火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法
2023-10-23 19:24:42 1
火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法
【專利摘要】本發明提供一種火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，採用優級純硝酸與去離子水按照體積比為1:1配比後的溶劑作為待測樣品的消解溶劑，此種配比下的硝酸沸點低、氧化性強，可使待測樣品中的銦在快速消解的同時不易產生炭化現象；加熱消解的溫度控制在90~110℃，加快銦的消解速度，縮短整個試驗的時間；本發明的方法，同時還具有檢出限低、試驗簡單易操作的優點。
【專利說明】火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種測定電焊車間排放的廢氣中含銦量的方法，具體涉及一種基於火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦的含量的方法。
【背景技術】
[0002]以銦錫焊料進行車間電焊排放的廢氣中含有微量銦元素，銦的原子序數49，原子量114.82，可燃，具有刺激性，屬於重金屬，有毒性，美國和英國已公布了銦的職業接觸限值均為0.lmg/m3，而這兩個國家鉛的標準為0.15mg/m3,由此可見，銦的毒性比鉛還大，不可輕視，對環境有危害，對水體可造成汙染。因此，檢測電焊車間排放廢氣中銦含量的檢測是環境監測的必測項目。
[0003]目前，檢測銦含量的方法主要是石墨爐原子吸收光譜法，石墨爐原子吸收光譜法具有靈敏度高、用量少樣品利用率高，適合於分析溶液濃度為PPb級的溶液，但是此方法的組成不均勻性較大，可重複性差。根據銦錫廢氣中銦的含量不低於0.5%mg/L，在滿足精度的前提下火焰原子吸收光譜法更準確可靠，而且便捷快速，可重複性好。火焰原子吸收光譜法中需要用到消解溶劑將待測樣品中待測元素消解，目前，常用的消解溶劑是按照一定體積比配比的硫酸和過氧化氫，此種溶劑存在如下弊端:1、過氧化氫在加熱過程中易發生爆炸，危害試驗人員的人身安全；2、硫酸的沸點高，在加熱消化過程中容易炭化，影響檢測結果。
【發明內容】
[0004]為了解決【背景技術】中的不足，本發明的目的在於克服【背景技術】的缺陷，提供一種試驗時間較短、操作安全、反應過程中不易炭化的火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法。
[0005]為達到上述目的，本發明採用的技術方案為:
一種火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特徵在於:包括以下步驟:
a.樣品的採集:用濾筒採集廢氣，將採集過廢氣樣品的所述濾筒用不鏽鋼剪刀剪碎，得到帶有所述銦元素的待測樣品，置於乾燥器內待用；
b.樣品消解處理:準確稱取待測樣品，置於反應容器內，向反應容器內加入定量硝酸溶液，將反應容器加蓋密封后放在電爐中低溫加熱消解，直至試液清澈透明，並蒸發至試液的體積為硝酸溶液加入體積的四分之一，待試液冷卻至室溫後過濾得到濾液置於容量瓶內待用；
c.樣品溶液製備:向容量瓶中加入去離子水定容至刻度，配製成待測樣品溶液；
d.試劑空白液製備:將與步驟b中等量的硝酸溶液用去離子水稀釋到與待測樣品溶液相同的體積，然後做第二次稀釋得到試劑空白溶液，待用，第二次稀釋的倍數為10倍；
e.標準溶液製備:以去離子水為稀釋劑，將100mg/L的銦標準液配製成不同濃度的標準溶液；
f.儀器測定廢氣中銦含量，所述儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、銦原子光譜燈，具體參數設置如下:
燈電流:6.0mA 光譜通帶:0.5nm 燃氣高度:7mm 空氣流量8.0mL/min 乙炔氣流量2.0L/min
g.用試劑空白液校準火焰原子吸收光譜儀零點，測定標準溶液和樣品溶液的吸光度，繪製標準曲線，測定銦的含量。
[0006]本發明一個較佳實施例中，進一步包括所述步驟b中反應容器加蓋密封后放在電爐中加熱消解的溫度為9(TllO°C。
[0007]本發明一個較佳實施例中，進一步包括所述硝酸溶液的組成成分及其體積比為:優級純硝酸1、所述去離子水1，所述去離子水為18ΜΩ.cm去離子水。
[0008]本發明一個較佳實施例中，進一步包括所述反應容器為帶刻度的高型玻璃燒杯。
[0009]本發明一個較佳實施例中，進一步包括步驟b中待測樣品與硝酸溶液的體積質量比 g/mL 為 1:13.5。
[0010]本發明一個較佳實施例中，進一步包括所述銦的濃度測量範圍為:(T5mg/L。
[0011]本發明的有益之處在於:採用優級純硝酸與去離子水按照體積比為1:1配比後的溶劑作為待測樣品的消解溶劑，此種配比下的硝酸沸點低、氧化性強，可使待測樣品中的銦在快速消解的同時不易產生炭化現象；加熱消解的溫度控制在9(T110°C，加快銦的消解速度，縮短整個試驗的時間；本發明的方法，同時還具有檢出限低、試驗簡單易操作的優點。
【具體實施方式】
[0012]為了使本【技術領域】的人員更好地理解本發明方案，並使本發明的上述目的、特徵和優點能夠更加明顯易懂，下面結合實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0013]一種火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特徵在於:包括以下步驟:
a.樣品的採集:用濾筒採集廢氣，將採集過廢氣樣品的所述濾筒用不鏽鋼剪刀剪碎，得到帶有所述銦元素的待測樣品，置於乾燥器內待用；
b.樣品消解處理:準確稱取待測樣品，置於反應容器內，向反應容器內加入定量硝酸溶液，將反應容器加蓋密封后放在電爐中低溫加熱消解，直至試液清澈透明，並蒸發至試液的體積為硝酸溶液加入體積的四分之一，待試液冷卻至室溫後過濾得到濾液置於容量瓶內待用；
c.樣品溶液製備:向容量瓶中加入去離子水定容至刻度，配製成待測樣品溶液；
d.試劑空白液製備:將與步驟b中等量的硝酸溶液用去離子水稀釋到與待測樣品溶液相同的體積，然後做第二次稀釋得到試劑空白溶液，待用，第二次稀釋的倍數為10倍；
e.標準溶液製備:以去離子水為稀釋劑，將100mg/L的銦標準液配製成不同濃度的標準溶液；
f.儀器測定廢氣中銦含量，所述儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、銦原子光譜燈，具體參數設置如下: 燈電流:6.0mA 光譜通帶:0.5nm 燃氣高度:7mm 空氣流量8.0mL/min 乙炔氣流量2.0L/min
g.用試劑空白液校準火焰原子吸收光譜儀零點，測定標準溶液和樣品溶液的吸光度，繪製標準曲線，測定銦的含量。
[0014]優選的，步驟b中反應容器加蓋密封后放在電爐中加熱消解的溫度為9(TllO°C。
[0015]優選的，硝酸溶液的組成成分及其體積比為:優級純硝酸1、所述去離子水1，所述去離子水為18ΜΩ.cm去離子水。
[0016]優選的，反應容器為帶刻度的高型玻璃燒杯。
[0017]優選的，步驟b中待測樣品與硝酸溶液的體積質量比g/mL為1:13.5。
[0018]優選的，銦的濃度測量範圍為:(T5mg/L。
[0019]實施例1:
用泰山3號玻璃纖維無膠濾筒採集400L的廢氣，將採集過廢氣樣品的濾筒用不鏽鋼剪刀剪碎，得到帶有銦的待測樣品，稱取1.481g待測樣品置於50mL的高型玻璃燒杯中，再加入硝酸溶液20mL (根據待測樣品與硝酸溶液的體積質量比g/mL為1:13.5得來)，其中硝酸溶液的組成成分及其體積比為:優級純硝酸1、18ΜΩ - cm的去離子水1，充足且特定配比的硝酸可以快速溶解樣品中的銦，同時不易產生炭化現象，加入硝酸溶液後蓋上燒杯的表面皿密封，加蓋表面皿密封后蒸汽形成回流，不利於產生談話現象，放在電爐中以100°C加熱消解，直至試液清澈透明，消解時間為318s，並蒸發至試液為5mL，待試液冷卻至室溫後取出過濾得到濾液置於50mL的容量瓶內，再向50mL容量瓶中加入去離子水定容至刻度，配製成待測樣品溶液。
[0020]試劑空白液製備，將20mL硝酸溶液(體積比硝酸:去離子水=1:1)用去離子水稀釋、定容至50mL，搖勻後做第二次稀釋得到試劑空白液，待用，第二次稀釋的倍數為10倍。
[0021]配製標準溶液並繪製標註工作曲線:以去離子水為稀釋劑，將100mg/L的銦標準液(由國家標準物質中心提供)分別配製成濃度A為O、1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mg/L的系列標準溶液。
[0022]將上述試劑空白液用日本島津6800型火焰原子吸收光譜儀(附計算機和印表機)按照上述所設置的參數進行測定，校正光譜儀零點，再依次測定系列標準溶液，儀器自動處理數據，並顯示標準曲線，測得的吸光度結果如下:C=0.0063,23.26,46.52,69.79,93.06、116.33。
[0023]根據A與C的對應關係，通過數學擬合得到一個線性回歸方程，如下所示:
A=0.04298C+0.00027，相關係數為r=0.9999，所以，銦的濃度在(T5mg/L範圍內呈線性關係。
[0024]在上述同一參數設置下進行待測樣品溶液的測定，平行連續測定六次，根據工作曲線得出測定結果為:0.036mg/L、0.031 mg/L、0.038 mg/L、0.042 mg/L、0.038 mg/L、0.043mg/L，計算平均值為0.038 mg/L，得出廢氣中銦的含量為0.038mg/L，為達標排放。
[0025]實施例2 與實施例1的條件區別在於，燒杯蓋上表面皿密封后放在電爐中以90°c加熱消解，直至試液清澈透明，消解時間為352s ；
其它的試驗條件同實施例1 一致，對待測樣品溶液做六次平行連續測定，根據工作曲線得出測定結果為:0.028 mg/L,0.023 mg/L,0.024 mg/L,0.020 mg/L,0.029 mg/L、0.020mg/L，計算平均值為0.024 mg/L，與實施例1相比，銦的含量較低，綜合分析後得出:消解溫度為90°C時，銦未完全消解。
[0026]實施例3
與實施例1的條件區別在於，燒杯蓋上表面皿密封后放在電爐中以110°c加熱消解，直至試液清澈透明，消解時間為315s ；
其它的試驗條件同實施例1 一致，對待測樣品溶液做六次平行連續測定，根據工作曲線得出測定結果為:0.030 mg/L,0.031 mg/L,0.034 mg/L,0.028 mg/L,0.028 mg/L、0.035mg/L，計算平均值為0.031 mg/L，與實施例1相比，銦的含量較低，綜合分析後得出:消解溫度為110°C時，銦隨硝酸的沸騰而流失。
[0027]實施例4
與實施例1的唯一區別在於，實施例1的消解溶劑為硝酸溶液，實施例4的消解溶劑為按體積比為1:3的硫酸和過氧化氫，對待測樣品溶液做六次平行連續測定，得出測定結果為:0.052 mg/L,0.045 mg/L,0.047 mg/L,0.045 mg/L,0.047 mg/L、0.046 mg/L，計算平均值為0.047 mg/L，與實施例1相比，銦的含量偏高，硫酸在加熱過程中產生炭化現象，影響測定結果，綜合分析後得出:用本發明的按特定比例的硝酸溶液作為消解溶劑，測定不僅準確可靠，而且便捷快速。
[0028]上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式並不受所述實施例的限制，其它的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護範圍之內。因此，本發明的保護範圍應該以權利要求所界定的保護範圍為準。
【權利要求】
1.一種火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特徵在於:包括以下步驟: a.樣品的採集:用濾筒採集廢氣，將採集過廢氣樣品的所述濾筒用不鏽鋼剪刀剪碎，得到帶有所述銦元素的待測樣品，置於乾燥器內待用； b.樣品消解處理:準確稱取待測樣品，置於反應容器內，向反應容器內加入定量硝酸溶液，將反應容器加蓋密封后放在電爐中低溫加熱消解，直至試液清澈透明，並蒸發至試液的體積為硝酸溶液加入體積的四分之一，待試液冷卻至室溫後過濾得到濾液置於容量瓶內待用； c.樣品溶液製備:向容量瓶中加入去離子水定容至刻度，配製成待測樣品溶液； d.試劑空白液製備:將與步驟b中等量的硝酸溶液用去離子水稀釋到與待測樣品溶液相同的體積，然後做第二次稀釋得到試劑空白溶液，待用，第二次稀釋的倍數為10倍； e.標準溶液製備:以去離子水為稀釋劑，將100mg/L的銦標準液配製成不同濃度的標準溶液； f.儀器測定廢氣中銦含量，所述儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、銦原子光譜燈，具體參數設置如下: 燈電流:6.0mA 光譜通帶:0.5nm 燃氣高度:7mm 空氣流量8.0mL/min 乙炔氣流量2.0L/min g.用試劑空白液校準火焰原子吸收光譜儀零點，測定標準溶液和樣品溶液的吸光度，繪製標準曲線，測定銦的含量。
2.根據權利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特徵在於:所述步驟b中反應容器加蓋密封后放在電爐中加熱消解的溫度為9(T110°C。
3.根據權利要求1或2所述的火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特徵在於:所述硝酸溶液的組成成分及其體積比為:優級純硝酸1、所述去離子水1，所述去離子水為18ΜΩ.Cm去離子水。
4.根據權利要求2所述的火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特徵在於:所述反應容器為帶刻度的高型玻璃燒杯。
5.根據權利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特徵在於:步驟b中待測樣品與硝酸溶液的體積質量比g/mL為1:13.5。
6.根據權利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特徵在於:所述銦的濃度測量範圍為:(T5mg/L。
【文檔編號】G01N21/31GK103499536SQ201310443239
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月26日 優先權日:2013年9月26日
【發明者】徐曉華 申請人:蘇州國環環境檢測有限公司