一種旋轉式衝蝕磨損動態電化學測試系統的參比電極保護結構的製作方法
2023-10-22 04:09:12 2
本發明屬於電化學測試組件領域，特別是涉及一種旋轉式衝蝕磨損動態電化學測試系統的參比電極保護結構。
背景技術：
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隨著電化學測試技術的不斷發展，電化學測試技術已經成為研究材料腐蝕領域的一種重要表徵手段，常用的腐蝕電化學研究方法有極化曲線分析法、極化電阻法、電化學阻抗譜法以及電化學噪聲等。電化學測試方法需要三電極體系即工作電極、輔助電極和參比電極，三電極放入盛有測試介質的電解池（一般為玻璃材質）中，通過導線連接到恆電位儀。被測試材料為工作電極，與工作電極相對的為輔助電極，工作電極與輔助電極組成極化電路；常用的參比電極有飽和甘汞電極、銀-氯化銀電極和標準氫電極等，參比電極與工作電極組成測量迴路，電流從工作電極流到輔助電極，獨立的參比電極只提供參比而無電流通過。輔助電極和參比電極外部通常為玻璃管，常用於被測試試樣和介質為靜態時的電化學腐蝕測試，難以直接應用於被測試試樣和/或介質動態下的電化學腐蝕測試。
液固兩相流衝蝕磨損現象普遍存在於冶金、化工、採礦、水利水電等行業中，是導致各種管道、雜質泵、閥等過流部件快速損壞的重要原因。在液固兩相流衝蝕磨損過程中，工件的損壞既有流體的衝刷磨損作用，也有介質的腐蝕作用，同時還有兩者的交互作用，有時交互作用引起的材料流失速率比純腐蝕和純衝刷磨損之和還要大，其危害程度比純腐蝕或純衝刷磨損更大，交互作用包括衝刷磨損對腐蝕的促進作用和腐蝕對衝刷磨損的促進作用，衝蝕磨損過程中(動態）材料的腐蝕量比靜態時要大得多。因此，如何將電化學測試技術應用於旋轉式衝蝕磨損試驗裝置，在衝蝕磨損試驗過程中進行動態在線測試，準確表徵衝蝕磨損過程中的腐蝕量，對於研究材料衝蝕磨損機理，控制衝蝕磨損過程材料流失速率，設計合適的耐磨抗蝕材料，延長過流部件使用壽命具有重要的理論與實際指導意義。
為了解決普通玻璃質參比電極無法直接安置於料漿罐內進行旋轉式衝蝕磨損過程電化學測試的問題，一些研究者將參比電極置於料漿容器外部的燒杯中，通過連通管與料漿液聯通，此系統操作較複雜，且玻璃燒杯需小心固定、易碎。一些研究者雖然將三電極系統都安置在料漿液中，但試樣大多處於旋轉狀態，結構複雜。中國專利號CN 201010603782.X（名稱為《一種模擬管道內壁衝刷腐蝕的旋轉式實驗裝置》公開了三電極系統都安置在料漿液中, 輔助電極（對電極）和甘汞電極（參比電極）安置在靠近料漿罐的內壁處，轉動軸安置在料漿罐中心部分，轉動軸中部設計有轉接頭，轉接頭兩端連接有試樣夾具，下部有攪拌葉輪，轉動軸帶動試樣夾具（試樣盤）、環形試樣和攪拌葉輪在料漿罐中作旋轉運動，進行料漿衝蝕磨損試驗，環形試樣通過銅球、彈簧、不鏽鋼棒、銅環-碳刷進行電信號輸出，與輔助電極和甘汞電極一起連接到電化學測試設備上進行電化學實時監測；此方法集中了現有的旋轉式和管流式衝刷腐蝕實驗裝置的優點,但試樣夾具（試樣盤）、環形試樣和攪拌葉輪一起作高速運動，結構複雜，易出現故障。如中國專利號CN200820153330.4、名稱為《動態流體介質中的電化學行為測試裝置》為解決在動態流體中電化學信息測試不準的問題，通過將工作、輔助、參比這三個電極位置固定、設置流速探頭，並讓它們隨電極一起轉動, 該裝置中的工作電極、輔助電極、參比電極三電極及流速測定探頭與電機旋轉軸一起同速旋轉，旋轉機構的穩定可靠性和電極的保護比較困難。再如中國專利號CN201410035397.8、發明名稱為《一種動態電化學測試裝置及其連接方法》公開了三電極系統採用集成方式安裝在試樣夾持盤中，其中輔助電極為環狀鉑絲,放置於距離工作電極約10mm的環形槽內，工作電極與輔助電極均通過線路槽與傳動軸內的導線連接參比電極安置於夾持盤的長條狀溝槽內，末端距離工作電極約1-2mm，另一端通過中空傳動軸內的導線連接到動態連接池。三電極系統通過動態連接池與三電極接線板連接，最後電化學信號傳遞到恆電位儀；該裝置通過三電極採用集成方式安裝在試樣夾持盤中、設置動態連接池容器和中空傳動軸內引出三電極導線等結構，由於試驗過程中容器隨傳動軸一起轉動,電針始終與引出環保持良好的接觸, 實現試驗過程中待測試樣的電化學信號穩定可靠傳輸，真實反映了試驗過程中待測試樣的電化學腐蝕情況及磨蝕性能。但整個體系複雜、各部件要求高，動態連接池內溶液沒有密封，高速旋轉過程中容易出現溶液飛濺和洩露現象。此外，文獻《液/固雙相流衝刷腐蝕實驗裝置的研製及動態電化學測試》（腐蝕科學與防護技術，1993,5（4）：286-290）和文獻《不鏽鋼與碳鋼的液固兩相流衝刷腐蝕磨損研究》（材料工程，2004,11:37-40）採用中空傳動軸帶動工作電極（試樣盤）旋轉、參比電極和輔助電極靜止的方法進行動態電化學測試和衝蝕磨損性能分析，但是沒有介紹電極的保護和固定措施。
技術實現要素：
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綜上所述，為了克服現有技術問題的不足，本發明研製了一種旋轉式衝蝕磨損動態電化學測試系統的參比電極保護結構，它解決了旋轉式衝蝕磨損試驗過程中參比電極的保護問題， 設計了參比電極的保護結構。本發明的工作電極、輔助電極和參比電極設置在料漿液中，可實時反映衝蝕磨損過程中的電化學特徵，保證測量結果的真實性；同時減少了參比電極外設的附加裝置，其結構簡單，操作便利，測試效率高。
本發明技術方案是這樣實現的：
一種旋轉式衝蝕磨損動態電化學測試系統的參比電極保護結構，其中，所述的參比電極保護結構主要包括參比電極、電極引線套筒、前保護殼和後保護殼；所述參比電極裝在前保護殼和後保護殼中間，前保護殼和後保護殼通過保護殼螺釘連接；參比電極的導線通過電極引線套筒引出後連接到恆電位儀，電極引線套筒固定在前保護殼和後保護殼上；電極引線套筒的上端固定在料漿罐蓋板上。
進一步，所述的參比電極包括甘汞電極和鹽橋，鹽橋是由魯金毛細管內填充的飽和氯化鉀和瓊脂混合物構成的，甘汞電極和鹽橋組成參比電極。
進一步，所述的電極引線套筒通過套筒連接螺釘固定在前保護殼和後保護殼的上方。
進一步，所述的電極引線套筒的上端設置有螺紋，通過螺紋固定在料漿罐蓋板上。
進一步，所述的參比電極保護結構直接置於待測流體內部。
進一步，所述的參比電極保護結構的前保護殼和後保護殼是採用超高分子量聚乙烯材料製成的。
本發明的有益效果是：
1、本發明用於保護旋轉式衝蝕磨損試驗設備的動態電化學測試過程中較大衝擊力作用下的參比電極，包括用於機械、化工等各領域具有腐蝕性的單相或液固兩相流體過流設備、管道等金屬腐蝕性研究的電化學測試系統；通過設計參比電極保護結構，避免了高速流體直接衝擊玻璃質參比電極，解決了電極的保護問題；將帶有保護結構的參比電極組件直接置於料漿液內部，可以將參比電極直接置於高速流體（料漿液）內部，工作電極（被測試樣）和輔助電極也設置在料漿液內，實時反映衝蝕磨損過程中的電化學特徵，保證測量結果的真實性；同時減少了參比電極外設的附加裝置；
2、本發明所述的參比電極保護結構為分體式結構，結構簡單，操作便利；前保護殼和後保護殼通過保護殼螺釘連接，電極引線套筒通過套筒螺釘固定在前保護殼和後保護殼的上方，電極引線套筒通過螺紋固定在料漿罐蓋板上，使用時拆裝、清洗方便，測試效率高。
附圖說明：
圖1為本發明工作狀態的結構示意圖；
圖2為本發明的參比電極保護結構的形狀結構示意圖；
圖3為本發明的參比電極保護結構的組裝示意圖。
具體實施方式：
以下面結合附圖對本發明做進一步的詳細說明。
如圖1所示，圖1為本發明工作狀態的結構示意圖。圖1中旋轉式衝蝕磨損動態電化學測試系統包括電動機1、傳動主軸2、恆電位儀3、輔助電極4、參比電極保護結構5、工作電極6為被測試樣（試樣尺寸為40´20´20mm，除一個20´20mm裸露外，其餘五個面鑲嵌在聚四氟乙烯保護結構的外套內）、料漿罐7、攪拌葉輪8、料漿罐蓋板9和料漿液10等；圖3為參比電極保護結構的組裝示意圖，如圖3所示，電極引線套筒5-1，參比電極5-2，魯金毛細管5-3，前保護殼5-4，後保護殼5-5，保護殼螺釘5-6，套筒連接螺釘5-7。
參見圖1-3。旋轉式衝蝕磨損動態電化學測試系統的參比電極保護結構，所述的參比電極保護結構主要包括參比電極5-2、電極引線套筒5-1、魯金毛細管5-3、前保護殼5-4和後保護殼5-5；所述參比電極5-2裝在前保護殼5-4和後保護殼5-5中間，前保護殼5-4和後保護殼5-5通過保護殼螺釘5-6連接；參比電極5-2的導線通過電極引線套筒5-1引出後連接到恆電位儀3上，輸出電信號進行電化學測試；所述的電極引線套筒5-1通過套筒連接螺釘5-7固定在前保護殼5-4和後保護殼5-5的上方；電極引線套筒5-1的上端設置有螺紋，通過螺紋固定在料漿罐蓋板9上；所述的參比電極5-2包括甘汞電極和鹽橋，鹽橋是由魯金毛細管5-3內填充的飽和氯化鉀和瓊脂混合物構成的；所述的參比電極保護結構5直接置於待測流體內部；所述參比電極保護結構的前保護殼5-4和後保護殼5-5是採用超高分子量聚乙烯材料製成的。
本發明的工作過程如下：如圖1、3所示。
1、試驗開始前，先組裝旋轉式衝蝕磨損動態電化學測試系統。在魯金毛細管5-3內填充飽和氯化鉀、瓊脂混合物構成鹽橋，鹽橋與甘汞電極組裝成參比電極5-2；將參比電極5-2置於前保護殼5-4、後保護殼5-5中間，前保護殼5-4、後保護殼5-5上設計有螺紋連接孔，前保護殼5-4、後保護殼5-5通過保護殼螺釘5-6連接；參比電極5-2的導線通過電極引線套筒5-1引出，連接到恆電位儀3上接RE，電極引出線套筒5-1通過螺紋連接在料漿罐蓋板9上。工作電極6為被測試樣（尺寸為40´20´20mm）表面拋光、酒精清洗，採用分析天平稱重，然後安裝到聚四氟乙烯保護結構的外套中，保護外套中間設有電極導線，通過電極導線將工作電極6（被測試樣）連接到恆電位儀3上接WE，被測試樣僅露出一個測試表面（20´20mm）與料漿液10接觸；輔助電極4設置有保護措施，固定於料漿罐蓋板9上，通過電極引線連接到恆電位儀3上接CE；參見圖1，輔助電極4和工作電極6分別置於參比電極保護裝置5的兩側，魯金毛細管5-3的尖端與工作電極6（被測試樣）裸露面的距離在0.5~2mm之間。
2、根據實驗要求配製不同液固比、不同酸鹼鹽濃度的料漿液10。將配製好的料漿液10加入料漿罐7內。通過控制按鈕將料漿罐提升至與蓋板9接觸並固定，此時三電極體系同時浸入料漿罐7的料漿介質中。浸泡30min預處理後，首先進行靜態電化學測試，通過設定相應的極化電位和掃描速率，測得靜態時的極化曲線。
3、啟動控制面板，設置電機轉速和試驗時間，電動機1帶動傳動主軸2轉動，通過攪拌葉輪8對料漿罐7內的料漿液10進行攪拌，開始衝蝕磨損試驗。試驗過程中，根據需要，每間隔一定時間進行一次動態電化學測試，在不同時間點進行動電位掃描，測得極化曲線。試驗結束後，對靜態和動態情況下測得的電化學試驗數據進行分析。卸下被測試樣，經超聲波（丙酮）清洗後，採用天平稱量衝蝕磨損試驗後試樣重量，實驗前和試驗後試樣的重量差即為失重量。採用顯微鏡觀察試樣衝蝕磨損後表面形貌可以進一步分析每次試樣材料的衝蝕磨損機理。為了保證試驗結果的可靠性，同一組試驗重複三次。