一種2,4‑二硝基苯肼鹽酸鹽的製備方法與流程

2023-05-22 02:16:01 6

本發明屬於化學合成技術領域，具體涉及一種2,4-二硝基苯肼鹽酸鹽的製備方法。

背景技術：

2,4-二硝基苯肼鹽酸鹽是一種重要的精細化工原料，是合成多種醫藥、農藥及染料的中間體。目前2,4-二硝基苯肼鹽酸鹽的製備方法通常是以2,4-二硝基氯苯和水合肼為原料，用乙醇作溶劑加熱回流反應製得2,4-二硝基苯肼，再用鹽酸酸化後得到2,4-二硝基苯肼鹽酸鹽。該方法存在的問題和缺點是：（1）副反應多，在加熱回流製取2,4-二硝基苯肼的過程中水合肼會和乙醇發生反應生成乙基肼，使生成的雜質多，後處理複雜；（2）將2,4-二硝基苯肼濾出後的濾液中含有大量的鹽酸肼，鹽酸肼須加鹼中和以回收水合肼，這個過程會產生大量含鹽有機廢水，該廢水處理難度大、處理費用高，易造成環境汙染；（3）水合肼價格昂貴，反應收率低（只有80%左右），生產成本高。

技術實現要素：

為了克服現有技術存在的上述缺點，本發明提供了一種工藝簡單、副反應少、收率高、生產成本低、廢棄物排放少、綠色環保的製備2,4-二硝基苯肼鹽酸鹽的新方法。

本發明採用的技術方案是：以2,4-二硝基氯苯、丙酮連氮和水為原料，在一定溫度下反應製得2,4-二硝基苯肼鹽酸鹽。在反應過程中加入過量的丙酮連氮（既是溶劑也是反應物）和水以使反應體系中的2,4-二硝基氯苯反應完全，反應過程中產生的丙酮用精餾裝置回收，反應結束後採用減壓蒸餾除去水和丙酮連氮，剩下的固體物質經洗滌、乾燥後得到2,4-二硝基苯肼鹽酸鹽。

本發明方法具體的工藝步驟如下：將2,4-二硝基氯苯和丙酮連氮放入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至120℃，將水緩慢滴加到反應釜中，控制反應溫度為100℃～120℃，將反應產生的氣體引入精餾塔中，在塔頂溫度54℃～58℃下採出丙酮，進入精餾塔的水蒸汽和丙酮連氮經冷凝後流回反應釜中繼續參與反應；水滴加完畢後繼續保溫反應，當精餾塔塔頂無丙酮流出後結束反應，將反應釜中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，反應釜內的固體物質用無水乙醇洗滌、乾燥後得到2,4-二硝基苯肼鹽酸鹽成品。

上述步驟中，2,4-二硝基氯苯和丙酮連氮的摩爾比為1∶1.5～2，2,4-二硝基氯苯和水的摩爾比為1∶3～5。其反應方程式如下：

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明方法工藝簡單，副反應少，後處理簡單，產品雜質少、純度高（含量在99%以上）；反應過程不產生含鹽有機廢水，廢棄物排放少，幾乎無「三廢」產生，綠色環保；丙酮連氮成本低廉、易於合成，反應收率高（以丙酮連氮計收率在90%以上），在反應過程中副產回收的丙酮是合成丙酮連氮的原料，可循環使用，生產成本低。

具體實施方式

實施例1

將2,4-二硝基氯苯205.6g、丙酮連氮168g放入帶攪拌、滴液漏鬥、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中，開啟攪拌，將溶液加熱升溫至120℃，將水54ml緩慢滴加到四口燒瓶中，控制反應溫度為100℃～120℃，當反應產生的氣體進入精餾柱後，在柱頂溫度54℃～58℃下採出丙酮，進入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經冷凝後流回燒瓶中繼續參與反應；水滴加完畢後繼續保溫反應，當精餾柱接收器無丙酮流出後結束反應，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內的固體物質用無水乙醇洗滌、乾燥後得到2,4-二硝基苯肼鹽酸鹽222.7g。

實施例2

將2,4-二硝基氯苯205.6g、丙酮連氮196g放入帶攪拌、滴液漏鬥、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中，開啟攪拌，將溶液加熱升溫至120℃，將水72ml緩慢滴加到四口燒瓶中，控制反應溫度為100℃～120℃，當反應產生的氣體進入精餾柱後，在柱頂溫度54℃～58℃下採出丙酮，進入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經冷凝後流回燒瓶中繼續參與反應；水滴加完畢後繼續保溫反應，當精餾柱接收器無丙酮流出後結束反應，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內的固體物質用無水乙醇洗滌、乾燥後得到2,4-二硝基苯肼鹽酸鹽224.5g。

實施例3

將2,4-二硝基氯苯205.6g、丙酮連氮224g放入帶攪拌、滴液漏鬥、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中，開啟攪拌，將溶液加熱升溫至120℃，將水90ml緩慢滴加到四口燒瓶中，控制反應溫度為100℃～120℃，當反應產生的氣體進入精餾柱後，在柱頂溫度54℃～58℃下採出丙酮，進入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經冷凝後流回燒瓶中繼續參與反應；水滴加完畢後繼續保溫反應，當精餾柱接收器無丙酮流出後結束反應，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內的固體物質用無水乙醇洗滌、乾燥後得到2,4-二硝基苯肼鹽酸鹽226.1g。