靶材熱處理方法與流程

2023-10-27 05:07:17 2

本發明涉及半導體製造領域，尤其涉及一種靶材熱處理方法。

背景技術：

靶材是通過磁控濺射、多弧離子鍍或其它類型的鍍膜系統在適當工藝條件下濺射在基板上形成各種功能薄膜的濺射源，靶材一般分為金屬靶材、陶瓷靶材和合金靶材。其中，金屬靶材是一種重要的靶材。

金屬靶材的製作過程包括：熔煉、均勻化處理、塑性變形加工和熱處理等步驟。在嚴格控制金屬靶材純度的基礎上，通過選擇不同的塑性變形加工條件和熱處理條件，調整金屬靶材的晶粒取向和晶粒尺寸，最終得到滿足濺射過程要求的金屬靶材。

其中，熱處理是金屬靶材設計和加工過程中不可或缺的工藝，所述熱處理與塑性變形加工緊密結合，主要為了實現材料的再結晶，使得金屬靶材的組織均勻。對所述金屬靶材施加不同的熱處理溫度、保溫時間和加熱方式，可以獲得具有不同金屬材料組織結構的金屬靶材。

在金屬靶材中，熱敏感的金屬靶材對熱處理工藝條件的要求較高，而採用現有技術的靶材熱處理方法對熱敏感金屬靶材進行熱處理後，金屬靶材的性能較差。

技術實現要素：

本發明解決的問題是提供一種靶材熱處理方法，以提高靶材的性能。

為解決上述問題，本發明提供一種靶材熱處理方法，包括：提供靶材，所述靶材待達到預定工藝溫度；提供砂子，預熱所述砂子到初始溫度，所述初始溫度比所述預定工藝溫度至少低100攝氏度；將所述靶材埋入具有初始溫度的砂子中；升溫埋有靶材的所述砂子到預定工藝溫度，對所述靶材進行熱處理。

可選的，所述靶材為銅靶材或鈦靶材。

可選的，所述銅靶材的純度範圍為4N5～6N；所述鈦靶材的純度範圍為4N5～6N。

可選的，當所述靶材為銅靶材時，所述預定工藝溫度為250攝氏度～350攝氏度。

可選的，所述初始溫度為100攝氏度～250攝氏度。

可選的，對所述銅靶材進行熱處理之後，所述銅靶材的晶粒大小為15um～30um。

可選的，當所述靶材為鈦靶材時，所述預定工藝溫度為350攝氏度～500攝氏度。

可選的，所述初始溫度為200攝氏度～400攝氏度。

可選的，對所述鈦靶材進行熱處理之後，所述鈦靶材的晶粒大小為8um～20um。

可選的，當所述靶材為銅靶材時，在將所述靶材從初始溫度升溫至預定工藝溫度的過程中，所述砂子的升溫速率為3攝氏度/分鐘～10攝氏度/分鐘；當所述靶材為鈦靶材時，在將所述靶材從初始溫度升溫至預定工藝溫度的過程中，所述砂子的升溫速率為5攝氏度/分鐘～12攝氏度/分鐘。

可選的，所述熱處理的工藝步驟為：升溫所述靶材至預定工藝溫度；在預定工藝溫度下對所述靶材進行第二保溫。

可選的，當所述靶材為銅靶材時，所述第二保溫的時間為1小時～3小時；當所述靶材為鈦靶材時，所述第二保溫時間為1小時～3小時。

可選的，所述砂子的材料為碳化矽、氧化矽或石英砂。

可選的，所述砂子的規格為45號、60號、70號、80號或90號。

可選的，當所述靶材為銅靶材時，所述靶材的體積與所述砂子的體積比為4:5～4:7；當所述靶材為鈦靶材時，所述靶材的體積與所述砂子的體積比為4:5～4:9。

可選的，所述靶材的數量為兩個以上。

可選的，各個靶材水平放置於砂子中，各個靶材分立且層疊放置於砂子中，相鄰靶材之間的垂直間距大於等於2mm。

可選的，各個靶材水平放置於砂子中，各個靶材分立且處於同一個水平面，相鄰靶材之間的距離大於等於5mm。

可選的，所述砂子放置於砂浴盆中，所述砂浴盆為圓柱形。

與現有技術相比，本發明的技術方案具有以下優點：

本發明提供的靶材熱處理方法中，將所述靶材埋入具有初始溫度的砂子中，然後將具有初始溫度的砂子升溫到預定工藝溫度，使得靶材從砂子中接受熱量而升溫至預定工藝溫度，所述預定工藝溫度為所述靶材最終需要的工藝溫度。由於初始溫度比所述預定工藝溫度至少低100攝氏度，所以在將所述靶材放入具有初始溫度的砂子中的過程中，所述靶材瞬時接受的能量較低，避免了所述靶材局部晶粒長大，從而使得所述靶材中的晶粒均勻。

進一步的，當所述靶材為銅靶材時，選擇所述砂子的體積和所述銅靶材體積的比值為4:5～4:7，在此條件下，所述砂子可以平穩的傳輸熱量給所述銅靶材，使得所述銅靶材晶粒均勻，且能夠提高工藝效率。當所述靶材為鈦靶材時，所述靶材的體積與所述砂子的體積比為4:5～4:9，在此條件下，所述砂子可以平穩的傳輸熱量給所述鈦靶材，使得所述鈦靶材晶粒均勻，且能夠提高工藝效率。

附圖說明

圖1為本發明一實施例中靶材熱處理方法的流程示意圖。

圖2至圖6為本發明一實施例中靶材熱處理方法中的實施示意圖。

具體實施方式

正如背景技術所述，採用現有技術的靶材熱處理方法對靶材進行熱處理後，靶材的性能較差。

本發明一個實施例提供一種靶材熱處理的方法，包括：提供靶材；提供砂子並預熱所述砂子至預定工藝溫度；將已預熱的砂子包覆所述靶材，對所述靶材進行熱處理。

研究發現，採用上述實施例中靶材熱處理方法對所述靶材進行熱處理後，靶材的性能較差，原因在於：

預熱砂子，即將砂子溫度升到靶材需要的預定工藝溫度，然後將所述靶材放入已經預熱的砂子中，對所述靶材進行熱處理。由於靶材的溫度遠低於預定工藝溫度，，所以在將所述靶材放入已經預熱的砂子中的過程中，靶材瞬時接受所述砂子的能量較大，容易出現靶材局部晶粒長大的現象，使得靶材中晶粒均勻性較差。尤其對於熱敏感的靶材，採用上述靶材熱處理的方法對靶材進行熱處理後，靶材中晶粒的均勻性更差。

在此基礎上，本發明另一實施例提供一種靶材熱處理的方法，參考圖1，包括步驟：

S10，提供靶材，所述靶材待達到預定工藝溫度；

S11，提供砂子，預熱砂子到初始溫度，所述初始溫度比所述預定工藝溫度至少低100攝氏度；

S12，將所述靶材埋入具有初始溫度的砂子中；

S13，升溫埋有靶材的所述砂子到預定工藝溫度，對所述靶材進行熱處理。

本發明提供的靶材熱處理方法中，將所述靶材埋入具有初始溫度的砂子中，然後將具有初始溫度的砂子升溫到預定工藝溫度，使得靶材從砂子中接受熱量而升溫至預定工藝溫度，所述預定工藝溫度為所述靶材最終需要的工藝溫度。由於初始溫度比所述預定工藝溫度至少低100攝氏度，所以在將所述靶材放入具有初始溫度的砂子中的過程中，所述靶材瞬時接受的能量較低，避免了所述靶材局部晶粒長大，從而使得所述靶材中的晶粒均勻。

為使本發明的上述目的、特徵和優點能夠更為明顯易懂，下面結合附圖對本發明的具體實施例做詳細的說明。

參考圖2，提供靶材100，所述靶材100待達到預定工藝溫度。

所述靶材100為後續進行熱處理的對象。

所述靶材100為銅靶材或鈦靶材。在其它實施例中，所述靶材100可以選擇其它材料的靶材。

本實施例中，所述靶材100為高純度的銅靶材，其純度大於等於4N。具體的，所述銅靶材的純度為4N5、5N或6N，其中，所述4N5表示純度為99.995％，5N表示為99.999％，而6N表示純度為99.9999％。在另一個實施例中，所述靶材為高純度的鈦靶材，其純度大於等於4N，具體的，所述鈦靶材的純度為4N5、5N或6N。

所述預定工藝溫度為所述靶材100後續熱處理過程中最終需要達到的溫度。若預定工藝溫度過低，靶材100中晶粒結晶不充分；若預定工藝溫度過高，所述靶材100中晶粒容易長大，尺寸超出工藝需要的範圍。因此，需要選擇合適的預定工藝溫度作為所述靶材100的最終工藝溫度。且不同材質的靶材100在後續熱處理過程中需要達到的預定工藝溫度不同。根據所述靶材100選擇銅靶材而具有的特性，設定所述預定工藝溫度為250攝氏度～350攝氏度。根據所述靶材100選擇鈦靶材而具有的特性，設定所述預定工藝溫度為350攝氏度～500攝氏度。在一個具體的實施例中，所述靶材100選擇銅靶材，所述預定工藝溫度為300攝氏度。

所述靶材100的橫截面形狀可以根據應用環境、濺射設備的實際要求而選擇圓形、矩形、環形或不規則形狀。本實施例中，所述靶材100的橫截面形狀為圓形，其直徑為20cm～50cm。

所述靶材100的厚度為20mm～50mm。本實施例中，所述靶材100的厚度為20mm、30mm或50mm。

所述靶材100的數量為一個或多個。為了增加工藝效率，所述靶材100的數量選擇多個。本實施例中，以所述靶材100的數量為一個作為示例，並不代表實際工藝中靶材100的數量，在實際工藝中，可以根據需要選擇靶材100的具體數量。

在進行步驟S10之前，對所述靶材100進行了塑性變形工藝。所述塑性變形工藝，是將金屬料件置於擠壓裝置，如鍛壓機、空氣錘或者壓延機的擠壓模中進行擠壓成型工藝。所述擠壓模的形狀和尺寸決定了靶材的橫截面。所述擠壓可以採用正向熱擠壓，即擠壓裝置的擠壓方向與金屬料件的流動方向一致，且擠壓是在一定溫度下進行。通過合理控制擠壓溫度和設定合適的 擠壓比，可以精確的控制靶材的成型尺寸精度，製作出符合塑性變形工藝要求的靶材。實現降低靶材晶粒尺寸大小、細化晶粒和降低靶材表面粗糙度的目的。所述擠壓比是指金屬料件在擠壓前的總橫截面積與擠壓後的總橫截面積之比。

參考圖3，提供砂子110，並預熱砂子110到初始溫度，所述初始溫度比所述預定工藝溫度至少低100攝氏度。

所述砂子110用於包裹所述靶材100，通過砂子110給所述靶材100傳導熱量。

由於砂子110的材料影響砂子110對靶材100的導熱效果，因此需要選擇合適的砂子110材料。砂子110的材料可以為碳化矽、氧化矽或石英砂。

本實施例中，所述砂子110的成分為碳化矽。碳化矽是用石英砂、石油焦和木屑等原料在電阻爐內經過高溫煉製而成。故碳化矽具有耐高溫、良好的導熱性和良好的熱穩定性的特點。利用碳化矽的這些特點，把所述靶材100放置於砂子110中從而給所述靶材100進行有效的熱傳導。

砂子110的規格為45號、60號、70號、80號或90號。本實施例中所述砂子的規格為60號。所述規格號指的是所述砂子110的粗細程度，例如，60號指的是所述砂子110的細度為60目。

本實施例中，所述砂子110放置於砂浴盆111中，將裝有砂子110的砂浴盆111放置於恆溫爐112(參考圖4)中，預熱所述砂子110。優選的，所述砂浴盆111放置在恆溫爐112所形成空間的幾何中心區域，使得所述砂子110能夠受熱均勻。

需要說明的是所述砂子110可以全部填滿所述砂浴盆111，也可以填充部分體積的砂浴盆111。但是需要滿足砂浴盆111中填充的砂子110可以完全包覆所述靶材100。

所述砂浴盆111的形狀決定了砂子110堆積的外圍形狀，為了使得後續砂子110對靶材100導熱均勻，本實施例中，所述砂浴盆111的形狀為圓柱形。在其它實施例中，所述砂浴盆111可以選擇其它形狀，如所述砂浴盆111的上部口徑大於下部口徑。

所述砂浴盆111的大小以能夠放入所述恆溫爐112中且使得所述靶材100能夠放入所述砂浴盆111中為選擇標準。

在本實施例中，採用所述恆溫爐112對砂子110進行預熱，使得砂子110的溫度達到初始溫度。在其它實施例中，可以採用其它加熱裝置對砂子110進行預熱，使得砂子110的溫度達到初始溫度。

所述初始溫度比所述預定工藝溫度至少低100攝氏度，使得所述初始溫度與所述預定工藝溫度的差值相對較大，所述靶材100放置於具有所述初始溫度的砂子110中後，瞬態從砂子110中接受的能量較低，有效的避免所述靶材100出現局部晶粒長大的現象，從而使得所述靶材100中的晶粒更加均勻。

初始溫度的選擇對熱處理的工藝有重要影響。若初始溫度過低，後續升溫時間過長使得工藝效率低下；若初始溫度過高，後續將所述靶材100埋入砂子110中後，所述靶材100瞬時接受的熱量較高，會降低靶材100晶粒生長的均勻性。故需要選擇合適的初始溫度。當所述靶材100為銅靶材時，且所述預定工藝溫度為250攝氏度～350攝氏度時，選擇所述初始溫度的範圍為100攝氏度～250攝氏度。當所述靶材100為鈦靶材時，且所述預定工藝溫度為350攝氏度～500攝氏度，所述初始溫度的範圍為200攝氏度～400攝氏度。在一個具體的實施例中，所述靶材100為銅靶材，且所述預定工藝溫度為300攝氏度，所述初始溫度為200度。

參考圖3，將所述靶材100埋入具有初始溫度的砂子110中。

將所述靶材100埋入具有初始溫度的砂子110中的作用為：用砂子110包裹所述靶材100，採用砂子110給所述靶材100傳導熱量。

將所述靶材100埋入具有初始溫度的砂子110中，指的是將所述靶材100以一定的深度沒入砂子110中，使得靶材100的周邊都能夠被砂子110所包覆。本實施例中，將所述靶材100放置於砂子110所形成空間的幾何中心區域，使得靶材100受熱均勻。

根據所述靶材100的材料為銅靶材以及銅靶材的預定工藝溫度而選擇所述初始溫度為100攝氏度～250攝氏度，遠低於後續砂子110需要升溫達到的 預定工藝溫度，所以將所述靶材100放入具有所述初始溫度的砂子110中，能夠避免直接將所述靶材100放入具有預定工藝溫度的砂子中引起靶材100局部晶粒長大的現象，所述靶材100的晶粒均勻。根據所述靶材100的材料為鈦靶材以及所述鈦靶材的預定工藝溫度而選擇所述初始溫度為200攝氏度～400攝氏度，遠低於後續砂子110需要升溫達到的預定工藝溫度，所以將所述靶材100放入具有所述初始溫度的砂子110中，能夠避免直接將所述靶材100放入具有預定工藝溫度的砂子中引起靶材100局部晶粒長大的現象，所述靶材100的晶粒均勻。

如前述所述，為了增加工藝效率，選擇在所述砂子110中放置多個靶材100，所述靶材100可以採用不同的方式放置在所述砂子110中。

在一個實施例中，參考圖5，以9個靶材100作為示例，各個靶材100水平放置於砂子110中，各個靶材100分立且處於同一個水平面，當沙浴盆111的橫截面積較大時，適用於使用該放置方式，為了使得所述靶材100受熱更加均勻，相鄰靶材100之間的間距d1至少為5mm。

在另一個實施例中，參考圖6，以5個靶材作為示例，各個靶材100水平放置於砂子110中，各個靶材100分立且層疊放置於砂子110中，當所述砂浴盆111的橫截面積較小時，適用於該放置方式，為了使得所述靶材100受熱更加均勻，相鄰靶材100之間的垂直間距d2至少為2mm。

為了使得多個靶材100儘可能的放置在砂子110的幾何中心，使得所述砂子110對靶材100的導熱均勻，多個靶材100的放置方式為：各個靶材100水平放置於砂子110中，各個靶材100分立且層疊放置於砂子110中，此時多個靶材100的幾何中心均位於砂子110的縱向中心軸線。

經研究發現，所述靶材100體積和所述砂子110體積的比值顯著影響所述砂子110給所述靶材100傳輸熱量的速度。具體的，若砂子110相對於靶材100的體積過大，所述砂子110能夠迅速傳導熱量給所述靶材100，會使得所述靶材100瞬態接受的熱量過高，使得所述靶材100的局部晶粒長大，從而使得靶材100的晶粒均勻性差；若所述砂子110相對於所述靶材100的體積過小，所述砂子110給所述靶材100傳導熱量的速度過低，使得後續熱處 理的時間過長，降低工藝效率。故需要選擇合適的靶材100體積和砂子110體積的比值，使得所述砂子110即可以將熱量平穩的傳導給靶材100，又可以保證工藝效率。

根據靶材100選擇銅靶材而具有的特性，所述靶材100體積和所述砂子110體積的比值為4:5～4:7，優選的，所述靶材100體積和所述砂子110體積的比值為4:6。根據靶材100選擇鈦靶材而具有的特性，所述靶材100體積和所述砂子110體積的比值為4:5～4:9。

本實施例中，將所述靶材100放置於具有初始溫度的砂子110中後，還進行了第一保溫，使得所述靶材100達到初始溫度，然後進行後續的對砂子110進行升溫的步驟，這樣使得所述靶材100接受熱量的穩定性更好。當所述靶材100為銅靶材，設定所述第一保溫時間為30min～120min。當所述靶材100為鈦靶材，所述第一保溫時間為30min～120min。在其它實施例中，也可以不對所述靶材100進行第一保溫，將靶材100放置於具有初始溫度的砂子110中後，緊接著進行後續的升溫步驟。

升溫埋有靶材100的所述砂子110到預定工藝溫度，對所述靶材100進行熱處理。

所述砂子110達到預定工藝溫度後，保溫砂子110使得砂子110具有所述預定工藝溫度不變。

其中，所述升溫的速率對靶材100從砂子110中接受熱量的速率有影響。若升溫速率過快，所述靶材100接受熱量的速率過快，會使得靶材100晶粒生長不均勻。若升溫速率過慢，所述靶材100接受熱量的速率過慢，會降低工藝速率。因此，需要選擇合適的升溫速率，使得所述靶材100能夠平穩的接受熱量同時不影響工藝效率。根據靶材100選擇銅靶材而具有的特性，所述升溫速率設定為3攝氏度/分鐘～10攝氏度/分鐘；根據靶材100選擇鈦靶材而具有的特性，所述升溫速率設定為5攝氏度/分鐘～12攝氏度/分鐘。

對所述靶材100進行熱處理的步驟包括：升溫所述靶材100到預定工藝溫度；所述靶材100達到預定工藝溫度後，對所述靶材100進行第二保溫。

升溫所述靶材100到預定工藝溫度的作用為：使得所述靶材100達到最 終需要的工藝溫度。

所述升溫靶材100至到預定工藝溫度的過程為：所述砂子110升溫時會將熱量傳導給所述靶材100，使得所述靶材100的溫度也隨之升高，但是由於所述靶材100通過接受砂子110的熱量而升溫，所以所述靶材100的溫度滯後於所述砂子110的溫度，在所述砂子110升溫到預定工藝溫度的臨界時刻，所述靶材100的溫度還沒有達到預定工藝溫度，因此，需要用砂子110繼續傳導熱量給所述靶材100，使得所述靶材100的溫度達到預定工藝溫度。

對所述靶材100進行第二保溫的作用為：使得所述靶材100的晶粒結晶充分且可以得到合適尺寸的晶粒。

若第二保溫的時間過短，所述靶材100中晶粒受熱不夠，再結晶不充分；若第二保溫的時間過長，所述靶材100中晶粒尺寸生長過大，不能滿足工藝的需求。故需要選擇合適的第二保溫時間。當所述靶材100為銅靶材，設定所述第二保溫的時間為1小時～3小時。當所述靶材100為鈦靶材時，設定所述第二保溫的時間為1小時～3小時。

由於本實施例中，選擇首先將所述靶材100置於具有初始溫度的砂子110中，然後升溫具有初始溫度的砂子110到預定工藝溫度，在砂子110升溫的過程中和砂子110升溫後對所述靶材100進行熱處理，能夠使得所述靶材100平穩的升溫到預定工藝溫度，避免了所述靶材100瞬時接受具有預定工藝溫度的砂子110中過高的熱量，從而避免所述靶材100出現局部晶粒長大的現象，所述靶材100的晶粒均勻性好。

需要說明的是，晶粒尺寸及晶粒均勻性對所述靶材100濺射的性能有很大的影響，主要表現在：隨著晶粒尺寸的增加，使用所述靶材100進行濺射的速率降低；在合適的晶粒尺寸範圍內，所述靶材100使用的等離子體阻抗較低，濺射速率較高且濺射形成的薄膜均勻性好。採用上述靶材熱處理的方法得到的靶材晶粒尺寸以及晶粒均勻性能夠滿足濺射的要求。

在所述靶材100為銅靶材，所述預定工藝溫度為250攝氏度～350攝氏度，所述初始溫度為100攝氏度～250攝氏度的條件下，熱處理後得到的銅靶材的晶粒尺寸範圍為15um～30um。在所述靶材100為鈦靶材，所述預定工藝溫度 為350攝氏度～500攝氏度，所述初始溫度為200攝氏度～400攝氏度的條件下，熱處理後得到的鈦靶材的晶粒尺寸範圍為15um～30um。

在一個具體的實施例中，所述靶材100為銅靶材，所述銅靶材的預定工藝溫度為300攝氏度，所述銅靶材的初始溫度為200攝氏度，採用上述靶材熱處理方法得到的銅靶材的晶粒尺寸為26um～28um。可見，採用上述靶材熱處理方法得到的銅靶材的晶粒均勻。

需要說明的是，所述靶材100的材料、預定工藝溫度和初始溫度均可以選擇其它數值，如：所述靶材100為銅靶材，所述預定工藝溫度為350攝氏度或250攝氏度，對應的初始溫度可以選擇為100攝氏度或250攝氏度；如：所述靶材100為鈦靶材，所述預定工藝溫度為350攝氏度或500攝氏度，對應的所述初始溫度為200攝氏度或400攝氏度。在上述不同的條件下，得到的靶材100的晶粒均勻。

另外，在本實施例中，為確保加熱溫度的穩定性，本實施例還配置有用於感測靶材溫度的表面溫度感測器(未圖示)。所述表面溫度感測器直接設置在靶材100的表面。當所述表面溫度感測器感測到所述靶材100的溫度發生突變或超過規定範圍時，能夠即時予以顯示當前溫度數值甚至產生報警信息，以供適時對加熱溫度或保溫時間做出調整，確保熱處理工藝的穩定性。其中，所述調整可以包括調整所述恆溫箱的加熱溫度、升溫速率或保溫時間等。在其它實施例中，還可以選擇其它能夠感測溫度的裝置感測所述靶材100的溫度。

後續，還可以包括對熱處理後的靶材100進行冷卻的步驟。冷卻靶材100可以是風冷、空冷或所述靶材100放入水中進行冷卻的水冷方式。

對所述靶材100進行熱處理和冷卻之後，還需要經過粗加工和精加工等工藝，製成符合要求的靶材產品。

綜上所述，本發明的技術方案具有以下優點：

本發明提供的靶材熱處理方法中，將所述靶材埋入具有初始溫度的砂子中，然後將具有初始溫度的砂子升溫到預定工藝溫度，使得靶材從砂子中接受熱量而升溫至預定工藝溫度，所述預定工藝溫度為所述靶材最終需要的工 藝溫度。由於初始溫度比所述預定工藝溫度至少低100攝氏度，所以在將所述靶材放入具有初始溫度的砂子中的過程中，所述靶材瞬時接受的能量較低，避免了所述靶材局部晶粒長大，從而使得所述靶材中的晶粒均勻。

進一步的，當所述靶材為銅靶材時，選擇所述砂子的體積和所述銅靶材體積的比值為4:5～4:7，在此條件下，所述砂子可以平穩的傳輸熱量給所述銅靶材，使得所述銅靶材晶粒均勻，且能夠提高工藝效率。當所述靶材為鈦靶材時，所述靶材的體積與所述砂子的體積比為4:5～4:9，在此條件下，所述砂子可以平穩的傳輸熱量給所述鈦靶材，使得所述鈦靶材晶粒均勻，且能夠提高工藝效率。

雖然本發明披露如上，但本發明並非限定於此。任何本領域技術人員，在不脫離本發明的精神和範圍內，均可作各種更動與修改，因此本發明的保護範圍應當以權利要求所限定的範圍為準。