四硫代鉬酸鹽及其製備方法和用途的製作方法

2023-05-08 15:15:41

專利名稱：四硫代鉬酸鹽及其製備方法和用途的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種四硫代鉬酸鹽及其製備方法和用途。
高溫潤滑問題是摩擦學的一個重要研究課題，尤其研製一種潤滑劑實現從室溫至高溫下的連續潤滑尤為必要。目前大多數高溫固體潤滑劑其起始潤滑溫度多在500℃以上，而傳統固體潤滑劑多在300℃左右時即已發生氧化，因此在室溫至500℃之間具有連續潤滑效果的潤滑劑比較少見。
70年代有人以硫代鉬酸氨以及硫代鉬酸亞銅銨為藥物用做治療肝臟疾病，但很少涉及硫代鉬酸鋅和硫代鉬酸鋇。尤其在高溫潤滑方面應用就更為少見。
本發明的目的在於提供一種四硫代鉬酸鹽。
本發明的另外一個目的是提供一種四硫代鉬酸鹽的製備方法。
本發明的又一個目的是提供四硫代鉬酸鹽的用途。
一種新穎的化合物已被發現，化合物為四硫代鉬酸鹽，具體的化合物為四硫代鉬酸鋅、四硫代鉬酸鋇，分子式為ZnMoS4、BaMoS4。本發明的四硫代鉬酸鹽的製備方法採用離子反應的方法，具體方法如下分別取等摩爾的Zn(Ac)2·2H2O、BaCl2·2H2O和(NH4)2MoS4於氮氣保護下以超聲波粉碎機粉碎溶解於無水甲醇中，待完全溶解後過濾除去雜質，再於氮氣下逐滴加入Zn(Ac)2·2H2O、BaCl2·2H2O的甲醇溶液，並維持攪拌，待沉澱完全後繼續攪拌並於50℃保溫30分鐘，冷卻後分離出沉澱，以甲醇洗滌後烘乾即為產物。
本發明所涉及的化合物具有良好的摩擦學性能，在室溫至500℃下可作為固體潤滑劑使用。採用如下的試驗方法進行評價2.摩擦試驗方法2.1摩擦試驗樣品的製備摩擦試驗採用點接觸形式，上試樣為Φ8mm的α-塞隆(Sialon)陶瓷球，下試樣為19mm×19mm的W18Cr4V鋼。其中在下試樣摩擦表面刻有內徑15mm外徑17mm深0.07mm的環形槽。固體潤滑劑粉末首先在瑪瑙研缽中研磨，而後到入丙酮中，並於超聲波粉碎機中分散15分鐘。再用滴管將此丙酮溶液滴至下試樣表面，待丙酮揮發完全後潤滑劑粉末便沉積於試樣環形槽的表面。
2.2摩擦試驗方法摩擦試驗採用球盤式高溫摩擦試驗機進行。加載負荷為980牛，轉速300轉/分(線速度0.24米/秒)，溫度為室溫到500℃之間。測試中進行了純陶瓷球與鋼進行幹摩擦時的空白試驗和有潤滑時的摩擦試驗。
實施例1四硫代鉬酸鋅(ZnMoS4)取0.5g(2.3mmol)Zn(Ac)2·2H2O於105℃下烘乾，溶於20ml無水甲醇中，另取0.6g(2.3mmol)(NH4)2MoS4倒入250ml無水甲醇中，於氮氣保護下以超聲波粉碎機粉碎溶解30分鐘，待完全溶解後，過濾除去雜質，隨後於氮氣保護，並在攪拌條件下逐滴將Zn(Ac)2·2H2O的甲醇溶液加入中(NH4)2MoS4，待沉澱完全後於50℃的水浴中保溫，並維持攪拌30分鐘。離心分離，以甲醇洗滌沉澱除去雜質，再以無水乙醚洗滌除去其中的水分及甲醇。於70℃下烘乾至乙醚揮發完全，得一黑色固體，即為四硫代鉬酸鋅(ZnMoS4)。空氣中第一分解溫度為236℃，第二分解溫度為710℃。
摩擦試驗結果如

圖1所示圖1為有四硫代鉬酸鋅(ZnMoS4)粉末潤滑和無潤滑條件下摩擦係數隨溫度的變化關係曲線。從中可以看出空白實驗中塞隆陶瓷球與鋼對摩時其摩擦係數在100℃時表現出較高的摩擦係數(0.46)，之後有所下降，至400℃左右時達到低值(0.18)，其後又開始上升。與此相對應，有四硫代鉬酸鋅(ZnMoS4)粉末潤滑的條件下，在整個測試溫度範圍內其摩擦係數均較空白實驗低，而且摩擦係數變化較小。其中在100℃時其摩擦係數達到低值(0.06)，其後則緩慢上升，400℃時為0.09，至500℃時則突升至最大值(0.18)。
實施例2四硫代鉬酸鋇(BaMoS4)取0.5g(2.04mmol)BaCl2·2H2O於105℃下烘乾，溶於100ml無水甲醇中，另取0.5g(2.04mmol)(NH4)2MoS4倒入250ml無水甲醇中，於氮氣保護下以超聲波粉碎機粉碎溶解30分鐘，待完全溶解後，過濾除去雜質，隨後於氮氣保護，並在攪拌條件下逐滴將在攪拌條件下逐滴將BaCl2·2H2O的甲醇溶液加入(NH4)2MoS4中，待沉澱完全後於50℃的水浴中保溫，並維持攪拌30分鐘。離心分離，以甲醇洗滌沉澱除去雜質，再以無水乙醚洗滌除去其中的水分及甲醇，於70℃下烘乾至乙醚揮發完全，得一黑色固體，即為四硫代鉬酸鋇(BaMoS4)。空氣中其第一分解溫度為392℃，第二分解溫度為686℃。
摩擦試驗結果如圖2所示圖2為有四硫代鉬酸鋇(BaMoS4)粉末潤滑和無潤滑條件下摩擦係數隨溫度的變化關係曲線。從中可以看出，有四硫代鉬酸鋇潤滑條件下，其在整個溫度範圍內摩擦係數均低於幹摩擦條件下的摩擦係數。室溫時為0.11，在100-400℃時，其摩擦係數變化平穩，處於0.04-0.06之間。但在500℃時其摩擦係數上升至0.14。
權利要求
1.一種四硫代鉬酸鹽，其特徵在於化合物是四硫代鉬酸鋅和四硫代鉬酸鋇。
2.一種四硫代鉬酸鹽的製備方法，其特徵在於分別取等摩爾的Zn(Ac)2·2H2O、BaCl2·2H2O和(NH4)2MoS4於氮氣保護下以超聲波粉碎機粉碎溶解於無水甲醇中，待完全溶解後過濾除去雜質，再於氮氣下逐滴加入Zn(Ac)2·2H2O、BaCl2·2H2O的甲醇溶液，並維持攪拌，待沉澱完全後繼續攪拌並於50℃保溫30分鐘，冷卻後分離出沉澱，以甲醇洗滌後烘乾即為產物。
3.一種化合物四硫代鉬酸鋅和四硫代鉬酸鋇，可作為固體潤滑劑使用。
全文摘要
本發明公開了一種四硫代鉬酸鹽及其製備方法和用途。本發明合成了一種新的四硫代鉬酸鹽,具體的化合物是四硫代鉬酸鋅和四硫代鉬酸鋇。本發明採用離子反應的方法製備,化合物具有良好的摩擦學性能,在室溫至500℃下可作為固體潤滑劑使用。
文檔編號C01G39/06GK1266817SQ9912102
公開日2000年9月20日 申請日期1999年9月29日 優先權日1999年9月29日
發明者馮大鵬, 劉維民, 薛群基 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所