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機械式流化沉積系統和方法與流程

2023-04-25 10:31:00


本公開大體上涉及適用於化學氣相沉積的機械式流化床反應器。



背景技術:

矽,具體地,多晶矽,是用於製造各種半導體產品的基礎材料。矽奠定了許多集成電路技術以及光伏式傳感器的基礎。在工業上備受關注的是高純度矽。

可在不同類型的反應裝置中執行用於製造多晶矽的過程,這些反應裝置包括化學氣相沉積反應器和流化床反應器。例如,在多篇美國專利或公開的申請(參見例如美國專利no.3,011,877;no.3,099,534;no.3,147,141;no.4,150,168;no.4,179,530;no.4,311,545和no.5,118,485)中,已描述了化學氣相沉積(cvd,chemicalvapordeposition)過程的各方面,特別地,siemens或「熱絲」過程的各方面。

矽烷和三氯矽烷二者均用作製造多晶矽的原料。作為高純度原料更容易獲得的是矽烷,因為矽烷比三氯矽烷更容易淨化。三氯矽烷的生產引入了硼和磷雜質,因為這些雜質的沸點往往接近三氯矽烷本身的沸點,所以難以將其去除。雖然在siemens型化學氣相沉積反應器中將矽烷和三氯矽烷二者用作原料,但在這種反應器中更常用的是三氯矽烷。另一方面,在流化床反應器中,用於生產多晶矽的更常用原料是矽烷。

矽烷在被用作化學氣相沉積反應器或流化床反應器的原料時存在缺陷。在siemens型化學氣相沉積反應器中用矽烷生產多晶矽相較於在這類反應器中用三氯矽烷生產多晶矽而言,所需的電能會高達兩倍。另外,因為siemens型化學氣相沉積反應器用矽烷生產的多晶矽只是用三氯矽烷生產的大約一半那麼多,所以資本成本高。因而,在siemens型化學氣相沉積反應器中用矽烷生產多晶矽時,因矽烷的較高純度而帶來的任何優勢都被較高的資金成本和操作成本抵消。這導致通常使用三氯矽烷作為在這類反應器中生產多晶矽的原料。

作為在流化床反應器中生產多晶矽的原料的矽烷相較於在siemens型化學氣相沉積反應器中的生產而言,在電能使用方面有優勢。然而,存在抵消操作成本優勢的一些缺陷。在使用流化床反應器時,即使原料的純度高,過程本身也會導致多晶矽產物的質量較低。例如,在流化床反應器中生產的多晶矽還可包括金屬雜質,該金屬雜質由於流化床內發現的典型磨蝕條件而導致在用於提供流化床的設備中出現。另外,可形成多晶矽粉塵,多晶矽粉塵可通過在反應器內形成超細微粒物質而幹擾操作,並且還可降低整體產率。另外,在流化床反應器中生產的多晶矽可包括殘餘氫氣,殘餘氫氣必須通過後續處理去除。因而,雖然可獲得高純度矽烷,但在任一種類型的反應器中使用高純度矽烷作為生產多晶矽的原料都會受到所指出缺陷的限制。

可使用化學氣相沉積反應器來將以氣相或氣態形式存在的第一化學物質轉換成固體物質。該沉積可涉及並且一般涉及將第一化學物質轉換或分解成一種或多種第二化學物質,第二化學物質中的一種是大體非揮發性物質。

通過以下步驟來引發基底上的第二化學物質的分解和沉積:將基底加熱至使第一化學物質與基底接觸時分解的溫度,以提供以上提到的第二化學物質中的一種或多種,第二化學物質中的一種是大體非揮發性物質。這樣形成和沉積的固體可採用沉積在諸如不移動杆的塊形式上或沉積在諸如珠、顆粒或在化學上和結構上適用作基底的其他類似微粒物質的移動基底上的連續環形層的形式。

珠目前是在流化床反應器中製備或生長的,在流化床反應器中,在穿過流化床反應器的氣流中,懸浮著粉塵的累積和預成形珠,其中粉塵的累積包括充當附加生長的種子的所期望分解反應產物,預成形珠也包括所期望分解反應產物。由於需要用高氣體量使流化床反應器內的床流化,導致使用諸如惰性或微量反應氣體的補充流化氣體來提供將床流化所必需的氣體量,其中,包括第一化學物質的氣體的量不足以使反應器內的床流化。作為惰性或僅微量反應氣體,可利用包括第一化學物質的氣體與補充流化氣體的比率來控制或以其他方式限制流化床反應器內的反應速率或流化床反應器所提供的產物基質。

然而,使用補充流化氣體會增大處理設備的大小,並且還增加了將從流化床反應器排出的氣體中存在的任何未反應或分解的第一化學物質與流化床反應器內使用的補充氣體分開的分離和處理成本。

在常規流化床反應器中,使用矽烷和諸如氫氣的一種或多種稀釋劑來使床流化。由於流化床溫度保持在足以使矽烷熱分解的水平,因而由於用於使床流化的氣體與床緊密接觸,而不必將使床流化的氣體加熱至相同的床溫度。例如,供給至在超過500℃的溫度下操作的流化床反應器的矽烷氣體本身被加熱至其自動分解溫度。該加熱致使矽烷氣體中的一些經歷自發熱分解,自發熱分解生成常常被稱為「非晶態粉塵」或「聚合粉末(poly-powder)」的極細(例如,具有0.1微米或更小的粒徑)矽粉末。在基底上沉積矽烷形成的聚合粉末而非優選的多晶矽表現出產率損失,並且對生產經濟學有不利影響。極細的聚合粉末是靜電的,並且與產物顆粒分開以從系統中去除是相當困難的。另外,如果聚合粉末沒有被分開,則形成不合格的小多晶矽顆粒(即,粒徑小於大約1.5mm的所期望直徑的多晶矽小顆粒),從而進一步削弱了產率,並且進一步不利地影響生產經濟學。

在某些情形下,聚合粉末的矽烷產率損失大致是大約10%-15%,但是其範圍可在大約0.5%至大約20%。平均聚合粉末粒徑通常是大約0.1微米,但是其範圍可在大約0.05微米至大約10微米。因此,1%的產率損失可生成每千克多晶矽產物顆粒大約1×1012至1×1017的聚合粉末顆粒。除非從流化床中去除這些細小的聚合粉末顆粒,否則聚合粉末會提供小於工業所期望直徑1.5mm的1/5,000,000的顆粒。因而,從流化床中或從流體床反應器廢氣中有效去除超細顆粒的能力很重要。然而,靜電力常常妨礙從成品產物或流化床反應器廢氣中過濾掉超細的聚合粉末。因而,使形成超細聚合粉末降至最小或理想地避免其形成的過程十分有利。



技術實現要素:

一種機械式流化反應器系統,可概括為包括:外殼,外殼中具有腔室;鍋,鍋接納於外殼的腔室中,鍋具有主水平表面,主水平表面具有周邊和向上延伸的周邊壁,周邊和周邊壁至少部分形成保持容積,以至少部分地暫時保持多個微粒,周邊壁包圍主水平表面的周邊,至少主水平表面包括矽;傳動件,傳動件在操作中使鍋沿著至少第一軸振動,以使保持容積中的微粒機械式流化,從而在保持容積中製作機械式流化微粒床,第一軸與鍋的主水平表面垂直;以及加熱器,加熱器在操作中將由鍋的主水平表面承載的機械式流化微粒床的溫度升高至高於第一氣態化學物質的熱分解溫度,以使機械式流化微粒床內的第一氣態化學物質熱分解成非揮發性第二化學物質,非揮發性第二化學物質中的至少部分沉積在機械式流化微粒床內的多個微粒的至少部分上,以提供多個包覆顆粒。主水平表面可為能夠選擇性地插入鍋的底部中的整體、統一、單件式插入件。主水平表面可為鍋的底部的整體式、一體式、單件式部分,並且不能選擇性從鍋去除。主水平表面可為在外殼的腔室中首次使用鍋之前鍋的底部的部分。主水平表面可包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個的矽。主水平表面可包括基本純淨的矽。周邊壁至少在直接暴露於保持容積中的多個微粒的周邊壁的內部部分上可包括矽。鍋的周邊壁的至少部分可包括矽。加熱器可靠近鍋的主水平表面的至少部分設置,以對保持容積中的機械式流化微粒床進行加熱。

一種機械式流化反應器系統可概括為包括:外殼,外殼中具有腔室;鍋,鍋接納於外殼的腔室中,鍋具有主水平表面,主水平表面具有周邊和向上延伸的周邊壁,周邊和周邊壁至少部分限定保持容積,保持容積至少部分地暫時保持多個微粒,周邊壁包圍主水平表面的周邊,周邊終止於周邊緣;覆蓋件,覆蓋件具有上表面、下表面和周邊緣,覆蓋件設置在鍋的主水平表面上方,其中,覆蓋件的周邊緣與鍋的周邊壁向內間隔開,其中在覆蓋件的周邊緣和鍋的周邊壁之間有周邊間隙,周邊間隙提供鍋的保持容積和外殼的腔室之間的流體連通通道;傳動件,傳動件在操作中使鍋振蕩,以使保持容積中的多個微粒機械式流化,從而在保持容積中製作機械式流化微粒床;氣體分配總管,氣體分配總管包括至少一個導管,至少一個導管具有貫穿其中的流體通道,流體通道與至少一個噴射器的近端流體聯接,在噴射器的遠端設置有至少一個出口,通道使第一氣態化學物質的外部源與至少一個出口流體連通地聯接,至少一個出口設置在鍋的保持容積中,至少一個噴射器穿透覆蓋件,並且與覆蓋件密封地聯接,以在至少一個噴射器與覆蓋件之間提供氣密性密封,至少一個出口在操作中在機械式流化微粒床中的一個或多個位置處排放第一氣態化學物質;以及加熱器,加熱器與鍋熱聯接,在操作中使機械式流化微粒床的溫度升高至高於第一氣態化學物質的熱分解溫度,以使機械式流化微粒床內的第一氣態化學物質的至少部分熱分解成至少非揮發性第二化學物質和第三氣態化學物質,非揮發性第二化學物質沉積在機械式流化微粒床內的微粒的至少部分上,以提供多個包覆顆粒,周邊間隙為第三氣態化學物質從機械式流化微粒床進入外殼的腔室中提供出口。覆蓋件可與鍋的主水平表面平行設置。

機械式流化反應器系統可還包括:柔性構件,柔性構件將外殼中的腔室分成上部腔室和下部腔室,柔性構件具有第一連續邊緣和第二連續邊緣,第二連續邊緣從第一連續邊緣跨越柔性構件橫向設置,柔性構件的第一連續邊緣與外殼物理聯接,以在其間形成氣密性密封,以及柔性構件的第二連續邊緣與鍋物理聯接,以在其間形成氣密性密封,以使得在操作中:上部腔室包括腔室的、包括保持容積的至少部分;下部腔室包括腔室的、不包括保持容積的至少部分;以及柔性構件在上部腔室與下部腔室之間形成氣密性密封。至少一個噴射器的至少一個出口可定位成對機械式流化微粒床內的至少一個中心位置排放第一氣態化學物質。至少一個噴射器的至少一個出口可包括多個出口,多個出口定位成在機械式流化微粒床內的多個位置中的每個中排放第一氣態化學物質。周邊間隙可具有寬度,在操作中,寬度保持從保持容積通過周邊間隙至上部腔室的氣流低於限定的氣體流速,在等於或低於限定的氣體流速時,在機械式流化微粒床中原位形成的種顆粒保持在機械式流化微粒床中。周邊間隙可具有寬度,在操作中,寬度保持通過周邊間隙的氣流低於限定的氣體流速,在限定的氣體流速下,大於80微米的顆粒保持在機械式流化微粒床中。周邊間隙看具有寬度,在操作中,寬度保持通過周邊間隙的氣流低於限定的氣體流速,在限定的氣體流速下,大於10微米的顆粒保持在機械式流化微粒床中。周邊間隙可具有至少0.0625英寸的寬度。

機械式流化反應器系統還可包括一個或多個熱能傳遞裝置,該一個或多個熱能傳遞裝置與傳動件熱聯接。與傳動件熱聯接的一個或多個熱能傳遞裝置可包括無源熱能傳遞系統或有源熱能傳遞系統中的至少一個。覆蓋件可包括絕緣層。絕緣層可包括氣體可滲透構件,氣體可滲透構件包圍覆蓋件的絕緣層的至少部分。覆蓋件可包括鉬。

機械式流化反應器系統還可包括一個或多個熱能傳遞系統,一個或多個熱能傳遞系統與外殼的上部腔室的至少部分熱聯接。與外殼的上部腔室的至少部分熱聯接的一個或多個熱能傳遞系統可包括無源熱能傳遞系統或有源熱能傳遞系統中的至少一個。

機械式流化反應器系統還可包括一個或多個熱能傳遞系統,一個或多個熱能傳遞系統與外殼的下部腔室的至少部分熱聯接。與外殼的下部腔室的至少部分熱聯接的一個或多個熱能傳遞系統可包括無源熱能傳遞系統或有源熱能傳遞系統中的至少一個。

機械式流化反應器系統還可包括絕緣層,絕緣層備設置成與鍋的周邊壁或柔性構件中的至少一個的至少部分接觸,以使得熱構件的周邊壁中的至少一個與下部腔室熱隔離。

絕緣層還可包括氣體可滲透層,氣體可滲透層使絕緣層的至少部分與上部腔室或下部腔室中的至少一個物理隔離。

機械式流化反應器系統還可包括絕緣層,絕緣層圍繞加熱器設置,以使得加熱器與下部腔室熱隔離。

絕緣層還可包括氣體可滲透層,氣體可滲透層使圍繞加熱器設置的絕緣層的至少部分與上部腔室或下部腔室中的至少一個物理隔離。上部腔室可限定第一容積;其中,由鍋的振蕩造成的容積位移限定第二容積;以及其中,所限定的第一容積與所限定的第二容積的比率大於大約5:1。所限定的第一容積與所限定的第二容積的比率可大於大約100:1。

機械式流化反應器系統還可包括控制器,控制器在操作中執行機器可執行指令集,機器可執行指令集致使控制器:保持上部腔室中的第一氣體壓力水平和下部腔室中的第二氣體壓力水平,其中,第一氣體壓力水平不同於第二氣體壓力水平。

機械式流化反應器系統還可包括氣體檢測器,氣體檢測器與保持在第一氣體壓力或第二氣體壓力中的較低壓力的腔室流體聯接,氣體檢測器指示從較高壓力腔室到較低壓力腔室的氣體洩漏。

控制器在操作中可執行機器可執行指令集,機器可執行指令集還致使控制器:調節至少一個過程條件,以提供滿足至少一個限定標準的多個包覆顆粒,限定標準包括至少一個化學組分標準或至少一個物理屬性標準中的至少一個,至少一個過程條件包括以下中的至少一個:鍋的振蕩頻率、鍋的振蕩位移、機械式流化微粒床的溫度、上部腔室中的氣體壓力、第一氣態化學物質供給至機械式流化微粒床的供給速率、上部腔室中的第一氣態化學物質的摩爾分數、從上部腔室去除第三氣態化學物質的去除速率、機械式流化微粒床的容積或機械式流化微粒床的深度。

控制器在操作中可執行機器可執行指令集,機器可執行指令集還致使控制器:調節至少一個過程條件,以提供第一氣態化學物質到第二化學物質的限定轉換,至少一個過程條件包括以下中的至少一個:鍋的振蕩頻率、鍋的振蕩位移、機械式流化微粒床的溫度、上部腔室中的氣體壓力、第一氣態化學物質供給至機械式流化微粒床的供給速率、上部腔室中的第一氣態化學物質的摩爾分數、從上部腔室去除第三氣態化學物質的去除速率、機械式流化微粒床的容積或機械式流化微粒床的深度。

控制器在操作中可執行機器可執行指令集,機器可執行指令集還致使控制器:調節至少一個過程條件,以使上部腔室中的氣體組分保持在限定範圍內,至少一個過程條件包括以下中的至少一個:鍋的振蕩頻率、鍋的振蕩位移、機械式流化微粒床的溫度、上部腔室中的氣體壓力、第一氣態化學物質供給至機械式流化微粒床的供給速率、從上部腔室去除第三氣態化學物質的去除速率、機械式流化微粒床的容積或機械式流化微粒床的深度。

可致使控制器調節至少一個過程條件以提供具有最小第一尺寸的多個包覆顆粒的機器可執行指令集還可致使控制器:調節至少一個過程條件,以提供多個包覆顆粒,多個包覆顆粒包括直徑為600微米或更大的包覆顆粒。

可致使控制器調節至少一個過程條件以提供具有最小第一尺寸的多個包覆顆粒的機器可執行指令集還可致使控制器:調節至少一個過程條件,以提供多個包覆顆粒,多個包覆顆粒包括直徑為300微米或更大的包覆顆粒。

可致使控制器調節至少一個過程條件以提供具有最小第一尺寸的多個包覆顆粒的機器可執行指令集還可致使控制器:調節至少一個過程條件,以提供多個包覆顆粒,多個包覆顆粒包括直徑為10微米或更大的包覆顆粒。

可致使控制器調節至少一個過程條件以提供具有最小第一尺寸的多個包覆顆粒的機器可執行指令集還可致使控制器:調節至少一個過程條件,以提供多個包覆顆粒,多個包覆顆粒中的微粒直徑形成高斯分布。

可致使控制器調節至少一個過程條件以提供具有最小第一尺寸的多個包覆顆粒的機器可執行指令集還可致使控制器:調節至少一個過程條件,以提供多個包覆顆粒,多個包覆顆粒中的微粒直徑形成非高斯分布。外殼的上部腔室可限定第一容積,機械式流化微粒床可限定第三容積,並且第一容積與第三容積的比率可大於大約0.5:1。覆蓋件可與外殼物理附連,以使得在操作中,覆蓋件不隨著鍋振蕩。流化床的容積位移可由鍋的振蕩造成,以及其中,周邊間隙容積可大於流化床的容積位移。覆蓋件可與鍋物理附連,以使得在操作中覆蓋件隨著鍋振蕩。傳動件在操作中可使鍋以振蕩位移或振蕩頻率中的至少一個沿著至少與鍋的底部垂直的軸振蕩,以使得機械式流化微粒床接觸(例如,輕微地、牢固地)覆蓋件的下表面。傳動件在操作中可使鍋在由第一分量和第二分量限定的方向上振蕩,使得機械式流化微粒床(例如,輕微地、牢固地)接觸覆蓋件的下表面,第一分量具有沿著與鍋的底部正交的第一軸的第一幅度的位移,第二分量具有沿著與第一軸正交的第二軸的第二幅度的位移。

機械式流化反應器系統還可包括:產物去除管,產物去除管穿透主水平表面並密封聯接至主水平表面;其中,與第一氣態化學物質分配總管流體聯接的多個噴射器中的每個均在圍繞產物去除管徑向設置的相應位置穿透覆蓋件。覆蓋件可分成凸起部分和非凸起部分,凸起部分包括直接在產物去除管上方並從產物去除管徑向向外延伸固定半徑的、覆蓋件的部分,以使得覆蓋件的凸起部分的下表面與主水平表面之間的距離大於覆蓋件的非凸起部分的下表面與主水平表面之間的距離。覆蓋件的非凸起部分的至少部分可包括絕緣層。

一種機械式流化反應器系統可概括為包括:外殼,外殼中具有腔室;鍋,鍋接納於外殼的腔室中,鍋具有主水平表面,主水平表面具有周邊和向上延伸的周邊壁,周邊和周邊壁至少部分地形成保持容積,保持容積至少部分地暫時保持多個微粒,周邊壁包圍主水平表面的周邊,周邊壁終止於周邊緣;傳動件,傳動件在操作中使鍋振蕩,以使保持容積中的多個微粒機械式流化,從而在其中製作機械式流化微粒床;加熱器,加熱器與鍋熱聯接,在操作中致使機械式流化微粒床的溫度升高至高於第一氣態化學物質的熱分解溫度,從而使機械式流化微粒床內存在的第一氣態化學物質的至少部分熱分解成至少非揮發性第二化學物質,非揮發性第二化學物質沉積在機械式流化微粒床內的多個微粒的至少部分上,從而形成多個包覆顆粒;以及熱絕緣供給管,熱絕緣供給管包括熱絕緣流體通道,流體通道與多個噴射器聯接,多個噴射器中的每個均具有至少一個出口,至少一個出口定位在鍋的周邊壁的周邊緣下的保持容積中,熱絕緣流體通道提供第一氣態化學物質的源與設置在機械式流化微粒床中的相應位置處的多個噴射器中的每個之間的流體連通路徑。多個噴射器中的每個均可至少部分地熱絕緣,以及,在鍋的周邊壁的周邊緣下,熱絕緣的流體通道可與第一氣態化學物質的源和定位在保持容積中的出口流體連通聯接。熱絕緣供給管可包括形成外管通道的外管構件以及形成絕緣流體通道的敞口式內管構件,敞口式內管構件接納於外管構件的外管通道中;以及其中,外管構件和敞口式內管構件在靠近多個噴射器中的每個的出口的位置處彼此接觸,以沿著熱絕緣供給管和多個噴射器的長度的至少部分形成閉口式空隙,閉口式空隙包括絕緣真空。熱絕緣供給管可包括形成外管通道的外管構件以及形成絕緣流體通道的敞口式內管構件,敞口式內管構件接納於外管構件的外管通道中;以及其中,外管構件和敞口式內管構件在靠近多個噴射器中的每個的出口的位置處彼此接觸,以形成沿著熱絕緣供給管和多個噴射器的長度的至少部分延伸的閉口式空隙,閉口式空隙包括一種或多種熱絕緣材料或物質。

機械式流化反應器系統還可包括冷卻介質供應系統;其中,熱絕緣供給管包括形成外管通道的外管構件以及形成絕緣流體通道的敞口式內管構件,敞口式內管構件接納於外管構件的外管通道中;其中,外管構件和敞口式內管構件不沿著熱絕緣供給管和多個噴射器彼此接觸,以形成沿著熱絕緣供給管和多個噴射器的長度的至少部分延伸的敞口式空隙;以及其中,冷卻介質供應系統與敞口式空隙流體聯接,以提供供一種或多種絕緣非反應性氣體通過的流動路徑,氣體保持內管構件內的第一氣態化學物質的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。

機械式流化反應器系統還可包括再循環的閉環冷卻介質供應系統;其中,熱絕緣供給管包括形成外管通道的外管構件和形成絕緣流體通道的敞口式內管構件,敞口式內管構件接納於外管構件的外管通道中;其中,外管構件和敞口式內管構件在靠近多個噴射器中的一個或多個的出口的位置處彼此接觸,以形成沿著熱絕緣供給管和多個噴射器的長度的至少部分延伸的閉口式空隙;以及其中,閉口式空隙與冷卻介質供應系統流體聯接,以提供圍繞內管構件的閉環冷卻系統,閉環冷卻系統保持內管構件內的第一氣態化學物質的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。

冷卻介質供應系統還可包括形成在外管構件和第二外管構件之間的第二外管通道,外管構件和第二外管構件之間的居間間隔形成第二外管通道;外管通道和第二外管通道彼此接觸,以形成包括絕緣真空或熱絕緣材料中的至少一種的閉口式空隙。

熱絕緣供給管還可包括靠近出口定位的一個或多個特徵,一個或多個特徵致使從敞口式空隙離開的冷卻流體的至少部分穿過內管的出口。一個或多個特徵可包括以下中的至少一個:多個噴射器中的每個上的外管構件的延伸部,使得外管構件延伸超過內管構件的敞口端一定距離;或設置在從敞口式空隙排出的冷卻流體的流動路徑中的物理構件。

一種機械式流化反應器系統可概括為包括:外殼,外殼中具有腔室;鍋,鍋接納於外殼的腔室中,鍋具有主水平表面,主水平表面具有周邊和向上延伸的周邊壁,周邊壁包圍主水平表面的周邊,以至少部分地形成至少部分地暫時保持多個微粒的保持容積,周邊壁終止於周邊緣;覆蓋件,具覆蓋件有上表面、下表面和周邊緣,覆蓋件設置在鍋的主水平表面上方;傳動件,傳動件在操作中使鍋振蕩,以使保持容積中的多個微粒機械式流化,從而在保持容積中製作機械式流化微粒床;加熱器,加熱器與鍋熱聯接,在操作中致使將機械式流化微粒床的溫度升高至高於第一氣態化學物質的熱分解溫度,從而致使機械式流化微粒床內存在的第一氣態化學物質的至少部分熱分解成至少非揮發性第二化學物質,非揮發性第二化學物質沉積在機械式流化微粒床內的多個微粒的至少部分上,以提供多個包覆顆粒;以及包覆顆粒溢出導管,用於從機械式流化床中去除多個包覆顆粒的至少部分,包覆顆粒溢出導管具有入口和貫穿其中從入口到包覆顆粒溢出導管遠端的通道,在入口定位在鍋的保持容積中的情況下,包覆顆粒溢出導管在鍋的主水平表面上方突出一定高度,從而從保持容積中去除多個包覆顆粒的至少部分。包覆顆粒溢出導管可包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個的矽。包覆顆粒溢出導管可包括金屬管狀構件,金屬管狀構件包括石墨、石英、矽、碳化矽或氮化矽中的至少一種的連續層,連續層設置在暴露於機械式流化微粒床的、包覆顆粒溢出導管的外部部分的至少部分上。包覆顆粒溢出導管的入口可定位成在鍋的主水平表面上方相隔一定距離,以及其中距離可變。包覆顆粒溢出導管可包括金屬管狀構件,金屬管狀構件包括石墨、石英、矽、碳化矽或氮化矽中的至少一種的連續層,連續層設置在暴露於從機械式流化微粒床中去除的包覆顆粒的、包覆顆粒溢出導管的內部部分的至少部分上。覆蓋件的下表面的至少部分可包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個的矽。覆蓋件的下表面的至少部分可包括金屬矽化物、石墨、石英、矽、碳化矽或氮化矽中的至少一種的連續層,連續層設置在暴露於機械式流化微粒床的、覆蓋件的下表面的至少部分上。

機械式流化反應器系統還可包括包覆顆粒溢出導管和鍋之間的氣密性密封。敞口式包覆顆粒溢出管在主水平表面上方的高度可選擇成使得在操作中,形成機械式流化微粒床的多個微粒(例如,輕微地、牢固地)接觸覆蓋件的下表面。

機械式流化反應器系統還可包括:顆粒接收器,顆粒接收器在操作中接收從機械式流化微粒床中去除的多個包覆顆粒的至少部分;以及產物收回管,產物收回管具有入口和貫穿其中從入口到產物收回管遠端的通道,產物收回管與包覆顆粒溢出導管的遠端能流體連通地聯接,產物收回管使包覆顆粒溢出導管的通道與顆粒接收器流體聯接。包覆顆粒溢出導管和產物收回管可包括單個管,單個管與鍋成氣密性密封。在覆蓋件的周邊緣的至少部分與鍋的周邊壁之間可存在周邊間隙,周邊間隙提供使鍋的保持容積和外殼的腔室流體聯接的通道。覆蓋件可分成凸起部分和非凸起部分,凸起部分包括直接在產物去除管上方且從產物去除管徑向向外延伸固定半徑的、覆蓋件的部分,使得覆蓋件的凸起部分的下表面和主水平表面之間的距離大於覆蓋件的非凸起部分的下表面和主水平表面之間的距離。覆蓋件的至少部分可包括絕緣層。

機械式流化反應器系統還可包括熱能傳遞系統,熱能傳遞系統與覆蓋件的至少凸起部分熱聯接,熱能傳遞系統在操作中保持覆蓋件的凸起部分的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。

機械式流化反應器系統還可包括掃氣供應系統,掃氣供應系統與顆粒接收器流體聯接,以使一定量的非反應性掃氣通過顆粒接收器,並且通過包覆顆粒溢出導管至機械式流化微粒床。覆蓋件的周邊緣可靠近鍋設置,並且進一步地,覆蓋件可包括至少一個中心孔;中心孔設置成圍繞包覆顆粒溢出導管一定距離;中心孔提供使鍋的保持容積和外殼的腔室流體聯接的通道。包覆顆粒溢出導管可設置在鍋中居中的位置處。

機械式流化反應器系統還可包括多個擋板,多個擋板圍繞包覆顆粒溢出導管同心布置,並且與包覆顆粒溢出導管向外間隔開;其中,多個擋板中的每個均:物理聯接至覆蓋件的下表面,向下延伸且不接觸鍋的主水平表面;或,物理聯接至鍋的主水平表面,向上延伸,並且不接觸覆蓋件的下表面。多個擋板可包括相對於彼此和包覆顆粒溢出導管同心布置的多個擋板,擋板中的連續擋板從鍋的主水平表面交替向上延伸,並且從覆蓋件的下表面向下延伸,從而在包覆顆粒去除管與鍋的周邊壁之間形成彎曲流動路徑。多個擋板可包括:第一組擋板,第一組擋板與覆蓋件的下表面物理聯接,並且從覆蓋件的下表面向下突出,以使得在操作中,第一組擋板中包括的相應擋板至少部分地延伸到機械式流化微粒床中,並且不接觸鍋的主水平表面;以及第二組擋板,第二組擋板中的每個均介於第一組擋板中包括的兩個擋板之間,第二組擋板中的每個擋板均從鍋的主水平表面向上突出,以使得在操作中,第二組擋板中包括的相應擋板至少部分地延伸通過機械式流化微粒床,並且不接觸覆蓋件的下表面。多個擋板中的每個均可包括矽構件。多個擋板中的每個均可包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個的矽。多個擋板中的每個均可包括金屬構件,金屬構件包括石墨、矽、碳化矽、石英或氮化矽中的至少一種的連續層,連續層設置在暴露於機械式流化微粒床的、至少一個擋板的至少一部分上。

機械式流化反應器系統還可包括柔性構件,柔性構件將外殼中的腔室分成上部腔室和下部腔室,柔性構件具有第一連續邊緣和第二連續邊緣,第二連續邊緣跨柔性構件從第一連續邊緣橫向設置,柔性構件的第一連續邊緣物理聯接至外殼,以在其間形成氣密性密封,並且柔性構件的第二連續邊緣物理聯接至鍋,以在其間形成氣密性密封,以使得在操作中:上部腔室包括腔室的、包括保持容積的至少部分;下部腔室包括腔室的、不包括保持容積的至少部分;以及柔性構件在上部腔室與下部腔室之間形成氣密性密封。

一種機械式流化反應器系統可概括為包括:外殼,外殼內具有腔室;多個鍋,多個鍋接納於外殼的腔室中,多個鍋中的每個均具有主水平表面,主水平表面具有周邊和終止於周邊緣的向上延伸的周邊壁,周邊緣包圍主水平表面的周邊,以至少部分地形成至少部分地暫時保持多個微粒的保持容積;分隔板,分隔板將外殼分成上部腔室和下部腔室,分隔板具有多個孔,多個孔中的每個均對應於多個鍋中的相應一個鍋;傳動件,傳動件在操作中使多個鍋振蕩,以使多個鍋中的每個中的保持容積中的多個微粒機械式流化,從而在多個鍋中的每個中的保持容積中製作機械式流化微粒床;至少一個加熱器,至少一個加熱器與多個鍋中的每個熱聯接,在操作中,使多個鍋中的每個中的機械式流化微粒床的溫度升高至高於第一氣態化學物質的熱分解溫度,從而使多個鍋中的每個中的機械式流化微粒床內存在的第一氣態化學物質的至少部分熱分解成至少非揮發性第二化學物質和第三氣態化學物質,第二化學物質沉積在多個鍋中的每個中的機械式流化微粒床中的微粒的至少部分上,以提供多個包覆顆粒,並且周邊間隙提供供第三氣態化學物質從多個鍋中的每個中的機械式流化床進入外殼的腔室中的出口;以及多個柔性構件,多個柔性構件中的每個均具有第一連續邊緣和第二連續邊緣,第二連續邊緣從第一連續邊緣跨相應柔性構件橫向設置,多個柔性構件中的每個的第一連續邊緣與多個鍋中的一個的周邊壁物理聯接,並且多個柔性構件中的每個的第二連續邊緣與對應於相應鍋的分隔板中的孔聯接,從而在鍋和分隔板之間形成氣密性密封,以使得在操作中:上部腔室包括腔室的、包括多個鍋中的每個中的保持容積的至少部分;下部腔室包括腔室的、不包括多個鍋中的每個中的保持容積的至少部分;以及多個柔性構件在上部腔室和下部腔室之間形成氣密性密封。多個鍋可包括4個鍋。傳動件可包括由多個鍋中包括的所有鍋共用的單個傳動件。傳動件可使多個鍋中的每個在第一操作模式下振蕩,在第一操作模式下,多個鍋中的所有鍋的位移幅度和位移方向基本上相同。傳動件可使多個鍋中的每個在第二操作模式下振蕩,在第二操作模式下,多個鍋中的至少一些鍋的位移幅度和位移方向不同於多個鍋中的其他鍋中的至少一些的位移幅度和位移方向,以使得在操作中,外殼的上部腔室中的第一壓力的波動和外殼的下部腔室中的第二壓力的波動最小。多個鍋中的每個的至少主水平表面可包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個的矽。多個鍋中的每個的主水平表面的至少部分可包括鉬。多個鍋中的每個的主水平表面中的至少部分可包括石墨、矽、碳化矽、石英或氮化矽中的至少一種。

一種機械式流化反應器系統可概括為包括外殼,外殼內具有腔室;主水平表面,主水平表面具有周邊,主水平表面跨腔室橫向設置,並且圍繞周邊與外殼剛性物理聯接,主水平表面將腔室分成上部腔室和下部腔室,上部腔室與下部腔室氣密性密封;覆蓋件,覆蓋件具有上表面、下表面和周邊緣,覆蓋件設置在外殼的上部腔室中,與主水平表面上方相隔固定距離,以限定主水平表面和覆蓋件的下表面之間的保持容積;傳動件,傳動件在操作中使外殼振蕩,以使保持容積中的多個微粒機械式流化,從而在保持容積中製作機械式流化微粒床;以及加熱器,加熱器與主水平表面熱聯接,在操作中,使機械式流化微粒床的溫度升高至高於第一氣態化學物質的熱分解溫度,從而使機械式流化微粒床內存在的第一氣態化學物質的至少部分熱分解成至少非揮發性第二化學物質和第三氣態化學物質,第二化學物質沉積在機械式流化微粒床中的微粒的至少部分上,以提供多個包覆顆粒,其中,周邊間隙提供供第三氣態化學物質從機械式流化床進入外殼的上部腔室中的出口。

機械式流化反應器系統還可包括第一氣態物質供給系統,其與外殼柔性聯接;以及第一氣態化學物質分配總管,其與第一氣態物質供給系統和多個噴射器流體聯接,多個噴射器流體均包括定位在機械式流化微粒床中的至少一個出口,第一氣態化學物質分配總管剛性物理聯接在外殼的上部腔室中。與第一氣態化學物質分配總管流體聯接的多個噴射器中的每個均可在相應位置穿透覆蓋件,並且與覆蓋件密封聯接,以在其間提供氣密性密封。覆蓋件可包括中心孔,中心孔提供保持容積和外殼的上部腔室之間的流體連通通道;覆蓋件的周邊緣可物理附連至內壁,從而形成外殼的上部腔室的至少一部分;以及與第一氣態化學物質分配總管流體聯接的多個噴射器中的每個均可在靠近覆蓋件的周邊緣的相應位置處穿透覆蓋件,以使得經由一個或多個出口離開噴射器的第一氣態化學物質向內徑向流向機械式流化微粒床的中心。覆蓋件可附連至外殼或主水平表面中的至少一個;其中,覆蓋件的周邊緣與外殼的內部間隔開,以在覆蓋件的周邊緣和外殼之間提供周邊間隙,周邊間隙提供保持容積和外殼的上部腔室之間的流體連通通道;以及其中,與第一氣態化學物質分配總管流體聯接的多個噴射器中的每個均在與覆蓋件的中心位置靠近的相應位置穿透覆蓋件,以使得第一氣態化學物質經由一個或多個出口離開噴射器,並且徑向向外流過機械式流化微粒床,並且經由周邊間隙從保持容積離開。覆蓋件可分成凸起部分和非凸起部分,凸起部分包括直接在產物去除管上方並從產物去除管徑向向外延伸固定半徑的、覆蓋件的一部分,以使得覆蓋件的凸起部分的下表面和主水平表面之間的距離大於覆蓋件的非凸起部分的下表面和主水平表面之間的距離。覆蓋件的非凸起部分的至少部分可包括絕緣層。

覆蓋件構件還可包括多個擋板構件,擋板構件至少部分地突出至機械式流化微粒床中,多個擋板構件中的每個均與覆蓋件的下表面或鍋的主水平表面中的至少一個物理聯接。多個擋板構件中的每個均可包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個的矽。擋板中的每個均可包括石墨、矽、碳化矽、石英或氮化矽中的至少一種。

機械式流化反應器系統還可包括產物去除管,其穿透主水平表面並且密封聯接至主水平表面;其中,與第一氣態化學物質分配總管流體聯接的噴射器在徑向圍繞產物去除管設置的相應位置穿透覆蓋件。

機械式流化反應器系統還可包括掃氣供應系統,其與產物去除管流體聯接,以使一定量的非反應性掃氣通過包覆顆粒溢出導管至機械式流化微粒床。

一種機械式流化反應器系統可概括為包括鍋,鍋具有主水平表面,主水平表面具有周邊和終止於周邊緣的向上延伸的周邊壁,周邊壁包圍主水平表面的周邊,以至少部分地形成至少部分地暫時保持多個微粒的保持容積;覆蓋件,覆蓋件具有上表面和下表面,覆蓋件相對於鍋定位,以使得在操作中,覆蓋件連續地接觸鍋的周邊壁,從而在覆蓋件和鍋的周邊壁之間形成氣密性密封;傳動件,傳動件在操作中使鍋振蕩,以使保持容積中的多個微粒機械式流化,從而在保持容積中製作機械式流化微粒床;以及加熱器,加熱器與鍋熱聯接,在操作中使機械式流化微粒床的溫度升高至高於第一氣態化學物質的熱分解溫度,從而使機械式流化微粒床內存在的第一氣態化學物質的至少部分熱分解成至少非揮發性第二化學物質,非揮發性第二化學物質沉積在機械式流化微粒床內的多個微粒的至少部分上,以提供多個包覆顆粒。

機械式流化反應器系統還可包括第一氣態化學物質供給系統,其與外殼柔性聯接;以及第一氣態化學物質分配總管,其與第一氣態化學物質供給系統流體聯接,並且與覆蓋件剛性聯接,分配總管與多個噴射器流體聯接,多個噴射器中的每個相應噴射器包括定位在機械式流化微粒床中的至少一個出口。與第一氣態化學物質分配總管流體聯接的噴射器可穿透覆蓋件,並且可與覆蓋件密封聯接,以在其間提供氣密性密封。覆蓋件可分成凸起部分和非凸起部分,凸起部分包括直接在產物去除管上方並且從產物去除管徑向向外延伸固定半徑的、覆蓋件的部分,以使得覆蓋件的凸起部分的下表面和主水平表面之間的距離大於覆蓋件的非凸起部分的下表面和主水平表面之間的距離。覆蓋件的至少部分可包括絕緣層。

機械式流化反應器系統還可包括與覆蓋件的至少凸起部分熱聯接的熱能傳遞系統,熱能傳遞系統在操作中保持覆蓋件的凸起部分的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。多個噴射器中的每個均可至少部分地進行熱絕緣;以及第一氣態化學物質分配總管可包括熱絕緣供給管,熱絕緣供給管包括熱絕緣流體通道,熱絕緣流體通道在第一氣態化學物質供給系統和定位在機械式流化微粒床中的多個噴射器中的每個相應噴射器上的至少一個出口之間的氣密性密封、流體連通的路徑。熱絕緣供給管可包括形成外管通道的外管構件和形成絕緣流體通道的敞口式內管構件,敞口式內管構件接納於外管構件的外管通道中;以及,外管構件和敞口式內管構件在靠近多個噴射器中的每個的出口的位置處可彼此接觸,以形成閉口式空隙,閉口式空隙沿著熱絕緣供給管和多個噴射器的長度的至少部分延伸,閉口式空隙包括絕緣真空。熱絕緣供給管可包括形成外管通道的外管構件和形成絕緣流體通道的敞口式內管構件,敞口式內管構件接納於外管構件的外管通道中;以及其中,外管構件和敞口式內管構件在靠近多個噴射器中的每個的出口的位置處彼此接觸,以形成閉口式空隙,閉口式空隙沿著熱絕緣供給管和多個噴射器的長度的至少部分延伸,閉口式空隙包括一種或多種熱絕緣材料或物質。

機械式流化反應器系統還可包括冷卻介質供應系統;其中,熱絕緣供給管包括形成外管通道的外管構件和形成絕緣流體通道的敞口式內管構件,敞口式內管構件接納於外管構件的外管通道中;其中,外管構件和敞口式內管構件沿著熱絕緣供給管和多個噴射器的至少部分彼此不接觸,以形成敞口式流動路徑,敞口式流動路徑沿著熱絕緣供給管和多個噴射器的長度的至少部分延伸;以及其中,冷卻介質供應系統與敞口式空隙流體聯接,以提供供冷卻流體通過的流動路徑,冷卻流體保持絕緣流體通道內的第一氣態化學物質的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。

機械式流化反應器系統還可包括形成於外管構件和第二外管構件之間的第二外管通道,外管構件和第二外管構件之間的居間間隔形成第二外管通道;外管通道和第二外管通道彼此接觸,以形成包括絕緣真空或熱絕緣材料中的至少一種的閉口式空隙。熱絕緣供給管還可包括靠近出口設置的一個或多個特徵,一個或多個特徵致使離開敞口式空隙的冷卻流體的至少部分穿過內管的出口。一個或多個特徵可包括以下中的至少一個:多個噴射器中的每個上的外管構件的延伸部,使得外管構件延伸超過內管構件的敞口端一定距離;或設置在離開敞口式空隙的冷卻流體的流動路徑中設置的物理構件。

機械式流化反應器系統還可包括空心產物去除管,空心產物去除管具有入口和遠端,空心產物去除管穿透主水平表面,並且密封聯接至主水平表面;其中,與第一氣態化學物質分配總管流體聯接的噴射器在徑向圍繞產物去除管設置的多個位置穿透覆蓋件。

機械式流化反應器系統還可包括掃氣供應系統,其與產物去除管流體聯接,以將一定量的非反應性掃氣通過包覆顆粒溢出導管傳遞到機械式流化微粒床。產物去除管的入口可定位成與鍋的主水平表面上方相隔一定距離;以及產物去除管的入口定位在鍋的主水平表面的上表面上方的距離可變,用於調節保持容積中的機械式流化微粒床的深度。

一種操作機械式流化反應器的方法可概括為包括將多個微粒引入由外殼的腔室中設置的鍋和覆蓋件限定的保持容積,鍋具有主水平表面,主水平表面具有周邊和向上延伸的周邊壁,周邊壁包圍主水平表面的周邊,周邊和周邊壁至少部分地形成保持容積,具有上表面、下表面和周邊緣的覆蓋件設置在鍋的主水平面上方;使鍋至少沿著垂直於鍋的主水平表面的軸振蕩,以使得在操作中,由鍋底部的主水平表面承載的多個微粒流化,從而在保持容積中形成機械式流化微粒床;將機械式流化微粒床加熱至超過第一氣態化學物質的熱分解溫度的溫度;以及致使第一氣態化學物質流過機械式流化微粒床的至少部分;其中,第一氣態化學物質包括熱分解成至少非揮發性第二化學物質的氣體;其中,非揮發性第二化學物質的第一部分沉積在機械式流化微粒床中的多個微粒的至少一部分上,以提供多個包覆顆粒;從保持容積中的機械式流化微粒床中選擇性地去除多個包覆顆粒的至少部分。覆蓋件的周邊緣可與鍋的周邊壁向內間隔一定距離,以在其間形成周邊間隙;其中,致使第一氣態化學物質流過機械式流化微粒床的至少部分可包括:經由包括多個噴射器的分配總管,在機械式流化微粒床中的一個或多個中心位置處,將第一氣態化學物質引入機械式流化微粒床,噴射器中的每個均包括定位在機械式流化微粒床中的至少一個出口;以及致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向外的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床。致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向外的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床可包括:致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向外的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成,多個擋板構件中的每個均與覆蓋件的下表面和鍋的主水平表面中的至少一個物理聯接。

致使第一氣態化學物質經由塞流動方案而在徑向向外的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成可包括:致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向外的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成,多個擋板構件中的每個均包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個的矽。

致使第一氣態化學物質經由塞流動方案而在徑向向外的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成可包括:致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向外的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成,多個擋板構件中的每個均包括石墨、矽、碳化矽、石英或氮化矽中的至少一種。

覆蓋件的周邊緣可接觸鍋的周邊壁,並且可與周邊壁形成氣密性密封,以及,覆蓋件還可包括至少一個孔,至少一個孔使保持容積與外殼的腔室流體聯接;以及,致使第一氣態化學物質流過機械式流化微粒床的至少部分可包括:在靠近覆蓋件的周邊緣設置成圖案的一個或多個周邊位置處,經由包括多個噴射器的分配總管,將第一氣態化學物質引入機械式流化微粒床,噴射器中的每個均包括定位在機械式流化微粒床中的至少一個出口;以及致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床。致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床可包括:致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過至少部分突出地通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成,多個擋板構件中的每個均與覆蓋件的下表面或鍋的主水平表面中的至少一個物理聯接。致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過至少部分突出地通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成可包括:致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成,多個擋板構件中的每個均包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個的矽。致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成可包括:致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成,多個擋板構件中的每個均包括石墨、矽、碳化矽、石英或氮化矽中的至少一種。

該方法還可包括保持保持容積中的第一氣體壓力水平,並且保持保持容積外部的、腔室的至少部分中的第二氣體壓力水平,第一氣體壓力水平不同於第二氣體壓力水平。保持保持容積中的第一氣體壓力水平可包括:通過將外殼的腔室中的上部腔室保持在第一氣體壓力水平來保持保持容積中的第一氣體壓力水平,上部腔室通過使用柔性構件將外殼中的腔室分成上部腔室和下部腔室而形成,柔性構件包括柔性構件的第一連續邊緣和柔性構件的第二連續邊緣,柔性構件的第一連續邊緣與外殼物理聯接,以在其間形成氣密性密封,並且柔性構件的第二連續邊緣與鍋物理聯接,以在其間形成氣密性密封,以使得在操作中:上部腔室包括腔室的、包括保持容積的至少部分;下部腔室包括腔室的、不包括保持容積的至少部分;以及多個柔性構件在上部腔室與下部腔室之間形成氣密性密封。保持保持容積外部的、腔室的至少部分中的第二氣體壓力水平,第一氣體壓力水平不同於第二氣體壓力水平可包括:保持下部腔室中的第二氣體壓力水平。從保持容積中的機械式流化微粒床中選擇性地去除多個包覆顆粒的至少部分可包括:在包覆顆粒溢出導管中從機械式流化床收集多個包覆顆粒的至少部分,包覆顆粒溢出導管具有入口和貫穿其中的從入口到包覆顆粒溢出導管遠端的通道,在入口定位在保持容積中的情況下,包覆顆粒溢出導管從鍋的主水平表面突出。

從保持容積中的機械式流化微粒床中選擇性地去除多個包覆顆粒的至少部分可包括:從在鍋的周邊壁的邊緣上流過的機械式流化微粒床收集包覆顆粒的至少部分。

該方法還可包括:保持機械式流化床外部的、腔室中的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。將多個微粒引入由設置在外殼的腔室中的鍋和覆蓋件限定的保持容積可包括:在機械式流化微粒床內原位形成多個微粒的至少部分,多個微粒的至少部分經由經過機械式流化微粒床的第一氣態化學物質的至少一部分的自然分解和自成核被引入保持容積。

該方法還可包括控制從機械式流化微粒床離開至腔室的氣體的流速,以使得自成核微粒中的大部分保持在機械式流化微粒床中。

一種操作機械式流化反應器的方法可概括為包括將多個微粒引入由主水平表面和覆蓋件限定的保持容積,主水平表面具有上表面和下表面,覆蓋件設置在外殼中的腔室內,並且將腔室分成上部腔室和下部腔室,覆蓋件具有上表面、下表面和周邊緣,覆蓋件設置在鍋的主水平面上方;使外殼至少沿著垂直於主水平表面的軸振蕩,以使得在操作中,由主水平表面承載的多個微粒被流化,以形成機械式流化微粒床;將機械式流化微粒床加熱至超過第一氣態化學物質的熱分解溫度的溫度;以及致使第一氣態化學物質流過機械式流化微粒床的至少部分;其中,第一氣態化學物質包括熱分解成至少非揮發性第二化學物質的氣體;其中,非揮發性第二化學物質的第一部分沉積在加熱的機械式流化微粒床中的多個微粒的至少部分上,以提供多個包覆顆粒;從保持容積中的機械式流化微粒床中選擇性地去除多個包覆顆粒的至少部分。使第一氣態化學物質穿過機械式流化微粒床的至少部分可包括:在使第一氣態化學物質穿過機械式流化微粒床的至少部分之前,保持第一氣態化學物質的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。從保持容積中的機械式流化微粒床中選擇性地去除多個包覆顆粒的至少部分可包括:在包覆顆粒溢出導管中從機械式流化床收集多個包覆顆粒的至少部分,包覆顆粒溢出導管具有入口和貫穿其中的從入口到包覆顆粒溢出導管遠端的通道,在入口設置在保持容積中的情況下,包覆顆粒溢出導管從鍋的主水平表面突出。

該方法還可包括致使至少一種惰性氣體流過包覆顆粒溢出導管並進入機械式流化微粒床中,以防止第一氣態物質流過包覆顆粒溢出導管。使外殼至少沿著與主水平表面垂直的軸振蕩,以使得在操作中由主水平表面承載的多個微粒被流化,以形成機械式流化微粒床可包括:使外殼至少沿著與主水平表面垂直的軸振蕩,以使得在操作中,由主水平表面承載的多個微粒被流化,以形成機械式流化微粒床,其中,機械式流化微粒床(例如,輕微地、牢固地)觸碰覆蓋件的底表面。將多個微粒引入由設置在外殼的腔室中的主水平表面和覆蓋件限定的保持容積可包括:在機械式流化微粒床內原位形成多個微粒的至少部分,多個微粒的至少部分經由經過機械式流化微粒床的第一氣態化學物質的至少部分的自然分解和自成核被引入保持容積。

該方法還可包括控制從機械式流化微粒床離開至腔室的氣體的流速,使得自成核微粒中的大部分保持在機械式流化微粒床中。覆蓋件的周邊緣可與形成外殼的腔室的至少部分的內壁的內部間隔一定距離,以在其間形成周邊間隙;以及致使第一氣態化學物質流過機械式流化微粒床的至少部分可包括:在機械式流化微粒床中的一個或多個中心位置處,經由包括多個噴射器的分配總管將第一氣態化學物質引入機械式流化微粒床,噴射器中的每個均包括定位在機械式流化微粒床中的至少一個出口;以及致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向外的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床。致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向外的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床可包括:致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向外彎曲路徑中流過機械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件而形成,多個擋板構件中的每個均與覆蓋件的下表面或鍋的主水平表面中的至少一個物理聯接。致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向外的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成可包括:致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向外的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成,多個擋板構件中的每個均包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個的矽。致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向外的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成可包括:致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向外的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成,多個擋板構件中的每個均包括石墨、矽、碳化矽、石英或氮化矽中的至少一種。

覆蓋件的周邊緣可接觸形成外殼的腔室的內壁表面,並且與內壁表面形成氣密性密封,以及,覆蓋件還可包括使保持容積與外殼的腔室流體聯接的至少一個孔;以及,致使第一氣態化學物質流過機械式流化微粒床的至少部分可包括:在靠近覆蓋件的周邊緣設置成圖案的一個或多個周邊位置處,經由包括多個噴射器的分配總管,將第一氣態化學物質引入機械式流化微粒床,噴射器中的每個均包括定位在機械式流化微粒床中的至少一個出口;以及致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床。致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床可包括:致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成,多個擋板構件中的每個均與覆蓋件的下表面或鍋的主水平表面中的至少一個物理聯接。致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成可包括:致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成,多個擋板構件中的每個均包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個的矽。致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成可包括:致使第一氣態化學物質經由塞流動方案在徑向向內的彎曲路徑中流過機械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過至少部分地突出通過機械式流化微粒床的深度的多個擋板構件形成,多個擋板構件中的每個均包括石墨、矽、碳化矽、石英或氮化矽中的至少一種。

一種操作機械式流化反應器的方法可概括為包括將多個微粒引入保持容積,保持容積由鍋的主水平表面和與鍋的翻轉周邊壁氣密性密封的覆蓋件限定,覆蓋件具有上表面、下表面和周邊緣,覆蓋件設置在鍋的主水平面上方;使鍋和覆蓋件至少沿著與主水平表面垂直的軸振蕩,以使得在操作中,由主水平表面承載的多個微粒被流化,以形成機械式流化微粒床;將機械式流化微粒床加熱至超過第一氣態化學物質的熱分解溫度的溫度;以及使第一氣態化學物質流過機械式流化微粒床的至少部分;其中,第一氣態化學物質包括熱分解成至少非揮發性第二化學物質的氣體;其中,非揮發性第二化學物質的第一部分沉積在機械式流化微粒床中的多個微粒的至少部分上,以提供多個包覆顆粒;從保持容積中的機械式流化微粒床中選擇性地去除多個包覆顆粒的至少部分。將多個微粒引入由鍋的主水平表面和與鍋的翻轉周邊壁氣密性密封的覆蓋件限定的保持容積可包括:在機械式流化微粒床內原位形成多個微粒的至少部分,多個微粒的至少部分經由經過機械式流化微粒床的第一氣態化學物質的至少一部分的自然分解和自成核被引入保持容積。

該方法還可包括控制從機械式流化微粒床離開到腔室的氣體的流速,以使得自成核微粒中的大部分保持在機械式流化微粒床中。

附圖說明

在附圖中,相同的參考標號指示相似的元件或動作。附圖中元件的大小和相對位置不一定按比例繪製。例如,各種元件和角度的形狀未按比例繪製,並且這些元件中的一些被任意放大和定位,以提高附圖清晰度。另外,如圖所示,元件的具體形狀並不旨在傳達關於具體元件實際形狀的任何信息,而僅僅是為了方便在附圖中識別而進行選擇。

圖1是根據所示實施方式的在化學氣相沉積反應中有用的示例機械式流化反應器的局部剖視圖,其中氣態第一化學物質在機械式流化微粒床內分解,以在微粒上沉積非揮發性第二化學物質,從而形成包覆顆粒。

圖2是根據所示實施方式的在化學氣相沉積反應中有用的另一示例機械式流化反應器的局部剖視圖,其中氣態第一化學物質在機械式流化微粒床內分解,以在微粒上沉積非揮發性第二化學物質,從而形成包覆顆粒。

圖3a是根據所示實施方式的使用蓋鍋(coverdpan)來容納機械式流化微粒床的另一示例機械式流化反應器的局部剖視圖;這種反應器在化學氣相沉積反應中有用,其中將氣態第一化學物質在機械式流化微粒床內分解,以在微粒上沉積非揮發性第二化學物質,從而形成包覆顆粒。

圖3b是根據所示實施方式的包括流體聯接至分配總管的多個噴射器的氣體分配系統的局部剖視圖,噴射器中的每個均被容納絕緣真空或絕緣材料中的一種的閉口式空隙間隔包圍,以防止第一氣態化學物質在噴射器中過早分解。

圖3c是根據所示實施方式的包括多個噴射器的另一氣體分配系統的局部剖視圖,多個噴射器與分配總管流體聯接,噴射器中的每個均由敞口式空隙間隔包圍,冷卻惰性流體穿過該空隙間隔,以防止第一氣態化學物質在噴射器中過早分解。

圖3d是根據所示實施方式的包括多個噴射器的氣體分配系統的局部剖視圖,多個噴射器與分配總管流體聯接,噴射器中的每個均由敞口式空隙間隔和封閉式第二空隙間隔包圍,冷卻惰性流體穿過敞口式空隙間隔,並且封閉式第二空隙間隔容納絕緣真空或絕緣材料中的一種,以防止第一氣態化學物質在噴射器中過早分解。

圖3e是根據所示實施方式的包括多個噴射器的氣體分配系統的局部剖視圖,多個噴射器與分配總管流體聯接,噴射器中的每個均由閉口式空隙間隔包圍,冷卻劑流體穿過該空隙間隔,以防止第一氣態化學物質在噴射器中過早分解。

圖4a是根據所示實施方式的特徵在於周邊通氣孔和靠近包覆顆粒溢出物的「頂帽」型腔室的替代有蓋鍋的局部剖視圖,其中,第一氣態化學物質被居中引入並且徑向向外流過機械式流化微粒床。

圖4b是根據所示實施方式的特徵在於擋板的替代有蓋鍋的局部剖視圖,擋板圍繞包覆顆粒溢出物同心設置並且以交替模式與覆蓋件和鍋聯接以形成從第一氣態化學物質分配總管到鍋周邊的彎曲氣體流動路徑。

圖4c是根據所示實施方式的特徵在於中央通氣孔和周邊第一氣態化學物質分配總管的替代有蓋鍋的局部剖視圖,其中,第一氣態化學物質沿周邊引入並且徑向向內流動通過機械式流化微粒床。

圖5a是根據所示實施方式的與錨固於鍋並且隨著鍋振蕩由此保持固定容積的機械式流化床的有蓋鍋一起使用的覆蓋件的平面圖。

圖5b是根據所示實施方式的圖5a中描繪的覆蓋件的剖視圖。

圖5c是根據所示實施方式的與錨固於機械式流化床反應器容器並且沒有隨著鍋振蕩由此形成可變容積機械式流化床的有蓋鍋一起使用的覆蓋件的平面圖。

圖5d是根據所示實施方式的圖5c中描繪的覆蓋件的剖視圖。

圖6是根據所示實施方式的使用其中均包括機械式流化微粒床的多個有蓋鍋的另一示例機械式流化反應器的局部剖視圖;這種反應器可用於其中氣態第一化學物質在機械式流化微粒床內分解以在微粒上沉積非揮發性第二化學物質從而形成包覆顆粒的化學氣相沉積反應。

圖7a是根據所示實施方式的使用有蓋鍋來容納機械式流化微粒床以及其中整個反應容器振蕩以將有蓋鍋中承載的微粒床機械式流化的另一示例機械式流化反應器的局部剖視圖;這種反應器可用於其中氣態第一化學物質在機械式流化微粒床內分解以在微粒上沉積非揮發性第二化學物質從而形成包覆顆粒的化學氣相沉積反應。

圖7b是根據所示實施方式的特徵在於周邊通氣孔和靠近包覆顆粒溢出物的「頂帽」型腔室的替代有蓋鍋的局部剖視圖,其中,第一氣態化學物質居中引入並且徑向向外流過機械式流化微粒床;有蓋鍋設置在其中整個反應容器振蕩以使有蓋鍋中承載的微粒床機械式流化的機械式流化床反應器中。

圖7c是根據所示實施方式的特徵在於擋板的替代有蓋鍋的局部剖視圖,擋板圍繞包覆顆粒溢出物同心設置,並且以交替模式與覆蓋件和鍋聯接,以形成從第一氣態化學物質分配總管到鍋周邊的彎曲氣體流動路徑;有蓋鍋設置在其中整個反應容器振蕩以使有蓋鍋中承載的微粒床機械式流化的機械式流化床反應器中。

圖7d是根據所示實施方式的特徵在於中央通氣孔和周邊第一氣態化學物質分配總管的替代有蓋鍋的局部剖視圖,其中,第一氣態化學物質沿周邊引入,並且徑向向內流動通過機械式流化微粒床;有蓋鍋設置在其中整個反應容器振蕩以使有蓋鍋中承載的微粒床機械式流化的機械式流化床反應器中。

圖8a是根據所示實施方式的示例機械式流化反應器的局部剖視圖,其中反應器本身用作有蓋鍋,以容納機械式流化微粒床,以及其中整個反應容器振蕩以使微粒床機械式流化;這種反應器可用於其中使氣態第一化學物質在機械式流化微粒床內分解以在微粒上沉積非揮發性第二化學物質從而形成包覆顆粒的化學氣相沉積反應。

圖8b是根據所示實施方式的另一示例機械式流化反應器的局部剖視圖,其中反應器本身用作有蓋鍋來容納機械式流化微粒床,以及其中整個反應容器振蕩以使微粒床機械式流化;這種反應器可用於其中使氣態第一化學物質在機械式流化微粒床內分解以在微粒上沉積非揮發性第二化學物質從而形成包覆顆粒的化學氣相沉積反應。

圖9是根據實施方式的示例半間歇式製造過程的示意圖,其中半間歇式製造過程包括適於使用圖1至圖7b中描繪的機械式流化床反應器中的一個或多個來生產第二化學物質包覆顆粒的三個串聯聯接的機械式流化床反應容器。

具體實施方式

在以下描述中,包括某些具體細節來提供對各種公開實施方式的徹底理解。然而,相關領域技術人員應認識到的是,可在沒有這些具體細節中的一個或多個的情況下或用其他方法、組件、材料等來實踐實施方式。在其他情形下,未詳細示出或描述與用於製成矽的系統關聯的熟知結構,包括但不限於容器設計和構造細節、冶金學屬性、管道、控制系統設計、混合器設計、分離器、汽化器、閥、控制器或最終控制元件,以避免不必要地混淆對實施方式的描述。

除非上下文中另有要求,否則在隨後的整個說明書和權利要求書中,詞語「包括(comprise)」及其諸如「包括(comprise)」和「包括(comprising)」的變型會以開放的、包括性的含義來理解,也就是說,理解為「包括但不限於」。

在整個本說明書中,引用「一個實施方式」或「實施方式」或「另一實施方式」或「一些實施方式」或「某些實施方式」意指結合實施方式描述的具體參考特徵、結構或特性包括於至少一個實施方式中。因而,在整個說明書中的各處出現的短語「在一個實施方式中」或「在實施方式中」或「在另一實施方式中」或「在一些實施方式中」或「在某些實施方式中」不一定均指同一實施方式。另外,具體特徵、結構或特性可在一個或多個實施方式中按任何合適方式組合。

應注意的是,如本說明書和所附權利要求書中所使用,單數形式「一(a)」、「一(an)」和「該(the)」包括複數指代物,除非內容另外明確指示。因而,例如,對氯矽烷的引用包括單個品種的氯矽烷,而且也可包括多個品種的氯矽烷。還應注意的是,一般將術語「或」用作包括「和/或」,除非內容中另有明確指示。

如本文中所使用,術語「矽烷(silane)」是指sih4。如本文中所使用,一般使用術語「矽烷」來表示矽烷和/或其任何衍生物。如本文中所使用,術語「氯矽烷(chlorosilane)」是指其中一個或多個氫已由氯取代的矽烷衍生物。術語「氯矽烷(chlorosilanes)」是指一種或更多品種的氯矽烷。氯矽烷以單氯矽烷(sih3cl或mcs);二氯矽烷(sih2cl2或dcs);三氯矽烷(sihcl3或tcs);或四氯矽烷為例,四氯矽烷也被稱為四氯化矽(sicl4或stc)。矽烷的熔點和沸點隨著分子中氯數目的增加而提高。因而,例如,矽烷在標準溫度和壓力(0℃/273k和101kpa)下為氣體,而四氯化矽則為液體。如本文中所使用,術語「矽」是指原子矽,即,具有分子式si的矽。除非另外指明,否則當指本文中公開的方法和系統的矽產物時,術語「矽」和「多晶矽」在本文中可互換使用。除非另外指明,否則本文中表達為百分比的濃度應理解為意指濃度為摩爾百分比。

如本文中所使用,術語「分解(decomposition)」、「化學分解」、「化學分解的」、「熱分解」和「熱分解的」均指過程,通過該過程,將第一氣態化學物質(例如,矽烷)加熱至超過使第一氣態化學物質分解成至少非揮發性第二化學物質(例如,矽)的熱分解溫度。在一些實現方式中,第一氣態化學物質的分解還可產生一種或多種反應副產物,諸如一種或多種第三氣態化學物質(例如,氫)。這種反應可認為是熱引發的化學分解,或更簡單地,「熱分解」。應注意的是,第一氣態化學物質的熱分解溫度不是固定值,而是隨著保持第一氣態化學物質的壓力而變化。

如本文中所使用,術語「機械式流化」是指例如通過以促進顆粒流動和循環(即,「機械式流化」)的方式使微粒床機械振蕩或振動,以形成微粒床的顆粒的機械式懸浮或流化。因此,通過支承微粒床或圍繞微粒床的保持容積的一個或多個表面(例如,鍋或主水平表面)的循環或重複的物理位移(例如,振動或振蕩)而產生的這種機械式流化不同於通過液體或氣體穿過微粒床而產生的液壓式流化床。應具體注意的是,不依賴於機械式流化微粒床,並且偶爾獨立於流體(即,液體或氣體)穿過多個微粒來實現流體狀行為。如此,經過機械式流化床的流體體積可比液壓式流化床中使用的流體體積小得多。另外,靜態(即,非流化)的多個顆粒代表佔據「汙泥體積」的「澄清床」。當被流化時,所述相同的多個顆粒佔據的「流化體積」大於由多個顆粒所佔據的汙泥體積。術語「振動(vibration)」和「振蕩(oscillation)」及其變型(例如,「振動(vibrating)」和「振蕩(oscillatiing)」)在本文中可互換使用。

如本文中所使用,術語「微粒床」和「加熱的微粒床」是指任何類型的微粒床,包括沉澱(即,填充)微粒床、液壓式流化微粒床和機械式流化微粒床。術語「加熱的流化微粒床」可以指加熱的液壓式流化微粒床和/或加熱的機械式流化微粒床中的一個或二者。術語「液壓式流化微粒床」具體指由流體(即,液體或氣體)通過微粒床而形成的流化床。術語「機械式流化微粒床」具體指通過以足以使微粒床流化的振蕩頻率和/或振蕩位移來使支承微粒床的表面振蕩或振動而形成的流化床。

本文中提供的標題只是為了方便起見,並不闡釋實施方式的範圍或含義。

圖1示出了根據一個所示實施方式的機械式流化床反應器系統100。在機械式流化床反應器系統100中,至少一種氣體被引入鍋12承載的機械式流化微粒床20,該至少一種氣體包括受控制量的第一氣態化學物質,並且可選地包括受控制量的一種或多種稀釋劑。機械式流化床反應器容器30的內部包括腔室32,腔室32有時分成上部腔室33和下部腔室34。在一些情形下,柔性膜42將上部腔室33中的機械式流化床20的全部或部分與下部腔室34分開並且氣密性密封。

機械式流化床反應器系統100包括可用於將流化顆粒、種子、粉塵、細粒、小顆粒、珠等(為了清晰起見,下文中被統稱為「微粒」)機械式流化的機械式流化床設備10。機械式流化床反應器系統100還包括一個或多個熱能發射裝置14,諸如一個或多個加熱器,熱能發射裝置14與鍋12和/或機械式流化微粒床20熱聯接,並且用於隨著鍋12振蕩或振動,使機械式流化微粒床20的溫度提高至超過第一氣態化學物質分解溫度的溫度。

微粒床20中被加熱的、機械式流化顆粒提供基底,通過第一氣態化學物質(例如,矽烷)熱沉分解而形成的非揮發性第二化學物質(例如,多晶矽)沉積在該基底上。有時,在機械式流化微粒床20內發生第一氣態化學物質的熱分解,而在腔室32內的其他位置不發生或最少發生第一氣態化學物質的熱分解,即便腔室32中的環境可保持升高的溫度和壓力(即,相對於大氣溫度和壓力升高)。

一個或多個容器壁31將腔室32與容器外部39分開。反應容器30可以以整體或多件式設計為特徵。例如,如圖1中所示,反應容器30是使用一個或多個緊固件系統組裝成的多件式容器,其中緊固件系統為諸如一個或多個凸緣36、螺紋緊固件37和密封構件38。

機械式流化床設備10可定位在反應容器30中的腔室32中。系統100還包括傳輸系統50、氣體供應系統70、顆粒供應系統90、氣體回收系統110、包覆顆粒收集系統130、惰性氣體供給系統150和壓力系統170。系統100還可包括能夠與形成該系統的各種組件和系統通信聯接的自動或半自動控制系統190。為了清晰起見,使用虛線和符號來描繪各種組件與控制系統190的通信聯接。以下在隨後細節中討論這些結構、系統或體系中的每個。

在操作期間,反應容器30內的腔室32保持在一個或多個受控制的溫度和/或壓力下,這些溫度和/或壓力常常大於在圍繞容器30的周遭環境39中發現的溫度和壓力。因而,容器壁31具有合適的材料、設計和構造,該材料、設計和構造具有足以耐受腔室32內預期工作壓力和溫度的安全餘量,該預期工作壓力和溫度可包括反應容器30的反覆壓力和熱循環。另外,反應容器30的整體形狀可選擇或設計成耐受這些預期工作壓力或適應優選微粒床20的構造或幾何形狀。在至少一些情形下,可與涵蓋壓力容器構造的美國機械工程師協會(asme)第viii部分法規(最新版本)相符地製造反應容器30。在一些情形下,反應容器30的設計和構造可適應部分或完全拆卸容器,以便進行操作、檢查、維護或維修。可通過使用反應容器30本身上的螺紋或凸緣連接件或針對反應容器30製成的流體連接件來促進這種拆卸。

反應容器30可以可選地包括一個或多個冷卻特徵35,冷卻特徵35與容器壁31外表面的全部或部分物理聯接和/或熱聯接。這種冷卻特徵35可設置在反應容器30外表面上的任何位置處,包括反應容器頂部、底部和/或側部。在一些情形下,冷卻特徵35可包括與反應容器30外表面的全部或部分導熱聯接的無源冷卻特徵,諸如,延長的表面區域翅片。在一些情形下,冷卻特徵35可包括有源冷卻特徵,諸如套和/或冷卻旋管,熱傳遞介質(例如,熱油、鍋爐給水)通過有源冷卻特徵進行循環。在一些情形下,諸如冷卻套和/或冷卻旋管的冷卻特徵35可至少部分設置在腔室32內。在一些情形下,冷卻特徵35可與容器壁31一體形成或可與容器壁31導熱聯接。

雖然在圖1中描繪為一系列冷卻翅片(僅示出一些),從而提供便於與周遭環境39進行對流散熱的擴張表面面積,但這種冷卻特徵35還可包括輔助進行來自上部腔室33、下部腔室34或上部腔室和下部腔室二者的熱能的添加或去除的其他無源或有源熱系統、裝置或此類系統和裝置的組合。這種冷卻系統和裝置可包括諸如供一個或多個熱傳遞流體在其中循環的冷卻套的有源熱傳遞系統或裝置或表面特徵和冷卻套的各種組合。

一個或多個冷卻特徵35可有益於將至少上部腔室33中的溫度保持低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。在一些情形下,冷卻特徵35可選擇性地設置在腔室32或反應容器30的、傾向於熱能局部集中的部分上,以協助這種熱能的耗散或分布。通過將上部腔室33中的溫度保持低於第一氣態化學物質的熱分解溫度,有益地使在機械式流化床20外部的位置中的第一氣態化學物質的自然分解降至最低或乃至消除。

一個或多個冷卻特徵35可保持在機械式流化微粒床20外部的上部腔室33中的一些或全部點處的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。通過保持機械式流化微粒床20外部的上部腔室中的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度,有益地將機械式流化微粒床20外部的表面上的第一氣態化學物質分解和第二化學物質後續沉積和/或上部腔室33中的第二化學物質「粉塵」形成減少或乃至消除。

一個或多個冷卻特徵35可保持下部腔室34中的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。另外或替代地,一個或多個無源或有源冷卻特徵57可與傳輸系統50熱聯接和/或物理聯接,以保持振蕩傳輸構件的溫度等於或低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。

據信,可存在與矽或碳化矽或氮化矽或熔融石英的熱膨脹係數近似或理想地匹配的一種或多種合金(例如,鉬和超因瓦合金)。這種合金可提供用於適合於在反應器30、鍋12和/或包覆顆粒溢出導管132的內表面的至少一部分上使用的襯片材料的合適基底。在一個情形下,據信,反應器30的至少上部腔室33的至少部分可由這種合金形成,並且可將石英襯片噴射熔融到這種表面的至少部分。當反應器在室溫與工作溫度之間循環時,這種構造會有利地使石英襯片從反應器30的上部腔室33中的表面剝落的可能性降至最低。

機械式流化床設備10包括至少一個鍋12,鍋12具有底部(即,主水平表面),該底部支承機械式流化微粒床20,並且限定保持機械式流化微粒床20的保持容積的至少一個邊界。鍋12的底部或主水平表面至少包括上表面12a、下表面12b。鍋12的底部可包括連續的、不帶穿洞和/或孔的整體的、統一的單件式表面。在一些情形下,鍋12的底部可與鍋12的其餘部分一體形成。在其他情形下,能夠可選擇性地從鍋12中去除鍋12的底部中的全部或部分,從而有助於修復、復壯或更換磨損的鍋底部和/或提供定位在鍋12的附近和下面的一個或多個熱能發射裝置14的通路。

鍋12還包括周邊壁12c,周邊壁12c以向上角度從鍋12的底部的周邊緣或周邊延伸。周邊壁12c限定保持機械式流化微粒床20的保持容積的至少一個邊界的至少部分。有時,周邊壁12c僅圍繞鍋12的底部周邊的部分延伸。有時,周邊壁12c圍繞鍋12的底部的整個周邊延伸。在一些實現方式中,鍋12的底部和周邊壁12c形成保持或以其他方式限制機械式流化微粒床20的頂部開放的保持容積的至少部分。

鍋12的周邊壁12c可在周邊壁12c的整個長度在鍋12的底部上方延伸固定高度。在其他時候,鍋12的周邊壁12c可在周邊壁12c的長度的第一部分內在鍋12的底部上方延伸第一固定高度,並且在周邊壁12c的長度的第二部分內在鍋12的底部上方延伸第二固定高度。在一些情形下,周邊壁12c的全部或部分可包括允許藉助溢出從機械式流化微粒床20中去除包覆顆粒22的凹口、壩或類似孔。

在操作中,鍋12內的保持容積保持機械式流化微粒床20。在包覆顆粒22溢出鍋12的周邊壁12c的情況下,周邊壁12c的最低部分的高度確定機械式流化微粒床20的深度。有時,周邊壁12c以大約30°至大約90°的向上角度從鍋的上表面12a延伸。

在一些實現方式中,周邊壁12c的高度與機械式流化微粒床20的深度相同或略微低於機械式流化微粒床20的深度,以使得在操作中,機械式流化微粒床20的表面上承載的多個包覆顆粒22中的至少一些溢出周邊壁12c,從而由包覆顆粒去除系統130捕獲。在這些實現方式中,包覆顆粒去除系統130包括一個或多個收集裝置,例如,靠近鍋12且在鍋12下面設置的一個或多個漏鬥形包覆顆粒轉向器,用於捕捉溢出鍋12的周邊壁12c的包覆顆粒22。

在其他實現方式中,周邊壁12c的高度大於機械式流化微粒床20的深度,以使得在操作中,機械式流化微粒床20整個保持在保持容積內部,並且靠近鍋12的上表面12a。在這種實現方式中,包覆顆粒去除系統130包括設置在保持容積中的一個或多個敞口式、空心的包覆顆粒溢出導管132。包覆顆粒22從機械式流化微粒床20的表面溢出至一個或多個包覆顆粒溢出導管132的敞口端內。在一些實現方式中,可經由諸如一個或多個o形環或一個或多個機械密封件的一個或多個密封裝置133來密封包覆顆粒溢出導管132。在這種實現方式中,周邊壁12c可在機械式流化微粒床20(和包覆顆粒溢出導管132的敞口端)的上表面上方延伸從大約0.125英寸(3mm)至大約12英寸(30cm);從大約0.125英寸(3mm)至大約10英寸(25cm);從大約0.125英寸(3mm)至大約8英寸(20cm);從大約0.125英寸(3mm)至大約6英寸(15cm);或從大約0.125英寸(3mm)至大約3英寸(7.5cm)的距離。

鍋12可具有任何形狀或幾何配置,包括但不限於:圓形、橢圓形、梯形、多邊形、三角形、矩形、正方形或其組合。例如,鍋12可具有大體圓形形狀,直徑為從大約1英寸(2.5cm)至大約120英寸(300cm);從大約1英寸(2.5cm)至大約96英寸(245cm);從大約1英寸(2.5cm)至大約72英寸(180cm);從大約1英寸(2.5cm)至大約48英寸(120cm);從大約1英寸(2.5cm)至大約24英寸(60cm);或從大約1英寸(2.5cm)至大約12英寸(30cm)。

鍋12的接觸機械式流化微粒床20的部分由也耐受因微粒床20中的第一化學物質、稀釋劑和包覆顆粒造成的化學劣化的耐磨損或磨蝕材料形成。使用具有適宜的物理和化學抗性的鍋12降低了從鍋12排放的汙染物汙染流化微粒床20的可能性。在一些情形下,鍋12可包括合金,諸如,石墨合金、鎳合金、不鏽鋼合金或其組合。在一些情形下,鍋12可包括鉬或鉬合金。

在一些應用中,鍋12可包括耐磨損或耐磨蝕的一種或多種彈性材料的一個或多個層或塗層,減少不期望的產物增加、和/或降低機械式流化微粒床20被汙染的可能性。在一些情形下,鍋12的底部和/或鍋的周邊壁12c的全部或部分可包括基本純淨的矽(例如,超過99%的矽、99.5%的矽或99.9%的矽的高純度矽)。在至少一些實現方式中,基本上純淨的矽層可具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個。雖然第一氣態化學物質的分解結果是可沉積第二化學物質,但應理解的是,在首次使用鍋12之前,存在包括鍋底部的矽,換言之,包括鍋12的矽不同於通過機械式流化微粒床20中的第一氣態化學物質熱分解而形成的非揮發性第二化學物質。

在一些情形下,鍋12的全部或部分中的層或塗層可包括但不限於:石墨層、石英層、矽化物層、氮化矽層或碳化矽層。在一些情形下,可通過矽烷與鍋12中的鐵、鎳、鉬和其他金屬反應,原位形成金屬矽化物。碳化矽層例如耐用,並且降低包括諸如鎳、鉻和鐵的、鍋的金屬中的金屬離子遷移到鍋12中的多個包覆顆粒22並且有可能汙染包覆顆粒22的趨勢。在一個示例中,鍋12包括316不鏽鋼鍋,其中在鍋12的底部的上表面12a的至少部分和接觸機械式流化微粒床20的周邊壁12c的至少一些部分上沉積有碳化物層。

在操作中,一個或多個熱能發射裝置14在反應器的操作壓力下將機械式流化微粒床20的溫度升高至超過的第一氣態化學物質的熱分解溫度的水平。將機械式流化微粒床20加熱至超過第一氣態化學物質的熱分解溫度的溫度有益地使機械式流化微粒床20而非反應器內其他位置的第一氣態化學物質優先被熱分解。保持機械式流化微粒床20外部的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度還降低了機械式流化微粒床20外部的反應器中的各位置處的第一氣態物質被熱分解的可能性。第一氣態化學物質(例如,矽烷、二氯矽烷、三氯矽烷)熱分解使非揮發性第二化學物質(例如,矽、多晶矽)沉積在機械式流化微粒床20中的多個微粒的至少部分上,從而提供多個包覆顆粒22。包覆顆粒22在機械式流化微粒床20中自由循環,並且有點奇怪的是,往往會在機械式流化微粒床20的表面內升高並「懸浮」在機械式流化微粒床20的表面上。這種行為允許選擇性地從機械式流化微粒床20分離並且去除包覆顆粒22。

有時,腔室32內的氣體保持在低氧氣水平(例如,小於20體積百分比的氧氣)或極低氧氣水平(例如,小於0.001摩爾百分比的氧氣至小於1摩爾百分比的氧氣)。腔室32中的包覆顆粒22保持在具有低氧氣水平(例如,小於20體積百分比的氧氣)或極低氧氣水平(例如,小於1摩爾百分比的氧氣至小於0.001摩爾百分比的氧氣)的環境中,以減少在包覆顆粒的暴露表面上形成有害氧化物。在一些情形下,腔室32內的氣體保持在沒有將包覆顆粒22暴露於環境氧氣水平的低氧氣水平。在一些情形下,腔室32內的氣體保持在小於20體積百分比(vol%)的低氧氣水平。在一些情形下,腔室32內的氣體保持在小於大約1摩爾百分比(mol%)的氧氣;小於大約0.5mol%的氧氣;小於大約0.3mol%的氧氣;小於大約0.1mol%的氧氣;小於大約0.01mol%的氧氣或小於大約0.001mol%的氧氣的極低氧氣水平。

通過控制腔室32中的氧氣水平,包覆顆粒22的暴露表面上的氧氣形成被有益地最小化、減少或乃至消除。例如,矽包覆顆粒22的暴露表面上的矽氧化物(例如,氧化矽、二氧化矽)的形成被有利地最小化、減少或乃至消除。在這種示例中,矽包覆顆粒22的氧化矽含量可以小於大約按重量計每百萬大約500份(ppmw);小於大約100ppmw;小於大約50ppmw;小於大約10ppmw或小於大約1ppmw。

有時,一個或多個熱能發射裝置14可靠近鍋12底部的下表面設置。例如,一個或多個熱能發射裝置可設置在鍋12的底部內部。在其他情形下,一個或多個熱能發射裝置可靠近鍋12的底部下表面設置在密封容器或由絕緣毯或類似絕緣材料覆蓋。熱絕緣材料16或絕緣毯可圍繞一個或多個熱能發射裝置14的所有側部沉積,除了一個或多個熱能發射裝置14形成鍋12的部分的那部分外。熱絕緣材料16可以例如是與其中電加熱元件設置在玻璃-陶瓷烹飪表面下面的「玻璃頂」爐具中使用的玻璃陶瓷材料類似的玻璃-陶瓷材料(例如,li2o×al2o3×nsio2-系統或las系統)。在一些情形下,熱絕緣材料16可包括一種或多種剛性或半剛性難熔型材料,諸如,矽酸鈣。

多個包覆顆粒22中的每個均包括具有基本上純淨的第二化學物質的沉積物或層。有時,包覆顆粒22展示出與較小的第二化學物質子顆粒的結塊類似的形態。如先前所提到的,根據觀察,注意到的是,多個包覆顆粒22往往會穿過機械式流化微粒床20的表面升高,並且在機械式流化微粒床20的表面上「懸浮」,具體地,隨著包覆顆粒的直徑增大。

可經由溢出從多個包覆顆粒22中去除或提取多個包覆顆粒22的一些或全部。在一些情形下,這種包覆顆粒22會溢出鍋12的周邊壁12c的全部或部分。在其他情形下,這種包覆顆粒22可溢出到一個或多個敞口式、空心的包覆顆粒溢出導管132內,包覆顆粒溢出導管132設置在鍋12中的一個或多個限定位置處,並且在鍋12的底部的上表面12a上方突出限定距離。不管去除機構如何,包覆顆粒收集系統130都收集從機械式流化微粒床20分離的多個包覆顆粒22。在包覆顆粒收集系統130中收集包覆顆粒22連續、間歇性和/或周期性地進行。

一個或多個熱能發射裝置14向機械式流化微粒床20提供足以使機械式流化微粒床20中的溫度升高至比第一氣態化學物質的熱分解溫度高的溫度的熱能。在一些情形下,熱能發射裝置14經由導熱傳遞、對流熱傳遞、輻射熱傳遞或其組合,將熱能傳遞到機械式流化微粒床20。在一個情形下,一個或多個熱能發射裝置14可靠近鍋12的至少一部分來設置,例如,靠近鍋12的底部的全部或部分。有時,用於將機械式流化微粒床20中的溫度升高至比第一氣態化學物質的熱分解溫度高的溫度的一個或多個熱能發射裝置14可包括一個或多個電阻加熱器、一個或多個輻射加熱器、一個或多個對流加熱器或其組合。有時,一個或多個熱能發射裝置14可包括一個或多個循環熱傳遞系統,例如,一個或多個基於熔融鹽或熱油的熱傳遞系統。

傳輸系統50經由一個或多個振蕩傳輸構件52與鍋12物理地且能操作地聯接。雖然在圖1中示出振蕩傳輸構件52附接至鍋12的底表面,但振蕩傳輸構件52可能夠操作地聯接至鍋12的任何表面。一個或多個加強構件15可圍繞下表面12b或圍繞鍋12的其他表面設置,以增大剛性並減小鍋12的操作撓曲。在一些情形下,可在鍋的上表面12a上設置一個或多個加強構件15,以提高鍋12的剛性,或提高機械式流化微粒床20的流化或流動特性。

在至少一些實現方式中,一個或多個熱能傳遞裝置57可物理地和/或熱地聯接至傳輸構件52,以傳遞來自傳輸構件52的熱能。在一些情形下,一個或多個熱能傳遞裝置57可包括一個或多個無源熱能傳遞裝置,例如,一個或多個擴張表面積的散熱器。在一些情形下,一個或多個熱能傳遞裝置57可包括一個或多個有源熱能傳遞裝置,例如,熱傳遞介質通過其進行循環的一個或多個旋管和/或套。

傳輸系統50用於使鍋12沿著一個或多個運動軸54a-54n(統稱為「一個或多個運動軸54」)振蕩或振動。圖1描繪了與鍋12底部的上表面12a垂直的單個運動軸54a。傳輸系統50包括能夠通提供鍋12沿著一個或多個運動軸54進行振蕩或振動位移的任何系統、裝置或系統和裝置的任何組合。在至少一些情形下,一個或多個運動軸54包括與鍋12底部的上表面正交(即,垂直)的單個軸。傳輸系統50可包括能夠使鍋12沿著一個或多個運動軸54振蕩或振動的至少一個電子系統、機械系統、機電系統或其組合。一個或多個套管56a、56b(統稱為「套管56」)使鍋12沿著一個或多個運動軸54的振動或振蕩運動基本上對準。

有時,套管56還限定、約束或以其他方式限制鍋12橫向地或在沒有與一個或多個運動軸54對準的其他方向上的不受控制或無意的位移。保持鍋12的振動或振蕩運動與一個或多個運動軸54基本對準,有利地降低了機械式流化微粒床20內形成「細粒」的可能性。另外,保持鍋12的振動或振蕩運動與一個或多個運動軸54基本對準,有利地提高了鍋12中的包覆顆粒分布的均勻度,由此改善了機械式流化微粒床20內的整體對流、產量或粒徑分布。限制在機械式流化微粒床20內形成超小顆粒,通過增加沉積在機械式流化微粒床20中的微粒上的第一化學物質的可用量來增加第二化學物質的整體產量。如該背景下所使用,「超細顆粒」表示一些顆粒,這些顆粒具有物理屬性,以使得通過夾帶在從機械式流化微粒床排出的廢氣中而從機械式流化微粒床20中去除。這種「超細顆粒」可具有例如小於大約1微米或小於大約5微米的直徑。

第一套管56a圍繞振蕩傳輸構件52設置,並且包括孔,振蕩傳輸構件52穿過該孔。在一些情形下,第一套管56a可靠近容器壁31而圍繞振蕩傳輸構件52設置。在其他情形下,第一套管56a可遠離容器壁31而圍繞振蕩傳輸構件52設置。

在一些情形下,第二套管56b沿著一個或多個運動軸54設置在遠離第一套管56a的位置處。第二套管56b還包括孔,振蕩傳輸構件52穿過該孔。具有沿著一個或多個運動軸54對準的通道的這種套管56間隔布置有助於保持振蕩傳輸構件52沿著一個或多個運動軸54對準。另外,套管56的間隔布置還有利地限制或約束振蕩傳輸構件52在除了一個或多個運動軸54外的方向上的運動或位移。

任何數量的電子、機械、電磁或機電驅動器58可與振蕩傳輸構件52能操作地聯接。在至少一些情形下,驅動器可包括機電系統,機電系統包括諸如電機的58原動力,原動力與凸輪60或能夠經由聯杆62為振蕩傳輸構件52提供規則的、可重複的振蕩或振動運動的類似裝置聯接。傳輸構件52經由使振蕩傳輸構件52與鍋12連結的一個或多個聯接件將振蕩或振動運動傳送到鍋12。

在一個所示實施方式中,一個或多個永磁體可與鍋12聯接或以其他方式物理附連。一個或多個電磁力產生驅動器可設置在反應器30外部。設置在反應器30外部的電磁力產生驅動器中的改變可使與鍋12聯接的磁體循環位移,由此使鍋振蕩,並使鍋上的微粒床20流化。

鍋12沿著一個或多個運動軸54的振蕩或振動可以以一個或任何數量的頻率進行,並具有任何位移。有時,鍋12在第一間隔內以第一頻率振蕩或振動,以及在第二間隔內以第二頻率振蕩或振動。在一些情形下,第二頻率可為0hz(即,沒有振蕩運動),由此形成其中鍋12在第一間隔內以第一頻率振蕩並且在第二間隔內保持靜止的周期。第一間隔可具有任何持續時間,並且可比第二間隔更短或更長。在至少一些情形下,鍋12可具有從大約1周期/秒(hz)至大約4,000hz;大約500hz至大約3,500hz;或大約1,000hz至大約3,000hz的振蕩或振動頻率。

有時,鍋12的振蕩或振動的幅度和方向可沿單個運動軸54a,例如,與鍋12底部的上表面12a大體正交(即,垂直)的軸。在其他時候,鍋12的振蕩或振動幅度和方向可包括沿兩個正交運動軸54a、54b的分量。例如,鍋12的振蕩或振動幅度和方向可包括第一分量和第二分量,其中,第一分量沿著第一運動軸54a的方向,並且具有與鍋12底部的上表面正交的幅度(即,垂直分量),第二分量沿著第二運動軸54b(圖1中未示出)的方向,並且具有與鍋12底部的上表面平行的幅度(即,水平分量)。有時,已發現,幅度比垂直分量小的水平分量有利地協助從機械式流化微粒床20選擇性地去除包覆顆粒。

另外,鍋12沿著一個或多個運動軸54的振蕩或振動位移幅度可為固定的,或至少部分地基於塗覆機械式流化微粒床20中的顆粒的第二化學物質的期望性質而變化。在至少一些情形下,鍋12可具有從大約0.01英寸(0.3mm)至大約2.0英寸(50mm);大約0.01英寸(0.3mm)至大約0.5英寸(12mm);或從大約0.015英寸(0.4mm)至大約0.25英寸(6mm);或從大約0.03英寸(0.8mm)至大約0.125英寸(3mm)的振蕩或振動位移。在至少一個實現方式中,鍋12的位移可為大約0.1英寸。在至少一些情形下,可例如使用控制系統190在一個或多個範圍或值內調節鍋12的振蕩或振動頻率或鍋12的振蕩或振動位移中的任一者或二者。通過改變或調節鍋12的振蕩或振動的頻率或位移,可提供有助於在機械式流化微粒床20中的顆粒表面上沉積具有優選深度、結構、組成或其他物理或化學屬性的第二化學物質的條件。

在一些情形下,圍繞振蕩傳輸構件52設置波紋管或護罩64。在一些情形下,可圍繞振蕩傳輸構件52設置內部氣體密封件65。護罩64可例如在容器壁31、振蕩傳輸構件52或容器30和振蕩傳輸構件52二者處與容器30流體聯接。護罩64隔離腔室的下部部分34,使其免於暴露於容器30周圍的外部環境39。在一些情形下,可使用軸密封件65替代或增強護罩64,以防止氣體從腔室的下部部分34排放到外部環境39。護罩64提供防止包括第一化學物質的氣體逸出到外部環境39的輔助密封構件(除了柔性膜42和軸密封件65之外)。在一些情形下,第一化學物質可包括矽烷,矽烷在諸如在外部環境39中常見的氧氣水平的大氣氧氣水平下自燃。在這種情形下,護罩64所提供的第二密封可將洩漏到外部環境的可能性將至最小,即便是在柔性膜42和軸密封件65失效的情況下。

在一些情形下,護罩64可包括波紋管狀密封件或類似的柔性褶皺膜狀結構。在其他情形下,護罩64可包括彈性柔性型聯接件或類似的彈性膜狀結構。護罩64的第一端可暫時或永久地附連、附接或以其他方式結合至容器壁31的外表面,以及護罩64的第二端可類似地暫時或永久地附連、附接或以其他方式結合至環66或振蕩傳輸構件52上的類似結構。有時,響應於第一氣態化學物質的一個或多個氣體檢測裝置(圖1中未示出)可設置在下部腔室34內部的位置處或護罩64外部的位置處,用於檢測來自反應容器30的上部腔室33的第一氣態化學物質的洩漏。

為了提高第一氣態化學物質至微粒床20中的滲透,將微粒床20機械式流化,以增加床的容積,並且增大形成機械式流化微粒床20的顆粒之間的距離(即,微粒之間的填隙空位的數量或大小)。另外,微粒床20的機械式流化使床內的微粒在整個床內流動和循環,由此抽取整個床內的第一氣態化學物質,並且加速第一化學物質與形成機械式流化微粒床20的多個微粒的滲透和混合。因實現第一氣態化學物質與形成機械式流化微粒床20的被加熱微粒之間的緊密接觸,導致機械式流化微粒床20內的第一氣態化學物質的至少部分熱分解。第一氣態化學物質與微粒床20毗鄰,致使非揮發性第二化學物質的至少部分沉積在形成機械式流化微粒床20的顆粒的外表面上。另外,流化微粒床20的流體性質允許氣態副產物(例如,諸如氫氣的第三氣態化學物質)從微粒床20逸出。

初始地,在鍋12中添加小直徑「種微粒」的初始裝載,以形成第二化學物質沉積在其上的多個微粒。在操作中,通過微粒床20中的顆粒的磨損和破裂和/或用第一氣態化學物質使第二化學物質(例如,多晶矽種)自發自成核,在微粒床20內形成附加的細小微粒或「細粒」。有時,這種自動或自發形成的微粒狀「細粒」足以取代包覆顆粒22形式的、機械式流化微粒床20中的微粒量損失。

有時,具體有利的是,保持機械式流化微粒床20內的自發自成核和物理磨損而產生的微粒細粒,從而提供附加的第二化學物質沉積位置和/或減少外殼30內的粉塵形成。機械式流化微粒床20中保留這種小直徑微粒細粒可完全或部分地歸因於通過機械式流化微粒床20的、相對低的第一氣態化學物質流速或流動速率。在機械式流化微粒床20中保留較小直徑的細小微粒可有益於將從諸如微粒供給系統90的外部源供給種微粒的需要將至最小、減小或乃至消除。

由於傳統的液壓式流化微粒床依賴於相對高的表觀氣的流速或流動速率,以使微粒懸浮並形成流化床,因而機械式流化微粒床20中可能的低氣體流速根本不可能。因而,機械式流化微粒床20可通過保持小直徑的微粒細粒來提供優於液壓式流化床的顯著優點。例如,機械式流化微粒床20可保持微粒直徑小達1微米(μm);5μm;10μm;20μm;30μm;50μm;70μm;80μm;90μm或100μm的微粒細粒;而液壓式流化微粒床僅可保持微粒直徑超過100μm;150μm;200μm;250μm;300μm;350μm;400μm;450μm;500μm;或600μm的微粒。

在其他時候,機械式流化微粒床20中微粒的自發自成核會不足以補償多個包覆顆粒22中損失的微粒。在這種情形下,顆粒供應系統90可周期性地、間歇性地或連續性地向機械式流化微粒床20提供附加的新微粒。

有時,有利的是,從機械式流化床反應器10去除極細小微粒的至少部分,例如,直徑小於10微米(μm)的極細小微粒。去除這種微粒細粒可至少部分地例如通過間歇性地、周期性地或連續性地去除和過濾腔室32的上部部分33中存在的氣體的至少部分來實現。這種去除還可至少部分地例如通過去除過濾從腔室32的上部部分33中的廢氣的至少部分來實現。例如基於微粒、顆粒或細粒直徑從系統100中選擇性地去除細粒可通過過濾氣體混合物或廢氣來實現。可通過在從機械式流化微粒床20排出的廢氣中選擇性地夾帶細粒來使從反應器30的上部腔室33中去除的廢氣中選擇性地存在的細粒。例如,通過控制從機械式流化微粒床20排出的廢氣的速率,可從機械式流化微粒床20中選擇性地去除具有具體直徑範圍的細粒,並且將細粒承載、夾帶在從機械式流化微粒床20排出到腔室32的上部部分33中的廢氣中。例如,提高來自機械式流化微粒床20的廢氣的速率往往會夾帶並去除來自機械式流化微粒床20的、較大直徑的細小顆粒。相反,減小來自機械式流化微粒床20的廢氣速率往往會夾帶並去除來自機械式流化微粒床20的、較小直徑的細小顆粒。

周期性地、間歇性地或連續性地從機械式流化微粒床20中去除多個包覆顆粒22形式的產物。有時,基於一種或多種物理屬性,從機械式流化微粒床20中選擇性地去除這種包覆顆粒22,諸如,直徑超過限定值(例如,大於大約100微米(μm);大於大約500微米(μm);大於大約1000微米(μm);大於大約1500微米(μm))的包覆顆粒22。在其他情形下,可使用諸如包覆顆粒密度的物理屬性來從機械式流化微粒床20中選擇性地去除包覆顆粒22。

如上文所提到的,有點出乎意料的是,具有較大直徑的包覆顆粒22(即,具有第二化學物質的較大沉積的包覆顆粒22)往往會在床20內「升高」,並且在機械式流化微粒床20的表面上「懸浮」,而具有較小直徑的微粒(即,具有第二化學物質的較小沉積的包覆顆粒22)往往會在床20內「下沉」,並因此保持在床20內。在一些情形下,可通過將靜電荷置於鍋12的全部或部分上以使較小微粒朝向鍋12進而床20的底部吸引來增強該效果。朝向鍋的底部吸引較小顆粒有益地將較小顆粒或細粒保持在床20內,並減少細小微粒從機械式流化微粒床20傳遞至上部腔室33。

分隔系統40將腔室32分隔成上部部分33和下部部分34。分隔系統40包括柔性構件42,柔性構件42通過物理方式附連、附接或聯接44至鍋12,並且通過物理方式附連、附接或聯接46至反應容器30。在至少一些實現方式中,柔性構件42氣密性地密封上部腔室33,隔離下部腔室34。柔性構件42劃分腔室32,使得鍋12的上表面暴露於腔室的上部部分33,而不暴露於腔室的下部部分34。類似地,鍋的下表面12b暴露於腔室的下部部分34,而不暴露於腔室的上部部分33。

為了適應鍋12和反應容器30之間的相對運動,柔性構件42可包括能夠耐受鍋12沿著一個或多個運動軸54的潛在延長的和重複的振蕩或振動的材料或具有能夠耐受鍋12沿著一個或多個運動軸54的潛在延長的和重複的振蕩或振動的幾何形狀和/或構造。在一些情形下,柔性構件42可具有適應鍋12沿著一個或多個運動軸54位移的波紋管型構造。在其他情形下,柔性構件42可包括「護罩」或併入或包括彈性材料的類似柔性聯接件或膜,其中該彈性材料對腔室32的上部部分33和下部部分34二者中的物理和化學環境同時有化學抗性和熱抗性。在一些實現方式中,柔性構件42可被隔離,以保持上部腔室33內的熱和/或限制從上部腔室33到下部腔室34的熱傳遞。該隔離在柔性構件42的34側。在至少一些實現方式中,隔離在柔性構件42暴露於下部腔室34的側部。這種定位通過隔離有利地阻止了機械式流化微粒床20被汙染。

在至少一些情形下,柔性構件42可全部或部分地為柔性金屬構件,例如,柔性316ss構件。在至少一些實現方式中,柔性構件44與反應容器30的物理聯接件46可包括凸緣或適於插入兩個或更多反應容器30配合表面之間的類似結構,其中插入兩個或更多反應容器30配合表面之間例如為插入如圖1中所示的凸緣36之間。柔性膜42和鍋12之間的物理聯接件44可沿著鍋的上表面12a、鍋的下表面12b或鍋12的周邊壁12c中的一個或多個製成。在一些情形下,柔性構件42的全部或部分可與鍋12的至少部分或反應容器30的至少部分一體形成。在一些情形下,在柔性構件42的一些或全部包括金屬構件的情況下,柔性構件42可焊接或類似地熱結合至鍋12、容器30或鍋12和容器30二者。

包括第一氣態化學物質和可選地包括一種或多種稀釋劑的氣體可以單獨地或作為大批氣體混合物添加至上部腔室33。在一些情形下,只將第一氣態化學物質添加至上部腔室33。在一些情形下,經由流體導管84來添加第一氣態化學物質的一些或全部以及任何可選稀釋劑的一些或全部,流體導管84使上部腔室33與第一氣態化學物質供給系統72和一個或多個稀釋劑供給系統78流體聯接。有時,第一氣態化學物質和可選稀釋劑混合,並經由流體導管84通過氣體供應系統70作為大批氣體混合物供應至腔室的上部部分33。

雖然被描繪為通過上部腔室33從機械式流化微粒床20上方供給,但流體導管84還可通過下部腔室34從機械式流化微粒床20下方供給。通過下部腔室34從下方供給第一氣態化學物質和一種或多種稀釋劑可有利地允許第一氣態化學物質經由流體導管84穿過相對低溫的下部腔室84。因第一氣態化學物質穿過相對低溫的下部腔室,有益地降低了機械式流化微粒床20外部的第一氣態化學物質熱分解的可能性。

供應至腔室的上部部分33的大批氣體混合物產生可例如使用壓力傳送器176測量的壓力。如果只允許在腔室的上部部分內33形成壓力,則由於由上部腔室33中的氣體施加在鍋的上表面12a上的壓力,所以傳送系統50使鍋12沿著一個或多個運動軸54振蕩或振動所需的力的量會隨著腔室的上部部分33中的大批氣體混合物的壓力增大而增大。為了減小使鍋12振蕩或振動所需的力,可使用惰性氣體供應系統150將惰性氣體或惰性氣體混合物引入腔室的下部部分34中。因將惰性氣體引入腔室的下部部分34中,可減小腔室的上部部分33和腔室的下部部分34之間的壓力差。因腔室的上部部分33和腔室的下部部分34之間的壓力差減小,傳輸系統50使鍋12振蕩或振動所需的輸出力減小。

鍋12振蕩或振動,並且使通過鍋12的底部的上表面12a承載的多個微粒機械式流化。振蕩傳輸構件52通過套管56a的重複運動可在正常操作期間生成汙染物。除其他外,這種汙染物可包括可排出到腔室32中的、來自多個套管56a的削片或片、來自振蕩傳輸構件52的金屬削片等。在沒有柔性構件44的情況下,排出到腔室32中的這種汙染物會進入機械式流化微粒床20,從而有可能汙染其中容納的多個包覆顆粒22的全部或部分。因而,柔性構件44的存在降低了機械式流化微粒床20內部被金屬或塑料削片、潤滑劑或類似碎屑或傳送系統50進行例行操作帶來的材料汙染的可能性。

與下部腔室34流體聯接的惰性氣體供應系統150可包括惰性氣體存儲器152、任何數量的流體導管154和一個或多個惰性氣體最終控制元件156,諸如,一個或多個流量或壓力控制閥。調節、控制或以其他方式調製惰性氣體最終控制元件156,以保持下部腔室34內的期望惰性氣體壓力。一個或多個惰性氣體最終控制元件156可調製、調節或以其他方式控制腔室的下部部分34中的惰性氣體的進氣速率或壓力。從惰性氣體存儲器152提供的惰性氣體可包括在存在第一化學物質的情況下展示出非反應屬性的一種或多種氣體。在一些情形下,惰性氣體可包括但不限於氬氣、氮氣或氦氣中的至少一種。引入腔室的下部部分34的惰性氣體可處於從大約5psig至大約900psig、從大約5psig至大約600psig、從大約5psig至大約300psig、從大約5psig至大約200psig、從大約5psig至大約150psig或從大約5psig至大約100psig的壓力下。

在一些實現方式中,下部腔室34中的惰性氣體的壓力大於上部腔室33中的氣體的壓力。在各種實現方式中,控制系統190可將下部腔室34中的氣體壓力的水平保持為比上部腔室33中的氣體壓力大大約10英寸水或更小(0.02atm.)、大約20英寸水(0.04atm.)或更小、大約1.5psig(0.1atm.)差異或更小、大約5psig(0.3atm.)差異或更小、大約10psig(0.7atm.)差異或更大、大約25psig(1.7atm.)差異或更大、大約50psig(3.4atm.)差異或更大、大約75psig(5atm.)差異或更大、或大約100psig(7atm.)差異或更大。在一個具體實施方式中,下部腔室34中的壓力可為大約600psig(40atm.),並且上部腔室33中的壓力可為大約550psig(37.5atm.)。通過將下部腔室34中的壓力水平保持大於上部腔室33中的壓力,透過柔性構件42的任何缺口或洩漏均會導致惰性氣體從下部腔室34通向上部腔室33。

在一些情形下,可將響應於下部腔室34中的至少惰性氣體的分析器或檢測器布置在上部腔室33中或與上部腔室33流體聯接。檢測到惰性氣體洩漏到上部腔室33中可指示柔性構件42失效。有益地,上部腔室33中氣體的較小壓力防止可能易燃的第一氣態化學物質逸出到下部腔室34。在一些情形下,響應於下部腔室34中的惰性氣體的分析器或檢測器可以布置在圍繞容器10的外部環境39中,用於檢測來自下部腔室34的非反應性氣體的外部洩漏。

在其他實現方式中,下部腔室34中的惰性氣體的壓力小於上部腔室33中的氣體的壓力。在各種實現方式中,控制系統190可將上部腔室33中的氣體壓力水平保持為比下部腔室34中的氣體壓力小大約10英寸水或更小(0.02atm.)、大約20英寸水(0.04atm.)或更小、大約1.5psig(0.1atm.)差異或更小、大約5psig(0.3atm.)差異或更小、大約10psig(0.7atm.)差異或更小、大約25psig(1.7atm.)差異或更小、大約50psig(3.4atm.)差異或更小、大約75psig(5atm.)差異或更小或大約100psig(7atm.)差異或更小。在一個具體實施方式中,下部腔室34中的壓力可為大約600psig(40atm.),以及上部腔室33中的壓力可為大約550psig(37.5atm.)。在所示實施方式中,下部腔室34中的壓力可為大約600psig(40atm.),以及上部腔室33中的壓力可為大約550psig(37.5atm.)。通過將上部腔室33中的壓力水平保持為低於下部腔室34中的壓力,透過柔性膜42的任何缺口或洩漏均會導致氣體從下部腔室34通向上部腔室33。通過將上部腔室33保持在比下部腔室34低的壓力,來自上部腔室33的反應氣體無法進入帶有其移動部件和壓力密封系統的下部腔室。

在一些情形下,可將響應於至少下部腔室34中的氣體的分析器或檢測器布置在上部腔室33中或與上部腔室33流體聯接。檢測到有氣體洩漏到上部腔室33可指示柔性構件42失效。在一些情形下,可將響應於至少上部腔室33中的氣體的分析器或檢測器布置在下部腔室34中或與下部腔室34流體聯接。檢測到有氣體洩漏到下部腔室33可指示柔性構件42失效。在一些情形下,可將響應於上部腔室33中的氣體的分析器或檢測器布置在圍繞容器10的外部環境39中,用於檢測來自上部腔室33的氣體的外部洩漏。

一個或多個溫度傳送器175測量下部腔室34中惰性氣體的溫度。有時,下部腔室34中的惰性氣體的溫度可保持低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。保持惰性氣體的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度可有利地降低柔性構件44上沉積第二化學物質的可能性,因為相對冷的惰性氣體往往會在系統100進行例行操作期間限制柔性構件44內熱的增加。另外,它防止驅動機構上的密封件過熱而導緻密封失效。下部部分34中的惰性氣體的溫度可利用置於下部部分34內的冷卻旋管來控制,通過冷卻介質冷卻。還可通過在從大約25℃至大約375℃、從大約25℃至大約300℃、從大約25℃至大約225℃、從大約25℃至大約150℃或從大約25℃至大約75℃的溫度下將惰性氣體引入下部腔室34來控制該溫度。有時,引入下部腔室34的惰性氣體可處於比第一氣態化學物質的熱分解溫度低的溫度。在這種時候,引入下部腔室34的惰性氣體可為至少大約100℃、至少大約200℃、至少大約300℃、至少大約400℃、至少大約500℃或至少大約550℃,低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。

一個或多個溫度傳送器180測量上部腔室33中的氣體溫度。有時,上部腔室33中氣體的溫度可保持為低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。因保持氣體溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度,可有利地降低機械式流化床20外部的表面上沉積第二化學物質的可能性,因為相對冷的氣體往往會在系統100進行例行操作期間限制上部腔室33內的表面溫度。上部部分33中的惰性氣體的溫度可利用置於上部部分33內的冷卻旋管來控制,通過冷卻介質冷卻。還可利用置於容器30外壁上的冷卻翅片來冷卻該溫度。

上部腔室33中的氣體可處於從大約25℃至大約500℃、從大約25℃至大約300℃、從大約25℃至大約225℃、從大約25℃至大約150℃或從大約25℃至大約75℃的溫度。有時,上部腔室33中的氣體可處於比第一氣態化學物質的熱分解溫度低的溫度。在這種時候,上部腔室33中的氣體可為至少大約100℃、至少大約200℃、至少大約300℃、至少大約400℃、至少大約500℃或至少大約550℃,低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。

一個或多個壓力差測量系統170監測並且在必要情況下控制上部腔室33和下部腔室34之間的壓力差。有時,壓力差測量系統170將上部腔室33和下部腔室34之間的最大壓力差保持為低於柔性構件44的最大工作壓力差。如以上所討論,上部腔室33和下部腔室34之間的過大壓力差會增大力,並且因此增大振蕩或振動鍋12所需的動力。包括與壓力差傳送器173聯接的下部腔室壓力傳感器171和上部腔室壓力傳感器172的壓力差系統170可用於提供表徵上部腔室33和下部腔室34之間的壓力差的過程變量信號。上部腔室33和下部腔室34之間的壓力差可保持為小於大約25psig、小於大約10psig、小於大約5psig、小於大約1psig、小於大約20英寸的水或小於大約10英寸的水。

可通過控制系統190來監測、調節和/或控制腔室32的上部腔室33和下部腔室34之間的壓力差。例如,控制系統190可通過分別調製或控制最終控制元件76或82、或調製或控制排氣閥118來調節通向上部腔室33的第一氣態化學物質和/或可選稀釋劑的流量或壓力,從而調節上部腔室33中的壓力。控制系統190可通過調製或控制最終控制元件156來調節從惰性氣體存儲器152引入下部腔室34的惰性氣體的流量或壓力,從而調節下部腔室34中的壓力。

一個或多個熱能發射裝置14可採取各種形式,例如,響應於源192提供的電流的經過而以熱的形式發射或以其他方式產生熱能的一個或多個輻射元件或電阻元件。一個或多個熱能發射裝置14經由通過一個或多個熱能發射裝置14提供的熱能的傳導、對流和/或輻射傳遞來提高通過鍋12承載的機械式流化微粒床20的溫度。一個或多個熱能發射裝置14可例如類似於在電爐頂爐或浸入式加熱器中常見的鎳/鉻/鐵(「鎳鉻鐵合金(nichrome)」或)電線圈。

一個或多個溫度傳感器178測量機械式流化微粒床20的溫度。在一些情形下,控制系統190可響應於所測得的機械式流化微粒床20的溫度而可變地調節源192的電流輸出,從而保持具體的床溫度。控制系統190可將機械式流化微粒床20保持等於或高於具體溫度,該具體溫度大於上部腔室33中所測得的過程條件(例如,壓力、氣體組分等)下第一化學物質的熱分解溫度。

例如,在第一化學物質包括矽烷且在上部腔室33內測得的氣體壓力是大約175psig(12atm.)的情況下,大約550℃的溫度會導致矽烷熱分解以及多晶矽(即,第二化學物質)沉積在微粒床20內的顆粒上。在氯矽烷形成第一化學物質的至少部分的情況下,使用與具體氯矽烷或氯矽烷混合物的熱分解溫度相當的溫度。

至少部分地根據第一化學物質的組分,可控制機械式流化微粒床20,使其在從大約100℃、大約200℃、大約300℃、大約400℃或大約500℃的最低溫度至大約500℃、大約600℃、大約700℃、大約800℃或大約900℃的最高溫度的範圍內。在至少一些情形下,可例如使用控制系統190,能夠在一個或多個範圍或值上手動地、半自動地或自動地調節機械式流化微粒床20的溫度。這種可調節溫度範圍在微粒床20內提供了有助於具有優選厚度、結構或組分的第二化學物質沉積在機械式流化微粒床20中的顆粒表面上的熱環境。在至少一個實現方式中,控制系統190保持機械式流化微粒床20中的第一溫度(如,650℃),第一溫度高於第一氣態化學物質的熱分解溫度,以及保持上部腔室33和/或下部腔室34中別處的溫度(例如,300℃)低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。

在一些情形下,熱絕緣材料16中可包括熱反射材料,從而朝向鍋12反射由一個或多個熱能發射裝置14發射的熱能的至少部分。

在至少一些情形下,至少一個熱反射構件18可位於上部腔室33內,並且設置成將通過機械式流化微粒床20輻射的熱能的至少部分返回床。這種熱反射構件18可有利地協助減少一個或多個熱能發射裝置14保持機械式流化微粒床20的溫度而消耗的能量的量。另外,至少一個熱反射構件18還可有利地協助通過限制從機械式流化微粒床20輻射到上部腔室33的熱能的量來保持上部腔室33中的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。在至少一些情形下,熱反射構件18可為拋光的熱反射不鏽鋼構件或鎳合金構件。在其他情形下,熱反射構件18可為具有拋光的熱發射塗層的構件,該熱反射塗層包括諸如銀或金的一種或多種貴金屬。

然而,應注意的是,雖然被稱為熱反射構件,但構件18不一定包括熱反射表面。它可用於利用布置在構件18的上表面上的絕緣層來減少從床20到上部部分33的熱通量。該層可密封在金屬內,或替代地,密封在非導熱容器內,以防止機械式流化微粒床20中的微粒和包覆顆粒被汙染。另外,該層可與構件18下側上的熱反射表面一致地發揮作用。

在操作中,從第一化學物質存儲器72傳遞第一化學物質(例如,矽烷或一種或多種氯矽烷),並且可選地將第一化學物質與從稀釋劑存儲器78傳遞的一種或多種稀釋劑(例如,氫氣)混合。將氣體或大批氣體混合物引入上部腔室33。因上部腔室33中的表面處於超過第一氣態化學物質的熱分解溫度的溫度,促進了第一氣態化學物質的熱分解以及第二化學物質(例如,多晶矽)沉積在這種表面上。因而,通過將機械式流化微粒床20中的多個微粒保持在高於第一氣態化學物質的熱分解溫度的溫度,第一氣態化學物質在機械式流化微粒床20內熱分解。第二化學物質沉積在流化床20中的多個微粒的外表面上,以形成多個包覆顆粒22。

如果上部腔室33的溫度和上部腔室33內的各種組件保持低於第一氣態化學物質的熱分解溫度,則第二化學物質沉積在這些表面上的可能性降低。有利地,如果機械式流化微粒床20的溫度只是上部腔室33內的位置保持高於第一氣態化學物質的分解溫度,則第二化學物質沉積在機械式流化微粒床20內的可能性增大,而第二化學物質沉積在微粒床20外的可能性降低。

在至少一些情形下,控制系統190可變化或調節機械式流化微粒床20的操作,以有利地改變或影響沉積在多個包覆顆粒22上的第二化學物質的產量、組分或結構。有時,控制系統190可按使上部腔室33中的氣體壓力的波動最小的位移和/或頻率來振蕩鍋12。通過使鍋12的底部面積乘以位移距離來得出鍋12的位移容積。例如,具有十分之一英寸的位移的12英寸直徑圓形鍋具有大約11.3立方英寸的位移容積。使上部腔室中的氣體壓力波動最小化的一種方法是,確保上部腔室容積與位移容積的比率超過限定值。例如,為了使由鍋12振蕩而引起的上部腔室33中的壓力波動最小化,上部腔室容積與位移容積的比率可超過大約5:1、大約10:1、大約20:1、大約50:1、大約80:1或大約100:1。

在其他情形下,控制系統190可在第一間隔內使機械式流化微粒床20按第一頻率振蕩或振動,之後在第二間隔內停止或停下床的振蕩或振動。通過使床循環的間隔與34床沒有循環情況下的規則或不規則間隔交替,可有利地促進第一氣態化學物質滲入形成機械式流化微粒床20的多個微粒內的空隙間隔中。當微粒床20的振蕩或振動停下時,第一氣態化學物質的全部或部分可被捕獲在澄清床內。第一時間(即,床被流化的時間)與第二時間(即,床變澄清的時間)的比率可小於大約10,000:1、小於大約5,000:1、小於大約2,500:1、小於大約1,000:1、小於大約500:1、小於大約250:1、小於大約100:1、小於大約50:1、小於大約25:1、小於大約10:1或小於大約1:1。

在其他情形下,控制系統190改變、調節或控制沿著至少一個運動軸的振蕩頻率和/或振蕩位移中的至少一個。在一個示例中,控制系統190可例如通過向上或向下調節頻率來改變、調節或控制鍋12的振蕩頻率,以實現所期望的包覆顆粒22與機械式流化微粒床20的分離。在另一示例中,控制系統190可沿著單個運動軸(例如,與鍋12的底部正交的軸)或沿著多個正交運動軸(例如,與鍋12的底部正交的軸和與鍋12的底部平行的至少一個軸)來改變、調節或控制鍋12的振蕩位移。

在其他實現方式中,在將第一氣態化學物質引入上部腔室33和/或機械式流化微粒床20的同時,使鍋12的振蕩或振動或多或少保持恆定。可間歇地或連續地改變鍋12的振蕩位移和/或振蕩頻率,以有利於將第二化學物質沉積在形成機械式流化微粒床20的多個微粒上。第二化學物質沉積在形成機械式流化微粒床20的多個微粒的外表面上。可批量地、半連續地或連續地從機械式流化微粒床20中去除所得多個包覆顆粒22的全部或部分。

微粒供應系統90包括微粒傳送器94,例如,傳送裝置,用於將新微粒92從微粒存儲器96直接傳遞到機械式流化微粒床20或諸如微粒進入系統98的一個或多個中間系統。在一些實施方式中,微粒進入系統98中的顆粒供給容器102可用作新微粒92的存儲器。

新微粒92可具有各種形式中的任一種。例如,新微粒92可作為規則或不規則形狀的微粒來提供,這種微粒用作用於第二化學物質沉積在機械式流化微粒床20中的成核點。有時,新微粒92可包括由第二化學物質形成的微粒。供應至機械式流化微粒床20的新微粒92的直徑可為從大約0.01mm至大約2mm、0.01mm至大約2mm、從大約0.15mm至大約1.5mm、從大約0.25mm至大約1.5mm、從大約0.25mm至大約1mm或從大約0.25mm至大約0.5mm。

機械式流化微粒床20中微粒中的每個的表面積之和提供了合計床表面積。在至少一些情形下,可例如使用控制系統190來控制添加到機械式流化微粒床20中的顆粒量,從而保持合計床表面積與鍋底部上表面12a的表面積的目標比率。合計床表面積與鍋底部的上表面12a表面積的比率可為從大約10:1至大約10,000:1、大約10:1至大約5,000:1、大約10:1至大約2,500:1、大約10:1至大約1,000:1、大約10:1至大約5,00:1或大約10:1至大約100:1。

在其他情形下,添加到機械式流化微粒床20中的新微粒92的數量可基於鍋底部的上表面12a的整體面積。意料發現的是,在給定生產速率下操作的機械式流化微粒床20中生產的包覆顆粒22的大小是鍋底部的上表面12a的單位面積內單位時間產生或添加的新(即,種子)微粒92的數量的強函數。事實上,鍋底部的上表面12a的單位面積內單位時間添加的新微粒92的數量是創建多個包覆顆粒22的一種或多種物理屬性(例如,大小或直徑)的至少一個識別控制因素。微粒供應系統90可以以從大約1個顆粒/分鐘-上表面12a面積的每平方英寸(p/m-in2)至大約5,000p/m-in2、大約1個顆粒/分鐘-上表面12a面積的每平方英寸(p/m-in2)至大約2,000p/m-in2、大約1個顆粒/分鐘-上表面12a面積的每平方英寸(p/m-in2)至大約1,000p/m-in2、大約2p/m-in2至大約200p/m-in2、大約5p/m-in2至大約150p/m-in2、大約10p/m-in2至大約100p/m-in2或大約10p/m-in2至大約80p/m-in2的速率,在微粒床20中添加顆粒。

微粒傳送器94可包括氣動給料器(例如,鼓風機)、重力給料器(例如,稱量皮帶給料器)、定體積給料器(例如,螺旋給料器)或其組合中的至少一種。在至少一些情形下,可在一個或多個範圍內連續地調節或變化微粒傳送器94的定體積或重力傳遞速率,例如,控制系統190可連續地與平均包覆顆粒22的質量、每單位時間添加的微粒數量相關地控制由微粒供應系統90傳遞的新微粒92的重量或體積。

微粒進入系統98從微粒傳送器94接收新微粒92,並且包括:微粒入口閥104、微粒供給容器102和微粒出口閥106。顆粒從微粒傳送器94通過微粒入口閥104排放到顆粒供給容器102中。累積的新微粒92可經由微粒出口閥106連續性地、間歇性地或周期性地從顆粒供給容器102排放。微粒入口閥104和微粒出口閥106可包括任何類型的流量控制裝置,例如,一個或多個電機驅動的可變速的旋轉閥。

在至少一些情形下,使用諸如滴管、管道等的導管或空心構件108將流入腔室的上部部分33中的新微粒92沉積在機械式流化微粒床20中。控制系統190可使通過微粒供應系統90供應的新微粒92的體積或重量與通過包覆顆粒收集系統130去除的包覆顆粒22的體積或重量相協調或同步。通過使用控制系統190使新微粒92供給至機械式流化微粒床20的速率與從機械式流化微粒床20中去除包覆顆粒22的速率相協調或同步,提供了能夠控制排放的包覆顆粒22的平均粒徑的系統。通過添加較大量的新微粒-度量是顆粒數量、顆粒的容積率、或度量是顆粒數量、顆粒的容積率的顆粒質量或顆粒質量,減小排放的顆粒22的平均大小。

氣體供應系統70包括容納第一氣態化學物質的第一氣態化學物質存儲器72。在一些情形下,第一氣態化學物質存儲器72可與容納一種或多種可選稀釋劑可選地流體聯接。在第一氣體化學物質與可選稀釋氣體混合地提供到機械式流化微粒床20的情況下,來自存儲器72、78中的每個的流混合,並且經由流體導管84作為大批氣體混合物進入上部腔室33。

氣體供應系統70還包括各種導管74、80、第一氣態化學物質最終控制元件76、稀釋劑最終控制元件82和其他組件(例如,鼓風機、壓縮機、噴射器、隔斷閥、排洩系統、環境控制系統等),為了清晰起見,這些未在圖1中示出。這種設備和輔助系統允許將容納第一化學物質的大批氣體混合物以受控制的、安全且有環境意識的方式傳遞到腔室的上部部分33。

容納第一氣態化學物質的氣體可以可選地包括與第一氣態化學物質預先混合的一種或多種稀釋劑(例如,氫氣)。第一氣態化學物質可包括但不限於矽烷、單氯矽烷、二氯矽烷、三氯矽烷或四氯矽烷,用於提供包括矽的非揮發性第二化學物質。然而,也可使用其他替代的氣態化學物質,包括在分解後提供諸如碳化矽、氮化矽或氧化鋁(藍寶石玻璃)的各種非揮發性第二化學物質的氣體或氣體混合物。

存儲在稀釋劑存儲器78中的一種或多種可選稀釋劑可以與作為第一氣態化學物質的熱分解副產物而產生的第三氣態化學物質相同或不同。雖然氫氣提供了示例可選稀釋劑,但在上部腔室33中還可使用其他稀釋劑。在至少一些實現方式中,一種或多種可選稀釋劑可包括一種或多種摻雜劑,諸如砷和含砷化合物、硼和含硼化合物、磷和含磷化合物、鎵和含鎵化合物、鍺或含鍺化合物或其組合。

雖然在圖1中被示出為在上部腔室33的頂部處進入,但可在上部腔室33內的任何數量的點和/或位置處,全部或部分地引入第一氣態化學物質和/或大批氣體混合物。例如,可將第一氣態化學物質和/或大批氣體混合物的至少部分引入上部腔室33的側部。在另一示例中,可例如使用通向位於鍋上表面12a上的氣體分配器的一個或多個柔性連接件,將第一氣態化學物質和/或大批氣體混合物的至少部分直接排放到機械式流化微粒床20中。可在上部腔室33和/或機械式流化微粒床20中間歇性地或連續性地添加第一氣態化學物質和/或大批氣體混合物。在至少一些情形下,第一氣態化學物質和/或大批氣體混合物經由熱反射構件18中的一個或多個孔10由機械式流化微粒床20接收。

控制系統190變化、改變、調節或控制通向上部腔室33的第一氣態化學物質和/或大批氣體混合物的流量和/或壓力。一個或多個壓力傳送器176監測上部腔室33內的氣體壓力。在一個示例中,將包括矽烷氣體的第一氣態化學物質引入上部腔室33和/或被加熱的機械式流化微粒床20。隨著矽烷在機械式流化微粒床20內熱分解,多晶矽沉積在機械式流化微粒床20中微粒的表面上,以提供多個包覆顆粒22。隨著包覆顆粒22的直徑增大,機械式流化微粒床20的深度增大,並且包覆顆粒22中的至少一些落入包覆顆粒溢出導管132中。

在這種示例中,控制系統190可按受控制速率引入第一氣態化學物質和可選摻雜物,以保持上部腔室33中和/或機械式流化微粒床20中限定的第一氣態化學物質局部壓力。在一些情形下,上部腔室33中或機械式流化微粒床20中的第一氣態化學物質可具有從大約0個大氣壓(atm.)至大約40atm.的局部壓力。在一些情形下,上部腔室33中或機械式流化微粒床20中的可選稀釋劑(例如,氫氣)可具有從大約0atm.至大約40atm.的局部壓力。在一些情形下,上部腔室33中或機械式流化微粒床20中的可選稀釋劑可具有從大約0mol%至大約99mol%的摩爾分數。

在一些情形下,上部腔室33可保持在從大約5psia(0.33atm.)至大約600psia(40atm.)、從大約15psia(1atm.)至大約220psia(15atm.)、從大約30psia(2atm.)至大約185psia(12.5atm.)、從大約75psia(5atm.)至大約175psia(2atm.)的壓力。在上部腔室33內,第一氣態化學物質的局部壓力可為從大約0psi(1atm.)至大約600psi(40atm.)、從大約5psi(0.33atm.)至大約150psi(10atm.)、從大約15psi(1atm.)至大約75psi(5atm.)、從大約0.1psi(0.01atm.)至大約45psi(3atm.)。在上部腔室33內,一種或多種可選稀釋劑的局部壓力可為從大約1psi(0.067atm.)至大約600psi(40atm.)、從大約15psi(1atm.)至大約220psi(15atm.)、從大約15psi(1atm.)至大約150psi(10atm.)、從大約0.1psi(0.01atm.)至大約220psi(15atm.)或從大約45psi(3atm.)至大約150psi(10atm.)。

在一個所示連續操作示例中,上部腔室33內的操作壓力保持在大約165psia(11.2atm.),其中來自上部部分33的廢氣中的矽烷(即,第一氣態化學物質)的局部壓力保持在大約0.5psi(0.35atm.),以及氫氣(即,可被作為第三氣態化學物質的稀釋劑)的局部壓力保持在大約164.5psi(11.1atm.)。稀釋劑可作為供給氣體添加到上部腔室33,或在矽烷分解的情況下,可根據公式sih4→si+2h2生產為矽烷熱分解的第三氣態化學物質副產物。

上部腔室33、溢出導管132和產物接收器130中的環境保持在低氧氣水平(例如,小於20體積百分比的氧氣)或極低氧氣水平(例如,小於0.001摩爾百分比的氧氣至小於1.0摩爾百分比的氧氣)。在一些情形下,上部腔室33內的環境保持在沒有將包覆顆粒22暴露於大氣氧氣的低氧氣含量。在一些情形下,上部腔室33、溢出導管132和產物接收器130內的環境保持在小於20體積百分比(vol%)的低氧氣含量。在一些情形下,上部腔室33內的環境保持在小於大約1摩爾百分比(mol%)的氧氣、小於大約0.5mol%的氧氣、小於大約0.3mol%的氧氣、小於大約0.1mol%的氧氣、小於大約0.01mol%的氧氣、或小於大約0.001mol%的氧氣的極低氧氣水平。

由於上部腔室33中的氧濃度受到限制,因而包覆顆粒22的表面的氧化物形成有益地被最小化或乃至消除。在一個示例中,如果包覆顆粒22包括矽包覆顆粒,則包括氧化矽(例如,氧化矽、二氧化矽)的層的形成有利地最小化或乃至消除。在這種示例中,在機械式流化微粒床20中生產的矽包覆顆粒22的氧化矽含量可為小於按重量計每百萬大約500份(ppmw);小於大約100ppmw;小於大約50ppmw;小於大約10ppmw或小於大約1ppmw。

控制系統190變化、改變、調節、調製和/或控制上部腔室33中的氣體組分。控制系統190間歇性地、周期性地或連續性地進行這種調節,以保持上部腔室33中的任何期望的氣體組分(即,第一氣態化學物質/可選稀釋劑/第三氣態化學物質)。在一些情形下,一個或多個氣體分析器(例如,在線氣相色譜儀)間歇性地、周期性地或連續性地對上部腔室33中的氣體組分進行取樣。使用這種分析器可有利地提供關於第二化學物質沉積在機械式流化微粒床20上的轉換和速率和所生產的第三氣態化學物質的量的指示。

控制系統190可間歇性地、周期性地或連續性地調節、改變、變化和/或控制添加到上部腔室33和/或機械式流化微粒床20中的第一氣態化學物質和可選稀釋劑中的任一者或二者的流量或壓力。控制系統190可將上部腔室33和/或機械式流化微粒床20中的第一氣態化學物質的濃度保持在從大約0.1摩爾百分比(mol%)至大約100mol%、大約0.5mol%至大約50mol%、從大約5mol%至大約40mol%、從大約10mol%至大約40mol%、從大約10mol%至大約30mol%或從大約20mol%至大約30mol%。控制系統190可保持上部腔室33和/或機械式流化微粒床20中的可選稀釋劑的濃度從大約0mol%至大約95mol%、從大約50mol%至大約95mol%、從大約60mol%至大約95mol%、從大約60mol%至大約90mol%、從大約70mol%至大約90mol%或從大約70mol%至大約80mol%。

當根據本文中包括的教導來設計機械式流化微粒床20時,第一氣態化學物質(例如,矽烷)中的大部分(如果不一定全部)在機械式流化微粒床20中熱分解,從而提供包括第二化學物質(例如,多晶矽)的多個包覆顆粒22。可使用包括床的顆粒的表面積、床溫度、床中的保持時間、腔室33中的系統壓力、氣體/小顆粒收縮效率、床動作和腔室的上部部分33中容納的氣體中的第一氣態化學物質的局部壓力來計算所需的鍋12的大小。

在至少一些情形下,在機械式流化微粒床20外部的、上部腔室33中的所有點處,第一氣態化學物質保持在低於其分解溫度的溫度。控制系統190保持第一氣態化學物質的溫度低於其熱分解溫度,以降低機械式流化微粒床20外部的第一氣態化學物質自動分解的可能性。另外,控制系統190保持高得足以減小施加於熱能發射裝置14的熱能要求的溫度,以將機械式流化微粒床20保持在比第一化學物質的熱分解溫度高的溫度。

在一些情形下,可在大約10℃、大約20℃、大約50℃、大約70℃、大約100℃、大約150℃或大約200℃的最低溫度至大約250℃、大約300℃、大約350℃、大約400℃或大約450℃的最高溫度之間的溫度下,在上部腔室33中添加第一氣態化學物質和任何可選稀釋劑。在一些情形下,添加到上部腔室中的第一氣態化學物質和任何可選稀釋劑可保持最小值是大約10℃、大約20℃、大約50℃、大約70℃、大約100℃、大約150℃、大約200℃、大約250℃或大約300℃的、低於第一氣態化學物質的熱分解溫度的溫度。

用於提高第一氣態化學物質和可選地任何稀釋劑的溫度的熱能可源自任何熱能發射裝置。這種熱能發射裝置可包括但不限於使用熱氣體來提高第一氣態化學物質和可選地任何稀釋劑的溫度的一個或多個外部電加熱器、一個或多個外部流體加熱器或一個或多個互換器/交換器。

在一些情形下,第一氣態化學物質和可選地任何稀釋劑可穿過上部腔室33,這供應熱能,從而在將第一氣態化學物質引入機械式流化微粒床20之前預熱第一氣態化學物質。在這種情形下,第一氣態化學物質和可選地任何稀釋劑可被分成兩個部分。第一部分穿過設置在反應器30的上部腔室33中的熱互換器/熱交換器(例如,旋管)。第二部分繞過熱互換器/熱交換器,並且與離開熱互換器/熱交換器的升溫氣體組合。組合後的第一氣態化學物質和任何可選稀釋劑噴射到機械式流化微粒床20內。第一部分和第二部分中的氣體比例會確定噴射到機械式流化微粒床20內的組合流的溫度。如果組合氣體流的溫度接近第一氣態化學物質的分解溫度,則可調節分配到第一部分(即,繞過熱互換器/熱交換器的部分)的氣體。這種方法有利地將引入機械式流化微粒床20的第一氣態化學物質的溫度控制和/或保持在最佳溫度,並且將上部腔室33中的溫度控制和/或保持為低於第一氣態化學物質的熱分解溫度,以使機械式流化微粒床20外部的位置處的第一氣態化學物質的熱分解降至最小或被消除。在一些情形下,可在分成第一部分和第二部分之前,調節第一氣態化學物質和任何可選稀釋劑的溫度。

在一些情形下,穿過熱互換器/熱交換器的第一部分保持低於第一氣態化學物質的熱分解溫度,因為上部區域中的輔助冷卻(例如,流體冷卻器和冷卻旋管)將上部腔室33中的氣體溫度控制和/或保持為低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。

在至少一些情形下,通過在上部腔室33中添加第一氣態化學物質,可有利地允許使用純或接近純的第一氣態化學物質(例如,矽烷)來實現大於大約70%、大於大約75%、大於大約80%、大於大約85%、大於大約90%、大於大約95%、大於大約99%或大於大約99.7%的整體多晶矽轉換。

氣體回收系統110去除副產物,諸如在第一氣態化學物質熱分解期間產生的副產物第三氣態化學物質。氣體回收系統110包括排氣埠112和導管114,排氣埠112和導管114與上部腔室33流體聯接,以從上部腔室33中去除氣態副產物和夾帶的細粒。氣體回收系統110還包括各種排放細粒分離器116、排放控制裝置118和在去除或排出作為廢氣120的、從腔室的上部部分33中去除的氣體的至少部分時可用的其他組件(例如,鼓風機、壓縮機-圖1中未示出)。

氣體回收系統110可對去除上部腔室33中存在的任何未反應的第一氣態化學物質、可選的一種或多種稀釋劑和/或副產物,以用於回收或添加處理。在一個示例中,從第一反應容器30a中的上部腔室33中去除的氣體的至少部分可引入至第二反應容器30b中的上部腔室33。在一些情形下,從上部腔室33中去除的氣體中存在的稀釋劑的全部或部分可再循環至上部腔室33。在一些情形下,在排放、處置、銷售或回收之前,可對由氣體回收系統110從上部腔室33中去除的氣體進行處理、分離或其他方式的淨化。在一些情形下,可回收由氣體回收系統分離的氣體的部分(例如,第一氣態化學物質、一種或多種稀釋劑、一種或多種摻雜劑等),以在反應器30中重新使用。在這種情形下,可使用一個或多個氣體壓縮機340或類似裝置來提高任何回收氣體的壓力。

有時,從上部腔室33中去除的氣體包括諸如非晶二氧化矽(也稱為「聚合粉末」)的懸浮細粒122、其他分解副產物和物理磨蝕副產物。排放細粒分離器116分離從上部腔室33中去除的氣體中存在的細粒122中的至少一些。排放細粒分離器116可包括至少一個分離階段,並且可包括多個分離階段,每個分離階段均採用相同或不同的固體/氣體分離技術。在一個示例中,排放細粒分離器116包括跟隨有一個或多個微粒過濾器的迴旋分離器。

包覆顆粒收集系統130收集從機械式流化微粒床20溢出的多個包覆顆粒22的至少部分。隨著機械式流化微粒床20中存在的包覆顆粒22的直徑增大,包覆顆粒「懸浮」至機械式流化微粒床20的表面。

在一些情形下,包覆顆粒收集系統130收集溢出鍋12的周邊壁12c且落入至少部分地圍繞鍋12的周邊壁12c設置的一個或多個包覆顆粒溢出收集裝置中的包覆顆粒22。在這種情形下,鍋12的周邊壁12c的高度確定機械式流化微粒床20的深度。

在其他情形下,包覆顆粒收集系統130收集溢出到設置在鍋12的限定位置(例如,中心)的一個或多個空心包覆顆粒溢出導管132中的包覆顆粒22。在這種情形下,空心的包覆顆粒溢出導管132的入口在鍋12底部的上表面12a上方延伸的距離確定機械式流化微粒床20的深度。空心的包覆顆粒溢出導管132的入口在鍋12底部的上表面12a上方延伸的距離可為大約0.25英寸(6mm)或更大、大約0.5英寸(12mm)或更大、大約0.75英寸(18mm)或更大、大約1英寸(25mm)或更大、大約1.5英寸(37mm)或更大、大約2英寸(50mm)或更大、大約2.5(65mm)英寸或更大、大約3英寸(75mm)或更大、大約4英寸(100mm)或更大、大約5英寸(130mm)或更大、大約6英寸(150mm)或更大、大約7英寸(180mm)或更大或大約15英寸(180mm)或更大。

機械式流化微粒床20的澄清(即,在非機械式流化狀態下)床深度為從大約0.10英寸(3mm)至大約10英寸(255mm);從大約0.25英寸(6mm)至大約6英寸(150mm);從大約0.50英寸(12mm)至大約4英寸(100mm);從大約0.50英寸(12mm)至大約3英寸(75mm);或從大約0.75英寸(18mm)至大約2英寸(50mm)。

在需要時,通過微粒供給系統90添加的新微粒92的數量足夠小,使得對機械式流化微粒床20容積的影響降至最小。機械式流化微粒床20所經歷的基本所有容積增加均歸因於在機械式流化微粒床20中的微粒上沉積第二化學物質(例如,矽)以及所得的多個包覆顆粒22的直徑(和容積)增大。

在機械式流化微粒床20內產生的和/或添加到機械式流化微粒床20的新微粒92的數量確定所生產的多個包覆顆粒22的大小和數量。在機械式流化微粒床20內產生的和/或添加到機械式流化微粒床20的新微粒92的大小對機械式流化微粒床20中生產的最終包覆顆粒22的大小影響最小。機械式流化微粒床20內產生的和/或添加到機械式流化微粒床20的新微粒的數量對包覆顆粒22的大小的影響反而大得多。

有時,空心的包覆顆粒溢出導管132的敞口式入口設置在鍋12底部的上表面12a上方或在上表面12a上方突出固定距離。例如,空心的包覆顆粒溢出導管132的敞口式入口可從鍋12的上表面12a突出的距離為大約0.25英寸(6mm)、大約0.5英寸(12mm)、大約0.75英寸(18mm)、大約1英寸(25mm)、大約1.5英寸(37mm)、大約2英寸(50mm)、大約2.5英寸(60mm)、大約3英寸(75mm)、大約4英寸(100mm)、大約5英寸(125mm)、大約6英寸(150mm)、大約7英寸(175mm)、大約8英寸(200mm)或大約15英寸(380mm)。空心的包覆顆粒溢出導管132的內徑可為大約3mm至大約55mm、大約6mm至大約25mm或大約13mm。在一些情形下,控制系統190通過變化包覆顆粒溢出導管132在鍋12底部的上表面12a上方的突出來間歇性地、周期性地或連續性地調節機械式流化微粒床20的深度。可使用諸如電機和傳動組件的機電系統或諸如將空心構件與電線圈磁性聯接的電磁系統來實現這種調節包覆顆粒溢出導管132在鍋12底部的上表面12a上方的突出。

機械式流化微粒床20的深度會影響從機械式流化微粒床20中選擇性地去除或分離的包覆顆粒22的一個或多個物理參數,諸如,粒徑、顆粒組分、顆粒形貌和/或顆粒密度。因而,可調節機械式流化微粒床20的床深度,從而生產具有一個或多個期望物理或組分特性的包覆顆粒22。例如,通過調節機械式流化微粒床20中的保持時間,可減小或降低作為表面上鍵合的氫或從機械式流化微粒床20中選擇性地去除或分離的多個包覆顆粒22的至少部分中的包覆氫的殘餘氫含量。包覆顆粒溢出導管132在鍋上表面12a上方的突出可小於鍋12的周邊壁12c的高度,以降低包覆顆粒22從鍋12溢出的可能性或將機械式流化微粒床20和多個包覆顆粒22保持在床中。在一些情形下,從機械式流化微粒床20中去除的包覆顆粒22的直徑可為從大約0.01mm至大約5mm、從大約0.5mm至大約4mm、從大約0.5mm至大約3mm、從大約0.5mm至大約2.5mm、從大約0.5mm至大約2mm、從大約1mm至大約2.5mm或從大約1mm至大約2mm。

經由包覆顆粒溢出導管132去除的包覆顆粒22穿過一個或多個包覆微粒入口閥134,並且累積在包覆顆粒排放容器136中。累積在包覆顆粒排放容器136中的包覆顆粒22作為產物包覆顆粒22周期性或連續性經由一個或多個包覆微粒出口閥138去除。包覆微粒入口閥134和包覆微粒出口閥138可包括任何類型的流量控制裝置,例如,由一個或多個原動機驅動的、可變速度旋轉閥。在至少一些情形下,控制系統190可限制、控制或以其他方式變化從包覆顆粒收集系統130排放所完成的包覆顆粒22。在至少一些情形下,控制系統190可調節從機械式流化微粒床20去除包覆顆粒22的速率,以匹配機械式流化微粒床20中的種子或新微粒92的添加或生成速率。在一些情形下,包覆顆粒22可經過以連續性或「按需要」為基礎的一個或多個後處理過程,例如,稀釋氣體掃氣過程或加熱過程,例如,在500℃至700℃下加熱,以使包覆顆粒22中的氫氣脫氣。雖然圖1中未示出,但這種後處理過程的全部或部分可集成在顆粒收集系統130中。

在一些實現方式中,包覆顆粒收集系統可包括一個或多個掃氣系統137,掃氣系統137經由通過顆粒去除導管132的逆流流動將化學惰性掃氣供應至機械式流化微粒床20。這種逆流掃氣流協助減少第一氣態化學物質進入包覆顆粒溢出導管132中。在一些情形下,化學惰性掃氣可包括與用於稀釋上部腔室33中的第一氣態化學物質的稀釋劑(例如,氫)相同的氣體。

這種逆流掃氣還可用於實施從機械式流化微粒床20中選擇性地去除或分離多個包覆顆粒22的至少一部分。例如,逆流掃氣可協助從機械式流化微粒床20中選擇性地去除或分離具有一個或多個期望組分和/或物理屬性(例如,包覆顆粒直徑)的包覆顆粒。在一些情形下,增大掃氣流量往往會增大包覆顆粒溢出管132內的逆流氣體流速,這樣往往會使直徑較小的包覆顆粒返回機械式流化微粒床20。相反,減小掃氣流量往往會減小包覆顆粒溢出管132內的逆流氣體流速,這樣往往會在允許較大直徑包覆顆粒22流過機械式流化微粒床20的同時,使較小直徑包覆顆粒與機械式流化微粒床20分離。

控制系統190可與系統100的一個或多個其他元件能通信地聯接,以進行控制。控制系統190可包括一個或多個溫度、壓力、流量或分析傳感器和傳送器,用於提供表徵系統100的一個或多個組件的操作參數的過程變量信號。例如,控制系統190可包括多個溫度傳感器(例如,熱偶、電阻型熱裝置),用於提供表徵鍋12底部的下表面12b或鍋底部的上表面12a或機械式流化微粒床20中的微粒的溫度的一個或多個過程變量信號。控制系統190還可從與各種閥、鼓風機、壓縮機和其他設備關聯的傳感器接收過程變量信號。這種過程變量信號可表徵具體多個設備的操作位置或狀態或表徵具體多個設備內的操作特性,諸如,流速、溫度、壓力、振動頻率、振動幅度、密度、重量或大小。

可通過調節機械式流化微粒床20的深度、第一氣態化學物質的添加速率、機械式流化微粒床20中的可選稀釋劑的濃度、每單位時間添加到機械式流化微粒床20或在機械式流化微粒床20中產生的新微粒92的數量、機械式流化微粒床20的溫度、機械式流化微粒床20中的第一氣態化學物質的溫度、上部腔室33中的氣體壓力或其組合中的一個或多個來增大第二化學物質的沉積速率,從而可增大第二化學物質直徑、包覆顆粒22的體密度和/或體積。

在至少一些情形下,通過增加機械式流化微粒床20的溫度,可增大第一氣態化學物質的熱分解速率,從而有利地增加第二化學物質的沉積速率。然而,床溫度的這種增加會增大用於由加熱機械式流化微粒床20的一個或多個熱能發射裝置14所消耗的熱能,從而會不利地導致每個單位的多晶矽產物使用的電力較高(即,導致每千克所製造的多晶矽的較高千瓦時)。如此,可通過調節機械式流化微粒床20的溫度,針對任何給定系統和操作目的和成本因素的組合來選擇最佳的機械式流化微粒床20溫度,從而使生產速率與電成本平衡。

控制系統190可使用各種過程變量信號來產生一個或多個控制變量輸出,該控制變量輸出用於根據機器可執行指令或邏輯的限定集合來控制系統100的元件中的一個或多個。機器可執行指令或邏輯可存儲在與控制系統190能通信地聯接的一個或多個非暫態存儲位置。例如,控制系統190可生成用於控制諸如一個或多個閥、熱能發射裝置、電機、致動器或換能器、鼓風機、壓縮機等的各種元件的一個或多個控制信號輸出。因而,例如,控制系統190可與一個或多個閥、傳送器或其他傳輸機構通信聯接,並且配置成控制一個或多個閥、傳送器或其他傳輸機構,以將新微粒92選擇性地提供到機械式流化微粒床20。另外,例如,控制系統190可進行通信聯接,並配置成控制鍋12的振動或振蕩的頻率或鍋12沿著一個或多個運動軸54的振蕩或振動位移,以在機械式流化微粒床20內產生所期望的流化水平。

控制系統190可進行通信聯接,並配置成控制鍋12的全部或部分的溫度或保持在鍋12中的機械式流化微粒床20的溫度。可通過控制通過一個或多個熱能發射裝置14的電流流量來實現這種控制。另外,例如,控制系統190可進行通信聯接,並且配置成控制來自第一氣態化學物質存儲器72的第一化學物質或來自稀釋劑存儲器78的一種或多種可選稀釋劑流入上部腔室33中。可使用諸如控制閥、螺線管、繼電器、致動器、閥定位器等的一個或多個可變可調節最終控制元件或通過控制一個或多個鼓風機或壓縮機的傳遞速率或壓力,例如通過控制關聯電動機的速度,來實現這種控制。

另外,例如,控制系統190可進行通信聯接,並且配置成控制經由氣體回收系統110從上部腔室33抽取氣體。這種控制可通過提供合適控制信號來實現,這種控制信號包括從監測上部腔室33器中的第一氣態化學物質的濃度的在線分析儀(例如,氣相色譜儀)或壓力傳感得到的信息,用於經由一個或多個螺旋線管、繼電器、電動機或其他致動器來控制一個或多個閥、減震器、背壓控制閥、鼓風機、排氣扇。

在一些情形下,控制系統190可進行通信聯接,並且配置成控制背壓控制閥,以改變、調節和/或控制上部腔室33中的系統壓力。有時,控制系統190可至少部分基於上部腔室33中測得的壓力以及上部腔室33中存在的氣體中的第一氣態化學物質的濃度來控制將第一氣態化學物質(例如,矽烷)供給至機械式流化微粒床20中的速率。

控制系統190可採取各種形式。例如,控制系統190可包括具有一個或多個微處理器和存儲器(例如,ram、rom、快閃記憶體、旋轉介質)的編程通用計算機。替代地,或另外地,控制系統190可包括可編程門陣列、專用集成電路和/或可編程邏輯控制器。

圖2示出根據一個所示實施方式的另一機械式流化床反應器系統200。根據實施方式,在連續操作的機械式流化床反應器系統200中,基於需要,將新微粒92供給至機械式流化微粒床20,並且將大量第一氣態化學物質和一種或多種可選稀釋劑引入上部腔室33。隨著第一氣態化學物質滲入被加熱的機械式流化微粒床20,因第一氣態化學物質在微粒床20內熱分解,第二化學物質沉積在微粒上,從而形成多個包覆顆粒22。經由包覆顆粒收集系統130,從機械式流化微粒床20去除多個包覆顆粒22中的一些或全部。

在機械式流化床反應器內,第一氣態化學物質的全部或部分以及一種或多種可選稀釋劑的全部或部分經由單獨的流體導管284、286(分別地)引入上部腔室33和/或機械式流化微粒床20。以這種方式,可個體地控制、改變或調節第一氣態化學物質和一種或多種稀釋劑的流量和壓力,以在上部腔室33內提供大範圍的操作環境。

在至少一些操作模式下,在上部腔室33或機械式流化微粒床20中沒有添加稀釋劑。此時,可在沒有單獨稀釋劑供給的情況下,在上部腔室33和/或機械式流化微粒床20中添加第一氣態化學物質。在其他時候,可在上部腔室33和/或機械式流化微粒床20中添加與稀釋劑預先混合或單獨的但與稀釋劑同生的第一氣態化學物質。

在經由流體導管284流入上部腔室33中之前,第一氣態化學物質和與其預先混合的任何稀釋劑經由一個或多個導管274和諸如一個或多個流量或壓力控制閥的一個或多個最終控制元件276從存儲器272傳遞。以類似方式,在使用時,以及在經由流體導管286流入上部腔室33中之前,一種或多種可選稀釋劑從存儲器278經由一個或多個導管280和諸如一個或多個流量或壓力控制閥的一個或多個最終控制元件282傳遞。第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑以受控制、安全和有環境意識的方式流入上部腔室33中。

控制系統190間歇性地、周期性地或連續性地調節、改變、調製或控制第一氣態化學物質或一種或多種稀釋劑中的任一者或二者的流量或壓力,從而在上部腔室和/或機械式流化微粒床20中實現期望的氣體組分。控制系統190間歇性地、周期性地或連續性地調節、改變、調製或控制上部腔室33和/或機械式流化微粒床20中的第一氣態化學物質的濃度,使其為從大約0.1摩爾百分比(mol%)至大約100mol%、從大約0.1mol%至大約40mol%、從大約0.1mol%至大約30mol%、從大約0.01mol%至大約20mol%或從大約20mol%至大約30mol%。控制系統190間歇性地、周期性地或連續性地調節、改變、調製或控制上部腔室33中的一種或多種稀釋劑濃度,使其從大約1mol%至大約99.9mol%;從大約50mol%至大約99.9mol%;從大約60mol%至大約90mol%;從大約70mol%至大約99mol%;或從大約70mol%至大約80mol%。

經由流體導管284在處於比第一氣態化學物質的熱分解溫度低的溫度下將第一氣態化學物質添加至腔室的上部部分33中。流體導管284可將第一氣態化學物質引入上部腔室33中的一個或多個點處,這一個或多個點包括上部腔室33的蒸汽空間中的一個或多個點和/或浸沒在機械式流化微粒床20中的一個或多個點。熱分解溫度以及因而將第一氣態化學物質添加到腔室的上部部分33中的溫度取決於腔室的上部部分33的操作壓力和第一氣態化學物質的組分二者。在一些情形下,可將第一氣態化學物質添加到處於比第一氣態化學物質的熱分解溫度低的大約10℃至大約500℃、大約10℃至大約400℃、大約10℃至大約300℃、大約10℃至大約200℃或大約10℃至大約100℃的溫度的上部腔室33和/或機械式流化微粒床20。在其他情形下,可將第一氣態化學物質引入處於大約10℃至大約450℃、大約20℃至大約375℃、大約50℃至大約275℃、大約50℃至大約200℃或大約50℃至大約125℃的溫度下的上部腔室33和/或機械式流化微粒床20。

在一些情形下,可選擇第一氣態化學物質和一種或多種稀釋劑的溫度,以保持上部腔室33中期望的溫度。在一些情形下,可將第一氣態化學物質和一種或多種稀釋劑(如果存在的話)的溫度引入處於比第一氣態化學物質的熱分解溫度略低的溫度下的機械式流化微粒床20。這樣有利地使加熱器14上的熱負荷最小。在一些情形下,控制系統190使用一個或多個冷卻特徵35來保持上部腔室33中的溫度。有時,控制系統190保持上部腔室33中的氣體溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度,以降低機械式流化微粒床20外部的位置中上部腔室33內沉積第二物質或形成聚合粉末的可能性。在一些情形下,控制系統190通過控制通過冷卻特徵35和/或其他熱傳遞系統或裝置進行的熱去除速率來保持上部腔室33中的溫度低於第一化學物質的熱分解溫度。控制系統190可保持上部腔室中氣體的溫度低於大約500℃、低於大約400℃或低於大約300℃。在一些情形下,為了減少熱能發射裝置14所需的功率,控制系統190可保持上部腔室33中的氣體溫度處於基本上沒有第二物質沉積或形成多晶矽粉末的最高溫度。

控制系統190控制經由入口286在上部腔室33和/或機械式流化微粒床20中添加一種或多種稀釋劑。有時,控制系統190可使一種或多種稀釋劑向著上部腔室33和/或機械式流化微粒床20的流動停止。控制系統190可保持添加到上部腔室33和/或機械式流化微粒床20的一種或多種稀釋劑的溫度與添加到上部腔室和/或機械式流化微粒床20的第一氣態化學物質的溫度相同或不同。

在至少一些情形下,控制系統190保持添加到上部腔室33和/或機械式流化微粒床20的一種或多種稀釋劑的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。控制系統190保持添加到上部腔室33的一種或多種稀釋劑的溫度比第一化學物質的熱分解溫度低的大約10℃至大約500℃、大約10℃至大約400℃、大約10℃至大約300℃、大約10℃至大約200℃或大約10℃至大約100℃。在其他情形下,控制系統190保持添加到上部腔室33和/或機械式流化微粒床20的一種或多種稀釋劑的溫度從大約10℃至大約450℃、大約20℃至大約375℃、大約50℃至大約325℃、大約50℃至大約200℃或大約50℃至大約125℃。

有時,可以連續性或幾乎連續性地將第一氣態化學物質和一種或多種稀釋劑添加到上部腔室33和/或機械式流化微粒床20。當被引入機械式流化微粒床20並隨後加熱至超過第一氣態化學物質的熱分解溫度的溫度時,第一化學物質熱分解,從而將第二化學物質沉積在機械式流化微粒床20中微粒的表面上。

通過測量上部腔室33中容納的氣體中的第一氣態化學物質的局部壓力並結合上部腔室33中的總壓力和第一氣態化學物質供給至上部腔室33的速率,提供熱分解的第一化學物質的量的指示。隨著上部腔室33中的第一氣態化學物質的局部壓力變化,控制系統190可間歇性地、周期性地或連續性地將更少或額外的第一氣態化學物質引入上部腔室,以保持所期望的氣體組分。控制系統190可間歇性地、周期性地或連續性地將來自存儲器272的附加的第一化學物質或來自存儲器278的一種或多種稀釋劑傳遞到腔室的上部部分33,以保持上部腔室33中所期望的第一化學物質局部壓力或氣體組分。

隨著第二化學物質沉積在微粒床20中微粒的表面上,多個包覆顆粒22中的至少一些(即,上面設置有更大量的第二化學物質因而具有更大直徑的那些包覆顆粒)往往會「懸浮」在微粒床20內,或升高至微粒床20的表面。控制系統190去除包覆顆粒22,可經由包覆顆粒溢出導管132間歇性地、周期性地或連續性地從機械式流化微粒床20去除這種顆粒。

有時,機械式流化微粒床20內的第二化學物質的自發自成核和第二化學物質的物理磨蝕產生足以使機械式流化微粒床20連續操作的種微粒。在這種情形下,控制系統190可暫停將來自顆粒供給系統90的新微粒92添加到機械式流化微粒床20。在其他時候,機械式流化微粒床20內的第二化學物質的自發自成核和第二化學物質的物理磨蝕會不足以使機械式流化微粒床20連續操作。在這種情形下,控制系統190間歇性地、周期性地或連續性地將來自顆粒供給系統90的新微粒92添加到機械式流化微粒床20。

向上部腔室33和/或機械式流化微粒床20大體連續添加第一氣態化學物質有利地允許大體連續製造包覆顆粒22。因將第一氣態化學物質大體連續添加到上部腔室33和/或機械式流化微粒床20,有利地實現了大於大約50%、大於大約55%、大於大約60%、大於大約65%、大於大約70%、大於大約60%、大於大約65%、大於大約70%、大於大約75%、大於大約80%、大於大約85%、大於大約90%、大於大約95%或大於大約99%的第一氣態化學物質單步整體轉換成第二化學物質。

圖3a示出根據實施方式的另一所示機械式流化床反應器300,機械式流化床反應器300包括不同配置,在該不同配置中,鍋12包括主水平表面302和第二水平表面304,主水平表面302和第二水平表面304之間形成有填隙空位306,一個或多個熱能發射裝置14位於填隙空位306中。另外,鍋12還包括覆蓋件310,覆蓋件310包括凸起唇部314和至少一個絕緣層316。覆蓋件310在幾何結構上近似於鍋12的周邊壁12c但較小,從而在鍋12的覆蓋件310和周邊壁12c之間形成具有間隙高度319a和間隙寬度319b的環狀間隙318。覆蓋件310和鍋12限定圍繞保持機械式流化微粒床20的保持容積317的邊界中的至少一些。

鍋12包括支承機械式流化微粒床20的主水平表面302。在至少一些實現方式中,主水平表面302是將任何微粒或第一氣態化學物質引入反應器300之前設置的矽或包覆矽的表面。有時,主水平表面302可為基本上純淨的矽。在一些情形下,主水平表面302可選擇性地能從鍋12去除,例如,以更換磨損表面或使得能夠維護、維修或更換設置在主水平表面302下面的空位306中的一個或多個熱能發射裝置14。在其他時候,主水平表面302可與鍋12一體地形成,並且不能從鍋12去除。有時,鍋的周邊壁12c延伸超過主水平表面302,並且終止於第二水平表面304,從而在主水平表面302和第二水平表面304之間形成填隙空位306。鍋12可具有任何形狀或幾何構造。例如,鍋12可具有大體圓形形狀,其直徑從大約1英寸至大約120英寸、大約1英寸至大約96英寸、大約1英寸至大約72英寸、大約1英寸至大約48英寸、大約1英寸至大約24英寸或大約1英寸至大約12英寸。鍋的周邊壁12c可從鍋12的第二水平表面304的上表面12a向上延伸至比保持在主水平表面302上的機械式流化微粒床20的深度大的高度。

在一些情形下,周邊壁12c的高度可設置成與鍋12的主水平表面302的上表面12a相隔一定距離,以使得形成微粒床20的微粒的部分在周邊壁的頂部上方流動,從而由包覆顆粒收集系統130捕獲。周邊壁12c可在主水平表面302的上表面12a上方延伸大約0.25英寸至大約20英寸、大約0.50英寸至大約10英寸、大約0.75英寸至大約8英寸、大約1英寸至大60英寸或大約1英寸至大約3英寸的距離。

鍋12與機械式流化微粒床20接觸的、包括周邊壁12c和主水平表面302的至少部分的部分可包括也耐受化學劣化的一種或多種耐磨損或磨蝕材料。在至少一些情形下,主水平表面302可為能從鍋12選擇性地去除或與鍋12一體形成的整體(即,沒有開口穿孔、孔或類似開口穿孔)、一體和單件式構件。替代地,鍋12可具有一個或多個密封孔,例如,在密封孔中,空心的包覆顆粒溢出導管132穿過鍋12的底部。在這種情形下,可使用適宜的密封件和/或經由熱熔融、焊接或類似方法來密封鍋12的底部和穿透構件(例如,空心的包覆顆粒溢出導管132)之間的接合處。使用具有適宜物理和化學耐受性的鍋12降低了機械式流化微粒床20被從鍋12排放的諸如金屬離子的汙染物汙染的可能性。在一些情形下,鍋12可包括諸如石墨合金、鎳合金、不鏽鋼合金或其組合的合金。在至少一些情形下,鍋12可包括鉬或鉬合金。

有時,耐受磨損或磨蝕、減少不期望產物累積、或降低機械式流化微粒床20被汙染的可能性的彈性材料的襯片或類似層或塗層可沉積在與機械式流化微粒床20接觸的主水平表面302和/或鍋的壁12c的全部或部分上。在一些情形下,至少鍋的主水平表面302的上表面12a和/或周邊壁12c的全部或部分可包括矽或高純度矽(例如,>99.0%的si、>99.9%的si或>99.9999%的si)。應理解的是,在首次使用鍋12之前,存在包括鍋底部的矽,換言之,包括鍋的矽不同於通過第一氣態化學物質在機械式流化微粒床20中的熱分解而形成的非揮發性第二化學物質。

在一些情形下,鍋12的全部或部分中的襯片、層或塗層可包括:石墨層、石英層、矽化物層、氮化矽層或碳化矽層。在一些情形下,可通過矽烷與鍋12中的鐵、鎳和其他金屬的反應來原位形成金屬矽化物。例如,碳化矽層耐用,並且減少包括鍋的金屬中的、諸如鎳、鉻和鐵的金屬離子遷移到鍋12中的多個包覆顆粒22中並且有可能汙染包覆顆粒22的趨勢。在一個示例中,鍋12包括316不鏽鋼鍋,其中碳化矽層沉積在與機械式流化微粒床20接觸的主水平表面302的上表面12a和周邊壁12c的至少部分上。在另一示例中,鍋12包括上覆基本上純淨的矽(即,>99.9%的si)的、能選擇性地去除的矽襯片的316不鏽鋼主水平表面302。

有時,襯片或層可利用一個或多個機械緊固件與主水平表面302和/或鍋12物理聯接,一個或多個機械緊固件例如為一個或多個帶螺紋緊固件、螺栓、螺母等。在其他時候,襯片或層可利用一個或多個彈簧夾、夾具或類似裝置與主水平表面302和/或鍋12物理聯接。在其他時候,襯片或層可利用金屬熔融、一種或多種粘合劑或類似結合劑與主水平表面302和/或鍋12物理聯接。

一個或多個熱能發射裝置14設置在由鍋12的主水平表面302、第二水平表面304和周邊壁12c所形成的腔室306中。有時,一個或多個熱能發射裝置14的熱輸出可通過控制系統190來限制、調製或控制,以防止對鍋12的熱損害。這當使用非金屬主水平表面302或帶非金屬襯片的主水平表面302時特別重要。在至少一些實現方式中,可氣密性密封填隙空位306,隔絕上部腔室33、下部腔室34或上部腔室和下部腔室二者,以防止多晶矽或其他氣體或氣體攜帶微粒侵入填隙空位306中或來自填隙空位的絕緣材料流出到上部腔室33或下部腔室34中。在操作中,控制系統190控制熱能發射裝置14,以將機械式流化微粒床20的溫度增加至超過第一氣態化學物質的熱分解溫度。

可圍繞包括第二水平表面304的周邊壁12c和下表面12b的、鍋12和柔性膜42的外表面的全部或部分,設置絕緣層16。絕緣層16可限制或以其他方式限定熱能從熱能發射裝置14向著上部腔室33和下部腔室34流動或傳遞。另外,設置在覆蓋件310上的至少一個絕緣層316可限制或以其他方式限定熱能從機械式流化微粒床20向著上部腔室33流動或傳遞。有時,氣體不可滲透的剛性覆蓋件,例如金屬覆蓋件或結構,可至少部分包圍絕緣層16。在其他時候,絕緣層16可包括氣態不可滲透的柔性絕緣層16,例如,帶有或沒有包殼的絕緣毯。這種氣體不可滲透的覆蓋件或包殼使絕緣層16中的多晶矽或其他氣體攜帶汙染物沉積的可能性最小。有時,暴露於下部腔室34的絕緣層16的外表面的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。覆蓋件310設置在上部腔室34中,並且設置成與鍋12的主水平表面302的上表面12a上方相隔一定距離。在操作中,覆蓋件310有利地協助既保持機械式流化微粒床20中的熱能,又促進第一氣態化學物質和機械式流化微粒床20之間的擴張接觸和塞流動接觸。

覆蓋件包括上表面312a、下表面312b和周邊緣314,上表面312a、下表面312b和周邊緣314中的一些或全部可被翻轉,以提供周邊壁。覆蓋件310的周邊緣314與鍋12的周邊壁12c的內部間隔開,從而在覆蓋件310的周邊緣314和鍋12的周邊壁12之間形成周邊間隙318。在至少一些實現方式中,周邊間隙318可具有與通過覆蓋件310的翻轉周邊緣314形成的壁的高度相等的間隙高度319a。覆蓋件310的下表面312b的至少部分可包括設置在暴露於機械式流化微粒床的覆蓋件的下表面的至少部分上的金屬矽化物、石墨、石英、矽、碳化矽或氮化矽中的至少一個的連續層。

可使用操作中的機械式流化微粒床20的體積位移來確定周邊間隙318的一個或多個尺寸。這樣防止了在每個振蕩或振動周期的上衝程時,熱氣從機械式流化微粒床20排出到上部腔室33,並且允許機械式流化微粒床20在每個振蕩或振動周期的下衝程時,將保持在由周邊間隙318形成的容積中的任何這樣排出的熱氣抽回微粒床20中。

舉例來說,假定機械式流化微粒床20的直徑是12英寸,並且操作位移是0.1英寸,則通過下式給出機械式流化微粒床20的總位移容積:

(1)容積=πr(鍋)2×位移=11.3in3

假定周邊間隙寬度319b是0.5英寸(即,覆蓋件直徑是11英寸),使用下式來確定周邊間隙高度319a:

(2)高度=容積/(πr(鍋)2-πr(覆蓋件)2)=0.626in

有時,基於未反應的第一氣態化學物質和來自機械式流化微粒床20的任何副產物氣體的氣體流量來確定周邊間隙318的尺寸(例如,寬度319a)。例如,可基於保持通過周邊間隙318的氣體流速使具有一種或多種物理屬性的顆粒保持在機械式流化微粒床20中的限定閾值來確定寬度319a。在至少一個實施方式中,寬度319b可至少部分地基於保持比從機械式流化微粒床20夾帶和攜帶微粒的閾值低的氣體速率。例如,可基於未夾帶具有大於一個或多個限定參數的至少一個物理屬性(例如,大於限定直徑的微粒直徑、大於限定密度的微粒密度)的微粒來確定間隙寬度319a。有時,周邊間隙318中的氣體速率可低得足以保持機械式流化微粒床20中包覆顆粒的直徑大於大約1微米、大約5微米、大約10微米、大約20微米、大約50微米、大約80微米、或大約100微米至大約50微米、大約80微米、大約100微米、大約120微米、大約150微米或大約200微米。在各種實施方式中,周邊間隙寬度319b可為大約1/16英寸或更大、大約1/8英寸或更大、大約1/4英寸或更大、大約1/2英寸或更大或大約1英寸或更大。

可通過過濾氣體混合物或廢氣而基於粒徑從系統300選擇性地去除細粒,因為可通過調節使機械式流化微粒床20與腔室32的上部部分33流體連接的周邊間隙318的大小來控制從機械式流化床排出的廢氣的速率。通過減小周邊間隙319的大小來增加廢氣速率,往往會夾帶並且去除從機械式流化微粒床20到腔室32的上部部分33中的較大直徑的細粒和/或微粒。相反,通過增大周邊間隙319的大小來減小廢氣速率,往往會夾帶並去除從機械式流化微粒床20到腔室32的上部部分33中的較小直徑的顆粒和/或微粒。

有時,覆蓋件310包括熱反射材料,用於使機械式流化微粒床20輻射的熱能的至少部分返回機械式流化微粒床20。為了進一步減少熱能從機械式流化微粒床20到上部腔室34的流動,可在與機械式流化微粒床20對向的表面上靠近覆蓋件310設置熱絕緣材料316。在其他時候,與機械式流化微粒床20接觸的覆蓋件310的下表面312b的至少部分可包括矽或高純度矽(例如,99+%、99.5+%或99.9999+%的矽)。這種矽構造在首次使用覆蓋件310之前就存在,並不歸因於覆蓋件310的下表面312b上的第二化學物質沉積。

熱絕緣材料316可以例如是與「玻璃頂」爐中使用的類似的玻璃陶瓷材料(例如,li2o×al2o3×nsio2-系統或las系統),在「玻璃頂」爐中,電加熱元件設置在玻璃陶瓷烹飪表面下方。在一些情形下,熱絕緣材料316可包括一種或多種剛性或半剛性的難熔型材料,諸如,矽化鈣。在一些情形下,熱絕緣材料316可包括一種或多種柔性絕緣材料,例如,陶瓷絕緣毯或其他類似的非導熱剛性、半剛性或柔性覆蓋件。

在操作中,雖然澄清微粒床通常不接觸覆蓋件310的下表面312b,但有利地,當床被流化時,機械式流化微粒床20(例如,輕微地、牢固地)觸碰覆蓋件310的下表面312b。在這種情形下,因機械式流化微粒床20與覆蓋件310的下表面312b的接觸,有益地防止圍繞機械式流化微粒床20(通過其相對)的第一氣態化學物質短路。另外,通過(例如,輕微地、牢固地)接觸覆蓋件310的下表面312b,第二化學物質在覆蓋件310的下表面312b上的沉積有益地減少。另外,通過僅輕微地觸碰或僅接觸覆蓋件310的下表面312b,不以任何方式限制或有損於機械式流化微粒床20的流體性質。

圖3b描繪了根據實施方式的所示性氣體分配系統350。在一些實現方式中,氣體分配系統350包括限定流體通道353的至少一個內管構件352。流體通道353與一個或多個分配總管354流體聯接。一個或多個噴射器356a-356n(統稱「噴射器356」)均在其遠端處具有至少一個相應出口357a-357n,在其近端處與一個或多個分配總管354流體聯接。噴射器356突出通過覆蓋構件310,並且延伸到機械式流化微粒床20內一定距離。來自一個或多個出口357的氣流358a-358n在主水平構件302的上表面12a和覆蓋件310的下表面312b之間的位置處進入機械式流化微粒床20。噴射器356可設置成機械式流化微粒床20中的任何隨機或幾何圖案或構造。有時,噴射器356中的相應每個上的出口可設置在機械式流化微粒床20內的相同或不同高度處。

使用一種或多種材料來形成噴射器356,該一種或多種材料在機械式流化微粒床20的操作壓力和溫度下提供令人滿意的化學/腐蝕耐受力和結構完整性。例如,可使用高溫不鏽鋼或鎳合金來製造噴射器。例如,圍繞噴射器使用由conceptgroupincorported(westberlin,nj)提供的、密封真空室的成型真空熱屏障。在一些實現方式中,噴射器356的內表面和/或外表面可用諸如矽、碳化矽、石墨、氮化矽或石英進行塗覆、襯有或層合塗層。

外管構件386包圍至少噴射器356,並且可以可選地包圍一個或多個分配總管354的全部或部分和/或內管構件352的全部或部分。除了機械式流化微粒床20中的外管構件386的端部外,內管構件352和外管構件386彼此不接觸,由此在內管構件352和外管構件386之間形成閉口式空隙間隔387。有時,閉口式空隙間隔387包括絕緣真空。在其他時候,閉口式空隙間隔387包括一種或多種絕緣材料。閉口式空隙間隔387有利地使內管構件與高溫機械式流化微粒床20和可選地升溫的上部腔室33絕緣,由此在引入機械式流化微粒床20之前,使第一氣態化學物質的熱分解最小化或防止第一氣態化學物質被熱分解。在一些實現方式中,閉口式空隙間隔387延伸超過噴射器356中的每個的一個或多個出口357。

在一些情形下,噴射器356與覆蓋件310密封附接或物理聯接,以防止氣體逸出機械式流化微粒床20。氣體分配系統350可包括一個或多個柔性連接件330(圖3a中示出,為了清晰起見,在圖3b中省去),用於在操作期間使氣體供給系統70與鍋12的振動或振蕩移動隔離。

圖3c描繪了根據所示實施方式的另一氣體分配系統350。在圖3c中,內管構件352和外管構件386彼此不接觸,由此在內管構件352和外管構件386之間形成敞口式空隙間隔387。惰性流體(即,液體或氣體)從惰性流體存儲器388流過敞口式空隙間隔387。當第一氣態化學物質穿過內管構件352、分配總管354和噴射器356時,穿過敞口式空隙間隔387的惰性流體使流體通道353中的第一氣態化學物質與熱隔開。惰性流體離開從敞口式空隙間隔387,並流入機械式流化微粒床20內。

圖3d描繪了根據所示實施方式的另一氣體分配系統350。在圖3d中,內管構件352和外管構件386彼此不接觸,由此在內管構件352和外管構件386之間形成敞口式空隙間隔387。第二外管構件392圍繞外管構件386的全部或部分設置。第二外管構件392和外管構件386在靠近噴射器356中的每個上的一個或多個出口357的位置處彼此接觸,以形成包圍敞口式空隙間隔387的閉口式空隙間隔394,敞口式空隙間隔387包圍內管構件352、分配總管354和噴射器356。

在一些情形下,閉口式空隙間隔394容納絕緣真空。在一些情形下,閉口式空隙間隔394容納絕緣材料。惰性流體(即,液體或氣體)從惰性流體存儲器388流過敞口式空隙間隔387。在一些實現方式中,閉口式空隙間隔394延伸超過噴射器356中的每個的一個或多個出口357。閉口式空隙間隔394中的絕緣真空或絕緣材料與穿過敞口式空隙間隔387的惰性流體相結合,當第一氣態化學物質穿過內管構件352、分配總管354和噴射器356時,使流體通道358中的第一氣態化學物質與熱隔開。惰性流體離開敞口式空隙間隔387,並流入機械式流化微粒床20中。

圖3e描繪了根據實施方式的另一所示氣體分配系統350。在一些實現方式中,氣體分配系統350包括限定流體通道353的至少一個內管構件352。流體通道353與一個或多個分配總管354流體聯接。來自噴射器356中的每個上的一個或多個出口357的氣流358a-358n在主水平構件302的上表面12a和覆蓋件310的下表面312b之間的位置處進入機械式流化微粒床20。噴射器356可設置成機械式流化微粒床20中的任何隨機或幾何圖案或構造。有時,噴射器356中的相應每個上的出口可設置在機械式流化微粒床20內的相同或不同高度處。

外管構件386包圍至少噴射器356,並且可以可選地包圍一個或多個份分配總管354的全部或部分和/或內管構件352的全部或部分。除了機械式流化微粒床20中的外管構件386的端部外,內管構件352和外管構件386彼此不接觸,由此在內管構件352和外管構件386之間形成閉口式空隙間隔387。流體(即,液體和/或氣體)冷卻劑經由一個或多個入口396引入封閉式迴路。冷卻劑穿過閉口式空隙,並且冷卻噴射器356,以及可選地冷卻內管構件352和/或分配總管354。經由一個或多個流體出口398從閉口式空隙間隔去除流體冷卻劑。

流過閉口式空隙間隔387的冷卻劑有利地將內管構件與高溫機械式流化微粒床20和可選地升溫的上部腔室33絕緣,由此在引入機械式流化微粒床20之前,使第一氣態化學物質的熱分解最小化或防止第一氣態化學物質熱分解。返回圖3a,氣體分配系統350可包括任何數量的分配總管354和任何數量的噴射器356,噴射器356與分配總管354流體聯接,並且至少部分地延伸到機械式流化微粒床20中。噴射器356中的每個均可包括一個或多個出口357,第一氣態化學物質通過出口357引入機械式流化微粒床20中。在一些情形下,噴射器356被絕緣,以防止第一氣態化學物質在排放到機械式流化微粒床20中之前提前熱分解。在一些情形下,使一種或多種流體冷卻劑穿過至少噴射器356,以防止第一氣態化學物質在排放到機械式流化微粒床20中之前提前熱分解。如果第一氣態化學物質在噴射器356中提前分解,則第二化學物質會沉積在多個噴射器356中的一些或全部的內部通道內,並最終阻塞該內部通道。

有時,噴射器356設置成在機械式流化微粒床20內的一個或多個中心位置處排放第一氣態化學物質和任何一種或多種釋劑,使得第一氣態化學物質徑向向外流過機械式流化微粒床20。有時,噴射器356圍繞覆蓋件310的周邊定位,以在機械式流化微粒床20內的周邊位置處排放第一氣態化學物質和任何稀釋劑,使得第一氣態化學物質徑向向內流過機械式流化微粒床20。有時,第一氣態化學物質可用塞流方法徑向向內或徑向向外流過機械式流化微粒床20。

可選的惰性氣體系統370可將惰性氣體流作為掃氣提供到包覆顆粒溢出導管132中。雖然在圖3a中未示出,但可選惰性氣體系統可包括惰性氣體存儲器、流體導管、氣流、壓力和/或溫度監測和控制裝置。惰性氣體可包括但不限於以下中的一個或多個,包括氫氣、氮氣、氦氣或氬氣中的至少一種。惰性掃氣逆流流向從機械式流化微粒床20去除或與其分離的包覆顆粒22,並且經由顆粒溢出管排放到機械式流化微粒床20中。通過使用惰性掃氣,有益地限制從機械式流化微粒床20去除小直徑包覆顆粒,並且還減少經由包覆顆粒溢出導管132從機械式流化微粒床20去除的第一氣態化學物質和任何稀釋劑的量。

有時,可例如使用控制系統190來改變、調節或控制通過包覆顆粒溢出導管132的惰性氣體的流速和/或速率,以控制從機械式流化微粒床20去除的包覆顆粒22的大小,或替代地,控制經由夾帶在逆流流入包覆顆粒溢出導管132中的惰性氣體中,返回機械式流化微粒床20的包覆顆粒22的大小。例如,可例如通過控制系統190來改變、調節或控制通過包覆顆粒溢出導管132的惰性氣體的流速或速率,使得直徑小於大約600微米(μm)、小於大約500μm、小於大約300μm、小於大約100μm、小於大約50μm、小於大約20μm、小於大約10μm或小於大約5μm的包覆顆粒22夾帶在惰性氣體中,並且經由包覆顆粒溢出導管132返回機械式流化微粒床20。

圖4a示出了根據一個實施方式的替代覆蓋件410,覆蓋件410具有可用於機械式流化床反應器的配置。為了清晰起見,氣體分配系統350描繪為沒有外管構件386,然而,應理解的是,圖4a中描繪的氣體分配系統350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統中的任何系統。覆蓋件410包括第一部分402,在第一部分402中,下表面312b定位成與主水平表面302的上表面12a上方相隔第一距離。覆蓋件410還包括第二「頂帽」部分404,在「頂帽」部分404中,下表面312b定位成與主水平表面302的上表面12a上方相隔比第一距離大的第二距離。第二部分404圍繞包覆顆粒溢出導管132設置。覆蓋件310的第二部分404允許機械式流化微粒床20(例如,輕微地、牢固地)接觸覆蓋件310的第一部分402的下表面312b,同時仍允許包覆顆粒22溢出到包覆顆粒溢出導管132中。

噴射器356a-356n在機械式流化微粒床20中的一個或多個中心位置處排放第一氣態化學物質。第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑跟隨通過機械式流化微粒床20的徑向向外的流動路徑414。廢氣,主要地為氣體供給和惰性分解副產物中存在的任何稀釋劑,經由覆蓋件410和周邊壁12c之間的周邊間隙318從機械式流化微粒床20逸出。在至少一些實現方式中,第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑通過機械式流化微粒床20的速率創建了通過機械式流化微粒床20的大體塞或過度徑向向外流動方案。

圖4b示出了根據一個實施方式的另一替代覆蓋件430,覆蓋件430具有可用於機械式流化床反應器的配置。為了清晰起見,氣體分配系統350描繪為沒有外管構件386,然而,應理解的是,圖4b中描繪的氣體分配系統350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統中的任何系統。覆蓋件430靠近鍋12的周邊壁12c設置或固定於鍋12的周邊壁12c,並且覆蓋件310的翻轉周邊緣314在機械式流化微粒床20的一部分上方,例如,在圍繞包覆顆粒溢出導管132的機械式流化微粒床20的中心部分上方,形成孔442。在操作中,機械式流化微粒床20接觸覆蓋件430的下表面312b。

噴射器356a-356n在機械式流化微粒床20中的一個或多個周邊位置處排放第一氣態化學物質。第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑跟隨通過機械式流化微粒床20的徑向向內的流動路徑414。廢氣,主要地為氣體供給和惰性分解副產物中存在的任何稀釋劑,經由孔442從機械式流化微粒床20逸出。在這種實現方式中,孔442的面積乘以覆蓋件310的翻轉周邊緣314的高度319b而形成的體積可等於機械式流化微粒床20的位移容積。在至少一些實現方式中,第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑通過機械式流化微粒床20的速率創建了通過機械式流化微粒床20的大體塞或過渡徑向向內流動方案。

舉例來說,假定覆蓋件靠近但沒有固定至周邊壁,機械式流化微粒床20的直徑是12英寸,並且操作位移是0.1英寸,通過下式給出機械式流化微粒床20的總位移容積:

(3)容積=πr(鍋)2×位移=11.3in3

假定中心孔452的直徑是4英寸,使用下式來確定高度319b:

(4)高度=容積/πr(孔)2=0.9in。

圖4c示出了根據一個實施方式的替代覆蓋件450,覆蓋件450具有可用於機械式流化床反應器的配置。為了清晰起見,氣體分配系統350描繪為沒有外管構件386,然而,應理解的是,圖4c中描繪的氣體分配系統350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統中的任何系統。覆蓋件450包括與鍋12的上表面12a物理聯接的多個同軸隔板462以及與鍋310的下表面312b物理聯接的多個同軸隔板464。有時,下同軸隔板462和上同軸隔板464可與包覆顆粒溢出導管132同心配置。有時,同軸隔板462中的至少一些和同軸隔板464中的至少一些可全部或部分地由矽或高純度矽(例如,>99.0%的si、>99.9%的si或>99.9999%的si)構成。有時,同軸隔板462中的至少一些和同軸隔板464中的至少一些可包括具有均勻厚度或均勻密度的矽。同軸隔板462和同軸隔板464上的矽在首次使用覆蓋件310之前就存在,並不歸因於同軸隔板462和同軸隔板464上的第二化學物質沉積。這種擋板可與覆蓋件310、410和430結合使用,如圖3a、圖4a和圖4b中分別描繪的。在至少一些實現方式中,同軸隔板462和同軸隔板464以交替模式布置,以限定通過機械式流化微粒床20的曲折流動路徑。

噴射器356a-356n機械式流化微粒床20中的一個或多個中心位置處排放第一氣態化學物質。第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑跟隨徑向向外的彎曲流動路徑466,圍繞同軸隔板462和同軸隔板464,並且通過機械式流化微粒床20。廢氣,主要為氣體供給和惰性分解副產物中存在的任何稀釋劑,經由覆蓋件450和周邊壁12c之間的周邊間隙小318從機械式流化微粒床20逸出。在至少一些實現方式中,第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑通過機械式流化微粒床20的速率創建了通過機械式流化微粒床20的大體塞或過渡徑向向外流動方案。

圖5a和圖5b示出了根據實施方式的所示覆蓋件布置510,在覆蓋件布置510中,覆蓋件310經由多個附接構件512a-512n(統稱為「附接構件512」)物理附連至鍋12。周邊間隙318使覆蓋件310的凸起唇部314(帶陰影)與鍋12的周邊壁12c(帶陰影)分離。一個或多個附接構件512使覆蓋件310與周邊壁12c物理聯接。有時,附接構件512可經由諸如焊接的一種或多種不可移除方法不可拆卸地附連至覆蓋件310的凸起唇部314或周邊壁12c或覆蓋件310的凸起唇部314和周邊壁12c二者。有時,附接構件512可經由一個或多個不可移除緊固件,例如,一個或多個帶螺紋緊固件和/或閂鎖,不可拆卸地附接至覆蓋件310的凸起唇部314或鍋12的周邊壁12c或覆蓋件310的凸起唇部314和鍋12的周邊壁12c二者。

附接構件512可包括能夠支承覆蓋件310和關聯的新微粒供給空心構件108和氣體分配系統350的任何剛性構件。在一些情形下,附接構件512的一些或全部可包括矽或高純度矽(例如,>99.0%的si、>99.9%的si或>99.9999%的si)或塗覆有碳化矽的石墨。由於覆蓋件310隨著鍋12振蕩,因而柔性構件330和柔性構件332分別設置在氣體分配總管354和空心構件108中。

圖5c和圖5d示出了根據實施方式的替代所示覆蓋件布置530,在所示覆蓋件布置530中,覆蓋件310經由多個附接構件532a-532n(統稱「附接構件532」)與反應器容器31物理附連。在這種實現方式中,保持機械式流化微粒床20的鍋12在覆蓋件310保持靜止的同時振蕩。有時,可經由諸如焊接的一種或多種永久方法將附接構件532永久附連到覆蓋件310或反應器容器31、或覆蓋件310和反應器容器31二者。有時,可經由一個或多個可移除緊固件,例如,一個或多個帶螺紋緊固件和/或閂鎖,將附接構件532可拆卸地附連到覆蓋件310或反應器容器31或覆蓋件310和反應器容器31二者。應注意的是,因將覆蓋件310附連至反應器容器31,所以可不需要柔性連接件330和柔性連接件332。

圖6示出了根據實施方式的包括多個鍋12a-12n(統稱「鍋12」)的另一所示機械式流化床反應器600。為了清晰起見,圖6中的氣體分配系統350a-350n描繪為沒有外管構件386,然而,應理解的是,圖6中描繪的氣體分配系統350a-350n中的任何或全部可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統中的任何系統。類似於圖3a中描繪的機械式流化床反應器,機械式流化床反應器600通過分隔板610和多個柔性構件42a-42n分成上部腔室33和下部腔室34。多個鍋12中的每個在設計和功能上類似於相對於圖3a詳細描述的鍋12,並且包括具有上表面12a和下表面12b和周邊壁12c的主水平表面302。鍋12中的每個均包括與相應鍋12a-12n和分隔板610物理聯接的相應柔性構件42a-42n。柔性構件42將上部腔室33氣密性密封,隔絕下部腔室,並且使鍋12中的每個的上表面12a暴露於上部腔室33,並且使鍋12中的每個的下表面12b暴露於下部腔室34。

鍋12中的每個均包括相應覆蓋件310a-310n。覆蓋件310a-310n中的每個均可與其他覆蓋件相同或不同,並且可包括分別針對圖3a、圖4a、圖4b和圖4c詳細描述的覆蓋件310、410、430和450中的任一個。多個鍋12a-12n中的每個均包括相應氣體分配系統350a-350n。每個鍋中的氣體分配系統350可以相同(即,居中定位的噴射器356或周邊定位的噴射器356)或不同(即,居中定位和周邊定位的噴射器356的混合物)。雖然描繪為鋪設通過上部腔室33,但有時,流體導管84a-84n、柔性連接件330a-330n和氣體分配系統350a-350n中的一些或全部可從鍋12a-12n下方鋪設(即,穿過下部腔室34)。

在一些情形下,多個鍋12a-12n中的每個可由相應凸輪602a-602n(統稱為「凸輪602」)和傳動構件604a-604n(統稱為「傳動構件604」)驅動。凸輪602中的每個均可由單獨的驅動器或一個或多個公共驅動器驅動。有時,控制系統190可按第一同步模式使多個鍋12a-12n中的每個振蕩或振動,使得多個鍋12在任何瞬時時間都具有類似或相同的位移。在其他時候,控制系統190可按第二異步模式使多個鍋中的每個振蕩或振動,使得多個鍋12的一些或全部具有不同位移。例如,控制系統190可使多個鍋中的頭一半振蕩,使得頭一半鍋的位移是豎直的0.1英寸,而後一半鍋12的位移是零(「0」)。這種異步操作模式有利地使歸因於多個鍋12的振動或振蕩的、上部腔室和下部腔室中的壓力波動最小化(即,在多個鍋12的整個振蕩或振動循環中,上部腔室的體積和下部腔室34的體積保持大體恆定)。

圖7a示出了根據實施方式的所示機械式流化反應器系統700,在機械式流化反應器系統700中,承載多個顆粒的主水平表面712延伸橫跨反應器容器31的整個橫截面,並且整個容器31振蕩或振動,以提供機械式流化微粒床20。為了清晰起見,圖7中的氣體分配系統350a-350n描繪為沒有外管構件386,然而,應理解的是,圖7中描繪的氣體分配系統350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統中的任何系統。主水平表面712延伸橫跨反應器容器31內部的橫截面,從而形成上部腔室33和下部腔室34。主水平表面712包括上表面712a和下表面712b。覆蓋件310設置成與主水平表面712的上表面712a相隔一定距離,從而在其間形成保持容積714。保持容積714保持機械式流化微粒床20。

在一些實現方式中,一種或多種絕緣材料720可圍繞反應器容器31的內部和/或外部設置在靠近保持在升高溫度的、反應器的這種區域的位置中。例如,一種或多種絕緣材料720(例如,矽酸鈣鹽(cal-sil)、玻璃纖維、礦棉或類似物)可靠近與其中預計會出現熱能局部集中的機械式流化微粒床20靠近的反應器壁31的內部或外部部分設置。在這種絕緣材料720靠近反應器壁31的內表面設置的情況下,絕緣材料720的全部或部分可部分或完全地被覆蓋和/或包封在不可滲透、不導熱的層中,諸如,毯、剛性覆蓋件、半剛性覆蓋件或柔性覆蓋件。在其他實現方式中,一種或多種絕緣材料720可設置在反應器容器31內部的內部、靠近保持升高溫度的反應器的那些區域的位置中,諸如,靠近機械式流化微粒床20的那些位置。可使用熱傳遞流體所經過的、諸如擴大的表面冷卻翅片、冷卻旋管和/或冷卻包殼320的一個或多個冷卻特徵來保持上部腔室33中的溫度低於第一氣態化學物質的熱分解溫度。

主水平表面712的、與機械式流化微粒床20接觸的部分由耐磨損或磨蝕材料形成,該材料還耐受因微粒床20中的第一化學物質、一種或多種稀釋劑和包覆顆粒造成的化學劣化,並且形成鍋組件12中的金屬離子傳輸到微粒床的屏障。通過使用具有適宜物理和化學耐受性的主水平表面712,降低了流化微粒床20被從主水平表面712釋放的汙染物汙染的可能性。在一些情形下,主水平表面712可包括合金,諸如,石墨合金、鎳合金、不鏽鋼合金或其組合。在一些情形下,主水平表面712可包括鉬或鉬合金,或塗覆有諸如石墨、矽、石英、碳化矽、矽化物、二矽化鉬和氮化矽的屏障材料的、這種材料的金屬合金。

有時,耐受磨損或磨蝕、減少不期望產物累積或降低機械式流化微粒床20被汙染的可能性的彈性材料的層或塗層可沉積在主水平表面712的全部或部分上。在一些情形下,主水平表面712的全部或部分可包括矽或高純度矽(例如,>99.0%的si、>99.9%的si或>99.9999%的si)。應理解的是,在首次使用主水平表面712之前,存在包括主水平表面712的矽,換言之,包括主水平表面712的矽不同於通過第一氣態化學物質在機械式流化微粒床20中的熱分解而形成的非揮發性第二化學物質。

在一些情形下,主水平表面712的全部或部分中的層或塗層可包括但不限於:金屬矽化物層、石墨層、矽層、石英或熔融石英層、矽化物層、氮化矽層或碳化矽層。在一些情形下,可通過矽烷與主水平表面712中的鐵、鉬、鎳和其他金屬的反應來原位形成金屬矽化物。例如,碳化矽層耐用,並且減少了來自包括鍋的、諸如鎳、鉻和鐵的金屬中的金屬離子遷移到主水平表面712中的多個包覆顆粒22中並有可能汙染它的趨勢。在一個示例中,主水平表面712包括316不鏽鋼構件,其中,碳化矽層沉積在與機械式流化微粒床20接觸的上表面712a的至少部分上。在另一示例中,主水平表面712包括鉻鎳鐵合金構件,其中,矽層沉積在與機械式流化微粒床20接觸的上表面712a的至少部分上。在又一示例中,主水平表面712包括鉬或鉬合金構件,其中,熔融石英層沉積在與機械式流化微粒床20接觸的上表面712a的至少部分上。

有時,襯片或層可利用例如一個或多個帶螺紋緊固件、螺栓、螺母等的一個或多個機械緊固件與主水平表面712物理聯接。在其他時候,襯片或層可利用一個或多個彈簧夾、夾具或類似裝置與主水平表面712物理聯接。在其他時候,襯片或層可利用一種或多種粘合劑或類似粘結劑與主水平表面712物理聯接。

一個或多個熱能發射裝置14靠近主水平表面712的下表面712b設置。絕緣層722靠近一個或多個熱能發射裝置14設置,以減少輻射到下部腔室34的熱量。絕緣層714可以例如是與其中電加熱元件設置在玻璃-陶瓷烹飪表面下面的「玻璃頂」爐具中使用的玻璃陶瓷材料類似的玻璃-陶瓷材料(例如,li2o×al2o3×nsio2-系統或las系統)。在一些情形下,絕緣層714可包括一種或多種剛性或半剛性難熔型材料,諸如矽化鈣。在一些實現方式中,絕緣層714可包括一個或多個可移除絕緣毯或類似裝置。

在一些情形下,覆蓋件310的直徑小於反應器容器31,由此在覆蓋件310的翻轉周邊緣314和反應器容器31的內壁表面之間形成周邊間隙318。周邊間隙318可具有高度319a和寬度319b,高度319a和寬度319b連同周邊間隙長度,限定圍繞覆蓋件310的周邊體積。在至少一些實現方式中,圍繞覆蓋件310的周邊體積可等於或大於機械式流化微粒床20的位移容積。

經由噴射器356將第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑引入機械式流化微粒床20中的任何數量的位置處。在操作中,第一氣態化學物質和一種或多種稀釋劑714流過機械式流化微粒床20。一種或多種稀釋劑、氣態分解副產物和任何未分解的第一氣態化學物質經由周邊間隙318作為廢氣離開機械式流化微粒床20。排出氣體流入上部腔室33中。

使用能夠使反應器容器31以所期望振蕩或振動頻率和位移進行位移的機械、電、磁或電磁系統使反應器容器31振蕩或振動。在一些實現方式中,凸輪760致使傳動構件752使反應器容器31沿著一個或多個運動軸振蕩或振動。例如,在一些實現方式中,傳動構件752可使反應器容器31沿著與主水平表面712大體垂直的單個運動軸754a振蕩。在另一示例中,傳動構件752可使反應器容器31沿著具有沿著第一運動軸和第二運動軸754b設置的分量的軸振蕩或振動,第一運動軸大體垂直於主水平表面712,並且第二運動軸754b與第一運動軸754a正交。

圖7b示出了根據實施方式的、可用於圖7a中描繪的機械式流化床反應器700的替代覆蓋件730。為了清晰起見,氣體分配系統350描繪為沒有外管構件386,然而,應理解的是,圖7b中描繪的氣體分配系統350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統中的任何系統。覆蓋件730包括第一部分402,在第一部分402中,下表面312b定位在主水平表面302的上表面12a上方的第一距離處。覆蓋件730還包括第二「頂帽」部分404,在「頂帽」部分404中,下表面312b定位成與主水平表面302的上表面12a上方相隔比第一距離大的第二距離。第二部分404圍繞包覆顆粒溢出導管132設置和/或設置在其上方。覆蓋件310的第二部分404允許機械式流化微粒床20(例如,輕微地、牢固地)接觸覆蓋件310的第一部分402的下表面312b,同時仍允許包覆顆粒22溢出到包覆顆粒溢出導管132中。

雖然在圖7b中未示出,但在一些實現方式中,通過掃氣系統370供應的掃氣穿過包覆顆粒溢出導管132。通過包覆顆粒溢出導管132的掃氣的逆流流量減少了通過包覆顆粒溢出導管132的第一氣態化學物質的流量,由此提高了機械式流化床反應器700中的產量。

噴射器356a-356n在機械式流化微粒床20中的一個或多個中心位置處排放第一氣態化學物質。第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑跟隨通過機械式流化微粒床20的、徑向向外的流動路徑414。廢氣,包括氣體供給、惰性分解副產物中存在的任何稀釋劑和未分解的第一氣態化學物質,作為廢氣經由覆蓋件410和周邊壁12c之間的周邊間隙318從機械式流化微粒床20逸出。在至少一些實現方式中,第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑通過機械式流化微粒床20的速率創建了通過機械式流化微粒床20的大體塞或過度徑向向外流動方案。

圖7c示出了根據實施方式的、可用於圖7a中描繪的機械式流化床反應器700的另一替代覆蓋系統750。為了清晰起見,氣體分配系統350描繪為沒有外管構件386,然而,應理解的是,圖7c中描繪的氣體分配系統350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統中的任何系統。覆蓋件750靠近反應器容器31的周邊壁12c設置,並且覆蓋件310的翻轉周邊緣314在機械式流化微粒床20的部分上方形成孔442。例如,機械式流化微粒床20的中心部分上方的孔442,圍繞包覆顆粒溢出導管132。在操作中,機械式流化微粒床20(例如,輕微地、牢固地)接觸覆蓋件750的下表面312b。

噴射器356a-356n在機械式流化微粒床20中的一個或多個周邊位置處排放第一氣態化學物質。第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑跟隨通過機械式流化微粒床20的徑向向內的流動路徑444。廢氣,包括氣體供給、惰性分解副產物和未分解的第一氣態化學物質中存在的任何稀釋劑,作為廢氣經由孔442從機械式流化微粒床20逸出。

圖7d示出了根據實施方式的、可用於圖7a中描繪的機械式流化床反應器700的另一替代覆蓋系統770。為了清晰起見,氣體分配系統350描繪為沒有外管構件386,然而,應理解的是,圖7d中描繪的氣體分配系統350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統中的任何系統。覆蓋件770包括與鍋12的上表面12a物理聯接的多個同軸隔板462以及與覆蓋件310的下表面312b物理聯接的多個同軸隔板464。有時,下同軸隔板462和上同軸隔板464可與包覆顆粒溢出導管132同心配置。有時,同軸隔板462中的至少一些和同軸隔板464中的至少一些可完全或部分由矽或高純度矽(例如,>99.0%的si、>99.9%的si或>99.9999%的si)構成。有時,同軸隔板462中的至少一些和同軸隔板464中的至少一些可包括具有均勻厚度或均勻密度的矽。在至少一些實現方式中,同軸隔板462和同軸隔板464以交替模式布置,以限定通過機械式流化微粒床20的曲折流動路徑。

噴射器356a-356n在機械式流化微粒床20中的一個或多個中心位置處排放第一氣態化學物質。第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑跟隨徑向向外的彎曲流動路徑466,圍繞同軸隔板462和同軸隔板464,並且通過機械式流化微粒床20。廢氣包括氣體供給、惰性分解副產物和未分解的第一氣態化學物質中存在的稀釋劑,作為廢氣經由覆蓋件450和周邊壁12c之間的周邊間隙小318從機械式流化微粒床20逸出。在至少一些實現方式中,第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑通過機械式流化微粒床20的速率創建了通過機械式流化微粒床20的大體塞或過渡徑向向外流動方案。

圖8a示出了根據實施方式的另一所示機械式流化反應器系統800,機械式流化反應器系統800具有通過機械式流化微粒床20的彎曲流動圖案,以及其中承載多個顆粒的主水平表面712延伸跨過反應器容器31的橫截面,並且整個容器31振蕩或振動,以提供機械式流化微粒床20。為了清晰起見,氣體分配系統350描繪為沒有外管構件386,然而,應理解的是,圖8a中描繪的氣體分配系統350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統中的任何系統。在反應器系統800中,反應器容器30中的單個腔室保持機械式流化微粒床20,而不存在上部腔室或下部腔室。有利地,在反應器系統800中,組件中的一些,諸如,熱能發射裝置14是外部可觸及的,從而簡化了維護、維修和更換活動。

主水平表面712延伸跨過反應器容器30內部的橫截面。一個或多個熱能發射裝置14靠近主水平表面712的下表面712b設置在主水平表面712和反應器壁31之間。主水平表面712包括上表面712a和下表面712b。反應器壁31和主水平表面712的內部形成密閉保持容積814。保持容積814保持機械式流化微粒床20。

噴射器356在機械式流化微粒床20中的任何數量的位置處引入第一氣態化學物質和任何可選的一種或多種稀釋劑。在操作中,第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑流過機械式流化微粒床20,進入升高的第二部分404中。第二部分404中捕獲的廢氣經由一個或多個流動管道804流向氣體回收系統110。在一些情形下,一個或多個組件(例如,第一氣態化學物質)的至少部分可與廢氣分離並且回收到反應器容器30。一個或多個擴展接頭或隔離器806a至806b使氣體回收系統110與振蕩反應器容器30隔離。在一些實現方式中,由掃氣系統370供應的掃氣流過包覆顆粒溢出導管132,並流入第二部分404中。

使用能夠使反應器容器30以所期望振蕩或振動頻率和位移進行位移的機械、電、磁或電磁系統使反應器容器30振蕩或振動。在一些實現方式中,凸輪760致使傳動構件752使反應器容器30沿著一個或多個運動軸振蕩或振動。例如,在一些實現方式中,傳動構件752可使反應器容器30沿著與主水平表面712大體垂直的單個運動軸754a振蕩。在另一示例中,傳動構件752可使反應器容器30沿著具有沿著第一運動軸和第二運動軸754b設置的分量的軸振蕩或振動,第一運動軸大體垂直於主水平表面712,並且第二運動軸754b與第一運動軸754a正交。

在一些情形下,可在與保持升高溫度的反應器的那些區域靠近的位置,諸如與機械式流化微粒床20或熱能發射裝置14靠近的反應器容器30的外表面,圍繞反應器容器30的外部設置絕緣材料810。在其他情形下,可在與保持升高溫度的反應器的那些區域靠近的位置,諸如與機械式流化微粒床20或熱能發射裝置14靠近的反應器容器30的外表面,圍繞反應器容器30的內部設置絕緣材料。

圖8b示出了根據實施方式的又一所示機械式流化反應器系統850,在機械式流化反應器系統850中,承載多個顆粒的主水平表面712延伸跨過反應器容器30的橫截面,並且整個容器30振蕩或振動,以提供機械式流化微粒床20。為了清晰起見,氣體分配系統350描繪為沒有外管構件386,然而,應理解的是,圖8b中描繪的氣體分配系統350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統中的任何系統。在反應器系統800中,反應器容器30中的單個腔室保持機械式流化微粒床20,而不存在上部腔室或下部腔室。有利地,在反應器系統850中,組件中的一些,諸如,熱能發射裝置14是外部可觸及的,從而簡化了維修活動。

主水平表面712延伸跨過反應器容器30內部的橫截面。一個或多個熱能發射裝置14靠近主水平表面712的下表面712b,設置在主水平表面712和反應器壁31之間。主水平表面712包括上表面712a和下表面712b。反應器壁31和主水平表面712的內部形成密閉保持容積814。保持容積814保持機械式流化微粒床20。

噴射器356在一個或多個中心位置處將第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑引入機械式流化微粒床20中。覆蓋件852設置成與包覆顆粒溢出導管132相距一定距離,以防止第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑從噴射器356直接流向包覆顆粒溢出導管132。覆蓋件852還有助於提高通過包覆顆粒溢出導管132的向上流動的逆流掃氣的實用性和效率。在一些情形下,噴射器356延伸到機械式流化微粒床20中,位於包覆顆粒溢出導管132的敞口端下。在一些情形下,噴射器356在覆蓋件852的向下「側」的高度下延伸。

在一些實現方式中,掃氣系統370將惰性掃氣供應至顆粒去除導管132。掃氣逆流流向包覆顆粒22,並且經由顆粒去除導管132進入機械式流化微粒床20。這種逆流掃氣流協助減少第一氣態化學物質進入包覆顆粒溢出導管132中。

這種逆流掃氣還可用於選擇性地使具有一種或多種所期望性質的包覆顆粒22(例如,包覆顆粒直徑)與機械式流化微粒床20分開。例如,增加掃氣流量往往會增加包覆顆粒溢出管132內的逆流氣體流速,這樣往往會使直徑較小的包覆顆粒返回機械式流化微粒床20。相反地,減小掃氣流量往往會減小包覆顆粒溢出管132內的逆流氣體流速,這樣往往會使較小直徑的包覆顆粒與機械式流化微粒床20分離。

在操作中,第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑通過機械式流化微粒床20流向一個或多個周邊流體導管804,周邊流體導管804將氣體從機械式流化微粒床20傳送到氣體回收系統110。一個或多個擴張接頭或隔離器806a-806b使氣體回收系統110與振蕩反應器容器30隔離。

使用能夠使反應器容器30以所期望振蕩或振動頻率和位移進行位移的機械、電、磁或電磁系統來使反應器容器30振蕩或振動。在一些實現方式中,凸輪760致使傳動構件752使反應器容器30沿著一個或多個運動軸振蕩或振動。例如,在一些實現方式中,傳動構件752可使反應器容器30沿著與主水平表面712大體垂直的單個運動軸754a振蕩。在另一示例中,傳動構件752可使反應器容器30沿著具有沿著第一運動軸和第二運動軸754b設置的分量的軸振蕩或振動,第一運動軸大體垂直於主水平表面712,並且第二運動軸754b與第一運動軸754a正交。

在一些情形下,可在與保持升高溫度的反應器的那些區域靠近的位置,諸如與機械式流化微粒床20或熱能發射裝置14靠近的反應器容器30的外表面,圍繞反應器容器30的外部設置絕緣材料810。在其他情形下,可在與保持升高溫度的反應器的那些區域靠近的位置,諸如與機械式流化微粒床20或熱能發射裝置14靠近的反應器容器30的外表面,圍繞反應器容器30的內部設置絕緣材料。

圖9示出了過程900,過程900可用於諸如在針對圖1、圖2、圖3a至圖3e、圖4a至圖4c、圖5a至圖5d、圖6、圖7a至圖7d和圖8a至圖8b詳細討論的所示機械式流化床反應系統的反應容器中產生第二化學物質包覆顆粒(例如,多晶矽包覆顆粒)。在這種布置中,來自第一機械式流化床反應容器的廢氣120a可包括剩餘未分解的第一氣態化學物質、一種或多種第三氣態化學物質副產物和一種或多種稀釋劑。將廢氣120引入第二機械式流化床反應容器中,在第二機械式流化床反應容器處,廢氣120a中存在的剩餘第一化學物質的附加部分熱分解。來自第二反應容器的廢氣120b包括剩餘的未分解第一氣態化學物質、一種或多種第三氣態化學物質副產物和一種或多種稀釋劑。將廢氣120b引入第三反應容器中,在第三反應容器處,廢氣120b中存在的剩餘第一化學物質的附加部分進一步熱分解。有利地,使用這種連續處理可將超過99%的第一氣態化學物質整體轉換成第二化學物質。

經由氣體供應系統70a將第一氣態化學物質和任何一種或多種稀釋劑添加到第一反應容器。第一氣態化學物質的部分在第一反應容器中的機械式流化微粒床20a內熱分解。氣體回收系統110a從第一反應容器收集包括未分解的第一氣態化學物質、一種或多種第三氣態化學物質副產物和任何一種或多種稀釋劑的廢氣。

包覆顆粒收集系統130a去除微粒床20a中存在的、滿足一種或多種限定物理標準(例如,粒徑、密度)的、多個包覆顆粒22a的至少部分。從包覆顆粒收集系統130a去除產物包覆顆粒22a。在一些實現方式中,從微粒床20a連續去除包覆顆粒22a。如有需要,可通過顆粒供應系統90a在微粒床20a中添加新微粒92a。

在第一反應容器中,第一氣態化學物質至第二化學物質的轉換可大於大約70%、大於大約75%、大於大約80%、大於大約85%或大於大約90%。經由氣體收集系統110a,從第一反應容器去除未分解的第一氣態化學物質、一種或多種第三氣態化學物質副產物和一種或多種稀釋劑的部分,並且將其導向第二反應容器。

在第二反應容器中,可使用可選的第二氣體供應系統70b(圖9中用虛線示出)來提供附加的第一氣態化學物質和/或一種或多種稀釋劑或第一氣態化學物質和一種或多種稀釋劑二者的混合物。來自第一反應容器的廢氣120a中存在的剩餘第一氣態化學物質的部分在機械式流化微粒床20b內熱分解。氣體回收系統110b從第二反應容器收集包括未分解的第一氣態化學物質、一種或多種第三氣態化學物質副產物和任何一種或多種稀釋劑的廢氣。

包覆顆粒收集系統130b去除微粒床20b中存在的、滿足一種或多種限定物理標準(例如,粒徑、密度)的、多個包覆顆粒22b中的至少部分。從包覆顆粒收集系統130b去除產物包覆顆粒22b。在一些實現方式中,從微粒床20b連續去除包覆顆粒22b。如有需要,可通過顆粒供應系統90b在微粒床20b中添加新微粒92b。

在第二反應容器中,第一氣態化學物質至第二化學物質的轉換可大於大約70%、大於大約75%、大於大約80%、大於大約85%或大於大約90%。通過第一反應容器和第二反應容器進行的整體轉換可大於大約90%、大於大約92%、大於大約94%、大於大約96%、大於大約98%、大於大約99%。經由氣體收集系統110b從第二反應容器去除未分解的第一氣態化學物質、一種或多種第三氣態化學物質副產物和一種或多種稀釋劑的部分,並且將其導向第三反應容器。

在第三反應容器中,可使用可選的第二氣體供應系統70c(圖9中用虛線示出)來提供附加的第一氣態化學物質和/或一種或多種稀釋劑或第一氣態化學物質和一種或多種稀釋劑二者的混合物。來自第二反應容器的廢氣120b中存在的剩餘第一氣態化學物質的部分在機械式流化微粒床20c內熱分解。氣體回收系統110c從第三反應容器收集包括未分解的第一氣態化學物質、一種或多種第三氣態化學物質副產物和任何一種或多種稀釋劑的廢氣。

包覆顆粒收集系統130c去除微粒床20b中存在的、滿足一種或多種限定物理標準(例如,粒徑、密度)的、多個包覆顆粒22c的至少部分。從包覆顆粒收集系統130c去除產物包覆顆粒22c。在一些實現方式中,從微粒床20c連續去除包覆顆粒22c。如有需要,可通過顆粒供應系統90c在微粒床20c中添加新微粒92c。

在第三反應容器中,第一化學物質至第二化學物質的轉換可大於大約70%、大於大約75%、大於大約80%、大於大約85%或大於大約90%。通過第一反應容器、第二反應容器和第三反應容器進行的整體轉換可大於大約94%、大於大約96%、大於大約98%、大於大約99%、大於大約99.5%、大於大約99.9%。氣體收集系統110c從第三反應容器收集包括未分解的第一氣態化學物質、一種或多種第三氣態化學物質副產物和任何一種或多種稀釋劑,並且進行處理、回收或排放。

本文中公開和討論的用於產生矽的系統和過程具有顯著優於當前所採用的系統和過程的優點。這種系統和處理適於產生半導體級或太陽能級矽。在製作過程中使用高純度矽烷作為第一化學物質允許更容易地製作高純度矽。該系統有利地將矽烷保持在低於熱分解溫度的溫度,例如,低於400℃,直到矽烷進入機械式流化微粒床。通過將機械式流化微粒床外部的溫度保持低於矽烷的熱分解溫度,可增加矽轉換成機械式流化微粒床內沉積在顆粒上的有用多晶矽的整體轉換率,並且歸因於反應器內的其他表面上的矽烷分解和多晶矽沉積的寄生轉換損失被最小化。

本文中描述的機械式流化床系統和方法大大減少或消除了在機械式流化微粒床20外部形成超細聚合粉末(poly-powder)(例如,大小為0.1毫米至幾毫米),因為包括第一化學物質的氣體的溫度保持低於第一化學物質的自動分解溫度。另外,腔室32內的溫度也保持低於第一化學物質的熱分解溫度,從而進一步降低自動分解的可能性。另外,大體具有比0.1微米大得多但小於250微米的、通過例如磨蝕、物理損傷或摩擦而在機械式流化床中形成的任何小顆粒均隨著廢氣被帶到腔室32外部。如上所述,可通過變化使機械式流化床20與上部腔室33流體聯接的開口318的寬度319b來控制這種經由廢氣去除的小顆粒的直徑。結果,更容易實現形成具有所期望大小分布的產物顆粒。

矽烷還提供了優於用於製備高純度多晶矽的二氯矽烷、三氯矽烷和四氯矽烷的優點。矽烷更容易淨化,並且汙染物比二氯矽烷、三氯矽烷或四氯矽烷少。因為矽烷的沸點相對低,所以它可以容易地淨化,從而降低在製備和淨化二氯矽烷、三氯矽烷或四氯矽烷中出現的淨化處理期間夾帶汙染物的趨勢。另外,用於製作三氯矽烷的具體過程利用碳或石墨,碳或石墨可一起帶入產物中或與氯矽烷反應,形成含碳化合物。另外,基於矽烷的分解過程,諸如本文中描述的過程,僅僅產生氫氣副產物。氫氣副產物可直接回收至矽烷製作過程中,從而減少或消除對廢氣處理系統的需要。因不再進行廢氣處理以及機械式流化床處理的效率,大幅減少了製作多晶矽的資金和操作成本。可能將資金和操作成本各節省40%。

以上對所示實施方式的描述,包括摘要中描述的內容,不旨在是排他性的,或將實施方式限於所公開的精確形式。雖然具體實施方式和示例出於所示目的進行描述,但如相關領域的技術人員將認識到的是,可在不脫離本公開的精神和範圍的情況下進行各種等同修改。各種實施方式的以上提供的教導可應用於製作矽的其他系統、方法和/或過程,而不僅僅是上述總體描述的示例性系統、方法和裝置。

例如,以上具體描實已經由使用框圖、示意圖、流程圖和示例闡述了系統、處理、方法和/或裝置的各種實施方式。在這種框圖、示意圖、流程圖和示例包括一個或多個功能和/或操作的範圍內,本領域的技術人員應理解的是,這種框圖、示意圖、流程圖或示例內的每個功能和/或操作均可通過各式各樣的系統組件、硬體、軟體、固件或實際上其任何組合來個體地和/或一齊地實現。

在某些實施方式中,所使用的系統或所製作的裝置可包括比上述具體實施方式中少的結構或組件。在其他實施方式中,所使用的系統或所製作的裝置可包括除了本文中描述的結構或組件之外的結構或組件。在其他實施方式中,所使用的系統或所製作的裝置可包括與本文中描述的結構和組件不同布置的結構或組件。例如,在一些實施方式中,在系統中可存在用於對溫度、壓力或流速提供有效控制的附加加熱器和/或混合器和/或分離器。另外,在本文中描述的過程或方法的實現方式中,可存在更少的操作、附加的操作,或可按與本文中描述的次序不同的次序來執行操作。去除、添加、重排系統或裝置的組件或過程或方法的操作方面會依照本公開而在相關領域的普通技術人員的技術範圍內。

本文中描述的用於製備多晶矽的方法的操作和系統可處於自動化控制子系統的控制下。這種自動化控制子系統可包括適宜傳感器(例如,流量傳感器、壓力傳感器、溫度傳感器)、致動器(例如,電機、閥、螺線管、減震器)、基於化學分析器和處理器的系統中的一個或多個,基於化學分析器和處理器的系統執行存儲在處理器可讀存儲介質中的指令,以至少部分基於來自傳感器、分析器和/或用戶輸入的數據或信息來自動控制各種組件和/或材料的流量、壓力和/或溫度。

關於系統和過程的控制和操作或用於製備多晶矽的系統和裝置的設計,在某些實施方式中,本發明的主體可經由專用集成電路(asic)來實現。然而,本領域的技術人員應認識到的是,本文中公開的實施方式,全部地或部分地,可等同地在標準集成電路中實現為在一個或多個計算機上運行的一個或多個電腦程式(例如,在一個或多個計算機系統上運行的一個或多個程序)、一個或多個控制器(例如,微控制器)上運行的一個或多個程序、一個或多個處理器(例如,微處理器)上運行的一個或多個程序、固件或實際上其任何組合。因此,設計電路和/或編寫軟體和固件的代碼會依照本公開而落在本領域普通技術人員的技術範圍內。

於2014年12月23日提交的第62/096,387號美國臨時專利申請的全部內容以引用方式併入本文中。上述的各種實施方式可進行組合,以提供其他實施方式。如有必要,可修改實施方式的各方面,以採用各種專利、申請和出版物的構思來提供其他實施方式。

可依照以上的具體描述來對實施方式進行這種和其他改變。總體上,在隨附權利要求書中,所使用的術語不應被理解為將權利要求書限於說明書和權利要求書中公開的具體實施方式,而是應被理解為包括所有可能的實施方式連同得到這種權利要求授權的等同物的全部範圍。因而,權利要求書不受本公開限制。

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