一種製備燈盞花乙素中間體的方法

2023-10-23 19:41:57 3

專利名稱：一種製備燈盞花乙素中間體的方法
技術領域：
本發明涉及化學合成領域，具體涉及一種製備燈盞花乙素中間體1-(4-甲氧基苯 基)-3- (2-羥基-4，5，6-三甲氧基苯基)丙-2-烯-1-酮的方法。
背景技術：
1-(4-甲氧基苯基)-3-(2-羥基-4，5，6-三甲氧基苯基)丙_2_烯酮是製備 心腦血管藥物燈盞花乙素以及燈盞花乙素苷元的重要中間體。結構式如式(I)所示。
權利要求
1.一種製備式(I)所示化合物的方法，
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述溶劑為醚、烴或取代烴中的一種或其 兩種以上的混合物。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於，所述醚為四氫呋喃、二氧六環或甲基叔丁基醚。
4.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於，所述烴或取代烴包括苯、甲苯、二氯甲烷和三氯甲烷。
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特徵在於，所述溶劑與3，4，5-三甲氧基苯 酚的體積質量比以ml/g計為20 1。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述路易斯酸包括三氯化鋁、三氟化硼、 無水氯化鋅、多聚磷酸、五氧化二磷。
7.根據權利要求1或6所述的方法，其特徵在於，所述路易斯酸與3，4，5-三甲氧基苯 酚用量摩爾比為1 1 2。
8.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述3，4，5_三甲氧基苯酚與式(II)所示 化合物摩爾比為1 1 1.25。
9.根據權利要求1、2或6所述的方法，其特徵在於，所述Friedel-Crafts反應在溫度 為O 100°C下進行。其中X為-OH或滷素原子。
全文摘要
本發明涉及化學合成領域，具體公開了一種製備燈盞花乙素中間體1-(4-甲氧基苯基)-3-(2-羥基-4，5，6-三甲氧基苯基)丙-2-烯-1-酮的方法。該方法以3，4，5-三甲氧基苯酚和4-甲氧基肉桂酸或醯滷為原料，在路易斯酸催化下在溶劑中進行Friedel-Crafts反應縮合製得。本發明所述方法工藝步驟簡單，收率可達90％，具有顯著的工業生產應用價值。
文檔編號C07C45/46GK102134186SQ20101010434
公開日2011年7月27日 申請日期2010年1月25日 優先權日2010年1月25日
發明者張偉, 普俊學, 楊健, 楊兆祥, 楊波 申請人:昆明製藥集團股份有限公司, 昆明理工大學