3-碘-苯基咔唑的合成方法
2023-11-03 12:01:57 2
專利名稱:3-碘-苯基咔唑的合成方法
3-碘-苯基咔唑的合成方法技術領域
本發明屬於精細化工技術領域,尤其是涉及一種3-碘-苯基咔唑的合成方法。
技術背景
目前液晶顯示因為其體積小、節能,得到了廣泛應用,但是由於液晶本身的特性的 限制,已經不能滿足目前的需要;有機電致發光材料(OLED)作為一種新型液晶顯示技術, 越來越受到重視。3-碘-9-苯基咔唑是(OLED)的一種中間體,3-碘-9-苯基咔唑是(OLED) 現有的生產工藝較為複雜,收率低,生產成本高,而且汙染嚴重。發明內容
本發明的目的在於改進已有技術的不足而提供一種合成方法簡單、收率高、生產 成本低、汙染少的3-碘-苯基咔唑的合成方法。
本發明的目的是這樣實現的,3-碘-苯基咔唑的合成方法,其特徵是以咔唑為起 始原料,與碘苯在催化劑氧化亞銅的作用下,經過烏爾曼反應,合成9-苯基咔唑,9-苯基咔 唑與碘在碘酸、濃硫酸的催化下發生碘代反應,合成了目標化合物3-碘-苯基咔唑,其合成 路線是
權利要求
1.3-碘-苯基咔唑的合成方法,其特徵是以咔唑為起始原料,與碘苯在催化劑氧化亞 銅的作用下,經過烏爾曼反應,合成9-苯基咔唑,9-苯基咔唑與碘在碘酸、濃硫酸的催化下 發生碘代反應,合成了目標化合物3-碘-苯基咔唑,其合成路線是
2.根據權利要求1所述的3-碘-苯基咔唑的合成方法,其特徵是烏爾曼反應中回流溫 度144°C 146°C,當原料咔唑GC < 1. 5%時,停止反應,降溫至90°C,得到的粗品用二氯乙 烷溶解,過濾,濾餅用二氯乙烷淋洗,淋洗液與濾液合併,常溫常壓過柱,過濾,抽乾,固體烘乾。
3.根據權利要求1所述的3-碘-苯基咔唑的合成方法,其特徵是碘代反應是交替加碘 酸,升溫至70 75°C,當產品3-碘-9-苯基咔唑GC > 78%和二碘化GC < 8%時,停止反 應,自然降溫至20°C。
全文摘要
本發明公開了3-碘-苯基咔唑的合成方法,是以咔唑為起始原料,與碘苯在催化劑氧化亞銅的作用下,經過烏爾曼反應,合成9-苯基咔唑,9-苯基咔唑與碘在碘酸、濃硫酸的催化下發生碘代反應,合成了目標化合物3-碘-苯基咔唑,本發明具有合成方法簡單、收率高、生產成本低、汙染少的特點。
文檔編號C07D209/86GK102030699SQ200910019160
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月28日 優先權日2009年9月28日
發明者劉春偉, 李企貴, 王作鵬, 王覺, 王金榮 申請人:萊陽市盛華科技有限公司