一種分子篩的稀土離子交換方法
2023-11-03 12:48:27 1
專利名稱：一種分子篩的稀土離子交換方法
技術領域：
本發明是關於一種分子篩的離子交換方法，更具體地說是關於一種分子篩的稀土離子交換方法。
背景技術：
Y型分子篩是催化劑的常用活性組分，催化劑中，如烴類裂化催化劑中所含的Y型分子篩均由NaY分子篩製備。將鈉Y分子篩與含銨離子和/或稀土離子的水溶液混合進行離子交換、洗滌、乾燥並焙燒得到的Y型分子篩通常稱為一交一焙Y型分子篩。它包括一交一焙超穩Y型分子篩USY、一交一焙稀土Y型分子篩REY、一交一焙稀土氫Y型分子篩REHY和一交一焙氫Y分子篩HY。一交一焙Y型分子篩的晶胞常數為24.48-24.66埃，氧化鈉含量為3-5重％。一交一焙Y型分子篩中的鈉含量依然較高，不能直接作為裂化催化劑的活性組分，仍然需要進行離子交換以降低其中的鈉含量和/或引入稀土離子或其他離子。
目前，工業上採用將Y型分子篩進行稀土離子交換的方法引入稀土離子，進行稀土離子交換的方法有兩種。
第一種方法是將Y型分子篩與含稀土離子的水溶液混合打漿，進行離子交換，過濾、洗滌、乾燥、焙燒或不焙燒。其中，過濾採用板框過濾機。採用這種方法的缺點是效率低，水耗大。
第二種方法是將Y型分子篩與水混合打漿形成一種Y型分子篩的水漿料，將此漿料直接裝載在帶式過濾機的濾布上，在濾布上形成一定厚度的濾餅，然後從濾餅上方加入稀土離子的水溶液，在濾布下液體接收器中真空作用下，含稀土離子的溶液連續通過濾餅的同時發生離子交換。使用帶式過濾機的優點是可以集固液分離、洗滌、交換和過濾於一體，效率高，水耗小。
US 3,943,233公開了一種連續處理大量細微固體顆料的方法，該方法包括將一種細微固體顆粒的漿液供應給一個移動連續水平帶式過濾機，該帶式過濾機裝有一個具有互相分開的部分的真空箱，其中，每個互相分開的部分與一個獨立的液體接受器和真空控制器相連。在過濾帶漿液上施以足夠的真空，得到一種顆粒的空隙中含有水的光滑乾燥的濾餅薄層，當濾餅連續通過所述真空箱時，將其與一種能與所述顆粒發生物質轉移反應的溶液接觸，同時，將真空度控制在濾餅上能形成一個靜止的液體小池，當從濾餅中流下足夠的液體後，形成一種光滑，表面無龜裂，濾餅顆粒間含有液體的濾餅，在濾餅上加入另一種液體，並控制足夠的真空度，使液體快速流過濾餅，從濾帶上卸下濾餅。
US 3,943,233還公開了一種可流態化沸石顆粒的連續進行離子交換的方法，該方法包括將所述沸石顆粒與第一種液體打漿，將該漿液以基本上恆定的速率裝載到一個連續水平帶式真空過濾機的供料端，連續移動裝有漿料的過濾帶，順序通過一個濾餅形成區，至少一個離子交換區和一個洗滌區，同時在各獨立的過濾帶下的液體接收器上施以真空，從過濾帶上卸下濾餅。該方法的特徵在於濾餅離開濾餅形成區時基本上沒有表面龜裂，但在可流態化的沸石顆粒的空隙間含有液體，在離子交換處理過程中，濾餅在離子交換區，在過濾條件下與一種離子交換液體接觸，以一種濾餅的方式離開離子交換區，該濾餅光滑，基本上沒有表面龜裂，並且在可流態化的沸石顆粒的空隙間含有液體，並且在真空下快速洗滌離子交換後的濾餅。
實驗表明US 3,943,233所述方法適用於一些較大固體顆粒和部分分子篩的離子交換、洗滌過程。但是，由於一交一焙Y型分子篩的水漿液中，分子篩的顆粒非常細小及一交一焙Y型分子篩自身固有性質的原因，當將一交一焙Y型分子篩與水混合打漿形成的漿液裝載上帶式過濾機的過濾帶之後，所形成的濾餅是一種非常緻密、透水性極差的濾餅，過濾速度(液體透過濾餅的速度)相當慢，使稀土離子交換過程無法進行。因此，現有技術中尚沒有在帶式過濾機上對一交一焙Y型分子篩進行稀土離子交換的方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種新的既省水效率又高的分子篩交換方法。
本發明提供的分子篩稀土離子交換方法包括將一種分子篩與水一起打漿，將得到的漿液連續裝載到水平帶式過濾機的濾布上，順序通過一個濾餅形成區和一個離子交換區，在濾餅形成區和離子交換區的濾布下方的液體接收器中施以真空，洗滌、吸乾濾餅，從濾布上卸下濾餅，其中，所述分子篩為一交一焙Y型分子篩，所述漿液中還加入了酸和/或鹽，所述酸和/或鹽的用量為分子篩用量的0.1-5重％，所述濾餅形成區液體接收器中的真空度保證濾餅表面上基本無龜裂，在所述離子交換區，在濾餅的上部加入含稀土離子的溶液，含稀土離子溶液的用量使稀土氧化物與分子篩的重量比為0.01-0.5。
與現有技術相比，本發明提供的方法克服了現有技術不能在帶式過濾機上對一交一焙Y型分子篩進行稀土離子交換的缺點，成功地在帶式過濾機上完成了對一交一焙Y型分子篩進行稀土離子交換。本發明提供的方法當然具有使用帶式過濾機進行交換的優點，即水耗小，效率高的優點。
具體實施例方式
按照本發明提供的方法，所述一交一焙Y型分子篩包括一交一焙超穩Y分子篩USY，一交一焙稀土Y分子篩REY、一交一焙稀土氫Y分子篩REHY和一交一焙氫Y分子篩HY，這些分子篩及其製備方法為本領域技術人員所公知。以一交一焙氫Y分子篩為例，其製備方法通常是將鈉Y分子篩與含銨離子的水溶液，如氯化銨、硫酸銨水溶液混合進行離子交換、洗滌、乾燥並焙燒。其中，含銨離子的水溶液的濃度和用量及交換條件也為本領域技術人員所公知，如以銨鹽計，銨離子水溶液的濃度通常為50-300克/升，優選為100-200克/升，交換的溫度為室溫至100℃，優選為50-90℃，交換的時間為0.5-2小時，優選為0.5-1小時。乾燥和焙燒的條件為本領域技術人員所公知，如乾燥的溫度為室溫至200℃，優選為100-150℃，焙燒溫度為500-800℃，優選為600-700℃，焙燒時間為1-3小時，優選為2-3小時。一交一焙Y型分子篩具有如下共同的性質晶胞常數為24.48-24.66埃，氧化鈉含量為3-5重％。
所述一交一焙Y型分子篩可以按現有方法製備，也可商購得到。
所述酸選自可溶於水的酸中的一種或幾種，包括可溶於水的無機酸和有機酸中的一種或幾種，如鹽酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸等，其中，優選為鹽酸、硫酸、硝酸和/或磷酸。
所述鹽指可溶於水的各種鹽中的一種或幾種，如銨、鹼金屬、鋁、鐵、稀土的可溶性鹽酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽中的一種或幾種，其中，優選為鹼金屬、銨、鐵、稀土的鹽酸鹽、硫酸鹽和硝酸鹽中的一種或幾種，如氯化銨、硫酸銨、硝酸銨、磷酸銨、硫酸鈉、氯化鈉、硝酸鈉和稀土的氯化物中的一種或幾種。
所述酸和/或鹽的用量為分子篩用量的0.1-5重％，優選為0.5-3重％。
所述分子篩與水打漿得到的漿液中，分子篩的含量範圍為本領域技術人員所公知，所述漿液中分子篩的含量一般為100-300克/升。所述漿液的溫度可以是5-100℃，優選為50-90℃。
按照本發明提供的方法，可以按
圖1所示的流程實施本發明。
一、濾餅的形成將5-100℃，優選50-90℃的含酸和/或鹽的分子篩漿液從打漿罐1經管線2連續裝載到水平真空帶式過濾機的濾布3上，濾布連續移動，進入濾餅形成區4，濾餅形成區4的液體接收器5位於濾布3的下方，將液體接收器5抽真空，在真空作用下，濾布3上漿料中的液體通過濾布3進入液體接收器5中，液體接收器5中的廢液通過管線6排放。同時在濾布3上的漿料形成濾餅，漿液的裝載速度應保證形成的濾餅厚度在0.5-2.0釐米，優選為0.8-1.5釐米。真空箱5中的真空度使濾餅表面基本無龜裂。真空箱5中的真空度一般為0.01-0.08兆帕，優選為0.02-0.07兆帕。其中所述酸和/或鹽可以由以下所述的離子交換區7得的交換廢液提供，即不額外加入酸和/或鹽，直接用離子交換區7的液體接收器8中的交換廢液與一交一焙Y型分子篩及水混合打漿，製成所述含分子篩的漿料。這一方面減少了酸和/或鹽的用量及水的用量，也減少了汙水的排放量。
二、稀土離子交換隨濾布3的移動，在濾餅形成區4形成的濾餅進入離子交換區7，離子交換區7的液體接收器8位於濾布3的下方，將液體接收器8抽真空，並在濾餅的上方，由容器9通過管線10加入溫度為5-100℃，優選20-90℃的含稀土離子的水溶液。在真空作用下，含稀土離子的水溶液通過濾餅的同時，也進行了離子交換。
液體接受器8中的真空度要使濾餅表面保持溼潤並不出現龜裂。液體接受器8中的真空度一般為0.01-0.08兆帕，優選為0.02-0.07兆帕。
含稀土離子的水溶液的用量及濃度根據最終Y型分子篩中稀土氧化物上量而定。一般來說，含稀土離子的水溶液的用量使稀土氧化物與分子篩的重量比為0.01-0.5，優選為0.05-0.2，以氧化物計，含稀土離子的水溶液中稀土離子含量為10-100克/升，優選為20-80克/升。含稀土離子的水溶液的溫度可以是5-100℃，優選為20-90℃。所述稀土選自鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鑥、錒、釷、鏷、鈾、錼中的一種或幾種，優選為鑭、鈰、富鑭混合稀土或富鈰混合稀土。稀土離子的前身物選自稀土可溶性鹽類，如稀土氯化物、稀土硝酸鹽等。
液體接收器8中的交換廢液通過管線11排放，所述交換廢液除了用來與分子篩打漿之外，還可以與濃度更高的新鮮交換液混合，或者直接溶解稀土化合物製成交換液，即所述含稀土離子的水溶液。
三、洗滌洗滌方法為本領域技術人員所公知，在離子交換區7得到的濾餅上，從容器12經管線13加入去離子水，同時，將液體接收器14抽真空，在真空作用下，液體透過濾餅，將濾餅中的殘餘離子，特別是陰離子洗去。去離子水與分子篩的重量比一般為1-15，優選為2-10，去離子水的溫度為5-100℃，優選為20-90℃。
液體接收器14收集的廢液經管線15排出，可用來配製濃度較高的新鮮交換液，也可用來與新鮮交換液混合，然後用做交換液。液體接收器14中的真空度一般為0.01-0.08兆帕，優選為0.02-0.07兆帕。
四、吸乾吸乾的方法為本領域技術人員所公知。洗滌後的濾餅在濾布3下的液體接收器16中真空作用下，濾餅中的液體被進一步吸出。液體接收器16中的液體經管線17排出，其用途與接收器14中的液體相同。液體接收器16中的真空度一般為0.01-0.08兆帕，優選為0.02-0.07兆帕。
五、最後卸下吸乾的濾餅。
下面的實施例將對本發明做進一步的說明。
對比例1本對比例說明現有稀土離子的交換方法。
將一交一焙超穩Y分子篩(晶胞常數為24.56埃，氧化鈉含量為4.3重％，齊魯石化公司催化劑廠出品)，氯化稀土溶液(含氧化稀土100克/升，其中，La2O3含量為33.2克/升，CeO2含量為59.1克/升，其它稀土氧化物含量8克/升)溶液按分子篩RE2O3∶H2O＝1∶0.12∶10的重量比混合打漿，升溫至90℃，在攪拌下進行離子交換60分鐘，然後過濾，得到的濾液A1備用，濾液A1中氯化稀土的含量約為4.5克/升，氯化鈉的含量約為6克/升。用溫度為90℃10倍於分子篩重量的去離子水洗滌得到的濾餅，然後在120℃烘乾濾餅，得到含稀土的超穩Y型分子篩B1。B1中稀土氧化物RE2O3含量為5.0重％，其中La2O3的含量為1.64重％，CeO2的含量為2.96重％，其它稀土氧化物的含量為0.4重％，氧化鈉含量為1.3重％。其中分子篩中氧化物含量測定方法參見石油化工分析方法(RIPP試驗方法)，p368-370，科學出版社，1990。氧化鈉採用原子吸收光譜法測定。濾液A1中氯化稀土和氯化鈉的含量由計算而得。
對比例2本對比例說明現有稀土離子交換方法。
按對比例1的方法進行離子交換、過濾、洗滌和乾燥，不同的是用一交一焙氫Y分子篩(晶胞常數為24.65埃，氧化鈉含量為4.5重％，齊魯石化公司催化劑廠出品)，得到濾液A2備用和Y型分子篩B2。濾液A2中氯化稀土含量約為4克/升，氯化鈉含量約為7克/升。B2中稀土氧化物RE2O3含量為5.8重％，其中La2O3的含量為1.92重％，CeO2的含量為3.43重％，其它稀土氧化物的含量為0.5重％，氧化鈉含量為1.3重％。
對比例3本對比例說明現有稀土離子交換方法。
按對比例1的方法進行稀土離子交換、過濾、洗滌和乾燥，不同的是所用分子篩為一交一焙稀土Y分子篩(晶胞常數為24.64埃，稀土氧化物RE2O3含量為14.0重％，其中La2O3的含量為4.7重％，CeO2的含量為8.3重％，其它稀土氧化物的含量為1.0重％，氧化鈉含量為4.3重％，齊魯石化公司催化劑廠出品)，得到濾液A3和稀土Y型分子篩B3。濾液A3中氯化稀土含量約為4克/升，氯化鈉含量約為7克/升。B3中稀土氧化物RE2O3含量為21.0重％，其中La2O3的含量為7.0重％，CeO2的含量為12.4重％，其它稀土氧化物含量為1.6重％，氧化鈉含量為1.0重％。
下面的實例採用布式漏鬥過濾裝置進行實驗，用來說明本發明提供的方法。由於採用布式漏鬥過濾裝置也經歷了濾餅形成，離子交換、洗滌和吸乾等階段，只是這些步驟是分開進行的，因而與帶式過濾機上連續進行的過程是等價的。
實例1將對比例1所述一交一焙超穩Y分子篩、去離子水和對比例1所述濾液A1混合打漿，製成分子篩含量為120克/升的含分子篩的漿液，其中鹽(即所用濾液A1中所含的氯化稀土和氯化鈉)的用量為分子篩的1.1重％。將得到的分子篩漿液加熱至90℃，倒入布氏漏鬥中，同時將濾瓶抽真空至0.07兆帕，在濾布上形成厚度為10毫米的濾餅。在濾餅表面無液體時，立即加入稀土氧化物含量為50克/升，溫度為90℃的氯化稀土溶液(其中La2O3的含量為16.6克/升，CeO2的含量為29.6克/升，其它稀土氧化物含量為3.8克/升)，加入速度確保濾餅表面不形成龜裂，氯化稀土溶液的用量使稀土氧化物與分子篩的重量比為0.1。在濾餅表面無液體時，立即加入溫度為90℃的去離子水洗滌濾餅，去離子水與分子篩的重量比為3。然後取下濾餅在120℃烘乾，得到含稀土超穩Y型分子篩Z1。Z1中稀土氧化物RE2O3含量為5.6重％，其中La2O3的含量為1.9重％，CeO2的含量3.3重％，其它稀土氯化物的含量為0.4重％，氧化鈉的含量為0.9重％。
實例2將對比例2所述一交一焙氫Y分子篩、去離子水和對比例2所述濾液A2混合打漿，製成分子篩含量為200克/升的漿料，其中鹽(即所用濾液A2中所含的氯化稀土和氯化鈉)的用量為分子篩的1.7重％。將得到的分子篩漿液加熱至90℃，倒入布氏漏鬥中，同時將濾瓶抽真空至0.05兆帕。在濾布上形成厚度為12毫米的濾餅。在濾餅表面無液體時，立即加入稀土氧化物含量為40克/升，溫度為90℃的氯化稀土溶液(各稀土氧化物的比例同實例1)，加入速度確保濾餅表面不形成龜裂，氯化稀土溶液的用量使稀土氧化物與分子篩的重量比為0.08。在濾餅表面無液體時，立即加入溫度為90℃的去離子水洗滌濾餅，去離子水與分子篩的重量比為5。然後取下濾餅在120℃烘乾，得到含稀土超穩Y型分子篩Z2。Z2中稀土氧化物RE2O3的含量為7.1重％，其中La2O3的含量為2.4重％，CeO2的含量為4.2重％，其它稀土氧化物的含量為0.5重％，氧化鈉的含量為0.9重％。
實例3稱取對比例3所述一交一焙稀土Y分子篩、去離子水和對比例3所述濾液A3混合打漿，製成分子篩含量為150克/升的含分子篩的漿料，其中鹽(即所用濾液A3中所含的氯化稀土和氯化鈉)的用量為分子篩的2.5重％。將得到的分子篩漿液加熱至70℃，倒入布氏漏鬥中，同時將濾瓶抽真空至0.05兆帕。在濾布上形成厚度為8毫米的濾餅。在濾餅表面無液體時，立即加入稀土氧化物含量為50克/升，溫度為70℃的氯化稀土溶液(其中La2O3的含量為41.7克/升，CeO2的含量為3.7克/升，其它稀土氧化物的含量為4.6克/升)，加入速度確保濾餅表面不形成龜裂，氯化稀土溶液的用量使稀土氧化物與分子篩的重量比為0.1。在濾餅表面無液體時，立即加入溫度為70℃的去離子水洗滌濾餅，去離子水與分子篩的重量比為4。然後取下濾餅，在120℃烘乾，得到含稀土超穩Y型分子篩Z3。Z3中稀土氧化物RE2O3的含量為22.0％，其中La2O3的含量為18.3重％，CeO2的含量為1.6重％，其它稀土氧化物的含量為2.1重％，氧化鈉的含量為0.8重％。
實例4本實例說明本發明提供的方法在工業裝置帶式過濾機上的應用情況。
按圖1所示流程，將對比例1所述的一交一焙超穩Y型分子篩，鹽酸和去離子水在打漿罐1中混合打漿，得到含分子篩150克/升的分子篩漿料，鹽酸的用量為分子篩用量的1.0重％。當液體接收器8中產生的交換廢液量足夠時，用交換廢液完全替換鹽酸，廢液的用量使廢液中所含的鹽的量為分子篩用量的1.5重％。將得到的漿液加熱至80℃，然後通過管線2連續裝載到一水平真空帶式過濾機的濾布3上，濾布3連續移動，隨著濾布的移動，漿料進入連有液體接收器5的濾餅形成區4，液體接收器5中的真空度為0.05兆帕。通過濾餅形成區4後濾布上形成了厚度為10毫米的濾餅，濾餅表面無龜裂，廢液在液體接收器5中收集，並通過管線6排放。
隨著濾布的移動，濾餅進入裝有液體接收器8的離子交換區7，液體接收器8中的真空度為0.04兆帕。從濾餅上部的容器9通過管線10以3立方米/小時的流量，加入溫度為60℃，稀土氧化物含量為50克/升(各稀土氧化物的比例同對比例1)的氯化稀土溶液。所述氯化稀土溶液的用量使稀土氧化物與分子篩的重量比為0.04。液體接收器8中的交換廢液用於加入到打漿罐1中，作為所述酸和/或鹽的來源。
隨著濾布的移動，交換液更換為下述液體接收器14得到的洗滌廢液和液體接收器16得到的液體的混合物與新鮮氯化稀土溶液的混合液，該混合液的同樣含有50克/升的的稀土氧化物，混合液的用量使稀土氧化物與分子篩的重量比為0.05。
隨著濾布的移動，濾餅離開離子交換區7。從濾餅上部的容器12通過管線13加入溫度為60℃的去離子水，在液體接收器14內真空作用下，液體透過濾餅，洗去殘留的離子，去離子水的用量為分子篩的3倍。液體接收器14中的真空度為0.05兆帕。液體接收器14中的洗滌廢液自管線15排出，並與來自液體接收器16的液體混合，用來與新鮮氯化稀土溶液混合製備成上述氧化稀土含量為50克/升的交換液。
洗滌完畢後，濾餅在濾布的帶動下繼續前行，在液體接收器16中的真空作用下，濾餅中的液體被進一步吸出，液體接收器16的真空度為0.04兆帕。在濾布轉彎處，濾餅與濾布剝離。120℃烘乾濾餅，得到含稀土的Y型分子篩Z4。Z4中氧化鈉的含量為0.9重％，稀土氧化物的含量為6.0重％。其中，La2O3的含量為2.0重％，CeO2的含量為3.5重％，其它稀土氧化物的含量為0.5重％。
液體接收器16中的液體自管線17排出，與液體接收器14中得到的洗滌廢液混合。
權利要求
1.一種分子篩的稀土離子交換方法，該方法包括將一種分子篩與水一起打漿，將得到的漿液連續裝載到水平帶式過濾機的濾布上，順序通過一個濾餅形成區和一個離子交換區，在濾餅形成區和離子交換區的濾布下方的液體接收器中施以真空，洗滌、吸乾濾餅，從濾布上卸下濾餅，其特徵在於，所述分子篩為一交一焙Y型分子篩，所述漿液中還加入了酸和/或鹽，所述酸和/或鹽的用量為分子篩用量的0.1-5重％，所述濾餅形成區液體接收器中的真空度保證濾餅表面上基本無龜裂，在所述離子交換區，在濾餅的上部加入含稀土離子的溶液，含稀土離子溶液的用量使稀土氧化物與分子篩的重量比為0.01-0.5。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述一交一焙Y型分子篩包括一交一焙超穩Y分子篩、一交一焙稀土Y分子篩、一交一焙稀土氫Y分子篩和一交一焙氫Y分子篩。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述酸選自可溶於水的有機酸和無機酸中的一種或幾種。
4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於，所述酸指鹽酸、硫酸、硝酸和/或磷酸。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述鹽指可溶於水的鹽中的一種或幾種。
6.根據權利要求5所說的方法，其特徵在於，所述鹽選自銨、鹼金屬、鹼土金屬、鋁、鐵、稀土的可溶性鹽酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、硝酸鹽中的一種或幾種。
7.根據權利要求6所述的方法，其特徵在於，所述鹽選自氯化銨、硫酸銨、硝酸銨、硫酸鈉、氯化鈉、硝酸鈉和稀土氯化物中的一種或幾種。
8.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述酸和/或鹽來源於離子交換區的交換廢液。
9.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述酸和/或鹽的用量為分子篩用量的0.5-3重％。
10.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述漿液和含稀土離子溶液的溫度為50-90℃。
11.根據權利要求1所述方法，其特徵在於，所述漿液中分子篩的含量為100-300克/升。
12.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述濾餅形成區液體接收器中的真空度為0.01-0.08兆帕，離子交換區液體接收器中的真空度為0.01-0.08兆帕。
13.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述含稀土離子的溶液的用量使稀土氧化物與分子篩的重量比為0.05-0.2，
14.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，以氧化物計，所述含稀土離子的溶液中的稀土含量為10-100克/升。
15.根據權利要求14所述的方法，其特徵在於，所述含稀土離子的溶液中稀土含量為20-80克/升。
全文摘要
一種分子篩的稀土離子交換方法，該方法包括將一種分子篩與水一起打漿，將得到的漿料連續送到一水平真空帶式過濾機的濾布上，然後順序通過一個濾餅形成區和一個離子交換區，在濾餅形成區和離子交換區的濾布下方的液體接收器中施以真空，洗滌、吸乾濾餅，從濾布上卸下濾餅。其中，所述分子篩為一交一焙Y型分子篩，所述漿料中還加入了酸和/或鹽，所述酸和/或鹽的用量為分子篩的0.1－5重％，所述濾餅形成區濾布下液體接收器的真空度保證濾餅表面上基本無龜裂，在所述離子交換區的濾餅上部加入含稀土離子的溶液，含稀土離子溶液的用量使稀土氧化物與分子篩的重量比為0.01－0.5。
文檔編號B01J29/00GK1416951SQ0113427
公開日2003年5月14日 申請日期2001年10月30日 優先權日2001年10月30日
發明者馬躍龍, 鄧景輝, 陳玉玲, 達志堅, 何鳴元, 江磊 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院