一種抑菌液的製作方法
2023-10-07 05:11:24 5
本發明涉及一種抑菌液，具體涉及一種用於無紡布的抑菌液。
背景技術：
：紙尿褲成為嬰兒和老人必需品之一，然而現有的紙尿褲在使用時如果不及時更換或者由於天氣炎熱等情況容易導致嬰兒的皮膚起紅疹或者皮膚發炎，給嬰兒帶來很大傷害。為了解決這一問題，現有技術中提供了一些技術方案。國內申請號為201510143244.X的發明專利公開了一種用於紙尿褲的中藥組合物以及紙尿褲的製備方法，其中所述中藥組合物，由金銀花、白朮、茯苓、淮山、薏仁、白蒺藜、薄荷、白鮮皮、黃柏、蒲公英、丹皮、防風組成；將上述中藥組合物清洗乾淨並添加水浸泡，並煎煮獲得藥液後浸潤紙尿褲的無紡布面層。此發明中結合中醫中各種藥材功效將其用於紙尿褲上可以使得使用者臀部的皮膚直接接觸藥效成分，達到預防與治療一體的效果。國內申請號為2015107034304的發明專利公開了一種抑菌溶液及其製成的紙尿褲以及紙尿褲的製備方法，這種抑菌溶液，其由以下質量份，硬脂醇醚-21、硬質醇醚-2等組分組成，將這種抑菌溶液用於無紡布的面層起到親膚和抑菌的效果。然而採用中藥成分時製備過程複雜，且中藥一般會有味道，並不受市場上一部分消費者歡迎；採用對比文件2中的抑菌液其抗菌效果有，但是並沒有抗過敏效果，使用者在使用時也仍然容易出現皮膚問題。技術實現要素：鑑於以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在於提供一種用於無紡布的抑菌液。為了實現上述目的或者其他目的，本發明是通過以下技術方案實現的。一種用於無紡布的抑菌液，所述的抑菌液為含有羧甲基殼聚糖的水溶液，所述羧甲基殼聚糖的數均分子量為1000～20000。優選地，所述羧甲基殼聚糖水溶液的濃度為不小於0.1wt％。更優選地，所述羧甲基殼聚糖水溶液的濃度為不小於0.2wt％。更優選地，所述羧甲基殼聚糖水溶液的濃度為不小於1.0wt％。本發明中所述數均分子量是按照《中華人民共和國藥典(四部)》(2015年版)通則0401「紫外-可見分光光度法」方法測定A525。其原理為：乙醯丙酮試劑與標準氨基葡萄糖、羧甲基脫乙醯殼多糖或其水解液的還原性端基反應產生色原；一定條件下，吸光度A525與相應糖的摩爾濃度具有線性關係。水解後比水解前增加的還原性端基的倍數就是該羧甲基脫乙醯殼多糖的平均聚合度n，結合分子中糖單元平均分子質量可以計算出該糖的數均分子質量。更優選地，所述羧甲基殼聚糖為O-羧甲基脫乙醯殼多糖。所述O-羧甲基脫乙醯殼多糖為羧甲基甲殼素脫乙醯化後或殼聚糖的6-羥基氫被羧甲基取代後的部分羧甲基化的脫乙醯殼多糖。更為具體地，所述O-羧甲基脫乙醯殼多糖的結構式如下所示：其中R1為CH2COONa；R2為CH2COONa或H；R3為CH2COONa或H或COCH3。優選地，所述羧甲基殼聚糖的製備方法包括將數均分子量較高的羧甲基殼聚糖原料通過雙氧水降解。更為優選地，所述數均分子量較高的羧甲基殼聚糖原料中羧甲基殼聚糖的數均分子量30～70萬。更為優選地，所述數均分子量較高的羧甲基殼聚糖原料中羧甲基取代度為0.8～1.3。更為優選地，所述數均分子量較高的羧甲基殼聚糖原料中羧甲基O位取代度為0.7～1.0，N位取代度不超過0.3。所述數均分子量較高的羧甲基殼聚糖原料為由國內申請號為2013105362023的發明專利公開的方法製備獲得，其公開了一種製備羧甲基殼聚糖的方法，所述的方法是以甲殼素為原料，先將甲殼素鹼化，使用冷熱交替法進行脫乙醯化反應，生產殼聚糖鈉鹽，再在鹼性條件下進行羧化反應，獲得數均分子量較高的羧甲基殼聚糖產品。本發明方法工藝簡單且易於控制，避免了殼聚糖分子鏈脫乙醯化反應時因長期高溫反應出現的斷鏈現象，從而獲得了一種高粘度、高取代度和水溶性更好的羧甲基殼聚糖，適合大規模工業化生產。所述分子量較高的羧甲基殼聚糖溶解的pH範圍為4.5～14.0。所述的數均分子量較高的羧甲基殼聚糖可以溶解在pH為4.5～6.5的酸性溶液中。與傳統工藝獲得的羧甲基殼聚糖溶解的pH範圍為7.0～14.0相比，上述專利方法獲得的數均分子量較高的羧甲基殼聚糖溶解的pH範圍更寬，拓寬了其應用領域。優選地，雙氧水降解的工藝為：將雙氧水在攪拌條件下加入數均分子量較高的羧甲基殼聚糖中進行降解反應，降解反應過程中加鹼使得反應體系的pH為8.0～8.5，直至反應體系的粘度為80～120cp時加入亞硫酸鈉停止反應。更優選地，降解反應中，反應溫度為25～45℃。由上述降解反應即獲得降解後的羧甲基殼聚糖。更優選地，所述羧甲基殼聚糖的製備方法包括對雙氧水降解後的羧甲基殼聚糖進行酸析洗滌。所述酸析洗滌是指用酸調整雙氧水降解後的羧甲基殼聚糖料體至pH為6～7，加入乙醇至淡黃色晶體析出，再用酒精反覆洗滌，甩幹，乾燥獲得羧甲基殼聚糖。本發明公開了一種如上述所述的抑菌液在製備衛生護理用品上的用途。優選地，所述個人衛生護理用品包括無紡布層，所述無紡布層採用如上述所述的抑菌液形成抑菌層。優選地，個人衛生護理用品上的無紡布層包括用於嬰兒和老人用的尿不溼、女性用的衛生巾、無紡布溼紙巾和面膜上使用的無紡布層。本發明還公開了一種個人衛生護理用品，所述個人衛生護理用品包括無紡布層，所述無紡布層採用上述所述的抑菌液形成抑菌層。試驗表明，本發明中上述所述羧甲基殼聚糖除了具有已知的抗菌功能外，具有抗過敏的功效，可將之直接或與其他添加劑混合製成各種抑菌液及各種劑型，用於無紡布上。其不僅方便使用，而且抑菌抗過敏效果好，並且無色無味，能夠很有效的避免無紡布使用者在使用過程中出現的皮膚問題。具體實施方式以下通過特定的具體實例說明本發明的實施方式，本領域技術人員可由本說明書所揭露的內容輕易地了解本發明的其他優點與功效。本發明還可以通過另外不同的具體實施方式加以實施或應用，本說明書中的各項細節也可以基於不同觀點與應用，在沒有背離本發明的精神下進行各種修飾或改變。在進一步描述本發明具體實施方式之前，應理解，本發明的保護範圍不局限於下述特定的具體實施方案；還應當理解，本發明實施例中使用的術語是為了描述特定的具體實施方案，而不是為了限制本發明的保護範圍。下列實施例中未註明具體條件的試驗方法，通常按照常規條件，或者按照各製造商所建議的條件。當實施例給出數值範圍時，應理解，除非本發明另有說明，每個數值範圍的兩個端點以及兩個端點之間任何一個數值均可選用。除非另外定義，本發明中使用的所有技術和科學術語與本
技術領域：
技術人員通常理解的意義相同。除實施例中使用的具體方法、設備、材料外，根據本
技術領域：
的技術人員對現有技術的掌握及本發明的記載，還可以使用與本發明實施例中所述的方法、設備、材料相似或等同的現有技術的任何方法、設備和材料來實現本發明。實施例1本實施例中為製備數均分子量為2000的羧甲基殼聚糖。採用數均分子量較高的羧甲基殼聚糖原料用雙氧水降解，所述數均分子量較高的羧甲基殼聚糖原料的數均分子量為30W、羧甲基取代度為0.8～1.3，其中，O為羧甲基取代度為0.7～1.0，N位取代度不超過0.3。雙氧水降解的工藝為：將雙氧水在攪拌條件下加入數均分子量較高的羧甲基殼聚糖中進行降解反應，降解反應過程中加鹼使得反應體系的pH為8.0，直至反應體系的粘度為80cp時加入亞硫酸鈉停止反應。降解反應中，反應溫度為室溫。所述羧甲基殼聚糖的製備方法包括對雙氧水降解後的羧甲基殼聚糖進行酸析洗滌。所述酸析洗滌是指用酸調整雙氧水降解後的羧甲基殼聚糖料體至pH為7，加入乙醇至淡黃色晶體析出，再用酒精反覆洗滌，甩幹，乾燥獲得羧甲基殼聚糖。實施例2本實施例中採用數均分子量為8000的羧甲基殼聚糖。採用數均分子量較高的羧甲基殼聚糖原料用雙氧水降解，所述數均分子量較高的羧甲基殼聚糖原料的數均分子量為40W、羧甲基取代度為0.8～1.3，其中，O為羧甲基取代度為0.7～1.0，N位取代度不超過0.3。雙氧水降解的工藝為：將雙氧水在攪拌條件下加入數均分子量較高的羧甲基殼聚糖中進行降解反應，降解反應過程中加鹼使得反應體系的pH為8.2，直至反應體系的粘度為80cp時加入亞硫酸鈉停止反應。降解反應中，反應溫度為室溫。所述羧甲基殼聚糖的製備方法包括對雙氧水降解後的羧甲基殼聚糖進行酸析洗滌。所述酸析洗滌是指用酸調整雙氧水降解後的羧甲基殼聚糖料體至pH為6，加入乙醇至淡黃色晶體析出，再用酒精反覆洗滌，甩幹，乾燥獲得羧甲基殼聚糖。實施例3本實施例中採用數均分子量為15000的羧甲基殼聚糖。採用數均分子量較高的羧甲基殼聚糖原料用雙氧水降解，所述數均分子量較高的羧甲基殼聚糖原料的數均分子量為55W、羧甲基取代度為0.8～1.3，其中，O為羧甲基取代度為0.7～1.0，N位取代度不超過0.3。雙氧水降解的工藝為：將雙氧水在攪拌條件下加入數均分子量較高的羧甲基殼聚糖中進行降解反應，降解反應過程中加鹼使得反應體系的pH為8.2，直至反應體系的粘度為120cp時加入亞硫酸鈉停止反應。降解反應中，反應溫度為室溫。所述羧甲基殼聚糖的製備方法包括對雙氧水降解後的羧甲基殼聚糖進行酸析洗滌。所述酸析洗滌是指用酸調整雙氧水降解後的羧甲基殼聚糖料體至pH為6，加入乙醇至淡黃色晶體析出，再用酒精反覆洗滌，甩幹，乾燥獲得羧甲基殼聚糖。實施例4本實施例中採用數均分子量為20000的羧甲基殼聚糖。採用數均分子量較高的羧甲基殼聚糖原料用雙氧水降解，所述數均分子量較高的羧甲基殼聚糖原料的數均分子量為70W、羧甲基取代度為0.8～1.3，其中，O為羧甲基取代度為0.7～1.0，N位取代度不超過0.3。雙氧水降解的工藝為：將雙氧水在攪拌條件下加入數均分子量較高的羧甲基殼聚糖中進行降解反應，降解反應過程中加鹼使得反應體系的pH為8.4，直至反應體系的粘度為100cp時加入亞硫酸鈉停止反應。降解反應中，反應溫度為室溫。所述羧甲基殼聚糖的製備方法包括對雙氧水降解後的羧甲基殼聚糖進行酸析洗滌。所述酸析洗滌是指用酸調整雙氧水降解後的羧甲基殼聚糖料體至pH為6.5，加入乙醇至淡黃色晶體析出，再用酒精反覆洗滌，甩幹，乾燥獲得羧甲基殼聚糖。一、動物試驗將實施例1～4中製備的羧甲基殼聚糖作為試驗樣品，進行皮膚抗變態動物試驗。即動物經2，4一二硝基氯苯(DNCB)皮膚誘導接觸後，觀察試驗樣品對皮膚抗變態作用。具體地為：通過豚鼠皮膚經DNCB皮膚誘導接觸後，產生變態(過敏)狀態，同時塗抹試驗樣品，經激發接觸，觀察試驗低分子量羧甲基殼聚糖-90對豚鼠皮膚的抗變態作用。1.試驗材料：試驗樣品：1.實施例1～4中低分子量羧甲基殼聚糖2.2、4一二硝基氯苯(陽性對照)：2、4一二硝基氯苯(DNCB)用醫用凡士林配成1％DNCB凡士林油膏供誘導接觸使用，配成0.5％DNCB凡士林油膏供激發接觸使用。3.複方醋酸地塞米松乳膏：(樣品對照)華潤三九醫藥1504042H試驗動物：白色豚鼠30隻，雌雄各半體重：250g-300g本院動物使用許可證號：SYXK(滬)2014-0018上海甲幹生物科技有限公司生產許可證號：SCXK(滬)2010-00282.試驗條件：試驗溼溫度20℃±2℃，相對溼度60～70％3.試驗方法：選取健康白色豚鼠30隻，剃去脊柱二側8cm×4cm範圍的試驗皮膚被毛備用，將動物分為試驗樣品組，陽性對照組及空白對照組共3個組，每組10隻動物。(1)誘導接觸：將1％DNCB凡士林油膏0.2g左右，塗在試驗樣品組和陽性對照組動物的左側，再在第7d和第14d以同樣方法重複一次。(2)塗抹試驗品：在誘導接觸塗抹同時，用同樣方法，將試驗樣品塗抹在樣品組動物的右側，每天一次，連續塗抹28天。(3)激發接觸：末次誘導後14d，將約0.2g的0.5％DNCB凡士林油膏，塗於各組的動物的右側試驗區，觀察接觸24h後試驗區皮膚的反應。4.評判標準：當試驗組動物出現皮膚紅斑反應值為≥1時，判為該動物出現皮膚變態陽性反應。5.試驗結果：羧甲基脫乙醯殼聚糖皮膚激發接觸24h後皮膚變態反應值(0)無紅斑(1)輕微紅斑(2)明顯紅斑(3)中—重度紅斑(1)為陽性反應。試驗濃度：1.0％，是指採用1.0wt％的羧甲基殼聚糖水溶液。6.試驗結果評判：實施例1～4中的羧甲基殼糖均對白色豚鼠皮膚有緩解抗變態作用。二、人體實驗將實施例1～4中製備的羧甲基殼聚糖作為試驗樣品，進行人體實驗，具體為皮膚針刺實驗，方案為如下所述。測定參數：1皮膚紅腫度：視覺評分(從5到1；由嚴重變為不嚴重)2癢感：受試者主觀感覺(從5到1；由嚴重變為不嚴重)3水皰面積的減小：測面積法用特定的試驗刀片在皮膚試驗部位滴加鹽酸組胺(10mg/ml)；5分鐘後，皮膚會產生嚴重的水皰以及癢感；應用本發明實施例1～4中低分子量的羧甲基殼聚糖的水溶液2ml，所述低分子量的羧甲基殼聚糖的水溶液的濃度為0.2wt％。採用實施例1中低分子量的羧甲基殼聚糖溶於水中形成0.2wt％的羧甲基殼聚糖水溶液，取2ml進行人體實驗，在應用後的0,3，30,60.90,120,150分鐘後測定試驗部位的癢感，紅腫度和水皰面積見表1所示：表1時間(min)03306090120150紅腫(陽性)3.53.53.42.82.20.90.6紅腫(樣品)3.23.02.71.40.90.50.2癢感(陽性)3.83.83.62.71.310.4癢感(樣品)3.91.61.40.90.300水皰面積(陽性對照)100857467632515水皰面積(樣品)10060554231215採用實施例2中低分子量的羧甲基殼聚糖溶於水中形成0.2wt％的羧甲基殼聚糖水溶液，取2ml進行人體實驗，在應用後的0,3，30,60.90,120,150分鐘後測定試驗部位的癢感，紅腫度和水皰面積見表2所示：表2採用實施例3中低分子量的羧甲基殼聚糖溶於水中形成0.2wt％的羧甲基殼聚糖水溶液，取2ml進行人體實驗，在應用後的0,3，30,60.90,120,150分鐘後測定試驗部位的癢感，紅腫度和水皰面積見表3所示：表3時間(min)03306090120150紅腫(陽性)3.83.73.52.72.41.81.1紅腫(樣品)3.52.92.51.50.70.40.2癢感(陽性)3.93.83.62.71.310.4癢感(樣品)3.82.21.30.80.200水皰面積(陽性對照)100897061462817水皰面積(樣品)10060524032154採用實施例4中低分子量的羧甲基殼聚糖溶於水中形成0.2wt％的羧甲基殼聚糖水溶液，取2ml進行人體實驗，在應用後的0,3，30,60.90,120,150分鐘後測定試驗部位的癢感，紅腫度和水皰面積見表4所示：表4,根據上述動物實驗和人體實驗的結果可以均表明所述低分子量羧甲基殼聚糖具有良好的抗過敏效果。將實施例1～4中製備的羧甲基殼聚糖溶於水中，形成羧甲基殼聚糖水溶液即抑菌液。所述羧甲基殼聚糖水溶液的濃度不小於0.1wt％。上述動物試驗是人體試驗數據和結果表明，本發明中羧甲基殼聚糖不僅具有抗菌功能，而且還具有抗過敏及消炎和止癢的功效；並且由於本發明中由小分子羧甲基殼聚糖的水溶液形成的抑菌液具有天然成分，其並不含有激素類或其他刺激類化學成分，具有良好的親膚性和生物相容性。可將之直接或與其他添加劑混合製成各種抑菌液及各種劑型，用於個人衛生護理用品用無紡布上，所述個人衛生護理用品用無紡布包括用於嬰兒和老人用的尿不溼、女性用的衛生巾以及無紡布溼紙巾上使用的無紡布，在製備所述個人衛生護理用品的工藝中，將無紡布的面層浸潤或噴灑所述抑菌液。由此形成一種無紡布，所述個人衛生護理用品包括無紡布層，所述無紡布層採用上述所述的抑菌液形成抑菌層。實施例5採用實施例1中的羧甲基殼聚糖溶於水中形成1wt％的羧甲基殼聚糖水溶液。10cm×10cm的尿不溼布片上噴灑上述羧甲基殼聚糖水溶液0.43g，室溫放置過夜晾乾，加入尿液10g，36℃恆溫培養。稀釋倍數100倍後，測試獲得的菌落數為100CFU/g。空白對照試驗中，10cm×10cm的尿不溼布片上噴灑0.85g純水，室溫放置過夜晾乾，加入加入尿液10g，36℃恆溫培養。稀釋倍數100倍後，菌落數為1700CFU/g。抗菌相差倍數為17倍。實施例6採用實施例2中的羧甲基殼聚糖溶於水中形成1wt％的羧甲基殼聚糖水溶液。10cm×10cm的尿不溼布片上噴灑上述羧甲基殼聚糖水溶液0.43g，室溫放置過夜晾乾，加入尿液10g，36℃恆溫培養。稀釋倍數100倍後，測試獲得的菌落數為10200CFU/g。空白對照試驗中，10cm×10cm的尿不溼布片上噴灑0.85g純水，室溫放置過夜晾乾，加入尿液10g，36℃恆溫培養。稀釋倍數100倍後，菌落數為640000CFU/g。抗菌相差倍數為62倍。實施例7採用實施例3中的羧甲基殼聚糖溶於水中形成1wt％的羧甲基殼聚糖水溶液。10cm×10cm的尿不溼布片上噴灑上述羧甲基殼聚糖水溶液0.43g，室溫放置過夜晾乾，加入尿液10g，36℃恆溫培養。稀釋倍數100倍後，測試獲得的菌落數為3040000CFU/g。空白對照試驗中，10cm×10cm的尿不溼布片上噴灑0.85g純水，室溫放置過夜晾乾，加入尿液10g，36℃恆溫培養。稀釋倍數100倍後，菌落數為14000000CFU/g。抗菌相差倍數為4倍。上述羧甲基殼聚糖的水溶液其不僅在使用和製備時方便，而且具有抑菌抗過敏、消炎和止癢效果好，無色無味，且其為天然小分子物質，生物相容性和親膚性好，在用於嬰兒和老人用的尿不溼、女性用的衛生巾以及無紡布溼紙巾上使用的無紡布上時能夠很有效的避免上述用品的使用者在使用過程中出現的紅腫、瘙癢等的皮膚問題。將上述所述抑菌液用在製備無紡布的工藝中，將無紡布的面層浸潤或噴灑所述抑菌液以使得無紡布的面層形成抑菌層，從而達到良好的抑菌效果，滿足使用者的使用需求。以上所述，僅為本發明的較佳實施例，並非對本發明任何形式上和實質上的限制，應當指出，對於本
技術領域：
的普通技術人員，在不脫離本發明方法的前提下，還將可以做出若干改進和補充，這些改進和補充也應視為本發明的保護範圍。凡熟悉本專業的技術人員，在不脫離本發明的精神和範圍的情況下，當可利用以上所揭示的技術內容而做出的些許更動、修飾與演變的等同變化，均為本發明的等效實施例；同時，凡依據本發明的實質技術對上述實施例所作的任何等同變化的更動、修飾與演變，均仍屬於本發明的技術方案的範圍內。當前第1頁1 2 3