用於石墨烯的製備裝置的製作方法

2023-10-06 22:40:44 1

專利名稱：用於石墨烯的製備裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用於石墨烯的製備裝置。
背景技術：
石墨烯，被稱為21世紀電子領域最閃亮的明星，是近年來國際上的研究熱點，它性質獨特，應用廣泛，受到了各國科學界和產業界的極大關注。然而，石墨烯的製備一直是制約其應用的一個難點。石墨烯的製備方法包括物理法和化學法，物理法有微機械剝離法、取向附生法、和加熱碳化矽法，這些方法操作簡便、成本低廉。微機械剝離法是用膠帶反覆撕揭用光刻膠粘結在剝離襯底上的碳質原料，剝去多餘的石墨層，然後將殘留在光刻膠上的石墨薄層釋放在丙酮中，藉助石墨烯與單晶矽之間的範德華力以及毛細管力，在釋放有石墨烯的丙酮中浸入單晶矽片將石墨烯「撈出」。這種方法製得的石墨烯面積大，晶體結構保存完整，但是效率低，產量無法得到提高，但是微機械剝離法是製備石墨烯的主要發展方向。取向附生法是利用生長基質(碳化矽)的原子結構「種」出石墨烯，但這種方法生產的石墨烯薄片往往厚度不均勻，且石墨烯和基質之間的黏合會影響碳層的特性。加熱碳化矽法是通過加熱單晶 SiC脫除矽，在單晶(001)面上分解出石墨烯片層(在超高真空、1000°c條件下，矽會被釋放出來，剩下的只有石墨化的碳)。利用這種方法能可控地製備出單層或多層石墨烯(最多可獲得100層的石墨烯)，其厚度由加熱溫度決定，缺點是製備大面積、具有單一厚度的石墨烯比較困難。因此，如何開發一種全新的物理剝離技術路線，實現石墨烯的低成本規模化製備， 是未來研究的一個重點。

發明內容
為了開發一種可行的規模化製備石墨烯的物理剝離技術，本發明的目的在於提供一種操作簡便、成本低、工藝簡單、可規模化製備面積大，晶體結構保存完整的石墨烯的制
備裝直ο本發明採用以下的技術方案用於石墨烯的製備裝置主要由高溫高壓釜、高溫高壓釜活塞、高溫高壓釜活塞連杆、油缸、油缸活塞及接料罐六部分組成。所述的高溫高壓釜上端設有進料口蓋，進料口蓋由進料口緊固件與高溫高壓釜連接，其中，在進料口緊固件與高溫高壓釜之間設有密封環。所述的高溫高壓釜外圍設有一夾層，用於高溫高壓釜的加熱保溫。所述的高溫高壓釜活塞設於高溫高壓釜的中間，由高溫高壓釜活塞密封環與高溫高壓釜相連。其中，在高溫高壓釜活塞上方有一緩衝活塞，緩衝活塞由緩衝活塞密封環與高溫高壓釜相連。所述的高溫高壓釜活塞連杆上端與高溫高壓釜活塞相連，中下端與油缸相連，下端與油缸活塞相連。其中，高溫高壓釜活塞連杆與油缸相連處設有密封環。所述的油缸上端與高溫高壓釜下端相連，下端設有油缸端蓋，而且油缸體上設有上高壓油管和下高壓油管。所述的油缸端蓋是由油缸端蓋緊固件與油缸相連，其中，油缸端蓋緊固件與油缸之間設有密封墊。所述的上高壓油管設在油缸活塞與高溫高壓釜活塞連杆和油缸連接處的中間，下高壓油管設在油缸端蓋的上端。所述的油缸活塞位於油缸的中上端，由密封環與油缸相連。所述的接料罐設於高溫高壓釜活塞連杆與高溫高壓釜活塞連接處的邊上，於接料罐與高溫高壓釜下端之間還設有一通大氣口。所述的高溫高壓釜與油缸由緊固件相連，在它們中間有一隔熱墊。本發明提供了一種製備石墨烯的成套裝置，該裝置的上端為高溫高壓釜，下端為油缸，油缸上端與高溫高壓釜下端相連。高溫高壓釜外圍的加熱保溫裝置，能使高溫高壓釜內碳質原料達到有機溶劑的超臨界狀態，利用超臨界流體對碳質原料的高滲透性、擴散性和溶解性，使得超臨界流體進入到碳質原料的層與層之間，再利用油缸體內的油缸活塞，快速拉動高溫高壓釜活塞連杆、高溫高壓釜活塞和上端的緩衝活塞一起向下運動以實現高溫高壓釜內碳質原料的快速膨脹、剪切、爆破、剝離，以實現石墨烯粉末產品的製備。相比於傳統的微機械剝離法，本發明型結構緊湊、操作簡便、成本低廉，而且製得的石墨烯面積大，晶體結構保存完整，單層石墨烯含量高，是一種全新的物理剝離技術裝置，可實現批量生產， 製得的石墨烯產品能在儲能材料、複合材料、導電劑等領域得到廣泛的應用。


圖1為本發明的結構示意圖。其中，1高溫高壓釜進料口蓋；2進料口緊固件；3密封環；4高溫高壓釜體；5加熱保溫裝置；6緩衝活塞；7緩衝活塞密封環；8高溫高壓釜活塞；9活塞密封環；10接料罐；11 高溫高壓釜活塞連杆；12大氣口 ； 13緊固件；14隔熱墊；15密封環；16上高壓油管；17油缸活塞；18密封環；19油缸；20下高壓油管；21油缸端蓋密封墊；22油缸端蓋；23油缸端蓋緊固件
具體實施例方式用於製備石墨烯的成套裝置，如圖1所示，包括高溫高壓釜體4，高溫高壓釜體上端設有進料口蓋1，進料口蓋由進料口緊固件2與高溫高壓釜體相連，在進料口緊固件與高溫高壓釜體之間設有密封環3，高溫高壓釜體外圍有一加熱保溫裝置5。高溫高壓釜活塞8 位於高溫高壓釜的中間，由活塞密封環9與高溫高壓釜相連，在高溫高壓釜活塞上端有一緩衝活塞6，緩衝活塞由緩衝活塞密封環7與高溫高壓釜相連。高溫高壓釜活塞連杆11上端與高溫高壓釜活塞相連，中下端與油缸19相連，下端與油缸活塞17相連，高溫高壓釜活塞連杆與油缸之間由密封環15相連，油缸活塞位於油缸的中上端，且與油缸之間由密封環 18相連。高溫高壓釜與油缸由緊固件13相連，中間還設有一隔熱墊14。油缸上端與高溫高壓釜下端相連，下端設有油缸端蓋22，油缸體上設有上高壓油管16和下高壓油管20，油缸端蓋由油缸端蓋緊固件23與油缸體相連，在油缸端蓋緊固件與油缸之間設有油缸端蓋密封墊21，上高壓油管設在油缸活塞與高溫高壓釜活塞連杆和油缸連接處的中間，下高壓油管設在油缸端蓋的上端。接料罐10設在高溫高壓釜活塞連杆與高溫高壓釜活塞連接處的邊上，在接料罐與高溫高壓釜下端之間設有一通大氣口 12。 使用時，先將高溫高壓釜活塞，高溫高壓釜上端的緩衝活塞，高溫高壓釜活塞連杆和油缸活塞處在上極限位置(如圖示)。打開進料口緊固件和進料口蓋，將碳質原料與有機溶劑的混合物裝進高溫高壓釜內，蓋上進料口蓋，擰緊緊固件，往高溫高壓釜外層夾套內通入熱蒸汽，待高溫高壓釜內溫度達到預定的溫度和時間後，向油缸上高壓油管通入高壓油、下高壓油管排出高壓油，此時，油缸活塞帶動高溫高壓釜活塞連杆和高溫高壓釜活塞一同瞬間快速向下運動，當高溫高壓釜活塞上表面運動到與接料罐相通時，使得高溫高壓釜活塞和上端的緩衝活塞之間的真空狀態破壞，同時上端的緩衝活塞逐漸靠向高溫高壓釜活塞，隨後緩衝活塞與高溫高壓釜活塞靠緊並一同向下滑過接料罐至下極限位置。與此同時高溫高壓釜內的物料迅速向接料罐爆破排出。再向油缸的下高壓油管通入高壓油、上高壓油管排出高壓油，油缸活塞帶動高溫高壓釜活塞連杆、高溫高壓釜活塞和上端的緩衝活塞一同向上運動至上極限位置，至此完成一次石墨烯的製備過程。
權利要求
1.用於石墨烯的製備裝置，主要包括高溫高壓釜G)、高溫高壓釜活塞(8)、高溫高壓釜活塞連杆(11)、油缸(19)、油缸活塞(17)及接料罐(10)六部分。
2.根據權利要求1所述的用於石墨烯的製備裝置，其特徵在於所述高溫高壓釜的上端設有進料口蓋(1)，所述進料口蓋由進料口緊固件( 與高溫高壓釜連接，在進料口緊固件與高溫高壓釜之間設有密封環(3)。
3.根據權利要求1所述的用於石墨烯的製備裝置，其特徵在於所述高溫高壓釜活塞設於高溫高壓釜的中間，由高溫高壓活塞密封環(9)與高溫高壓釜相連。
4.根據權利要求1所述的用於石墨烯的製備裝置，其特徵在於所述高溫高壓釜活塞連杆的上端與高溫高壓釜活塞相連，中下端與油缸相連，下端與油缸活塞(17)相連。
5.根據權利要求1所述的用於石墨烯的製備裝置，其特徵在於所述油缸的上端與高溫高壓釜下端相連，下端設有油缸端蓋(22)，所述的油缸體上設有上高壓油管(16)和下高壓油管(20)，所述上高壓油管設在油缸活塞與高溫高壓釜活塞連杆和油缸連接處的中間， 下高壓油管設在油缸端蓋的上端，所述油缸端蓋是由油缸端蓋緊固件與油缸相連，油缸端蓋緊固件與油缸之間設有密封墊01)。
6.根據權利要求1所述的用於石墨烯的製備裝置，其特徵在於所述油缸活塞位於油缸的中上端，由密封環(18)與油缸相連。
7.根據權利要求1所述的用於石墨烯的製備裝置，其特徵在於所述接料罐設於高溫高壓釜活塞連杆與高溫高壓釜活塞連接處的邊上，於接料罐與高溫高壓釜下端之間設有一通大氣口(12)。
8.根據權利要求1所述的用於石墨烯的製備裝置，其特徵在於所述高溫高壓釜與油缸是由緊固件(13)相連，在它們中間有一隔熱墊(14)。
9.根據權利要求1所述的用於石墨烯的製備裝置，其特徵在於在高溫高壓釜活塞上方有一緩衝活塞(6)，所述緩衝活塞由緩衝活塞密封環(7)與高溫高壓釜相連。
10.根據權利要求4所述的用於石墨烯的製備裝置，其特徵在於在高溫高壓釜活塞連杆與油缸相連處設有密封環(15)。
全文摘要
本發明公開了一種用於石墨烯的製備裝置，主要包括高溫高壓釜、高溫高壓釜活塞、高溫高壓釜活塞連杆、油缸、油缸活塞及接料罐六部分，該裝置的上部分為高溫高壓釜，下部分為油缸，油缸的上端與高溫高壓釜下端相連，高溫高壓釜活塞設於高溫高壓釜的中間，在其活塞上方有一緩衝活塞，高溫高壓釜活塞連杆的上端與高溫高壓釜活塞相連，中下端與油缸相連，下端與油缸活塞相連，油缸活塞位於油缸的中上端，接料罐設於高溫高壓釜活塞連杆與高溫高壓釜活塞連接處的邊上，於接料罐與高溫高壓釜下端之間設有一通大氣口。本發明是一種全新的物理剝離法製備石墨烯的裝置，製得的石墨烯面積大，晶體結構保存完整，單層石墨烯含量高，可實現石墨烯的批量生產。
文檔編號C01B31/04GK102491313SQ201110377169
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月24日 優先權日2011年11月24日
發明者劉必前, 李蘭, 汪前東 申請人:中國科學院化學研究所