一種粉體造粒技術的製作方法

2023-10-19 04:32:52 2

專利名稱：一種粉體造粒技術的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種粉體造粒技術，可在化工、醫藥、食品、電子、建築、農業、環保等領 域廣泛地應用該技術對不同的粉體進行造粒，以改善粉體的加工特性、使用特性等。該技術 利用兩相互不相溶原理，使粉體所在分散相在剪切力的作用下、在連續相中可懸浮形成球 形顆粒，並可控制條件使球形顆粒的形狀固定保留下來。
背景技術：
粉體在使用中容易出現起塵、霧化等現象，輕則引起操作者呼吸困難並會影響視 野，同時造成原料浪費，重則引起爆炸；另一方面，粉體在應用中往往很難得到很好的使用。 隨著人們對有效利用資源、提高產品質量、加強環境保護的意識提高和生產過程自動化程 度要求的不斷提升，「粉體粒狀化」已成為世界粉體後處理的必然趨勢。對粉狀產品進行造粒的深度加工，其意義主要體現在以下四個方面一是降低粉 塵汙染，改善勞動操作條件；二是滿足生產工藝需求，如提高孔隙率和比表面積、改善熱傳 遞、減小流動阻力等；三是改善產品的物理性能，避免後續操作過程(乾燥、篩分、計量、包 裝)和使用過程出現偏析、氣泡、脈動、結塊、架橋等不良影響，為提高生產和使用過程的自 動化、密閉操作創造了條件；四是改善分離狀物料的流動特性，有利於分離過程中的工藝操 作和分離物質的重複使用。簡言之，將粉體造成粒狀，可以克服粉體的較多缺陷，在不影響 粉體本身性能的條件下，粉體造成粒狀將成為粉體應用的首選。文獻中有大量的專利對粉體造粒的方式進行描述，但都是對目前粉體造粒技術的 改進，基本都與專有造粒設備分不開。目前常用的幾種造粒方式有1.攪拌法造粒是將某種液體或粘結劑滲入固態細粉末並適當地攪拌，使液體和固 態細粉末相互密切接觸，產生粘結力而形成團粒。最常用的攪拌方法是通過圓盤、錐形或筒 形轉鼓迴轉時的翻動、滾動以及簾式垂落運動來完成的。2.壓力成型法是將要造粒的粉體物料限定在特定的空間中，通過施加外力而壓緊 為密實狀態。壓力成型的成功與否，一方面取決於施加外力的有效利用和傳遞，另一方面也 取決於顆粒物料的物理性質。根據所施加外力的物理系統不同，壓力成型法又可分為兩大 類，即模壓法和擠壓法。3.噴霧和分散彌霧法是在特定的設備中使處於高度分散狀態的液相或半液相物 料直接成為固體顆粒。這種造粒設備有噴霧乾燥塔、噴霧乾燥器、造粒塔、噴動床和流化床 乾燥器以及氣流輸送乾燥器等。4.熱熔融成型法是利用產品的低熔點特性(一般低於300°C )，將熔融的物料，通 過特殊的冷凝方式，使其冷凝結晶成所要求的片狀、條狀、塊狀、半球狀等形狀。除上述方法外，還有流動造粒、流化床造粒的方法等。粉體造粒目前所採用的方法具有設備投資大、機械性能要求高、顆粒球形度低、表 面光潔度差等缺點。本發明利用兩相互不相溶原理，使粉體所在的分散相在剪切力作用下 懸浮分散於連續相中形成球形顆粒，具有工藝簡單、設備要求低、成球效率高、表面光滑等優點。

發明內容
本發明的目的是提供一種將粉體製備成球形顆粒的方法，其實施方法不需要採用 擠壓或其它機械力，不需要大型的專業造粒設備，在普通的帶有攪拌的玻璃、搪瓷或不鏽鋼 反應釜中進行即可，通過將粉體均勻分散於由粘結劑、增粘劑和/或分散介質構成的液相 中形成分散相，在剪切力和表面張力作用下懸浮在不相溶的另一相(即連續相)中形成球 形顆粒，並在適當條件下將其固形下來而將粉體製備成粒。本發明的關鍵在於根據粉體性質選擇合適的粘結劑、增稠劑和分散介質，粘結劑 與粉體之間存在著相互作用力如氫鍵、範德華力、共價鍵合力、離子鍵合力等，宏觀上表現 為粘結力，在增粘劑(也叫增稠劑)及分散介質的協同作用下，粉體可均勻分散在由粘結 劑、增粘劑和/或分散介質構成的液相中，形成分散相；選擇與分散相不相溶的體系為連續 相，分散相和連續相的體積比一般為1 1.5-1 10之間，優選為1 2-1 5之間，更為 優選的比例為1 2-1 3.5。具體而言，本發明是通過如下方式實現的當粉體以水為分散介質時，以水為基準，計為100重量份，粉體比例一般為5-150 份，優選為10-100份，更為優選的為30-60份。粘結劑可選擇下列水溶性反應單體，如(甲 基)丙烯酸、丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺等 分子中存在一個以上可聚合雙鍵的單體，或苯酚和甲醛，2,4-苯磺酸甲醛、間苯二酚與六亞 甲基二甲醛，對-羥基卞磺酸與苯酚、甲醛，3，5-苯甲酸與甲醛，芳香胺與甲醛，多胺與環氧 氯丙烷等帶有可縮合官能團的組合，或4-羥基丁酸、5-羥基戊酸、6-羥基己酸、1-羥基環丙 烷羧酸、ω-羥基羧酸等自身帶有兩個縮合官能團的單體；單體比例一般為10-100份，優選 為20-70份，更為優選的為30-60份。增粘劑可選用羥乙基纖維素、羧甲基纖維素、聚乙烯 醇、聚丙烯酸鈉等；增粘劑比例一般為0. 1-10份，優選的為0. 5-5份，更為優選的為0. 5-3 份。將分散介質水、反應性單體粘結劑、反應助劑(引發劑和/或催化劑)和增粘劑按照 比例稱取後混合、攪拌均勻，反應助劑比例一般為單體重量的0. 1-5%，優選為0. 3-3%，更 為優選的為0. 5-2%，然後加入粉體攪拌均勻形成分散相。非水溶性的有機溶劑如汽油、煤 油、變壓器油、機械油、潤滑油、液體石蠟、氯苯、鄰二氯苯、環己烷、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯 二甲酸二辛酯、四氯化碳等中的一種或幾種與油溶性分散劑如Span類和/或Tween類等一 起攪拌均勻後形成油溶性連續相，油溶性分散劑比例一般為有機溶劑重量的0. 1-10份，優 選的為0. 5-5份，更為優選的為0. 5-3份。在攪拌狀態下，將配製好的分散相緩慢加入連續 相中，調節轉速大小，使形成粒徑合適的球形顆粒，然後升溫、降溫或加入固化劑，使反應性 單體間反應聚合生成高分子網絡，將粉體均勻包裹在由單體聚合生成的高分子網絡中，顆 粒形狀也同時固定下來。當粉體以水為分散介質時，粘結劑也可選擇水溶性反應性高分子，如端基為羥基 的聚醚多元醇或聚酯多元醇與多元酸如丙二酸、己二酸或/和多元醛如丁二醛、戊二醛等， 聚丙烯酸類高分子與多元醇如丙三醇等、或與多元胺如己二胺、乙二胺等；水溶性反應性高 分子的比例一般為1-50份，優選為5-40份，更為優選的為10-30份。水溶性反應助劑(引 發劑和/或催化劑)的比例一般為1-50份，優選為3-30份，更為優選的為5-20份。粉體的比例同前，一般為5-150份，優選為10-100份，更為優選的為30-60份。製備分散相的方 式如下按照重量份稱取水、反應性高分子粘結劑和反應助劑，攪拌均勻，然後加入粉體攪 拌均勻形成分散相。油溶性連續相的配製比例和方式同前。在攪拌狀態下，將分散相緩慢 加入油溶性連續相中，調節轉速大小，使形成粒徑合適的球形顆粒，然後控制反應條件，使 顆粒形狀固定下來。當粉體以水為分散介質時，粘結劑還可以選用非反應性的水溶性高分子，如澱粉、 明膠、瓊脂糖、改性纖維素、聚丙烯酸類、聚乙烯醇類、聚醯胺類、聚醚類等，非反應性高分子 比例一般為1-50份，優選為5-40份，更為優選的為10-30份。粉體比例同前，一般為5-150 份，優選為10-100份，更為優選的為30-60份。先按照比例稱取非反應性水溶性高分子和 水，配製成濃度合適的高分子水溶液，將粉體加入使分散均勻形成分散相；油溶性連續相配 制比例和方式同前；然後在攪拌下將分散相緩慢加入油溶性連續相中，調節轉速大小，使形 成粒徑合適的球形顆粒，通過升溫趕水或者降溫凝膠的方法使顆粒形狀保留下來。當粉體以非水溶性有機溶劑為分散介質時，可選擇油溶性的有機試劑如烴類、芳 香烴類、滷代烴或滷代芳香烴類或其混合物作為分散介質；以分散介質為基準，計為100重 量份，粉體比例一般為5-150份，優選為10-100份，更為優選的為30-60份。粘結劑可選擇 反應性的單體如苯乙烯、α -甲基苯乙烯、氯代苯乙烯、氯甲基苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯腈、 乙基丙烯腈、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯 酸丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸羥乙酯、乙酸乙烯 酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、二乙烯基苯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、苯二甲酸二烯丙酯、二(甲 基)丙烯酸乙二醇酯、1，3_ 丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、衣康酸二烯丙酯、三烯丙基異氰尿 酸酯、三甲基丙烯酸甘油酯等，單體比例一般為10-100份，優選為20-70份，更為優選的為 30-60份，反應助劑(引發劑/催化劑)比例一般為單體重量的0. 1-5%，優選為0.3-3%， 更為優選的為0. 5-2% ；或選擇反應性的高分子如氯甲基化聚苯乙烯、氯磺化聚乙烯、聚甲 基丙烯酸縮水甘油酯等，比例一般為1-50份，優選為5-40份，更為優選的為10-30份，反應 助劑比例一般為分散劑的1-50份，優選為3-30份，更為優選的為5-20份；或非反應活性 的高分子如線性聚苯乙烯類、聚酯類等，比例一般為1-50份，優選為5-40份，更為優選的為 10-30份。稱取其中的一種或幾種為粉體的粘結劑，按照比例與分散介質、粉體均勻混合形 成分散相。連續相則由純水或不同濃度的鹽水，澱粉、明膠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙 烯酸鹽、聚乙烯基醚、聚環氧丙烷、甲基纖維素、羥甲基纖維素、羥甲基丙基纖維素、羧甲基 纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、苯乙烯-馬來酸共聚物、乙酸乙烯酯-馬來酸共 聚物等水溶性高分子和/或磷酸三鈣、羥基磷酸鈣、碳酸鈣、碳酸鎂、硫酸鋇、碳酸鋇、氧化 鎂、焦磷酸鈣、焦磷酸鎂、氫氧化鎂、氫氧化鋁、羥基磷灰石、滑石粉、硅藻土等水難溶性無機 物等分散劑組成；水溶性高分子和/或水難溶性無機物分散劑的比例一般為水或鹽水重量 的0. 1-10份，優選的為0. 5-5份，更為優選的為0. 5-3份；將分散劑加入純水或鹽水中攪拌 均勻即為連續相。分散相和連續相分別配製好以後，將包含粉體的分散相緩慢倒入連續相 中，開動並調節攪拌速度，使分散相在攪拌剪切力的作用下形成大小合適的球形顆粒，控制 溫度、時間等反應條件，使球形顆粒固化成形。與目前通常採用的粉體造粒方式相比，本發明具有工藝簡單、對設備要求低、成球
8率高、造粒粒徑範圍廣、表面光滑等特點。實施實例以下實例僅僅是進一步說明本發明，並不是限制本發明的保護範圍。實施例1稱取羥乙基纖維素3g，加熱使溶於MOmL去離子水中，加入丙烯醯胺80g、N，N_亞 甲基雙丙烯醯胺16g，使完全溶解，然後加入二氧化鋯粉體100g，使粉體在溶液中分散均 勻，最後加入過硫酸銨0. 4g，攪拌均勻。在乾淨的3000mL三口玻璃反應釜中加入1200mL氯 苯及36g Span-40，攪拌使司班溶解完全備用。將上述含有二氧化鋯粉體的水相慢慢倒入到 三口反應釜中，調節攪拌速度使球珠粒度在0. 3mm-lmm之間後控制速度不變，緩慢升溫至 60°C保溫池使球珠固化，之後升溫至90°C反應池結束。經提取篩分得到合格粒度球珠狀 顆粒250g，含水率為67%。該球狀顆粒洗去氯苯後，經化學改性，可用於除去水體中的磷酸 根。實施例2稱取羧甲基纖維素2. 4g，加熱使溶於MOmL去離子水中，加入丙烯醯胺200g、N， N-亞甲基雙丙烯醯胺40g，使完全溶解，然後加入二氧化鋯粉體360g，使粉體在溶液中分散 均勻，最後加入過硫酸銨4. 8g，攪拌均勻。在乾淨的3000mL三口玻璃反應釜中加入1200mL 氯苯及120g Span-40，攪拌使司班溶解完全備用。將上述含有二氧化鋯粉體的水相慢慢倒 入到三口反應釜中，調節攪拌速度使球珠粒度在0. 3mm-lmm之間後控制速度不變，緩慢升 溫至60°C保溫池使球珠固化，之後升溫至80°C反應證結束。經提取篩分得到合格粒度球 珠狀顆粒600g，含水率為65. 7%。該球狀顆粒洗去氯苯後，經化學改性，可用於除去水體中 的磷酸根。實施例3稱取羥乙基纖維素0.6g，加熱使溶於120mL去離子水中，加入丙烯醯胺10g、N， N-亞甲基雙丙烯醯胺2g，使完全溶解，然後加入二氧化鋯粉體6g，使粉體在溶液中分散均 勻，最後加入過硫酸銨0. 3g，攪拌均勻。在乾淨的3000mL三口玻璃反應釜中加入1200mL氯 苯及36g Span-40，攪拌使司班溶解完全備用。將上述含有二氧化鋯粉體的水相慢慢倒入到 三口反應釜中，調節攪拌速度使球珠粒度在0. 3mm-lmm之間後控制速度不變，緩慢升溫至 60°C保溫池使球珠固化，之後升溫至90°C反應池結束。經提取篩分得到合格粒度球珠狀 顆粒25g，含水率為70 %。該球狀顆粒洗去氯苯後，經化學改性，可用於除去水體中的磷酸 根。實施例4稱取羧甲基纖維素3. 6g，加熱使溶於120mL去離子水中，加入丙烯醯胺18g、N， N-亞甲基雙丙烯醯胺6g，使完全溶解，然後加入二氧化鋯粉體12g，使粉體在溶液中分散均 勻，最後加入過硫酸銨0. 5g，攪拌均勻。在乾淨的3000mL三口玻璃反應釜中加入1200mL氯 苯及60g Span-40，攪拌使司班溶解完全備用。將上述含有二氧化鋯粉體的水相慢慢倒入到 反應釜中，調節攪拌速度使球珠粒度在0. 3mm-lmm之間後控制速度不變，緩慢升溫至60°C 保溫池使球珠固化，之後升溫至100°C反應池結束。該球狀顆粒洗去氯苯後，經化學改性， 可用於除去水體中的磷酸根。實施例5
稱取羥乙基纖維素2. Ag，加熱使溶於360L去離子水中，加入丙烯醯胺60kg、N， N-亞甲基雙丙烯醯胺Ukg，使完全溶解，然後加入二氧化鋯粉體180kg，使粉體在溶液中分 散均勻，最後加入過硫酸銨0. 4kg，攪拌均勻。在乾淨的3000L搪瓷反應釜中加入1200L氯苯 及36kg Span-40，攪拌使司班溶解完全備用。將上述含有二氧化鋯粉體的水相慢慢倒入到 反應釜中，調節攪拌速度使球珠粒度在0. 3mm-lmm之間後控制速度不變，緩慢升溫至60°C 保溫池使球珠固化，之後升溫至90°C反應池結束。該球狀顆粒洗去氯苯後，經化學改性， 可用於除去水體中的磷酸根。實施例6稱取羥乙基纖維素Ukg，加熱使溶於120L去離子水中，加入丙烯醯胺30kg、N， N-亞甲基雙丙烯醯胺Wkg，使完全溶解，然後加入二氧化鋯粉體36kg，使粉體在溶液中分 散均勻，最後加入過硫酸銨0. 4kg，攪拌均勻。在乾淨的1000L不鏽鋼反應釜中加入400L 氯苯及36kg Span-40，攪拌使司班溶解完全備用。將上述含有二氧化鋯粉體的水相慢慢倒 入到反應釜中，調節攪拌速度使球珠粒度在0. 3mm-lmm之間後控制速度不變，緩慢升溫至 60°C保溫池使球珠固化，之後升溫至90°C反應池結束。該球狀顆粒洗去氯苯後，經化學改 性，可用於除去水體中的磷酸根。實施例7稱取羥乙基纖維素0. 1kg，加熱使溶於8L去離子水中，加入丙烯醯胺^ig、N，N_亞 甲基雙丙烯醯胺1. ^g，使完全溶解，然後加入二氧化鋯粉體2. 4kg，使粉體在溶液中分散 均勻，最後加入過硫酸銨0. 04kg，攪拌均勻。在乾淨的50L搪瓷反應釜中加入20L氯苯及 0. lkgSpan-40，攪拌使司班溶解完全備用。將上述含有二氧化鋯粉體的水相慢慢倒入到反 應釜中，調節攪拌速度使球珠粒度在0. 3mm-lmm之間後控制速度不變，緩慢升溫至60°C保 溫池使球珠固化，之後升溫至90°C反應池結束。該球狀顆粒洗去氯苯後，經化學改性，可 用於除去水體中的磷酸根。實施例8稱取粉體粉末活性炭100g，加入固含量為30%的聚丙烯酸乳液200g，1，4_ 丁二醇 1101^，30%氫氧化鈉溶液501^，攪拌均勻後備用；在乾淨的3000mL三口反應釜中加入重質 液蠟1300mL及吐溫-2011. 7g和Span-60 27. 3g，攪拌使溶解，將含有粉體的水相慢慢倒入 三口瓶中，調節攪拌速度使球粒度在0. 5mm-l. 4mm範圍後控制轉速不變，緩慢升溫至95°C 保持20h，繼續升溫至130°C反應幾結束。經提取篩分後得合格粒度的球珠體210g，含水量 為53%。該珠體用途廣泛，可用於空氣淨化、汙水處理場排氣吸附、飲料水處理、電廠水預處 理、廢水回收前處理、生物法汙水處理、有毒廢水處理、石化無鹼脫硫醇、溶劑回收、化工催 化劑載體、濾毒罐、黃金提取、化工品儲存排氣淨化、製糖、酒類、味精醫藥、食品精製、脫色、 乙烯脫鹽水填料、汽車尾氣淨化、PTA氧化裝置淨化氣體、印刷油墨的除雜等。實施例9稱取粉體粉末活性炭200g，加入固含量為50 %的聚丙烯酸乳液200g，1，4_ 丁二醇 200mL，30%氫氧化鈉溶液IOOmL,攪拌均勻後備用；在乾淨的3000mL三口反應釜中加入機 械油1300mL及吐溫-20 IOg和Span-60 20g,攪拌使溶解，將含有粉體的水相慢慢倒入三 口瓶中，調節攪拌速度使球粒度在0. 5mm-l. 4mm範圍後控制轉速不變，緩慢升溫至95°C保 持20h，繼續升溫至150°C反應4h結束。經提取篩分後得合格粒度的球珠體400g，含水量為49%。該珠體用途廣泛，可用於空氣淨化、汙水處理場排氣吸附、飲料水處理、電廠水預處 理、廢水回收前處理、生物法汙水處理、有毒廢水處理、石化無鹼脫硫醇、溶劑回收、化工催 化劑載體、濾毒罐、黃金提取、化工品儲存排氣淨化、製糖、酒類、味精醫藥、食品精製、脫色、 乙烯脫鹽水填料、汽車尾氣淨化、PTA氧化裝置淨化氣體、印刷油墨的除雜等。實施例10稱取粉體粉末活性炭10g，加入固含量為10%的聚丙烯酸乳液200g，l，4_ 丁二醇 40mL，30%氫氧化鈉溶液50mL，攪拌均勻後備用；在乾淨的3000mL三口反應釜中加入重質 液蠟1300mL及吐溫-20 3g和Span-60 3. 5g，攪拌使溶解，將含有粉體的水相慢慢倒入三 口瓶中，調節攪拌速度使球粒度在0. 5mm-1.4mm範圍後控制轉速不變，緩慢升溫至95°C保 持20h，繼續升溫至130°C反應幾結束。經提取篩分後得合格粒度的球珠體100g，含水量 為58%。該珠體用途廣泛，可用於空氣淨化、汙水處理場排氣吸附、飲料水處理、電廠水預處 理、廢水回收前處理、生物法汙水處理、有毒廢水處理、石化無鹼脫硫醇、溶劑回收、化工催 化劑載體、濾毒罐、黃金提取、化工品儲存排氣淨化、製糖、酒類、味精醫藥、食品精製、脫色、 乙烯脫鹽水填料、汽車尾氣淨化、PTA氧化裝置淨化氣體、印刷油墨的除雜等。實施例11將濃硫酸加到苯酚中，在100°C攪拌4h，生成苯酚磺酸，並殘留部分苯酚。將此混 合物調至鹼性，加入35 %甲醛水溶液，於10(TC反應5h，再調至酸性，取200g線性酚醛樹 脂，加入IOOg活性氧化鋁，攪拌均勻，然後緩慢加入IOOOmL 100°C氯苯中(已事先溶解了 lgSpan-60)，分散成合適的粒度，在120°C下加熱lh，降溫進行固液分離得到球狀顆粒。可 用作製備吸附分離材料的前驅體。實施例12將濃硫酸加到苯酚中，在100°C攪拌4h，生成苯酚磺酸，並殘留部分苯酚。將此 混合物調至鹼性，加入35%甲醛水溶液，於10(TC反應5h，再調至酸性，取200g線性酚醛 樹脂，加入IOg活性氧化鋁，攪拌均勻，然後緩慢加入500mL 100°C氯苯中(已事先溶解了 2. 5gSpan-60)，分散成合適的粒度，在120°C下加熱lh，降溫進行固液分離得到球狀顆粒。 可用作製備吸附分離材料的前驅體。實施例13將濃硫酸加到苯酚中，在100°C攪拌4h，生成苯酚磺酸，並殘留部分苯酚。將此 混合物調至鹼性，加入35%甲醛水溶液，於10(TC反應5h，再調至酸性，取200g線性酚醛 樹脂，加入50g活性氧化鋁，攪拌均勻，然後緩慢加入300mL 100°C氯苯中(已事先溶解了 3gSpan-60)，分散成合適的粒度，在120°C下加熱lh，降溫進行固液分離得到球狀顆粒。可 用作製備吸附分離材料的前驅體。實施例14將濃硫酸加到苯酚中，在100°C攪拌4h，生成苯酚磺酸，並殘留部分苯酚。將此混 合物調至鹼性，加入35 %甲醛水溶液，於10(TC反應5h，再調至酸性，取200g線性酚醛樹 脂，加入150g活性氧化鋁，攪拌均勻，然後緩慢加入IOOOmL 100°C氯苯中(已事先溶解了 20gSpan-60)，分散成合適的粒度，在140°C下加熱0. 5h，降溫得到球狀顆粒。可用作製備吸 附分離材料的前驅體。實施例15
將20g 2，4-二羥基苯甲酸溶於濃度為50mL 10%的鹼水溶液中，再加入IOg氯化 鈉和6g苯酚，然後置於冰鹽水中冷卻，攪拌下加入44g甲醛，於40°C反應約50min至變成 暗紅色粘稠的樹脂漿，加入IOg天然石墨微粉攪拌均勻，最後在300mL透平油中(已事先溶 解有3g Span-40)分散成適當的粒度，在55°C繼續聚合證，升溫到110°C脫水，得到球狀顆 粒。經高溫處理後，可製備吸附分離材料。實施例16將IOOg 2，4_ 二羥基苯甲酸溶於濃度為250mL 10%的鹼水溶液中，再加入50g氯 化鈉和30g苯酚，然後置於冰鹽水中冷卻，攪拌下加入220g甲醛，於40°C反應約50min至變 成暗紅色粘稠的樹脂漿，加入125g天然石墨微粉攪拌均勻，最後在IOOOmL透平油中(已事 先溶解有30g Span-40)分散成適當的粒度，在55°C繼續聚合5h，升溫到100°C脫水，得到球 狀顆粒。經高溫處理後，可製備吸附分離材料。實施例17將20kg 2，4-二羥基苯甲酸溶於濃度為50L 10%的鹼水溶液中，再加入IOkg氯化 鈉和6kg苯酚，然後置於冰鹽水中冷卻，攪拌下加入44kg甲醛，於40°C反應約50min至變成 暗紅色粘稠的樹脂漿，加入40kg天然石墨微粉攪拌均勻，最後在400L透平油中(已事先溶 解有^g Span-40)分散成適當的粒度，在55°C繼續聚合證，升溫到130°C脫水，得到球狀顆 粒。經高溫處理後，可製備吸附分離材料。實施例18將20g 2,4- 二羥基苯甲酸溶於濃度為50mL 10%的鹼水溶液中，再加入IOg氯化 鈉和6g苯酚，然後置於冰鹽水中冷卻，攪拌下加入44g甲醛，於40°C反應約50min至變成暗 紅色粘稠的樹脂漿，加入65g天然石墨微粉攪拌均勻，最後在500mL透平油中(已事先溶解 有20g Span-40)分散成適當的粒度，在55°C繼續聚合證，升溫到150°C脫水，得到球狀顆 粒。經高溫處理後，可製備吸附分離材料。實施例19在條件下將278g的環氧氯丙烷緩慢滴加到380g的50%四乙烯五胺水溶 液中，在50°C下加熱1-1. 5h，製成漿狀液，加入300g平均粒徑< 3μπι的磨料粉體如金剛 石、碳化矽、氧化鋁、氧化鋯、改性鈰鋁氧化物、立方氮化硼或二氧化矽，再分散在500mL鄰 二氯苯和500mL 二甲苯混合液中(已事先溶解有IOg Span-40)，在65°C下繼續聚合10h，得 球狀顆粒。可用於製備功能陶瓷。實施例20在條件下將278g的環氧氯丙烷緩慢滴加到380g的50%四乙烯五胺水溶 液中，在50°C下加熱1-1. 5h，製成漿狀液，加入450g平均粒徑彡3 μ m的磨料粉體如金剛 石、碳化矽、氧化鋁、氧化鋯、改性鈰鋁氧化物、立方氮化硼或二氧化矽，再分散在IOOOmL鄰 二氯苯和500mL 二甲苯混合液中(已事先溶解有IOg Span-40)，在65°C下繼續聚合10h，得 球狀顆粒。可用於製備功能陶瓷。實施例21在條件下將278g的環氧氯丙烷緩慢滴加到380g的50%四乙烯五胺水溶 液中，在50°C下加熱1-1. 5h，製成漿狀液，加入500g平均粒徑< 3μπι的磨料粉體如金剛 石、碳化矽、氧化鋁、氧化鋯、改性鈰鋁氧化物、立方氮化硼或二氧化矽，再分散在500mL鄰二氯苯和1500mL 二甲苯混合液中(已事先溶解有40g Span_40)，在65°C下繼續聚合10h， 得球狀顆粒。可用於製備功能陶瓷。實施例22大孔型樹脂的不合格白球，提取致孔劑後乾燥、粉碎為100-200目的粉體待用。稱 取苯乙烯對5. 5g，純度為55%的二乙烯基苯5g，甲苯300g，分子量為5000的聚苯乙 烯30g，及過氧化苯甲醯3g，攪拌均勻後加入粉體樹脂100g，使粉體樹脂均勻分散充分溶 脹。與此同時，在3000mL反應釜中加入1500mL水和15g明膠，使明膠完全溶解後停止攪 拌。將含有樹脂粉體的油相緩慢倒入反應釜中，開動並調節攪拌速率，使球形顆粒大小在 0. 315mm-l. 25mm之間，保持轉速穩定，升溫至75°C，保持5h，繼續升溫至85°C保持5h。經提 取篩分後得合格粒度的球形樹脂。該球形樹脂具有雙峰型孔道結構，具有優異的吸附分離 特性。實施例23大孔型樹脂的不合格白球，提取致孔劑後乾燥、粉碎為100-200目的粉體待用。稱 取苯乙烯218. 2g，純度為55%的二乙烯基苯81. 8g，甲苯450g，分子量為5000的聚苯乙烯 9g，及過氧化苯甲醯3g，攪拌均勻後加入粉體樹脂450g，使粉體樹脂均勻分散充分溶脹。與 此同時，在3000mL反應釜中加入1500mL水和IOg明膠、5g羧甲基纖維素，使明膠和羧甲基 纖維素完全溶解後停止攪拌。將含有樹脂粉體的油相緩慢倒入反應釜中，開動並調節攪拌 速率，使球形顆粒大小在0. 315mm-l. 25mm之間，保持轉速穩定，升溫至75°C，保持5h，繼續 升溫至85°C保持證。經提取篩分後得合格粒度的球形樹脂。該球形樹脂具有雙峰型孔道 結構，具有優異的吸附分離特性。實施例M大孔型樹脂的不合格白球，提取致孔劑後乾燥、粉碎為100-200目的粉體待用。稱 取苯乙烯191kg，純度為55%的二乙烯基苯l(Wkg，甲苯600kg，分子量為8000的聚苯乙 烯10kg，及過氧化苯甲醯9kg，攪拌均勻後加入粉體樹脂60kg，使粉體樹脂均勻分散充分溶 脹。與此同時，在3000L反應釜中加入1500L水和30kg明膠，35°C下使明膠完全溶解後停 止攪拌。將含有樹脂粉體的油相緩慢倒入反應釜中，開動並調節攪拌速率，使球形顆粒大小 在0. 315mm-l. 25mm之間，保持轉速穩定，升溫至75°C，保持5h，繼續升溫至85°C保持5h。經 提取篩分後得合格粒度的球形樹脂。該球形樹脂具有雙峰型孔道結構，具有優異的吸附分 離特性。實施實例25將大孔型樹脂的不合格白球，提取致孔劑後乾燥、粉碎為200目以下的粉體，稱取 該粉體120g及活性炭粉體80g，研磨使其混合均勻，加入到溶有300g聚氯乙烯的750ml 二 氯乙烷溶液中，攪拌使其混合均勻配製成分散相備用；向3000mL反應釜中加入1500mL水 和5g明膠、2. 5g羧甲基纖維素，使明膠和羧甲基纖維素完全溶解後停止攪拌。將上述製備 的分散相緩慢倒入反應釜中，開動並調節攪拌速率，使球形顆粒大小在0. 315mm-l. 25mm之 間，保持轉速穩定，升溫至75°C，保持5h，繼續升溫至85°C保持^i，95°C保持20h結束。經 提取篩分後得合格粒度的球形樹脂。該球形樹脂具有多種孔道結構，具有廣泛的吸附分離 性能。實施實例沈
將大孔型樹脂的不合格白球，提取致孔劑後乾燥、粉碎為200目以下的粉體，稱取 該粉體30g及活性炭粉體QOO目以下)220g，研磨使其混合均勻，加入到溶有400g聚氯乙 烯的SOOmL 二氯乙烷溶液中，攪拌使其混合均勻配製成分散相備用；向3000mL反應釜中加 入1500mL水和5g明膠、2. 5g羧甲基纖維素、Ig羥基磷酸鈣，使明膠和羧甲基纖維素完全溶 解後停止攪拌。將上述製備的分散相緩慢倒入反應釜中，開動並調節攪拌速率，使球形顆粒 大小在0. 315mm-l. 25mm之間，保持轉速穩定，升溫至75°C，保持5h，繼續升溫至85°C保持 5h，然後升溫至115°C保持IOh結束。經提取篩分後得合格粒度的球形樹脂。該球形樹脂具 有多種孔道結構，具有廣泛的吸附分離性能。實施例27稱取碳化矽粉末400g、碳化硼4g、石墨粉100g、聚乙烯醇10g，分散劑四甲基氫氧 化銨5g，加入去離子水中，經球磨12-Mh，混合均勻，配製成固相含量為50%水基碳化矽復 合漿料1038g。在乾淨的3000mL三口反應釜中加入液體石蠟1500mL、Span-40 12g，攪拌使 司班完全溶解備用。將上述含有粉體的水相慢慢倒入到三口反應釜中，調節攪拌速度使球 珠粒度在75 μ m-100 μ m之間後控制速度不變，緩慢升溫至90°C保溫10h，之後升溫至120°C 反應證結束。濾去液蠟，用乙醇洗去球形粉體顆粒外表上粘附的液蠟後，投入10 %的戊二 醛水溶液中使顆粒硬化。可用於製備功能型複合陶瓷。實施例28稱取碳化矽粉末300g、碳化硼Sg、石墨粉150g、聚乙烯醇50g，分散劑四甲基氫氧 化銨10g，加入去離子水中，經球磨12-Mh，混合均勻，配製成固相含量為60%水基碳化矽 複合漿料863g。在乾淨的3000mL三口反應釜中加入液體石蠟1500mL、Span_40 30g,攪拌使 司班完全溶解備用。將上述含有粉體的水相慢慢倒入到三口反應釜中，調節攪拌速度使球 珠粒度在75 μ m-100 μ m之間後控制速度不變，緩慢升溫至90°C保溫10h，之後升溫至120°C 反應證結束。濾去液蠟，用乙醇洗去球形粉體顆粒外表上粘附的液蠟後，投入10%的戊二 醛水溶液中使顆粒硬化。可用於製備功能型複合陶瓷。實施例四稱取碳化矽粉末200g、碳化硼4g、石墨粉150g、聚乙烯醇30g，分散劑四甲基氫氧 化銨5g，加入去離子水中，經球磨12-Mh，混合均勻，配製成固相含量為52%水基碳化矽復 合漿料750g。在乾淨的3000mL三口反應釜中加入液體石蠟1500mL、Span-40 Mg，攪拌使 司班完全溶解備用。將上述含有粉體的水相慢慢倒入到三口反應釜中，調節攪拌速度使球 珠粒度在75 μ m-100 μ m之間後控制速度不變，緩慢升溫至90°C保溫10h，之後升溫至120°C 反應證結束。濾去液蠟，用乙醇洗去球形粉體顆粒外表上粘附的液蠟後，投入10%的戊二 醛水溶液中使顆粒硬化。可用於製備功能型複合陶瓷。實施例30稱取IOOg明膠、50g聚乙烯醇溶於800mL去離子水中配成水溶液，加入100g Fe3O4, 超聲lh，使分散均勻，同時將12g Span-40溶於1500mL液蠟中，將!^e3O4所在的分散相在攪 拌下緩慢加入液蠟中，調節攪拌速率，使形成0. 1-0. 315mm的球形顆粒，升溫到40°C，繼續 攪拌lh，滴加IOOmL 8%的戊二醛，用lmol/L的NaOH調節pH值為9_10，升溫到70°C，保溫 2h，過濾微球，依次用石油醚、丙酮、乙醇洗滌，得磁性球狀顆粒，可用於含有低濃度有機廢 水的快速治理。
實施例31稱取明膠200g於600mL去離子水中，加熱到60°C使完全溶解後，加入膨潤土 100g，攪拌使分散均勻保溫待用。同時將9g Span-80溶於1500mL 200#汽油中，升溫並 保溫在60°C。將膨潤土所在的分散相在攪拌下緩慢加入汽油中，調節攪拌速率，使形成 0. 3-1. 25mm的球形顆粒，穩定後降溫到30°C，滴加IOOmL 20%的戊二醛，升溫到70°C，保溫 池，過濾微球，依次用石油醚、丙酮、乙醇、水洗滌，得球狀顆粒。該顆粒可用於食品、醫藥原 料料液的脫色。實施例32將經氨水預處理的活性炭Q00-300目)200g與IOOmL水混合，在60°C下攪拌形 成漿液，加入鈀含量為5%的硝酸鈀溶液200mL，並加入濃度為10%的羧甲基纖維素水溶 液200g，攪拌使分散均勻，待用。同時將6g Span-80溶於1500mL 200#汽油中，升溫並 保溫在60°C。將活性炭和鈀所在分散相在攪拌下緩慢加入汽油中，調節攪拌速率，使形成 0. 315-1. 25mm的球形顆粒，穩定後升溫到120°C脫水，得到載有催化劑鈀的活性炭球狀顆 粒，過濾小球，依次用乙醇洗滌，得球狀顆粒。該載鈀球狀顆粒可用作甲基異丁基酮的催化 合成。實施例33將粉末狀氯化聚乙烯240g，與層間表面含雙鍵的有機改性蒙脫土 MOg均勻混合， 並加入苯乙烯120g、丙烯腈40g、過氧化苯甲醯3. 2g，攪拌使粉體分散均勻，將上述混合物 加入溶有明膠和羧甲基纖維素的飽和鹽水中，調節攪拌速率，使形成粒度合適的球形顆粒， 升溫到90°C，反應4h，反應產物用60-80°C去離子水反覆洗滌、抽濾，烘箱中80°C乾燥得到 成品，可用作功能分離材料。實施例34粉體選擇尖晶石結構MgAl204。稱取尖晶石結構MgAl2O4 30g，水玻璃(波美度 22Be，模數3. 0)520g，加入10%澱粉溶膠10g，攪拌使混合均勻備用；在3000mL反應釜中 加入1700mL機械油，開啟攪拌並保持溫度在20°C，將上述製備的分散相緩慢的倒入機械油 中，調節攪拌速度，使球形顆粒粒徑為0. 3-1. 0mm，加入20%硫酸溶液300mL，保溫lh，升溫 至40°C保溫10h，再升溫至105°C保溫30h，最後，升溫至240°C，保溫24h結束，降溫，過濾出 微球，用石油醚、丙酮、乙醇洗滌，得到球狀顆粒，可用作功能性分離材料。實施例35粉體選擇尖晶石結構MgAl204。稱取尖晶石結構MgAl2O4 70g，水玻璃(波美度 22Be，模數3. 0)520g，加入10%澱粉溶膠5g，攪拌使混合均勻備用；在3000mL反應釜中加 入1700mL機械油，開啟攪拌並保持溫度在20°C，將上述製備的分散相緩慢的倒入機械油 中，調節攪拌速度，使球形顆粒粒徑為0. 3-1. 0mm，加入溶有重鉻酸鉀1. 3g，硫酸亞鐵1. 2g， 硫酸鉻鉀1.4g，硫酸鋁鉀1.3g的水溶液70ml，保溫lh，升溫至40°C保溫10h，再升溫至 105°C保溫30h，最後，升溫至240°C，保溫24h結束，降溫，過濾出微球，用石油醚、丙酮、乙醇 洗滌，得到球狀顆粒，可用作功能性分離材料。實施例36量取含20g/L的Na2S水溶液IOOOmL於2000ml燒杯中，快速攪拌下緩慢加入濃 硫酸25mL，於60°C水浴中反應3h，得到含有單質S的乳濁液，升溫至95°C蒸發至乳濁液體積為500mL備用；稱取聚氨酯類膠粘劑200g，與上述乳濁液混合均勻配成分散相備用；向 3000mL反應釜中加入變壓器油1500mL，並加入分散劑Span-403g，攪拌並升溫至95°C，將上 述製備的分散相緩慢的倒入變壓器油中，調節攪拌速度，使形成0. 1-0. 315mm的球形顆粒， 95°C保溫3h，升溫至115°C保溫10h，再升溫至170°C保溫10h，降溫，過濾出微球，用石油醚、 丙酮、乙醇洗滌得到球形顆粒，可用作除臭劑。實施例37量取含60g/L的Na2S水溶液IOOOmL於2000mL燒杯中，快速攪拌下緩慢加入濃 硫酸75mL，於60°C水浴中反應3h，得到含有單質S的乳濁液，升溫至95°C蒸發至乳濁液體 積為500mL備用；稱取聚氨酯類膠粘劑200g，與上述乳濁液混合均勻配成分散相備用；向 3000mL反應釜中加入變壓器油1500mL，並加入分散劑Span-40 7. 5g，攪拌並升溫至95°C， 將上述製備的分散相緩慢的倒入變壓器油中，調節攪拌速度，使形成0. 1-0. 315mm的球形 顆粒，95°C保溫3h，升溫至115°C保溫10h，再升溫至170°C保溫10h，降溫，過濾出微球，用石 油醚、丙酮、乙醇洗滌得到球形顆粒，可用作除臭劑。實施例38稱取鐵粉QOO目以下)10g，羧甲基纖維素15g，去離子水500mL，瓊脂糖40g，加熱 使溶解成均勻粘稠的液體並保溫90°C備用；在3000mL反應釜中加入機械油1500m L和15g Span-60，攪拌並升溫至90°C，將上述水相緩慢倒入機械油中，調節攪拌速率，使球形顆粒粒 徑在0. 1-0. 4mm之間，然後緩慢降溫，IOh降至_25°C，濾出微球，用石油醚、丙酮、乙醇洗滌， 得到球形顆粒，可用作催化劑。實施例39稱取鐵粉(200目以下)560g,羧甲基纖維素40g，去離子水800mL，瓊脂糖320g， 加熱使溶解成均勻粘稠的液體並保溫90°C備用；在3000mL反應釜中加入潤滑油1500mL和 30g Span-60，攪拌並升溫至90°C，將上述水相緩慢倒入機械油中，調節攪拌速率，使球形顆 粒粒徑在0. 1-0. 4mm之間，然後緩慢降溫，IOh降至0°C，濾出微球，用石油醚、丙酮、乙醇洗 滌，得到球形顆粒，可用作催化劑。實施例40稱取活性炭粉體120g，1,4- 丁二醇200g，丙二酸280g，10%聚乙烯醇溶液200g， 濃硫酸20mL，攪拌均勻配製成分散相備用；向3000mL反應釜中加入1500mL煤油和IOg span-60，攪拌均勻後，將上述製備的分散相緩慢加入到白油中，調節攪拌速率，使球形顆粒 粒徑在0. 3-1. Omm,然後升溫至180°C，保溫20h反應結束，降溫，過濾微球，用石油醚、丙酮、 乙醇洗滌，得球形顆粒，可用於功能吸附材料。實施例41稱取活性炭粉體300g，1,4- 丁二醇200g，丙二酸280g，聚乙烯醇15g，水300mL， 攪拌並加熱至90°C配製成分散相備用；向3000mL反應釜中加入1500mL煤油和150g span-60，攪拌均勻並保溫90°C後，將上述製備的分散相緩慢加入到白油中，調節攪拌速率， 使球形顆粒粒徑在0. 3-1. Omm,然後加入濃硫酸30mL，升溫至180°C，保溫30h反應結束，降 溫，過濾微球，用石油醚、丙酮、乙醇洗滌，得球形顆粒，可用於功能吸附材料。實施例42稱取粉體活性炭200g，丁二酸300g，丁二胺230g，10%聚丙烯醯胺溶液150g，攪拌均勻配製成分散相備用；向3000mL反應釜中加入1500mL白油和75g span_80，攪拌均勻 後，將上述製備的分散相緩慢加入到白油中，調節攪拌速率，使球形顆粒粒徑在0. 3-1. Omm, 然後升溫至130°C，反應30h，降溫，過濾微球，用石油醚、丙酮、乙醇洗滌，得球形顆粒，可用 於功能吸附材料。實施例43稱取粉體活性炭200g，丁二酸300g，丁二胺230g，3%羧甲基纖維素溶液150g，攪 拌均勻配製成分散相備用；向3000mL反應釜中加入1500mL白油和45g span-80，攪拌均勻 後，將上述製備的分散相緩慢加入到白油中，調節攪拌速率，使球形顆粒粒徑在0. 3-1. Omm, 然後升溫至130°C，反應30h，降溫，過濾微球，用石油醚、丙酮、乙醇洗滌，得球形顆粒，可用 於功能吸附材料。實施例44稱取150g Mg(NO3)2>125g Fe (NO3) 3>35g Mn(NO3)2 在研缽中研磨並混合均勻，放 入馬弗爐中，300°C保持5h，再升溫至800°C保持5h，得到含狗、Mn、Mg的複合氧化物粉體 130g ；稱取卡波姆941樹脂2. 5g，氫氧化鈉2. 5g，加入到500mL水中，攪拌使其充分溶解； 再將上述複合氧化物粉體加入，同時加入丙烯酸85g、N, N-亞甲基雙丙烯醯胺15g、過硫 酸銨0. 25g，攪拌使混合均勻配成分散相；在3000ml玻璃反應釜中加入白油1500mL，加入 Span-8030g,攪拌均勻後，將上述分散相在攪拌下緩慢加入到白油中，調節攪拌速率，使形 成10-100 μ m的球形顆粒，升溫至60°C，反應池，過濾微球，用石油醚、丙酮、乙醇洗滌，得球 狀顆粒，可用於催化劑。實施例45稱取40g Mg(NO3)2>138g Fe (NO3) 3、120g Mn(NO3)2 在研缽中研磨並混合均勻，放 入馬弗爐中，300°C保持5h，再升溫至800°C保持5h，得到含Fe、Mn、Mg的複合氧化物粉 體145g ；稱取卡波姆941樹脂5g，氫氧化鈉5g，加入到500mL水中，攪拌使其充分溶解； 再將上述複合氧化物粉體加入，同時加入丙烯酸40g、N, N-亞甲基雙丙烯醯胺10g、過硫 酸銨0. 15g，攪拌使混合均勻配成分散相；在3000mL玻璃反應釜中加入白油1500mL，加入 Span-801. 5g，攪拌均勻後，將上述分散相在攪拌下緩慢加入到白油中，調節攪拌速率，使形 成10-100 μ m的球形顆粒，升溫至60°C，反應池，過濾微球，用石油醚、丙酮、乙醇洗滌，得球 狀顆粒，可用於催化劑。實施例46稱取粉體!^e(OH)3 180g, NaOH 10g，4_羥基丁酸200g，10%聚丙烯醯胺溶液50g， 去離子水500g，攪拌均勻後備用；向3000mL反應釜中加入IOOOmL氯苯和500mL潤滑油，攪 拌均勻後，將上述製備的分散介質緩慢的倒入到油相中，調節攪拌速率，使球形顆粒粒徑為 0. 3-1. 2mm,升溫至145°C，反應55h，降溫，濾出微球，用石油醚、丙酮、乙醇洗滌，得到球形 顆粒，可用作功能性吸附材料。實施例47稱取粉體!^e(OH)3 300g,Na0H 20g，4_ 羥基丁酸 300g，10%聚丙烯醯胺溶液 100g， 去離子水410g，攪拌均勻後備用；向3000mL反應釜中加入IOOOmL氯苯和500mL潤滑油，攪 拌均勻後，將上述製備的分散介質緩慢的倒入到油相中，調節攪拌速率，使球形顆粒粒徑為 0. 3-1. 2mm,升溫至190°C，反應35h，降溫，濾出微球，用石油醚、丙酮、乙醇洗滌，得到球形顆粒，可用作功能性吸附材料。 以上列舉的僅僅是本發明的若干個具體實施例。顯然，本發明不限於以上實施例， 還可以有很多變形。本領域的技術人員能從本專利公開的內容直接導出或者聯想到的所有 變形，均應認為是本專利的保護範圍。
權利要求
1.一種將粉體製備成球形顆粒的方法，其特徵在於包括如下步驟將粉體均勻分散於 由粘結劑、增粘劑和分散介質構成的液相中得到分散相；選擇與分散介質不相溶的體系為 連續相；將分散相懸浮在連續相中形成球形顆粒，將其固化而得到粉體的球形顆粒。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述粉體包括無機物粉體、有機高分子粉 體或兩種及以上不同粉體的混合物。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所製備的球形顆粒粒徑範圍是從微米級到 毫米級。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於將粉體製備成球形顆粒後，原粉體的性質 不變。
5.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於所述無機物粉體包括金屬單質、金屬氧化 物、非金屬單質、非金屬氧化物或無機化合物。
6.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於所述有機高分子粉體為有機高分子聚合物 粉體。
7.根據權利要求6所述的方法，其特徵在於所述有機高分子聚合物粉體是塑料或廢棄 樹脂粉末。
8.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述粘結劑是可與粉體間存在氫鍵、範德 華力、共價鍵合力和/或離子鍵合力的高分子和/或單體的物質。
9.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述粘結劑是有機粘結劑或無機粘結劑。
10.根據權利要求9所述的方法，其特徵在於所述有機粘結劑包括聚丙烯酸類、聚氯 乙烯類、聚乙烯醇類、聚氨酯類、聚酯類、聚醯胺類、聚醚類、環氧樹脂類、酚醛樹脂、氰酸酯 類、有機矽類或聚醯亞胺類等。
11.根據權利要求9所述的方法，其特徵在於所述無機粘結劑包括矽酸鹽類、磷酸鹽 類、硫酸鹽類和硼酸鹽類中的一種。
12.根據權利要求8所述的方法，其特徵在於所述單體為反應性單體，其分子中存在一 個以上可聚合雙鍵；或單體自身帶有兩個縮合官能團；或單體為兩種或兩種以上具有可縮 合官能團的物質的組合。
13.根據權利要求8所述的方法，其特徵在於所述分子中存在一個以上可聚合雙鍵的 單體為(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、 (甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸羥 乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸縮水甘油酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯、α -甲基苯乙烯、 氯代苯乙烯、氯甲基苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯腈、乙基丙烯腈、二乙烯基苯、丙烯醯胺、N-異 丙基丙烯醯胺、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺、(甲基)丙烯酸烯丙酯、苯二甲酸二烯丙酯、二(甲 基)丙烯酸乙二醇酯、1，3_ 丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、衣康酸二烯丙酯、異氰尿酸三烯丙 基酯、三甲基丙烯酸甘油酯等。
14.根據權利要求8所述的方法，其特徵在於所述自身帶有兩個可縮合官能團的單體 為4-羥基丁酸、5-羥基戊酸、6-羥基己酸、1-羥基環丙烷羧酸、ω-羥基羧酸等。
15.根據權利要求8所述的方法，其特徵在於所述單體為兩種或兩種以上具有可縮合 官能團的物質組合苯酚與甲醛，2，4_苯磺酸甲醛，間苯二酚與六亞甲基二甲醛，對-羥基 卞磺酸與苯酚、甲醛，3，5- 二羥基苯甲酸與甲醛，芳香胺與甲醛，多胺與環氧氯丙烷，二羥基異氰酸酯與己二醇等。
16.根據權權利要求1所述的方法，其特徵在於是在普通的帶有攪拌的玻璃、搪瓷或不 鏽鋼反應釜中進行。
17.根據權權利要求1所述的方法，其特徵在於所述固化是採用升溫或降溫的方法。
18.根據權權利要求1所述的方法，其特徵在於所述固化是採用加入固化劑或催化劑 的方法。
19.根據權利要求17所述的方法，其特徵在於所述升溫或降溫的方法中，溫度範圍 為-25 0C -250 0C ο
20.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於當分散介質為水溶性時，連續相為烴類、 芳香烴類、滷代烴或滷代芳香烴類及其混合物等油溶性體系。
21.根據權利要求20所述的方法，其特徵在於連續相中加入span類、tween類等油溶 性分散劑的一種或幾種。
22.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於當分散介質為油溶性時，連續相為純水或 不同濃度的鹽水。
23.根據權利要求22所述的方法，其特徵在於連續相中加入澱粉、明膠、聚乙烯醇、聚 乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸鹽、聚乙烯基醚、聚環氧丙烷、甲基纖維素、羥甲基纖維素、羥甲基 丙基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、苯乙烯-馬來酸共聚物乙 基乙酸乙烯酯-馬來酸共聚物等水溶性高分子和/或磷酸三鈣、羥基磷酸鈣、碳酸鈣、碳酸 鎂、硫酸鋇、碳酸鋇、氧化鎂、焦磷酸鈣、焦磷酸鎂、氫氧化鎂、氫氧化鋁、羥基磷灰石或滑石 粉等水難溶性無機物作為分散劑。
24.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於球形顆粒粒徑大小由攪拌強度、兩相比 例、分散介質性質或用量調節。
25.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於分散相和連續相的體積比為 1 1.5-1 10。
26.根據權利要求25所述的方法，其特徵在於分散相和連續相的體積比為 1:2-1: 5。
27.根據權利要求沈所述的方法，其特徵在於分散相和連續相的體積比為 1 · 2 1 · 3. 5 ο
28.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於當以水為分散介質時，粘結劑可選用(甲 基)丙烯酸、丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺或 苯酚和甲醛，2,4-苯磺酸甲醛、間苯二酚與六亞甲基二甲醛，對-羥基卞磺酸與苯酚、甲醛， 3，5-苯甲酸與甲醛，芳香胺與甲醛，多胺與環氧氯丙烷，或4-羥基丁酸、5-羥基戊酸、6-羥 基己酸、1-羥基環丙烷羧酸、ω-羥基羧酸等；增粘劑可選用羥乙基纖維素、羧甲基纖維素、 聚乙烯醇或聚丙烯酸鈉等。
29.根據權利要求觀所述的方法，其特徵在於當以水為分散介質時，是將非水溶性有 機溶劑與油溶性分散劑一起攪拌均勻後形成連續相。
30.根據權利要求四所述的方法，其特徵在於所述非水溶性有機溶劑為汽油、煤油、 變壓器油、機械油、潤滑油、液體石蠟、氯苯、鄰二氯苯、環己烷、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二 甲酸二辛酯或四氯化碳等。
31.根據權利要求30所述的方法，其特徵在於在攪拌狀態下，將配製好的分散相緩慢 加入連續相中，通過調節轉速大小調節球形顆粒粒徑，然後升溫、降溫或加入固化劑，固化 得到粉體球形顆粒。
32.根據權利要求1所述的方法，其特徵當以水為分散介質時，粘結劑還可選用反應性高分子，如端基為羥基的聚醚多元醇或聚酯多元醇與多元酸如丙二酸、己二酸或/和多元 醛如丁二醛、戊二醛等，聚丙烯酸類高分子與多元醇如丙三醇等、或與多元胺如己二胺、乙二胺等。
33.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於當以水為分散介質時，粘結劑還可選用非 反應性的水溶性高分子，如澱粉、明膠、瓊脂糖、改性纖維素、聚丙烯酸類、聚乙烯醇類、聚醯 胺類、聚醚類等。
34.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於當以非水溶性有機溶劑為分散介質時，分 散相中的成分須是親油性的。
35.根據權利要求34所述的方法，其特徵在於選擇烴類、芳香烴類、滷代烴或滷代芳香 烴類或其混合物作為分散介質；粘結劑選用苯乙烯、α -甲基苯乙烯、氯代苯乙烯、氯甲基 苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯腈、乙基丙烯腈、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲 基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己 酯、甲基丙烯酸羥乙酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、二乙烯基苯、(甲基)丙烯酸 烯丙酯、苯二甲酸二烯丙酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、1，3_ 丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、 衣康酸二烯丙酯、三烯丙基異氰尿酸酯、三甲基丙烯酸甘油酯等，氯甲基化聚苯乙烯、氯磺 化聚乙烯、聚甲基丙烯酸縮水甘油酯，線性聚苯乙烯類、聚酯類中的一種或幾種；連續相則 由純水或不同濃度的鹽水，澱粉、明膠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸鹽、聚乙烯基 醚、聚環氧丙烷、甲基纖維素、羥甲基纖維素、羥甲基丙基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖 維素、羥丙基甲基纖維素、苯乙烯-馬來酸共聚物、乙酸乙烯酯-馬來酸共聚物等水溶性高 分子和/或磷酸三鈣、羥基磷酸鈣、碳酸鈣、碳酸鎂、硫酸鋇、碳酸鋇、氧化鎂、焦磷酸鈣、焦 磷酸鎂、氫氧化鎂、氫氧化鋁、羥基磷灰石、滑石粉或硅藻土等水難溶性無機物作為分散劑。
36.根據權利要求1所述的方法，當以水為分散介質時，粘結劑為水溶性反應單體時， 分散相組成為，以分散介質水為基準，當分散介質水為100重量份時，單體為10-100份，粉 體為5-150份，增粘劑為0. 1-10份，反應助劑為單體重量的0. 1-5%。
37.根據權利要求36所述的方法，當以水為分散介質時，粘結劑為水溶性反應單體時， 分散相組成為，以分散介質水為基準，當分散介質水為100重量份時，單體為為20-70份，粉 體為10-100份，增粘劑為0. 5-5份，反應助劑為單體重量的0. 3-3%。
38.根據權利要求37所述的方法，當以水為分散介質時，粘結劑為水溶性反應單體時， 分散相組成為，以分散介質水為基準，當分散介質水為100重量份時，單體為30-60份；粉體 為30-60份；增粘劑0. 5-3份；反應助劑為單體重量的0. 5-2%。
39.根據權利要求1所述的方法，當以水為分散介質時，粘結劑為水溶性反應性高分子 時，以分散介質水為基準，當水為100重量份時，反應性高分子為1-50份，粉體為5-150份， 反應助劑為1-50份。
40.根據權利要求39所述的方法，當以水為分散介質時，粘結劑為水溶性反應性高分 子時，以分散介質水為基準，當水為100重量份時，反應性高分子為5-40份，粉體為10-100份，反應助劑為3-30份。
41.根據權利要求40所述的方法，當以水為分散介質時，粘結劑為水溶性反應性高分 子時，以分散介質水為基準，當水為100重量份時，反應性高分子為10-30份；粉體為30-60 份；反應助劑為5-20份。
42.根據權利要求41所述的方法，連續相由非水溶性的有機溶劑和油溶性分散劑組 成，連續相中分散劑一般為有機溶劑重量的0. 1-10份。
43.根據權利要求42所述的方法，連續相由非水溶性的有機溶劑和油溶性分散劑組 成，連續相中分散劑一般為有機溶劑重量的0. 5-5份。
44.根據權利要求43所述的方法，連續相由非水溶性的有機溶劑和油溶性分散劑組 成，連續相中分散劑一般為有機溶劑重量0. 5-3份。
45.根據權利要求1所述的方法，當分散介質為非水溶性有機溶劑時，粘結、增稠劑、反 應助劑選擇親油性的物質，相對組成比例與親水性分散相中的相應組成比例相同；連續相 則是親水性物質組成，比例與親油性連續相相應組成相同。
全文摘要
本發明涉及一種對粉體進行造粒的技術，包括如下步驟將粉體均勻分散於由粘結劑、增粘劑和分散介質構成的液相中得到分散相；選擇與分散介質不相溶的體系為連續相；將分散相懸浮在連續相中形成球形顆粒，將其固化而得到粉體的球形顆粒。所使用的粉體可以是有機物、無機物或多元混合物；將粉體製備成球形顆粒，其粒徑範圍可根據需求從微米級到毫米級；所製備的球形顆粒仍然保持原粉體的性質；球形顆粒是在剪切力和表面張力的作用下形成的，球形顆粒的製備在普通的帶有攪拌的玻璃、搪瓷或不鏽鋼反應釜中進行即可，不需要專用的造粒設備。
文檔編號B01J2/28GK102107127SQ20111000497
公開日2011年6月29日 申請日期2011年1月11日 優先權日2011年1月11日
發明者劉瓊, 寇曉康, 李歲黨 申請人:西安藍曉科技有限公司