一種評價玻璃基板熱收縮的方法與流程
2023-05-17 17:01:21
本發明涉及玻璃領域，具體涉及一種評價玻璃基板熱收縮的方法。
背景技術：
近年來，筆記本電腦、平板電腦、智慧型手機和智能穿戴設備等可攜式電子產品迅速普及，具有輕薄化、高解析度、高畫質等特性的液晶顯示器(lcd)產品受到大眾喜愛。玻璃基板是lcd的重要組成部分，隨著lcd技術的發展，對玻璃基板材料的性能提出了越來越高的要求。例如，在有源矩陣液晶顯示中，薄膜電晶體和彩色濾光層經多次加熱和光刻過程直接在玻璃基板上形成，為了保證多次光刻過程的適當重合，對玻璃基板的尺寸熱穩定性提出了嚴格要求，不僅要求線收縮率不能超過規定數值，而且對縱向的熱收縮率和橫向的熱收縮率之差提出嚴格規定。
目前，玻璃基板熱收縮測量多採用小尺寸的玻璃條樣，尺寸一般在幾百毫米，該方法只能測量局部線收縮率。針對目前市場上的大尺寸玻璃基板，如5代線(1100mm×1250mm)、10代線(2880mm×3080mm)，尚沒有測量整板熱收縮的方法，尤其是x、y兩個坐標方向上的收縮率之差；同時，由於大尺寸玻璃基板存在一定的熱收縮不均勻性，因此需要一種可靠的方法對不同區域進行測量。
技術實現要素：
本發明的目的是為了克服現有技術存在的上述技術問題，提供一種評價玻璃基板熱收縮的方法，該方法可以對玻璃基板，特別是大尺寸玻璃基板的不同區域的熱收縮情況進行評價，以全面反映玻璃基板整板的熱收縮情況。
為了實現上述目的，本發明提供了一種評價玻璃基板熱收縮的方法，該方法包括以下步驟：
(1)根據玻璃基板的尺寸製備底板，在底板上標記原點o』，然後經過原點o』標定相互垂直的x軸和y軸，在底板上標記坐標點a』；
(2)在玻璃基板上標記原點o，將玻璃基板上的原點o與底板上的原點o』重合，並固定玻璃基板與底板的相對位置；
(3)在玻璃基板上標記待測點a，點a與a』重合，分別測量待測點a與y軸之間的距離x1和待測點a與x軸之間的距離y1；
(4)將所述玻璃基板進行熱處理，並將熱處理後的玻璃基板的原點o與底板上的原點o』重合，且按照步驟(2)中的相對位置固定玻璃基板與底板；
(5)分別測量熱處理後的玻璃基板上點a與y軸之間的距離x2和待測點a與y軸之間的距離y2；
(6)根據x1、x2、y1和y2，確定所述玻璃基板的軸向收縮率之差△α軸和/或面收縮率α面。
優選地，在步驟(6)中，通過式(i)確定所述玻璃基板的軸向收縮率之差△α軸，和/或通過式(ii)確定所述玻璃基板的面收縮率α面；
其中，△x＝x1-x2；△y＝y1-y2。
優選地，所述玻璃基板為矩形，且所述玻璃基板的長邊為830-3320m，優選為1800-2500m；短邊為650-3000m，優選為1500-2200m；
優選地，所述底板為矩形，且所述底板的尺寸不小於所述玻璃基板的尺寸；
優選地，在步驟(1)中，所述原點o』位於所述底板的中心；
優選地，在步驟(1)中，所述x軸與所述底板的長邊或短邊平行；
優選地，在步驟(1)中，在底板上標記原點o』、a』的方式為雷射打點和/或砂紙標記，優選為雷射打點；
優選地，在步驟(1)中，所述原點o』採用十字交叉的形式標記；
優選地，在步驟(1)中，所述標定的方式為雷射劃線標定和/或砂紙劃線標定，優選為雷射劃線標定；
優選地，在步驟(2)中，在玻璃基板上標記原點o的方式為雷射打點和/或砂紙標記，優選為雷射打點；
優選地，在步驟(2)中，所述原點o採用十字交叉的形式標記；
優選地，在步驟(2)中，所述固定採用光學精密定位裝置；
優選地，在步驟(3)中，所述測量的方式為光學測量；
優選地，在步驟(3)中，標記待測點a的方式為雷射打點和/或砂紙標記，優選為雷射打點；
優選地，在步驟(4)中，所述熱處理的條件包括：升溫速率為30-60℃/min，熱處理的溫度為400-700℃，保溫時間為40-80s，降溫速率為30-60℃/min；
優選地，在步驟(5)中，所述測量的方式為光學測量；
優選地，所述方法還包括以下步驟：
(s1)測量熱處理前玻璃基板上的待測點a與原點o之間的距離l1；
(s2)測量熱處理後玻璃基板上的待測點a與原點o之間的距離l2；
(s3)通過式(iii)確定所述玻璃基板的線收縮率α線；
優選地，在步驟(1)中，分別對x軸和y軸進行等份劃分，以在底板上形成網格，且以任意一個網格的交叉點作為坐標點a』；
優選地，所述等份劃分的方式為雷射劃線；
優選地，所述網格的長為200-600mm，優選為300-500mm；寬為200-600mm，優選為300-500mm；
所述玻璃基板為顯示器用玻璃基板，優選為tft-lcd玻璃基板、oled玻璃基板或ltps玻璃基板。
在本發明的方法中，通過採用坐標軸標定的方式，配合軸向收縮率之差△α軸、面收縮率α面和線收縮率α線指標的測定，實現了對玻璃基板的熱收縮情況的全面評價。
另外，本發明在評價玻璃基板熱收縮的過程中，製備標記有原點且進行區域劃分(通過標定x軸和y軸)的底板，在優選的情況下，本發明對底板進行網格劃分，並在每個區域內各選擇任意一個網格交叉點作為坐標點，將該底板作為參照，可以更為直觀地觀察、分析玻璃基板的各個區域的熱收縮情況，以更利於反映玻璃基板的熱收縮不均勻問題，以及不同玻璃基板之間的對比分析。特別是，該底板可以反覆使用，從而簡化了評價過程，縮短評價時間，避免了現有技術需要反覆重新製備小尺寸玻璃條樣的缺陷，在實際工業生產過程中具有良好的應用前景。
附圖說明
圖1顯示的是本發明使用的底板的網格劃分示意圖。
具體實施方式
在本文中所披露的範圍的端點和任何值都不限於該精確的範圍或值，這些範圍或值應當理解為包含接近這些範圍或值的值。對於數值範圍來說，各個範圍的端點值之間、各個範圍的端點值和單獨的點值之間，以及單獨的點值之間可以彼此組合而得到一個或多個新的數值範圍，這些數值範圍應被視為在本文中具體公開。
本發明提供了一種評價玻璃基板熱收縮的方法，該方法包括以下步驟：
(1)根據玻璃基板的尺寸製備底板，在底板上標記原點o』，然後經過原點o』標定相互垂直的x軸和y軸，在底板上標記坐標點a』；
(2)在玻璃基板上標記原點o，將玻璃基板上的原點o與底板上的原點o』重合，並固定玻璃基板與底板的相對位置；
(3)在玻璃基板上標記待測點a，點a與a』重合，分別測量待測點a與y軸之間的距離x1和待測點a與x軸之間的距離y1；
(4)將所述玻璃基板進行熱處理，並將熱處理後的玻璃基板的原點o與底板上的原點o』重合，且按照步驟(2)中的相對位置固定玻璃基板與底板；
(5)分別測量熱處理後的玻璃基板上點a與y軸之間的距離x2和待測點a與y軸之間的距離y2；
(6)根據x1、x2、y1和y2，確定所述玻璃基板的軸向收縮率之差△α軸和/或面收縮率α面。
在優選的情況下，在步驟(6)中，通過式(i)確定所述玻璃基板的軸向收縮率之差△α軸，和/或通過式(ii)確定所述玻璃基板的面收縮率α面；
其中，△x＝x1-x2；△y＝y1-y2。
根據本發明，本發明所述的玻璃基板可以為本領域常規使用的各種玻璃基板，優選地，所述玻璃基板為矩形，所述玻璃基板的長邊的長度大於等於所述玻璃基板的短邊的長度。更優選地，所述玻璃基板的長邊為830-3320m，優選為1800-2500m；短邊為650-3000m，優選為1500-2200m。
在本發明中，對所述底板的材質沒有特別的限定，只要其表面平整且可以用於測量得到上述x1、x2、y1和y2的值即可，例如，所述底板的材質可以為玻璃和/或塑料。在優選的情況下，為了方便標記，所述底板的材質為塑料。
在本發明中，對所述底板的形狀和尺寸沒有特別的限定，只要可以用於測量玻璃基板上的待測點相對於底板上的x軸和y軸的距離即可，在優選的情況下，所述底板為矩形，且所述底板的尺寸不小於所述玻璃基板的尺寸，和/或，所述底板的尺寸不小於熱處理後所述玻璃基板的尺寸。
本發明對所述玻璃基板和所述底板的來源均沒有特別的限定，均可以通過常規的商購手段獲得。
根據本發明，在步驟(1)中，所述原點o』優選位於所述底板的中心。
在優選的情況下，當所述底板為矩形時，在步驟(1)中，所述x軸與所述底板的長邊或短邊平行。
在本發明中，對在所述底板上標記原點o』、a』的方式沒有特別的限定，只要可以清楚顯示原點o』的位置即可，例如，在步驟(1)中，在底板上標記原點o』、a』的方式為雷射打點和/或砂紙標記，優選為雷射打點。
在優選的情況下，所述原點o』採用十字交叉的形式標記，以利於玻璃基板和/或底板放置方向的確定。
同樣地，在步驟(2)中，在玻璃基板上標記原點o的方式也可以為雷射打點和/或砂紙標記，優選為雷射打點。在優選的情況下，所述原點o採用十字交叉的形式標記，以利於玻璃基板和/或底板放置方向的確定。
在本發明中，所述雷射打點可以通過常規的雷射打點儀實現。
在本發明中，對在所述底板上標定x軸和y軸的方式沒有特別的限定，只要可以清楚顯示x軸和y軸的位置即可。在優選的情況下，在步驟(1)中，所述標定的方式為雷射劃線標定和/或砂紙劃線標定，優選為雷射劃線標定。所述雷射劃線標定可以通過常規的雷射劃線儀實現。
在本發明中，對所述固定的方式沒有特別的限定，只要可以保持玻璃基板的原點o與底板上的原點o』重合且它們的相對位置不變即可，例如，可以通過將所述原點o的十字交叉的方向與所述原點o』的十字交叉的方向重合，以保持所述玻璃基板與所述底板的相對位置不變。在優選的情況下，在步驟(2)中，所述固定採用光學精密定位裝置。
在本發明中，可以採用本領域常規使用的測量方法獲得x1、x2、y1和y2的值，優選地，在步驟(3)中，所述測量的方式為光學測量。
在本發明中，對在所述底板上標記待測點a』的方式沒有特別的限定，只要可以清楚顯示待測點a』的位置即可。在優選的情況下，在步驟(3)中，在底板上標記待測點a』的方式為雷射打點和/或砂紙標記，優選為雷射打點。
同樣地，在步驟(3)中，在玻璃基板上標記待測點a的方式也可以為雷射打點和/或砂紙標記，優選為雷射打點。
根據本發明，對所述熱處理的條件沒有特別的限定，可以為在玻璃基板的生產或製造工藝中經歷的任意熱處理過程，在優選的情況下，在步驟(4)中，所述熱處理的條件包括：升溫速率為30-60℃/min，熱處理的溫度為400-700℃，保溫時間為40-80s，降溫速率為30-60℃/min。更優選地，在步驟(4)中，所述熱處理的條件包括：升溫速率為50-60℃/min，熱處理的溫度為400-600℃，保溫時間為40-60s，降溫速率為50-60℃/min。
在本發明的一種優選的實施方式中，所述熱處理包括以下步驟：
(r1)由室溫(25℃)升溫至t1，並在t1下保溫；
(r2)由t1降溫至t2，然後在空氣中冷卻(空冷)至室溫(25℃)；
其中，在步驟(r1)中，所述升溫的速率為30-60℃/min，優選為50-60℃/min；所述t1為400-700℃，優選為400-600℃；所述保溫的時間為40-80s，優選為40-60s；
在步驟(r2)中，所述降溫的速率為30-60℃/min，優選為50-60℃/min；所述t2為200-300℃，優選為220-280℃。
在本發明中，在步驟(5)中，所述測量的方式可以參考如上關於步驟(3)中所述測量的方式，在此不再贅述。
根據本發明，所述方法還包括以下步驟：
(s1)測量熱處理前玻璃基板上的待測點a與原點o之間的距離l1；
(s2)測量熱處理後玻璃基板上的待測點a與原點o之間的距離l2；
(s3)通過式(iii)確定所述玻璃基板的線收縮率α線；
在本發明的一種優選的實施方式中，在步驟(1)中，分別對x軸和y軸進行等份劃分，以在底板上形成網格，且以任意一個網格的交叉點作為坐標點a』(如圖1所示)。在圖1中，a』1、a』2、a』3和a』4分別表示的是在底板的四個區域中各選擇的一個坐標點；o』表示的是底板上標記的原點。
在優選的情況下，所述等份劃分的方式為雷射劃線。
在本發明中，所述網格的長和寬相同和/或不同。優選地，所述網格的長大於等於所述網格的寬。更優選地，所述網格的長為200-600mm，優選為300-500mm；寬為200-600mm，優選為300-500mm。
根據本發明，所述玻璃基板可以為顯示器用玻璃基板，優選為tft-lcd玻璃基板、oled玻璃基板或ltps玻璃基板。
以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。以下實施例中，如無特別說明，各材料和試劑均可通過商購獲得，各方法均為本領域常規方法。
實施例1
本實施例用於說明本發明提供的評價玻璃基板熱收縮的方法。
(1)底板的製備
根據待測玻璃基板(tft-lcdg40.5mm玻璃基板，購自康寧公司，尺寸830mm×650mm)的尺寸，製備尺寸大於玻璃基板且材質為塑料的矩形底板，使用雷射打點儀在底板的中心標記十字交叉形式的原點o』，然後使用雷射劃線儀經過原點o』標定相互垂直的x軸和y軸，將帶測玻璃基板分成四個區域，其中，x軸與底板的長邊相平行，並分別對x軸和y軸進行等份劃分，以在底板上形成網格。網格為矩形，其長和寬均為200mm，並以網格的一個交叉點作為坐標點a』。
(2)玻璃基板收縮率的測定
使用雷射打點儀在待測玻璃基板的中心標記十字交叉形式的原點o，並將待測玻璃基板上的原點o與底板上的原點o』重合，並使用光學精密定位裝置固定玻璃基板與底板的相對位置。然後，在玻璃基板上標記待測點a，待測點a與坐標點a』重合，分別測量待測點a與y軸之間的距離x1、待測點a與x軸之間的距離y1和待測點a與原點o之間的距離l1。
將待測玻璃基板進行熱處理，熱處理的條件為：以30℃/min的升溫速率，由室溫(25℃)升溫至700℃，保溫80s，然後以40℃/min的降溫速率降溫至250℃後空冷至室溫(25℃)。將熱處理後的玻璃基板的原點o與底板上的原點o』重合，並使用光學精密定位裝置固定玻璃基板與底板的相對位置。分別測量熱處理後的玻璃基板上點a與y軸之間的距離x2和待測點a與y軸之間的距離y2和待測點a與原點o之間的距離l2。
通過式(i)確定所述玻璃基板的軸向收縮率之差△α軸：
通過式(ii)確定所述玻璃基板的面收縮率α面：
其中，△x＝x1-x2；△y＝y1-y2；△α軸和α面的單位為ppm。
通過式(iii)確定所述玻璃基板的線收縮率α線；
其中，α線的單位為ppm。
如圖1所示，在底板的四個區域各標記一個坐標點(分別為a』1、a』2、a』3和a』4)，分別對應待測玻璃基板上的四個待測點(分別為a1、a2、a3和a4)，按照上述方法和計算公式，分別獲得待測點a1、a2、a3和a4處的△α軸、α面和α線的值，每個待測點測量5次，以得到測試結果的平均值和相對標準偏差(rsd)，rsd的計算公式如下式所示：
其中，為平均值，n＝5。
結果如表1所示。
表1
實施例2
本實施例用於說明本發明提供的評價玻璃基板收縮的方法。
按照實施例1的方法進行，所不同的是，待測玻璃基板為tft-lcdg60.4mm玻璃基板(購自康寧公司，尺寸1800mm×1500mm)，並且，相應地選擇尺寸大於待測玻璃基板的塑料底板；在步驟(1)中，網格為矩形，其長為500mm，寬為300mm；步驟(2)中，熱處理的條件為：以60℃/min的升溫速率，由室溫(25℃)升溫至400℃，保溫40s，然後以50℃/min的降溫速率降溫至250℃後空冷至室溫(25℃)。
在底板的四個區域各標記一個坐標點(分別為a』5、a』6、a』7和a』8)，分別對應在待測玻璃基板上的四個待測點(分別為a5、a6、a7和a8)，按照上述方法和計算公式，分別獲得待測點a5、a6、a7和a8處的△α軸、α面和α線的值，每個待測點測量5次，以得到測試結果的平均值和相對標準偏差(rsd)。結果如表2所示。
表2
實施例3
本實施例用於說明本發明提供的評價玻璃基板收縮的方法。
按照實施例1的方法進行，所不同的是，待測玻璃基板為tft-lcdg8.50.5mm玻璃基板(購自康寧公司，尺寸2500mm×2200mm)，並且，相應地選擇尺寸大於待測玻璃基板的塑料底板；在步驟(1)中，網格為矩形，其長為500mm，寬為400mm；在步驟(2)中，熱處理的條件為：以50℃/min的升溫速率，由室溫(25℃)升溫至600℃，保溫60s，然後以60℃/min的降溫速率降溫至250℃後空冷至室溫(25℃)。
在底板的四個區域各標記一個坐標點(分別為a』9、a』10、a』11和a』12)，分別對應待測玻璃基板上的四個待測點(分別為a9、a10、a11和a12)，按照上述方法和計算公式，分別獲得待測點a9、a10、a11和a12處的△α軸、α面和α線的值，每個待測點測量5次，以得到測試結果的平均值和相對標準偏差(rsd)。結果如表3所示。
表3
實施例4
本實施例用於說明本發明提供的評價玻璃基板收縮的方法。
按照實施例1的方法進行，所不同的是，待測玻璃基板為tft-lcdg110.5mm玻璃基板(購自康寧公司，尺寸3320mm×3000mm)，並且，相應地選擇尺寸大於待測玻璃基板的塑料底板；在步驟(1)中，網格為矩形，其長和寬均為600mm；在步驟(2)中，熱處理的條件為：以40℃/min的升溫速率，由室溫(25℃)升溫至600℃，保溫70s，然後以30℃/min的降溫速率降溫至250℃後空冷至室溫(25℃)。
在底板的四個區域各標記一個坐標點(分別為a』13、a』14、a』15和a』16)，分別對應待測玻璃基板上的四個待測點(分別為a13、a14、a15和a16)，按照上述方法和計算公式，分別獲得待測點a13、a14、a15和a16處的△α軸、α面和α線的值，每個待測點測量5次，以得到測試結果的平均值和相對標準偏差(rsd)。結果如表4所示。
表4
通過以上實施例1-4的結果可以看出，本發明通過採用坐標軸標定的方式，配合軸向收縮率之差△α軸、面收縮率α面和線收縮率α線指標的測定，實現了對玻璃基板的熱收縮情況的全面評價；並且，採用本發明的方法測定得到的△α軸、α面和α線的結果的rsd值均小於5％，這說明本發明的方法具有良好的穩定性。
另外，本發明在評價玻璃基板收縮的過程中，製備標記有原點且進行區域劃分(通過標定x軸和y軸)的底板，在優選的情況下，本發明對底板進行網格劃分，在每個區域內各選擇任意一個網格交叉點作為坐標點，並將該底板作為參照，可以更為直觀地觀察、分析玻璃基板的各個區域的熱收縮情況，以更利於反映玻璃基板的熱收縮不均勻問題，以及不同玻璃基板之間的對比分析。特別是，該底板可以反覆使用，從而簡化了評價過程，縮短評價時間，避免了現有技術需要反覆重新製備小尺寸玻璃條樣的缺陷，在實際工業生產過程中具有良好的應用前景。
另外，通過將實施例1和4與實施例2和3的結果相比較可以看出，與tft-lcdg4和g11玻璃基板相比，採用本發明的方法評價tft-lcdg6和g8玻璃基板收縮的結果的rsd值更小，這說明本發明的方法更適用於評價tft-lcdg6和g8玻璃基板的收縮情況。
以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明並不限於此。在本發明的技術構思範圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，包括各個技術特徵以任何其它的合適方式進行組合，這些簡單變型和組合同樣應當視為本發明所公開的內容，均屬於本發明的保護範圍。