一種藥用碘化鈉生產方法
2023-10-22 05:01:17
專利名稱：一種藥用碘化鈉生產方法
技術領域：
本發明涉及一種碘化鈉生產方法，尤其是以碘、鐵粉、碳酸氫鈉為原料生產藥用級碘化鈉的方法。
背景技術：
碘化鈉，分子式NaI，分子量149.9，為白色易潮解結晶或顆粒，在潮溼空氣中會慢慢吸收水可達5％，並慢慢放出遊離碘，變黃色，相對密度3.6777，熔點660℃，溶解熱23.60Kj/mol，沸點1304℃，溶於水，乙醇、丙酮、甘油、水溶液呈酸性，主要用作醫藥原料。
目前，碘化鈉的生產方法主要有以下兩種方法一以碘為原料，與鐵粉作用生成碘化亞鐵，再與碳酸鈉反應得碘鈉該方法的缺點是由於碳酸鈉原料裡含有氯離子(GB10556-89照相級碳酸鈉裡含氯離子≤0.5％；GB210-92工業級優等品碳酸鈉裡含氯離子≤0.5％。)，由於反應母液一般情況下均要回收循環使用，累積循環反應後回收的母液中含有較高含量的氯離子，致使碘化鈉裡含有較高氯離子，從而導致碘化鈉主含量降低，很難得到符合《中華人民共和國藥典》2005版(化學工業出版社，2005年第一版)的藥用級碘化鈉品質的要求。《中華人民共和國藥典》2005版規定碘化鈉主含≥99％，Cl-≤0.5％，具體指標見下表
從理論上說，Cl-含量對碘化鈉主含量的影響表現在當Cl-含量接近0.5％左右時，折算含NaCl達0.83％左右，符合標準的碘化鈉中微量SO42-和K+合計仍可達0.1％左右，即總計雜質含量為0.83％+0.1％，接近1％；導致碘化鈉主含量很難達99.0％；為證實以上理論，採用如下驗證方法進行驗證實驗按《無機鹽工業手冊》(由化學工業工業出版社於1996年6月出版，第二版P866)中通用工藝，即
按碘∶鐵屑＝3.3∶1的質量比，先將洗淨的鐵屑加入反應器內，再加水，加水量與鐵屑質量比為7∶1，分批加入碘片，由於碘和鐵反應時產生大量的熱，在反應器外需用冷水冷卻，使其溫度低於65℃，加入碘片後溶液呈深紅棕色，待溶液呈淡綠色後，在容器中加入碳酸氫鈉溶液，在攪拌下緩慢加入碘化亞鐵進行反應，此時有二氧化碳氣體逸出，反應溶液經靜置，吸出上層清液，蒸發濃縮至70-72°Be，趁熱過濾，經冷卻結晶、離心分離、乾燥，製得碘化鈉成品。其工藝流程及反應式如下
按上述方法製得的碘化鈉成品，其具體指標見下表
從表可看出碘化鈉成品中碘化鈉主含量低於99％，Cl-含量高於0.5％，該產品在兩項主要指標上不符合藥典的質量要求；只有通過分離精製碳酸鈉或分離精製碘化鈉，以除去氯離子，才有可能達到藥典的質量要求。但這兩種方法的難度都非常大，實施十分困難，在現實的生產過程中幾乎無法實施。
方法二以碘為原料，與鐵粉作用生成碘化亞鐵，再加碘生成八碘化三鐵，再與碳酸氫鈉作用得碘化鈉。
該方法的其缺點是一、生成的Fe3O4難過濾Fe3O4在中性或鹼性中，易變成Fe(OH)3膠體沉澱，該Fe(OH)3膠體具有較大的吸附能力，在溶液中容易形成絮狀物質，在這些絮狀物質的表面吸附有一定的碘化鈉，此外，這種絮狀物質沉降慢，難以過濾；二、中控困難在反應後的溶液中除去雜質SO42-過程較為複雜，其根本原因是Fe3O4實質是一種3價鐵鹽，不穩定，在不同的酸、鹼性溶液中，會以Fe(FeO4)2-、FeO、Fe(OH)3、Fe2O3等形式存在，並相互轉化，使中控指標IO3-、SO42-、PH、游離碘測定不準確，時效性較差，常使中控合格的IO3-、SO42-、PH、游離碘在濃縮出料時發生變化，導致某些指標不合格；三、由於膠狀Fe(OH)3NaI後，使排放沉澱中洗滌多次都難以洗盡(NaI≤1％)，從而，降低了碘化鈉收率、延長了生產時間，增加了成本。
發明內容
本發明的目的在於克服上述現有技術的不足而提供一種碘化鈉的生產方法，該方法工藝簡單，易於控制，所生成的物質容易分離，所生產的碘化鈉收率高、產品品質高，其氯離子≤0.05％，碘化鈉主含≥99％，符合《中華人民共和國藥典》2005版要求。
本發明的目的是這樣實現的一種藥用碘化鈉生產方法，它依次包括碘化亞鐵製備步驟、碘化鈉製備步驟、硫酸根的去除步驟、抽濾濃縮步驟和結晶步驟，其中(A)碘化亞鐵製備步驟將碘和鐵粉按摩爾比碘∶鐵粉＝1.0∶1.2-1.5配料，分別加入到有水的容器中，其中容器中水的重量為碘重量的2-3倍，在溫度40-60℃；，攪拌速度為60-100轉/分的條件下反應30-50分鐘，製得碘化亞鐵溶液；測定游離碘及IO3-合格，反應完畢。游離碘及IO3-的測定方法按《中華人民共和國藥典)》2005版NaI標準測定，即取碘化亞鐵溶液2ml，加新沸過的冷水10ml升後，加稀硫酸2滴與澱粉指示液0.2ml，避光放置，2分鐘內溶液不顯藍色，即為合格；(B)碘化鈉製備步驟將製備好的碘化亞鐵溶液加入碳酸氫鈉溶液中，其中碘化亞鐵與碳酸氫鈉的摩爾比為1∶1.98-2.20，在60-100轉/分的攪拌速度和80-100℃溫度下反應30-50分鐘，反應生成碳酸亞鐵、碘化鈉和水，測定游離碘及IO3-合格後，用碳酸氫鈉調整反應液PH值為6.5-7即可；測定游離碘及IO3-的方法與(A)中相同；(C)硫酸根的去除步驟合成NaI反應完成後，向反應液中加入定量氫氧化鋇，反應生成硫酸鋇沉澱，過濾分離除去硫酸鋇沉澱，其中氫氧化鋇的加入量為測定硫酸根並使之沉澱完全需的氫氧化鋇量的80-90％；反應條件為溫度100±5℃；反應完畢，測定SO42-含量應≤80mg/L；(D)脫色、抽濾、濃縮結晶、乾燥步驟在分離了硫酸鋇沉澱的反應液中加入投碘量(重量)的2-5％的活性炭攪拌20分鐘，抽濾，把除去雜質的碘化鈉蒸髮結晶，烘乾即得碘化鈉產品。
其中，碘化亞鐵製備步驟、硫酸根的去除步驟、脫色、抽濾、濃縮結晶、乾燥步驟均是通用工藝，與《無機鹽工業手冊》公布的內容一致。
本發明的化學反應方程式為
採用本發明提供的方法製備的碘化鈉，其氯離子≤0.05％，遠遠低於《中華人民共和國藥典》2005版對碘化鈉氯離子含量的要求，即使累積反應多次，母液循環使用，氯離子含量均≤0.05％，符合《中華人民共和國藥典》2005版要求，從而使碘化鈉主含量提高，均能達到≥99.0；其次，採用本發明提供的方法，相比較於Fe3O4來說，FeCO3沉澱與反應液分離更加容易，分離效果更好，從原每釜抽濾、洗滌總時間20-24小時，減少到12-15小時；另外，以往排渣(四氧化三鐵)中NaI含量在1％左右，現在排渣(碳酸亞鐵)中NaI含量0.5％左右，降低了洗滌次數，同時提高了碘化鈉的收率。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明並不只限於這些例子。
實施例1以下使用的碳酸氫鈉為自貢市鴻鶴化工廠(產品標準GB/T1606-1998)生產的碳酸氫鈉，其主要指標為
一種藥用碘化鈉生產方法，它依次包括碘化亞鐵製備步驟、碘化鈉製備步驟、硫酸根的去除步驟、抽濾濃縮步驟和結晶步驟，其中(A)碘化亞鐵製備步驟將碘和鐵粉摩爾比按碘∶鐵粉＝1.0∶1.2配料，分別加入到有水的容器中，其中容器中水的重量為碘重量的2倍，在溫度40℃、攪拌速度為60轉/分的條件下反應50分鐘，製得碘化亞鐵溶液；測定游離碘及IO3-合格，反應完畢。測定方法按《中國藥典》2000版NaI標準測定。
(B)碘化鈉製備步驟將製備好的碘化亞鐵溶液加入碳酸氫鈉溶液中在攪拌的條件下進行反應，反應生成碳酸亞鐵、碘化鈉和水，其中反應條件為碘化亞鐵與碳酸氫鈉的摩爾比為1∶1.98、反應溫度80℃、攪拌速度為100轉/分、反應時間為50分鐘；反應完畢，用碳酸氫鈉調整反應液PH值為7即可。
(C)硫酸根的去除步驟反應完成後，向反應液中加入氫氧化鋇，反應生成硫酸鋇沉澱，過濾分離硫酸鋇沉澱，其中氫氧化鋇的加入量為測定硫酸根並使之沉澱完全需的氫氧化鋇量的80％；反應條件為溫度105℃；反應完畢，測定SO42-含量應≤80mg/L。
(D)脫色、抽濾、濃縮、乾燥步驟在分離了硫酸鋇沉澱的反應液中加入投碘量(重量)的2％的活性炭攪拌20分鐘，抽濾，把除去雜質的碘化鈉蒸髮結晶，烘乾即得碘化鈉產品。
實施例2以下使用的碳酸氫鈉為自貢市鴻鶴化工廠(產品標準GB/T1606-1998)生產的碳酸氫鈉，其主要指標為
一種藥用碘化鈉生產方法，它依次包括碘化亞鐵製備步驟、碘化鈉製備步驟、硫酸根的去除步驟、抽濾濃縮步驟和結晶步驟，其中
(A)碘化亞鐵製備步驟將碘和鐵粉按摩爾比碘∶鐵粉＝1.0∶1.5配料，分別加入到有水的容器中，其中容器中水的重量為碘重量的3倍，在溫度60℃；，攪拌速度為100轉/分的條件下反應30分鐘，製得碘化亞鐵溶液；測定游離碘及IO3-合格，反應完畢。測定方法按《中國藥典》2000版NaI標準測定。
(B)碘化鈉製備步驟將製備好的碘化亞鐵溶液加入碳酸氫鈉溶液中在攪拌的條件下進行反應，反應生成碳酸亞鐵、碘化鈉和水，其中反應條件為碘化亞鐵與碳酸氫鈉的摩爾比為1∶2.20、反應溫度100℃、攪拌速度為60轉/分、反應時間為30分鐘；反應完畢，用碳酸氫鈉調整反應液PH值為6.5即可。
(C)硫酸根的去除步驟反應完成後，向反應液中加入氫氧化鋇，反應生成硫酸鋇沉澱，過濾分離硫酸鋇沉澱，其中氫氧化鋇的加入量為測定硫酸根並使之沉澱完全需的氫氧化鋇量的90％；反應條件為溫度95℃；反應完畢，測定SO42-含量應≤80mg/L。
(D)脫色、抽濾、濃縮、乾燥步驟在分離了硫酸鋇沉澱的反應液中加入投碘量(重量)的5％的活性炭攪拌20分鐘，抽濾，把除去雜質的碘化鈉蒸髮結晶，烘乾即得碘化鈉產品。
採用本方法得到的碘化鈉，其理化指標如下表
權利要求
1.一種藥用碘化鈉生產方法，它依次包括碘化亞鐵製備步驟、碘化鈉製備步驟、硫酸根的去除步驟、脫色、抽濾、濃縮結晶、乾燥步驟，其特徵在於碘化鈉製備步驟是將製備好的碘化亞鐵溶液加入碳酸氫鈉溶液中，其中碘化亞鐵與碳酸氫鈉的摩爾比為1∶1.98-2.20，在60-100轉/分的攪拌速度和80-100℃溫度下反應30-50分鐘，反應生成碳酸亞鐵、碘化鈉和水，測定游離碘及IO3-合格後，用碳酸氫鈉調整溶液PH值為6.5-7即可。
全文摘要
本發明公開了一種以碘、鐵粉、碳酸氫鈉為原料生產藥用級碘化鈉的方法，它依次包括碘化亞鐵製備步驟、碘化鈉製備步驟、硫酸根的去除步驟、抽濾濃縮步驟和結晶步驟，其中在碘化鈉製備步驟中，是加入碳酸氫鈉於碘化亞鐵反應製得碳酸亞鐵、碘化鈉和水，然後按常規的後處理步驟製得藥用級碘化鈉，該方法工藝簡單，易於控制，所生成的物質容易分離，所生產的碘化鈉收率高、產品品質高，其氯離子≤0.05％，碘化鈉主含≥99％，符合《中華人民共和國藥典》2005版要求。
文檔編號C01D3/00GK1752000SQ20051002190
公開日2006年3月29日 申請日期2005年10月18日 優先權日2005年10月18日
發明者劉琪, 劉洪 , 鄔禮國 申請人:自貢市金典化工有限公司