自動化高溫高壓反應裝置及氣化和非氣化合成的方法與流程
2023-10-21 03:27:52
本發明涉及化學反應裝置技術領域，是一種自動化高溫高壓反應裝置及氣化和非氣化合成的方法。
背景技術：
目前，現有市場中的高溫高壓反應裝置，普遍存在自動化程度不高。在使用過程中，極大的浪費了人力。尤其計量數據過程中，存在較強的人為因素，導致實驗數據計量不精準。
技術實現要素：
本發明提供了一種自動化高溫高壓反應裝置及氣化和非氣化合成的方法，克服了上述現有技術之不足，其能有效解決現有的高溫高壓反應裝置自動化程度低導致實驗數據計量不精準的問題。
本發明的技術方案之一是通過以下措施來實現的：一種自動化高溫高壓反應裝置包括自動化控制單元、高溫高壓反應釜和物料計量裝置，自動化控制單元包括數據錄入模塊、系統設置模塊、數據報告模塊、控制模塊和通信模塊，所述數據錄入模塊、系統設置模塊和數據報告模塊均與控制模塊電連接，所述控制模塊與通信模塊通信連接；所述高溫高壓反應釜包括攪拌電機、加熱系統和反應容器，所述攪拌電機和加熱系統均安裝在反應容器內，所述攪拌電機、加熱系統均與控制模塊電連接，所述高溫高壓反應釜內設有分別採集壓力信號、溫度信號和電機轉速信號的信號檢測元件，所述物料計量裝置和信號檢測元件均與數據錄入模塊電連接，所述物料計量裝置與高溫高壓反應釜之間通過第一管線相連通，所述第一管線上安裝有信號調節閥，信號調節閥與控制模塊電連接。
下面是對上述發明技術方案的進一步優化或/和改進：
上述還包括手動控制單元，所述手動控制單元分別與攪拌電機和加熱系統電連接。
上述還包括與物料計量裝置以及高溫高壓反應釜相連通的氮氣保護單元，所述物料計量裝置包括料瓶、壓力表、用於支撐料瓶的支架和用於計量料瓶物料的計量裝置，所述壓力表設置在料瓶的上部且壓力表的底部與料瓶內部相連通，所述氮氣保護單元包括氮氣瓶和連通閥，所述連通閥與氮氣瓶之間通過第二管線相連通，連通閥與料瓶之間通過第三管線相連通，連通閥與高溫高壓反應釜之間通過第四管線相連通；或/和，還包括冷卻水循環水泵，冷卻水循環水泵與控制模塊電連接，所述冷卻水循環水泵與高溫高壓反應釜之間通過第五管線相連通。
上述所述物料計量裝置為天平，天平設在支架的底部，且與數據錄入模塊電連接；或所述物料計量裝置為液體計量器，所述液體計量器包括液體計量表和精密流量計，所述液體計量表和精密流量計均安裝在第一管線上，且液體計量表和精密流量計均與控制模塊電連接。
上述所述第一管線上固定安裝有單向閥和第一控制閥，所述第二管線上固定安裝有減壓閥，所述第三管線上固定安裝有第二控制閥。
上述還包括遠程控制終端，所述遠程控制終端與控制模塊之間通過通信模塊雙向通信連接。
本發明的技術方案之二是通過以下措施來實現的：一種上述使用自動化高溫高壓反應裝置氣化合成的方法，包括以下步驟：
第一步，向高溫高壓反應釜內通氮氣，排出高溫高壓反應釜內的空氣，往高溫高壓反應釜中加入助劑，之後密封高溫高壓反應釜；
第二步，啟動控制模塊、手動控制單元、高溫高壓反應釜及其管線上的相關設備；
第三步，高溫高壓反應釜升溫至t10，之後通氮氣，除去起始劑中的水分；
第四步，往料瓶中加入原料並通氮氣排出空氣，控制料瓶壓力為p1上，原料通過第一管線進入高溫高壓反應釜內；
第五步，在控制模塊內設定參數閾值，其中，反應溫度為t1，反應壓力下限值為p1下,反應溫度上限值為t1上，反應壓力上限值為p1上，原料質量設置為m1，電機攪拌速度為v1r/min,進料完成後，反應時間設置為t1；
第六步，當原料進料量m＜m1時，控制模塊控制啟動信號調節閥進料，此時，高溫高壓反應釜內由於原料氣化，壓力上升；
當壓力≥p1上時，控制模塊控制信號調節閥關閉，暫停進料；
當壓力≤p1下時，控制模塊控制信號調節閥開啟並進料；
當溫度＜t1時，控制模塊控制高溫高壓反應釜內的加熱系統進行加熱；
當溫度≥t1時，控制模塊控制高溫高壓反應釜加熱系統停止加熱；
當溫度上升至≥t1上，控制模塊控制啟動冷卻水循環水泵進行降溫；
當原料進料量m≥m1時，控制命令控制信號調節閥終止進料，開始計時之後，當高溫高壓反應釜反應t1後，控制模塊控制全部設備終止運行。
本發明的技術方案之三是通過以下措施來實現的：一種使用上述自動化高溫高壓反應裝置非氣化合成的方法，包括以下步驟：
第一步，向高溫高壓反應釜中通氮氣，排出高溫高壓反應釜內的空氣，往高溫高壓反應釜中加入助劑，之後密封高溫高壓反應釜；
第二步，啟動控制模塊、手動控制單元、高溫高壓反應釜及其管線上的相關設備；
第三步，高溫高壓反應釜內的溫度升高之後，通氮氣一段時間；
第四步，往料瓶中加入原料，通氮氣排出空氣並控制料瓶的壓力為p0上，原料通過第一管線進入高溫高壓反應釜內；
第五步，在控制模塊內設定各參數的閾值，其中反應溫度為t0，反應溫度上限為t0上，原料進料質量為m0，攪拌速度為n0,進料速度為u0，進料完成後，反應時間設定為t0；
第六步，當物料e進料量m＜m0時，控制模塊控制啟動信號調節閥，按照進料速度u0進料；
當溫度＜t0時，控制模塊控制加熱系統進行加熱；
當溫度≥t0時，控制模塊控制加熱系統停止加熱；
當溫度上升至≥t0上時，控制模塊控制啟動冷卻水循環水泵降溫；
當原料的進料量m≥m0時，控制模塊控制信號調節閥關閉終止進料，當反應時間為t0後，控制模塊控制全部設備終止運行。
本發明通過自動化控制單元實現反應過程儀器自動化控制，實驗數據自主計量，有效提高了實驗數據計量的精準性，同時降低人力成本。本發明還引入氮氣保護單元，滿足了某些特殊反應的需求；通過自動化控制單元對冷卻水循環水泵的控制，實現了對高溫高壓反應釜自動降溫，冷卻水循環使用可節約用水，同時提高設備的實用性。
附圖說明
附圖1為本發明自動化高溫高壓反應裝置的物料計量裝置為天平的結構示意圖。
附圖2為本發明自動化高溫高壓反應裝置的物料計量裝置為液體計量器的結構示意圖。
附圖3為本發明電控制框圖。
附圖中的編碼分別為：1為高溫高壓反應釜，2為信號調節閥，3為手動控制單元，4為料瓶，5為壓力表，6為支架，7為氮氣瓶，8為連通閥，9為第二管線，10為第三管線，11為第四管線，12為冷卻水循環水泵，13為第五管線，14為第一管線，15為天平，16為液體計量表，17為精密流量計，18為單向閥，19為第一控制閥，20為減壓閥，21為第二控制閥。
具體實施方式
本發明不受下述實施例的限制，可根據本發明的技術方案與實際情況來確定具體的實施方式。
下面結合實施例及附圖對本發明作進一步描述：
實施例1：如附圖1、2、3所示，一種自動化高溫高壓反應裝置，包括自動化控制單元、高溫高壓反應釜1和物料計量裝置，自動化控制單元包括數據錄入模塊、系統設置模塊、數據報告模塊、控制模塊和通信模塊，所述數據錄入模塊、系統設置模塊和數據報告模塊均與控制模塊電連接，所述控制模塊與通信模塊通信連接；所述高溫高壓反應釜1包括攪拌電機、加熱系統和反應容器，所述攪拌電機和加熱系統均安裝在反應容器內，所述攪拌電機、加熱系統均與控制模塊電連接，所述高溫高壓反應釜1內設有分別採集壓力信號、溫度信號和電機轉速信號的信號檢測元件，所述物料計量裝置和信號檢測元件均與數據錄入模塊電連接，所述物料計量裝置與高溫高壓反應釜1之間通過第一管線14相連通，所述第一管線14上安裝有信號調節閥2，信號調節閥2與控制模塊電連接。
這裡的數據錄入模塊用於獲取反應的相關參數；數據報告模塊用於存儲錄入的參數數據並將數據生成報表導出；控制模塊用於控制啟動或終止高溫高壓反應釜1的反應過程並對反應的相關參數進行調控；通信模塊用於控制模塊實現對反應的參數進行遠程傳輸通信。這裡的信號檢測元件可為壓力探頭、溫度探頭和電機轉速測量探頭，壓力探頭、溫度探頭和電機轉速測量探頭可用於檢測高溫高壓反應釜1內的壓力、溫度及電機轉速，並且轉換成數據信號傳送至自動化控制單元，控制模塊根據實時檢測的數據與設定數據比較，發出指令控制高溫高壓反應釜1的電機、物料計量裝置和信號調節閥2，從而實現溫度、轉速、反應壓力、物料量以及進料速度可控。本發明通過自動化控制單元實現反應過程儀器自動化控制，實驗數據自主計量，有效提高了實驗數據計量的精準性，同時降低人力成本。自動化高溫高壓反應裝置由多個部件組成，可根據實驗需要增、減相關的實驗部件，暫時閒置的部件可以用於它用，最大化利用了實驗儀器。高溫高壓反應釜1可耐壓20mpa，耐溫300℃。這裡的加熱系統可以是設置在高溫高壓反應釜1內的加熱套。
可根據實際需要，對上述自動化高溫高壓反應裝置作進一步優化或/和改進：
如附圖1、2、3所示，還包括手動控制單元3，所述手動控制單元3分別與攪拌電機和加熱系統電連接。
這裡的手動控制單元3主要用於自動化控制單元故障時，實現對高溫高壓反應釜的有效控制；手動控制單元3為控制器，可實現手動控制加熱系統和攪拌電機的啟動、停止、加熱電壓和攪拌速度。
如附圖1、2、3所示，還包括與物料計量裝置以及高溫高壓反應釜1相連通的氮氣保護單元，所述物料計量裝置包括料瓶4、壓力表5、用於支撐料瓶4的支架6和用於計量料瓶物料的計量裝置，所述壓力表5設置在料瓶4的上部且壓力表5的底部與料瓶4內部相連通，所述氮氣保護單元包括氮氣瓶7和連通閥8，所述連通閥8與氮氣瓶7之間通過第二管線9相連通，連通閥8與料瓶4之間通過第三管線10相連通，連通閥8與高溫高壓反應釜1之間通過第四管線11相連通；或/和，還包括冷卻水循環水泵12，冷卻水循環水泵12與控制模塊電連接，所述冷卻水循環水泵12與高溫高壓反應釜1之間通過第五管線13相連通。本發明通過氮氣保護單元可排除第一管線14、第二管線9、第三管線10、第四管線11、料瓶4以及高溫高壓反應釜1內的空氣，避免整個反應裝置與空氣接觸，還可為料瓶4進料和高溫高壓反應釜1出料提供壓力動力。這裡的料瓶4可為不鏽鋼材質製成，可耐壓20mpa，用於儲存反應物料；壓力表5可指示物料進料的動力強度；連通閥8作為多孔連通部件，同時也起到洩壓的作用。
這裡的冷卻水循環水泵12可實現對高溫高壓反應釜1降溫；當高溫高壓反應釜1內部出現反應溫度過高時，可進行冷卻水循環降溫，避免因反應溫度過高而導致實驗失敗。本發明引入氮氣保護單元，滿足了某些物料特殊反應的需求；通過自動化控制單元對冷卻水循環水泵12的控制，實現了對高溫高壓反應釜1自動降溫，冷卻水循環使用可節約用水，同時提高設備的實用性。
如附圖1、2、3所示，所述物料計量裝置為天平15，天平15設在支架6的底部，且與數據錄入模塊電連接；或所述物料計量裝置為液體計量器，所述液體計量器包括液體計量表16和精密流量計17，所述液體計量表16和精密流量計17均安裝在第一管線14上，且液體計量表16和精密流量計17均與控制模塊電連接。這裡的天平15可顯示物料質量，並將數據傳輸至數據錄入模塊；精密流量計17可計量料瓶4內物料進入高溫高壓反應釜1的速度，並且將數據傳入控制模塊；液體計量表16可計量料瓶4內物料進入高溫高壓反應釜1的總質量或總體積，並且將數據傳入控制模塊。
如附圖1、2、3所示，所述第一管線14上固定安裝有單向閥18和第一控制閥19，所述第二管線9上固定安裝有減壓閥20，所述第三管線10上固定安裝有第二控制閥21。這裡的單向閥18可避免高溫高壓反應釜1內的流體進入料瓶4中。第一控制閥19和第二控制閥21主要用於控制第一管線14和第三管線10內流體的流動。
如附圖1、2、3所示，還包括遠程控制終端，所述遠程控制終端與控制模塊之間通過通信模塊雙向通信連接。
實際使用時，遠程控制終端可為上位機或手機等，在遠程控制終端上安裝現有的反應流程控制平臺，平臺顯示界面上有如下參數:反應壓力p0，反應壓力上限p0上；反應溫度t0，反應溫度上限t0上；轉速n0；進料質量m0，進料速度u0,進料完成後反應時間t0。工作人員通過上位機或手機等遠程控制終端對實驗反應過程實現遠程監控，可根據不同合成類型對反應參數進行選擇性設置，也可遠程啟動或終止反應。
實施例2：如圖1、2、3所示，使用自動化高溫高壓反應裝置的氣化合成的方法包括以下步驟：
第一步，向高溫高壓反應釜1內通氮氣，排出高溫高壓反應釜1內的空氣，往高溫高壓反應釜1中加入助劑，之後密封高溫高壓反應釜1；
第二步，啟動控制模塊、手動控制單元、高溫高壓反應釜1及其管線上的相關設備；
第三步，高溫高壓反應釜1升溫至t10，之後通氮氣，除去起始劑中的水分；
第四步，往料瓶4中加入原料並通氮氣排出空氣，控制料瓶壓力為p1上，原料通過第一管線14進入高溫高壓反應釜1內；
第五步，在控制模塊內設定參數閾值，其中，反應溫度為t1，反應壓力下限值為p1下,反應溫度上限值為t1上，反應壓力上限值為p1上，原料質量設置為m1，電機攪拌速度為v1r/min,進料完成後，反應時間設置為t1；
第六步，當原料進料量m＜m1時，控制模塊控制啟動信號調節閥進料，此時，高溫高壓反應釜1內由於原料氣化，壓力上升；
當壓力≥p1上時，控制模塊控制信號調節閥2關閉，暫停進料；
當壓力≤p1下時，控制模塊控制信號調節閥2開啟並進料；
當溫度＜t1時，控制模塊控制高溫高壓反應釜1內的加熱系統進行加熱；
當溫度≥t1時，控制模塊控制高溫高壓反應釜1加熱系統停止加熱；
當溫度上升至≥t1上，控制模塊控制啟動冷卻水循環水泵12進行降溫；
當原料進料量m≥m1時，控制命令控制信號調節閥2終止進料，開始計時之後，當高溫高壓反應釜1反應t1後，控制模塊控制全部設備終止運行。
這裡的反應溫度t1，反應壓力下限值p1下,反應溫度上限值t1上，反應壓力上限值p1上，物料c質量設置m1，電機攪拌速度v1r/min,進料完成後，反應時間設置t1，上述參數均根據實際反應需求進行設置。上述自動化高溫高壓反應裝置的使用方法為物料在高溫高壓反應裝置內氣化合成的方法，適用於聚醚類藥劑等合成的方法。這裡通過天平來計量原料的質量。
實施例3：如圖1、2、3所示，使用自動化高溫高壓反應裝置的氣化合成的方法包括以下步驟：
第一步，向高溫高壓反應釜1內通氮氣，排出高溫高壓反應釜1內的空氣，往高溫高壓反應釜1中加入起始劑200g和催化劑1g，之後密封高溫高壓反應釜1；
第二步，啟動控制模塊、手動控制單元、高溫高壓反應釜1及其管線上的相關設備；
第三步，高溫高壓反應釜1升溫至100℃，之後通氮氣2h，除去起始劑中的水分；
第四步，往料瓶4中加入原料並通氮氣排出空氣，控制料瓶4壓力為0.3mpa，原料通過第一管線14進入高溫高壓反應釜1內；
第五步，在控制模塊內設定參數閾值，其中，反應溫度為140℃，反應壓力下限值為0.2mpa,反應溫度上限值為150℃，反應壓力上限值為0.3mpa，原料質量設置為100g，電機攪拌速度為350r/min,進料完成後，反應時間設置為3h；
第六步，當原料進料量m＜100g時，控制模塊控制啟動信號調節閥2進料，此時，高溫高壓反應釜1內由於原料氣化，壓力上升；
當壓力≥0.3mpa時，控制模塊控制信號調節閥2關閉，暫停進料；
當壓力≤0.2mpa時，控制模塊控制信號調節閥2開啟並進料；
當溫度＜140℃時，控制模塊控制高溫高壓反應釜1內的加熱系統進行加熱；
當溫度≥140℃時，控制模塊控制高溫高壓反應釜1加熱系統停止加熱；
當溫度上升至≥150℃，控制模塊控制啟動冷卻水循環水泵12進行降溫；
當原料的進料量m≥100g時，控制命令控制信號調節閥2終止進料，開始計時之後，當高溫高壓反應釜1反應3h後，控制模塊控制全部設備終止運行。
上述自動化高溫高壓反應裝置的使用方法為物料在高溫高壓反應裝置內氣化合成的方法，適用於聚醚類藥劑等合成的方法。這裡通過天平來計量原料的質量。
實施例4：如圖1、2、3所示，該使用自動化高溫高壓反應裝置非氣化合成的方法包括以下步驟：
第一步，向高溫高壓反應釜1中通氮氣，排出高溫高壓反應釜1內的空氣，往高溫高壓反應釜1中加入助劑，之後密封高溫高壓反應釜1；
第二步，啟動控制模塊、手動控制單元、高溫高壓反應釜1及其管線上的相關設備；
第三步，高溫高壓反應釜1內的溫度升高之後，通氮氣一段時間；
第四步，往料瓶4中加入原料，通氮氣排出空氣並控制料瓶的壓力為p0上，原料通過第一管線14進入高溫高壓反應釜1內；
第五步，在控制模塊內設定各參數的閾值，其中反應溫度為t0，反應溫度上限為t0上，原料進料質量為m0，攪拌速度為n0,進料速度為u0，進料完成後，反應時間設定為t0；
第六步，當物料e進料量m＜m0時，控制模塊控制啟動信號調節閥2，按照進料速度u0進料；
當溫度＜t0時，控制模塊控制加熱系統進行加熱；
當溫度≥t0時，控制模塊控制加熱系統停止加熱；
當溫度上升至≥t0上時，控制模塊控制啟動冷卻水循環水泵12降溫；
當原料的進料量m≥m0時，控制模塊控制信號調節閥2關閉終止進料，當反應時間為t0後，控制模塊控制全部設備終止運行。
上述自動化高溫高壓反應裝置的使用方法為物料在自動化高溫高壓反應裝置內不會氣化合成的方法。這裡通過液體計量表來計量原料的質量。
以上技術特徵構成了本發明的實施例，其具有較強的適應性和實施效果，可根據實際需要增減非必要的技術特徵，來滿足不同情況的需求。