晶。
2.根據權利要求1所述的微波水熱製備分等級六方片狀硫化鎘晶的方法，其特徵在 於所說步驟6)的乾燥是在真空乾燥箱中於80°C乾燥。
全文摘要
一種微波水熱製備分等級六方片狀硫化鎘晶的方法，取二水乙酸鎘與一水乙二胺混合得A；向A中加入去離子水得B；向B溶液中加入硫脲得C；調節C的pH值至2.0-7.0得D；把D倒入微波水熱反應釜中，密封水熱反應釜後放入微波水熱反應儀中水熱反應結束後自然冷卻到室溫；打開微波水熱反應釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮洗滌後乾燥得到六方片狀硫化鎘晶。本發明將微波法和水熱法相結合，採用簡單的微波水熱法製備工藝，製備出直徑約為1μm的簇形硫化鎘結構，這種簇形結構是由邊長約為100nm，厚度約為20-50nm的六方片狀硫化鎘晶組裝而成的。
文檔編號C01G11/02GK101844796SQ20101018186
公開日2010年9月29日 申請日期2010年5月25日 優先權日2010年5月25日
發明者吳建鵬, 張欽峰, 曹麗雲, 曾燮榕, 熊信柏, 胡寶雲, 黃劍鋒 申請人:陝西科技大學