一種利用粘膠纖維生產中硫酸鈉廢液生產納米硫酸鋇的方法與流程
2023-11-04 01:16:27 2

本發明涉及一種粘膠纖維生產中廢液的處理方法,更具體地說,本發明涉及一種利用粘膠纖維生產中硫酸鈉廢液生產納米硫酸鋇的方法,屬於粘膠纖維生產中的廢物治理技術領域。
背景技術:
粘膠生產過程中除了生產出高品質的粘膠纖維外,還伴隨著副產物硫酸鈉的產生。據統計生產1t粘膠纖維會伴隨著產生1t硫酸鈉,大量的固體廢物硫酸鈉不能得到有效處理,不僅造成了較大的經濟損失,還造成巨大的環保壓力。繼新環保法規定後,許多粘膠企業因為不能有效處理「三廢」,造成了許多企業的停工、停產,造成極大的經濟損失,因此有效處理「三廢」中的廢渣,已成為企業生存和發展的關鍵。
目前國內大部分都是將粘膠生產產生的廢棄物盡心燃燒和填埋,這樣造成的結果是環境負荷大、水土汙染大等缺點。結合自身優勢,先後探索了將硫酸鈉電解制酸、硫酸鈉複合反應製備工業鉀肥,均已成本過大而面臨失敗。而副產物硫酸鈉較好的處理方法為與氯化鋇或者氯化鈣反應生成硫酸鋇或者硫酸鈣晶須,還可聯產氯化鈉。
國家知識產權局於2010.8.4公開了一件公開號為cn101792168a,名稱為「一種製備硫酸鋇聯產氯化鈉的方法」的發明,該發明公開了一種製備硫酸鋇聯產氯化鈉的方法,將含氯化鋇的工業產品與含硫酸鈉的工業產品按照氯化鋇與硫酸鈉純物質質量比1∶0.38~0.66進行化學反應,得到硫酸鋇沉澱和氯化鈉溶液的混合物;混合物過濾得硫酸鋇濾餅和氯化鈉濾液;硫酸鋇濾餅經洗滌,乾燥,粉碎,包裝得到硫酸鋇產品;氯化鈉濾液經減壓蒸餾得到氯化鈉產品。該方法製備硫酸鋇簡捷而明快,特別是用工業品氯化鋇和硫酸鈉生產硫酸鋇,生產工藝及設備簡單,產率極大,利潤非常高。
國家知識產權局於2009.5.20公開了一件公開號為cn101433815,名稱為「一種膜分散式微通道反應器」的發明,該發明提出一種膜分散式微通道反應器,由一根外管和一根內管構成套管,在內、外管之間形成環形微通道,外管上設有流體進口和出口,內管上一端設有流體進口,另一端沿管壁周向為分布有多微孔的微孔膜。與普通的微通道反應器相比,本發明的反應器通道的截面積增大,處理量增大。強化了流體之間的混合和傳質。在達到大處理量的同時,也保證了較強的微觀混合。特別是在合成納米顆粒中實現了快速微觀混合,合成了平均粒徑為37納米的硫酸鋇顆粒,本反應器操作簡單,操作費用低,處理量大,在涉及到快速過程的工業生產中有很大的應用前景。
國家知識產權局於2010.6.16公開了一件公開號為cn101733056a,名稱為「一種撞擊流微通道反應器及應用」的發明,該發明公開了一種撞擊流微通道反應器,於平板材料上刻有至少兩條同軸或呈一定角度相向對撞的當量水力直徑為0.1-2mm的微通道,且在對撞通道中間形成寬(或對撞距離)為0.5-10mm的撞擊區。微通道可以平行陣列分布,連通至具有梯級分支構型的兩個入口。可以單片組裝,或將若干晶片按次序堆疊,壓合成具有至多四個進料口的撞擊流微通道反應器。本發明撞擊流微反應器適用於瞬間完成的反應過程或反應沉澱過程,如生成液體或固體(超細粉體或納米材料等)的氣-液和液-液快速反應。微通道陣列形式實現了撞擊區反應高度均勻性,解決了以往認為撞擊流反應器難以安排多級系統(多對撞擊流間的相互幹擾)的問題。
上述現有技術中的技術方案公開了以硫酸鈉和氯化鋇為原料製備納米硫酸鋇,還有公開了兩種微通道反應器,但是還是存在原料混合不均勻,反應不徹底,產品品質差的問題。
技術實現要素:
本發明旨在解決現有技術方案原料混合不均勻,反應不徹底,產品品質差的問題,提供一種利用粘膠纖維生產中硫酸鈉廢液生產納米硫酸鋇的方法,採用該工藝可以利用粘膠纖維生產中硫酸鈉廢液生產品質高的納米硫酸鋇粉體材料,且原料混合均勻、反應徹底。
為了實現上述發明目的,其具體的技術方案如下:
一種利用粘膠纖維生產中硫酸鈉廢液生產納米硫酸鋇的方法,其特徵在於:將硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液進行預處理得到預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液;將預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液通入微通道反應器中反應;所述微通道反應器包括上層進料層、下層進料層以及中層反應層;所述上層進料層和下層進料層上都設置有進料孔;所述中層反應層為網狀分支結構,氯化鋇進料通道與硫酸鈉進料通道連通,組成進料單元,兩個所述進料單元相對設置,並同時通過一級通道連通,所述進料單元與所述一級通道組成一級反應單元;兩個所述一級反應單元相對設置,並同時通過二級通道連通,組成二級反應單元;兩個所述二級反應單元相對設置,並同時通過三級通道連通,組成三級反應單元;按照上述組成方式,每兩個n級反應單元相對設置,並同時通過n+1級通道連通,組成n+1級反應單元,所述n+1級通道與出料通道連通;預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液在所述中層反應層的反應單元中反應,得到納米硫酸鋇漿料,所述納米硫酸鋇漿料從出料通道排出;所述納米硫酸鋇漿料最後通過後續處理,得到納米硫酸鋇產品。
本發明優選的,所述的預處理具體為:將粘膠纖維生產中硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液分別通過絮凝、沉降,兩種原料的上清液再分別經過粗過濾,最後採用膜過濾進行精過濾,得到預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液;
本發明優選的,所述的絮凝、沉降具體為:將硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液通過泵分別打入到沉降池中,按照1m3硫酸鈉廢液或者氯化鋇溶液中加入10-20g絮凝劑聚乙烯醯胺,沉降12-36h。
上述經過絮凝、沉降後的兩種原料的上清液的ss值都為100-500mg/l。
本發明優選的,所述的粗過濾具體為:將經過絮凝、沉降得到的兩種原料的上清液分別經過絲束過濾器粗過濾,採用丙綸絲進行過濾,過濾流量為20-30m3/h。
本發明優選的,所述的精過濾具體為:將經過粗過濾的兩種原料的上清液分別經過膜過濾進行精過濾,採用微濾膜進行過濾,所述微濾膜厚度為90-150μm,過濾的粒徑為0.025-10μm,操作壓力為0.01-0.2mpa。
上述經過精過濾得到的預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液的ss值≤100mg/l,cod≤100,預處理硫酸鈉溶液中的硫酸鈉重量百分比90-95%,預處理氯化鋇溶液中的氯化鋇重量百分比為≥95%。
本發明優選的,所述的微通道反應器中的反應過程中:反應溫度為25-40℃,流量為50-500ml/min,壓力為0.3-0.5mpa,反應時間為1-5s。
本發明優選的,所述後續處理具體為:將納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,加水循環清洗,直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體;再將納米硫酸鋇粉體經過噴霧烘乾或微波烘乾,或者先使用噴霧烘乾,再進行微波烘乾,得到納米硫酸鋇產品。
本發明優選的,所述將納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,加水循環清洗具體為:納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,固液分離,固體出來後,含水量為30%,加入水後再次進入血液分離離心器,直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體,血液分離離心器的轉速為18000-20000r/min。
本發明優選的,所述噴霧烘乾具體為:將經過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體加入水,使含水量為50-70%,然後進入噴霧烘乾設備,設置進料速度為500-1000ml/min,進料溫度為200-250℃,出料溫度為100-130℃。
本發明優選的,所述微波烘乾具體為:將經過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體或者經過噴霧烘乾的納米硫酸鋇粉體直接進入微波烘乾設備,設置進料速度為10-50kg/min,烘乾溫度為150-200℃,烘乾功率為150kw。
本發明優選的,所述出料通道與六級通道連通。
本發明優選的,所述所有通道的管徑為小於等於10um。
本發明優選的,所述進料孔為多個均勻排列的微孔。
本發明優選的,所述進料孔的孔徑為小於等於10um。
本發明優選的,所述微通道反應器由哈氏合金製成。
本發明優選的,所述氯化鋇進料通道與所述硫酸鈉進料通道相對且平行設置。
本發明優選的,同一級反應單元之間相對且平行設置。
本發明優選的,所述一級反應單元中,相對設置的兩個進料單元中的氯化鋇進料通道和硫酸鈉進料通道錯開設置。
本發明優選的,所述上層進料層的進料孔與所述氯化鋇進料通道連通,所述下層進料層的進料孔與所述硫酸鈉進料通道連通。
本發明帶來的有益技術效果:
1、本發明解決了現有技術方案原料混合不均勻,反應不徹底,產品品質差的問題。本發明的微通道反應器通過三層結構和多級反應單元的設置,能夠使得進料更加精確,反應物料混合更加均勻,克服料液在對撞反應過程中出現的層流現象,使反應更加接近卷流狀態,反應過程接觸更充分,反應更加徹底,能有效避免對撞反應生成的納米硫酸鋇再次團聚,使產品保持納米形態且粒徑均勻,進而製得高質量的納米硫酸鋇產品。
2、本發明針對粘膠纖維生產中產生的硫酸鈉廢液的特點,採用特定的預處理和後續處理的方法,結合微通道反應器,能夠利用粘膠纖維生產中硫酸鈉廢液生產顆粒均勻、分散性好、產品品質高的納米粉體材料,使得廢物再利用,增加效益,減少了環境的汙染。
3、本發明優選的,採用了特定的絮凝、沉降工藝。能夠吸附微粒,在微粒間架橋,促進集聚,而加快粒子的聚沉,達到固-液分離的目的。絮凝後沉降後,雜質明顯減少,未絮凝前,ss值極大,超過3000mg/l,並且溶液十分渾濁,有大量懸浮物存在,按上訴參數絮凝後,ss值為100-500mg/l,溶液中無明顯懸浮物,溶液較為清澈。這樣也能夠保證針對粘膠纖維生產中的硫酸鈉廢液製成高品質的納米硫酸鋇。
4、本發明優選的,採用了特定的絲束過濾器粗過濾工藝。既能夠起到過濾大雜質的作用,又能夠使得後續膜過濾承受壓力低,延長使用壽命。這樣也能夠保證針對粘膠纖維生產中的硫酸鈉廢液製成高品質的納米硫酸鋇。
5、本發明優選的,採用了特定的膜過濾的精過濾工藝。經過濾後,溶液清澈透明,幾乎無雜質,不會堵塞微通道反應器。這樣也能夠保證針對粘膠纖維生產中的硫酸鈉廢液製成高品質的納米硫酸鋇。
6、本發明優選的,所述的微通道反應器中的反應過程中:反應溫度為25-40℃,流量為50-500ml/min,壓力為0.3-0.5mpa,反應時間為1-5s。上述參數體系的設置,能夠保證製得高質量的納米硫酸鋇產品。
7、本發明優選的,採用特定的分離以及烘乾工藝方法和工藝參數,能夠保證針對粘膠纖維生產中的硫酸鈉廢液製成高品質的納米硫酸鋇。
8、本發明優選的,所述出料通道與六級通道連通。設置六級反應單元,能夠使得產品質量、生產效率以及生產成本的平衡,還能夠保證出料更加均勻、通暢。
9、本發明優選的,所述所有通道的管徑為小於等於10um。該管徑的設置能夠有效避免反應生成物團聚。
10、本發明優選的,所述進料孔為多個均勻排列的微孔。該進料孔的設置能夠保證進料後反應均勻性,進料壓力一致,保證正面撞擊力度。
11、本發明優選的,所述進料孔的孔徑為小於等於10um。該進料口孔徑的設置能夠保證進料的均勻性。
12、本發明優選的,所述微通道反應器由哈氏合金製成。採用該材質能夠使得微通道反應器更加耐腐蝕、耐用。
13、本發明優選的,所述氯化鋇進料通道與所述硫酸鈉進料通道相對且平行設置。相對設置的基礎上平行排列,能夠保證正面碰撞和正面碰撞的力度,反應更有效。
14、本發明優選的,同一級反應單元之間相對且平行設置。在相對設置的基礎上平行排列,能夠排列更加緊密、合理,也能夠保證正面碰撞和正面碰撞的力度,反應更有效。
15、本發明優選的,所述一級反應單元中,相對設置的兩個進料單元中的氯化鋇進料通道和硫酸鈉進料通道錯開設置。這樣設置能夠保證上一級未反應徹底的原料在下一級反應完全。
16、本發明優選的,所述上層進料層的進料孔與所述氯化鋇進料通道連通,所述下層進料層的進料孔與所述硫酸鈉進料通道連通。該設置能夠保證進料均勻。
附圖說明
圖1為本發明中層反應層俯視剖面結構示意圖;
圖2為本發明二級反應單元的放大結構示意圖(圖1中的a);
圖3為本發明側視結構示意圖;
圖4為本發明俯視或者仰視結構示意圖。
附圖標記:1為上層進料層、2為下層進料層、3為中層反應層、4為進料孔、5為氯化鋇進料通道、6為硫酸鈉進料通道、7為一級通道、8為二級通道、9為三級通道、10為出料通道、11為六級通道、12為四級通道、13為五級通道。
具體實施方式
實施例1
一種利用粘膠纖維生產中硫酸鈉廢液生產納米硫酸鋇的方法,將硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液進行預處理得到預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液;將預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液通入微通道反應器中反應;所述微通道反應器包括上層進料層1、下層進料層2以及中層反應層3;所述上層進料層1和下層進料層2上都設置有進料孔4;所述中層反應層3為網狀分支結構,氯化鋇進料通道5與硫酸鈉進料通道6連通,組成進料單元,兩個所述進料單元相對設置,並同時通過一級通道7連通,所述進料單元與所述一級通道7組成一級反應單元;兩個所述一級反應單元相對設置,並同時通過二級通道8連通,組成二級反應單元;兩個所述二級反應單元相對設置,並同時通過三級通道9連通,組成三級反應單元;按照上述組成方式,每兩個n級反應單元相對設置,並同時通過n+1級通道連通,組成n+1級反應單元,所述n+1級通道與出料通道10連通;預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液在所述中層反應層3的反應單元中反應,得到納米硫酸鋇漿料,所述納米硫酸鋇漿料從出料通道10排出;所述納米硫酸鋇漿料最後通過後續處理,得到納米硫酸鋇產品。
本發明微通道反應器內部構造精細、成網狀,原料在經進料孔4後,在反應器中層反應層3的網狀通道快速反應,反應時間控制在1秒以內,生成的納米硫酸鋇經出料通道10連續排出至漿料收集槽中。
實施例2
在實施例1的基礎上:
優選的,所述的預處理具體為:將粘膠纖維生產中硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液分別通過絮凝、沉降,兩種原料的上清液再分別經過粗過濾,最後採用膜過濾進行精過濾,得到預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液;
進一步的,所述的絮凝、沉降具體為:將硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液通過泵分別打入到沉降池中,按照1m3硫酸鈉廢液或者氯化鋇溶液中加入10g絮凝劑聚乙烯醯胺,沉降12h。
更進一步的,所述經過絮凝、沉降後的兩種原料的上清液的ss值都為100mg/l。
進一步的,所述的粗過濾具體為:將經過絮凝、沉降得到的兩種原料的上清液分別經過絲束過濾器粗過濾,採用丙綸絲進行過濾,過濾流量為20m3/h。
進一步的,所述的精過濾具體為:將經過粗過濾的兩種原料的上清液分別經過膜過濾進行精過濾,採用微濾膜進行過濾,所述微濾膜厚度為90μm,過濾的粒徑為0.025μm,操作壓力為0.01mpa。
更進一步的,所述經過精過濾得到的預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液的ss值≤100mg/l,cod≤100,預處理硫酸鈉溶液中的硫酸鈉重量百分比90%,預處理氯化鋇溶液中的氯化鋇重量百分比為≥95%。
實施例3
在實施例1的基礎上:
優選的,所述的預處理具體為:將粘膠纖維生產中硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液分別通過絮凝、沉降,兩種原料的上清液再分別經過粗過濾,最後採用膜過濾進行精過濾,得到預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液;
進一步的,所述的絮凝、沉降具體為:將硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液通過泵分別打入到沉降池中,按照1m3硫酸鈉廢液或者氯化鋇溶液中加入20g絮凝劑聚乙烯醯胺,沉降36h。
更進一步的,所述經過絮凝、沉降後的兩種原料的上清液的ss值都為500mg/l。
進一步的,所述的粗過濾具體為:將經過絮凝、沉降得到的兩種原料的上清液分別經過絲束過濾器粗過濾,採用丙綸絲進行過濾,過濾流量為30m3/h。
進一步的,所述的精過濾具體為:將經過粗過濾的兩種原料的上清液分別經過膜過濾進行精過濾,採用微濾膜進行過濾,所述微濾膜厚度為150μm,過濾的粒徑為10μm,操作壓力為0.2mpa。
更進一步的,所述經過精過濾得到的預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液的ss值≤100mg/l,cod≤100,預處理硫酸鈉溶液中的硫酸鈉重量百分比95%,預處理氯化鋇溶液中的氯化鋇重量百分比為≥95%。
實施例4
在實施例1的基礎上:
優選的,所述的預處理具體為:將粘膠纖維生產中硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液分別通過絮凝、沉降,兩種原料的上清液再分別經過粗過濾,最後採用膜過濾進行精過濾,得到預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液;
進一步的,所述的絮凝、沉降具體為:將硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液通過泵分別打入到沉降池中,按照1m3硫酸鈉廢液或者氯化鋇溶液中加入15g絮凝劑聚乙烯醯胺,沉降24h。
更進一步的,所述經過絮凝、沉降後的兩種原料的上清液的ss值都為300mg/l。
進一步的,所述的粗過濾具體為:將經過絮凝、沉降得到的兩種原料的上清液分別經過絲束過濾器粗過濾,採用丙綸絲進行過濾,過濾流量為25m3/h。
進一步的,所述的精過濾具體為:將經過粗過濾的兩種原料的上清液分別經過膜過濾進行精過濾,採用微濾膜進行過濾,所述微濾膜厚度為120μm,過濾的粒徑為5μm,操作壓力為0.1mpa。
更進一步的,所述經過精過濾得到的預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液的ss值≤100mg/l,cod≤100,預處理硫酸鈉溶液中的硫酸鈉重量百分比92.5%,預處理氯化鋇溶液中的氯化鋇重量百分比為≥95%。
實施例5
在實施例1的基礎上:
優選的,所述的預處理具體為:將粘膠纖維生產中硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液分別通過絮凝、沉降,兩種原料的上清液再分別經過粗過濾,最後採用膜過濾進行精過濾,得到預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液;
進一步的,所述的絮凝、沉降具體為:將硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液通過泵分別打入到沉降池中,按照1m3硫酸鈉廢液或者氯化鋇溶液中加入12g絮凝劑聚乙烯醯胺,沉降30h。
更進一步的,所述經過絮凝、沉降後的兩種原料的上清液的ss值都為200mg/l。
進一步的,所述的粗過濾具體為:將經過絮凝、沉降得到的兩種原料的上清液分別經過絲束過濾器粗過濾,採用丙綸絲進行過濾,過濾流量為21m3/h。
進一步的,所述的精過濾具體為:將經過粗過濾的兩種原料的上清液分別經過膜過濾進行精過濾,採用微濾膜進行過濾,所述微濾膜厚度為145μm,過濾的粒徑為0.1μm,操作壓力為0.05mpa。
更進一步的,所述經過精過濾得到的預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液的ss值≤100mg/l,cod≤100,預處理硫酸鈉溶液中的硫酸鈉重量百分比94%,預處理氯化鋇溶液中的氯化鋇重量百分比為≥95%。
實施例6
在實施例1的基礎上:
所述的微通道反應器中的反應過程中:反應溫度為25℃,流量為50ml/min,壓力為0.3mpa,反應時間為1s。
實施例7
在實施例1的基礎上:
所述的微通道反應器中的反應過程中:反應溫度為40℃,流量為500ml/min,壓力為0.5mpa,反應時間為5s。
實施例8
在實施例1的基礎上:
所述的微通道反應器中的反應過程中:反應溫度為33℃,流量為275ml/min,壓力為0.4mpa,反應時間為3s。
實施例9
在實施例1的基礎上:
所述的微通道反應器中的反應過程中:反應溫度為39℃,流量為300ml/min,壓力為0.35mpa,反應時間為1.5s。
實施例10
在實施例1的基礎上:
優選的,所述後續處理具體為:將納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,加水循環清洗,直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體;再將納米硫酸鋇粉體經過噴霧烘乾或微波烘乾,或者先使用噴霧烘乾,再進行微波烘乾,得到納米硫酸鋇產品。
進一步的,所述將納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,加水循環清洗具體為:納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,固液分離,固體出來後,含水量為30%,加入水後再次進入血液分離離心器,直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體,血液分離離心器的轉速為18000r/min。
進一步的,所述噴霧烘乾具體為:將經過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體加入水,使含水量為50%,然後進入噴霧烘乾設備,設置進料速度為500ml/min,進料溫度為200℃,出料溫度為100℃。
進一步的或者更進一步的,所述微波烘乾具體為:將經過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體或者經過噴霧烘乾的納米硫酸鋇粉體直接進入微波烘乾設備,設置進料速度為10kg/min,烘乾溫度為150℃,烘乾功率為150kw。
實施例11
在實施例1的基礎上:
優選的,所述後續處理具體為:將納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,加水循環清洗,直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體;再將納米硫酸鋇粉體經過噴霧烘乾或微波烘乾,或者先使用噴霧烘乾,再進行微波烘乾,得到納米硫酸鋇產品。
進一步的,所述將納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,加水循環清洗具體為:納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,固液分離,固體出來後,含水量為30%,加入水後再次進入血液分離離心器,直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體,血液分離離心器的轉速為20000r/min。
進一步的,所述噴霧烘乾具體為:將經過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體加入水,使含水量為70%,然後進入噴霧烘乾設備,設置進料速度為1000ml/min,進料溫度為250℃,出料溫度為130℃。
進一步的或者更進一步的,所述微波烘乾具體為:將經過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體或者經過噴霧烘乾的納米硫酸鋇粉體直接進入微波烘乾設備,設置進料速度為50kg/min,烘乾溫度為200℃,烘乾功率為150kw。
實施例12
在實施例1的基礎上:
優選的,所述後續處理具體為:將納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,加水循環清洗,直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體;再將納米硫酸鋇粉體經過噴霧烘乾或微波烘乾,或者先使用噴霧烘乾,再進行微波烘乾,得到納米硫酸鋇產品。
進一步的,所述將納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,加水循環清洗具體為:納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,固液分離,固體出來後,含水量為30%,加入水後再次進入血液分離離心器,直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體,血液分離離心器的轉速為19000r/min。
進一步的,所述噴霧烘乾具體為:將經過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體加入水,使含水量為60%,然後進入噴霧烘乾設備,設置進料速度為750ml/min,進料溫度為225℃,出料溫度為115℃。
進一步的或者更進一步的,所述微波烘乾具體為:將經過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體或者經過噴霧烘乾的納米硫酸鋇粉體直接進入微波烘乾設備,設置進料速度為30kg/min,烘乾溫度為175℃,烘乾功率為150kw。
實施例13
在實施例1的基礎上:
優選的,所述後續處理具體為:將納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,加水循環清洗,直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體;再將納米硫酸鋇粉體經過噴霧烘乾或微波烘乾,或者先使用噴霧烘乾,再進行微波烘乾,得到納米硫酸鋇產品。
進一步的,所述將納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,加水循環清洗具體為:納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器,固液分離,固體出來後,含水量為30%,加入水後再次進入血液分離離心器,直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體,血液分離離心器的轉速為19500r/min。
進一步的,所述噴霧烘乾具體為:將經過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體加入水,使含水量為55%,然後進入噴霧烘乾設備,設置進料速度為900ml/min,進料溫度為210℃,出料溫度為120℃。
進一步的或者更進一步的,所述微波烘乾具體為:將經過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體或者經過噴霧烘乾的納米硫酸鋇粉體直接進入微波烘乾設備,設置進料速度為15kg/min,烘乾溫度為190℃,烘乾功率為150kw。
實施例14
在實施例1的基礎上:
優選的,所述出料通道10與六級通道11連通。此時n為五,n+1為六,六級反應單元為一個,且為最終反應單元。此時該微通道反應器的組成為:中層反應層3為網狀分支結構,氯化鋇進料通道5與硫酸鈉進料通道6連通,組成進料單元,兩個所述進料單元相對設置,並同時通過一級通道7連通,所述進料單元與所述一級通道7組成一級反應單元;兩個所述一級反應單元相對設置,並同時通過二級通道8連通,組成二級反應單元;兩個所述二級反應單元相對設置,並同時通過三級通道9連通,組成三級反應單元;兩個所述三級反應單元相對設置,並同時通過四級通道12連通,組成四級反應單元;兩個所述四級反應單元相對設置,並同時通過五級通道13連通,組成五級反應單元;兩個所述五級反應單元相對設置,並同時通過六級通道11連通,組成六級反應單元;所述六級通道11與所述出料通道10連通。
優選的,所述所有通道的管徑為小於等於10um。
優選的,所述進料孔4為多個均勻排列的微孔。
進一步的,所述進料孔4的孔徑為小於等於10um。
優選的,所述微通道反應器由哈氏合金製成。
優選的,所述氯化鋇進料通道5與所述硫酸鈉進料通道6相對且平行設置。
優選的或者進一步的,同一級反應單元之間相對且平行設置。
優選的,所述一級反應單元中,相對設置的兩個進料單元中的氯化鋇進料通道5和硫酸鈉進料通道6錯開設置。
優選的或者進一步的,所述上層進料層1的進料孔4與所述氯化鋇進料通道5連通,所述下層進料層2的進料孔與4所述硫酸鈉進料通道6連通。
實施例15
在氯化鋇溶解罐中將400公斤工業級氯化鋇溶於水配製成0.9mol/l的溶液,經過控制氯化鋇的安全過濾器打入氯化鋇儲存罐中並通過氯化鋇給料線注入反應器。在元明粉溶解罐中,按氯化鋇與硫酸鈉純物質的量之比1:1溶解相應的廢渣元明粉,經過控制元明粉的安全過濾器打入元明粉儲存罐並通過元明粉給料線注入常規微通道反應器。將收集罐中的納米硫酸鋇通過沉降式離心機進行固液分離,固體經過乾燥後,包裝得到448公斤納米硫酸鋇產品,液體通過蒸髮結晶得到工業鹽氯化鈉。
實施例16
在氯化鋇溶解罐中將400公斤工業級氯化鋇溶於水配製成0.9mol/l的溶液,經過控制氯化鋇的安全過濾器打入氯化鋇儲存罐中並通過氯化鋇給料線注入反應器。在元明粉溶解罐中,按氯化鋇與硫酸鈉純物質的量之比1:1溶解相應的廢渣元明粉,經過控制元明粉的安全過濾器打入元明粉儲存罐並通過元明粉給料線注入本發明的微通道反應器。將收集罐中的納米硫酸鋇通過沉降式離心機進行固液分離,固體經過乾燥後,包裝得到448公斤納米硫酸鋇產品,液體通過蒸髮結晶得到工業鹽氯化鈉。
實施例17
在氯化鋇溶解罐中將400公斤工業級氯化鋇溶於水配製成1.2mol/l的溶液,經過控制氯化鋇的安全過濾器打入氯化鋇儲存罐中並通過氯化鋇給料線注入反應器。在元明粉溶解罐中,按氯化鋇與硫酸鈉純物質的量之比1:1溶解相應的廢渣元明粉,經過控制元明粉的安全過濾器打入元明粉儲存罐並通過元明粉給料線注入非微通道反應器(一般反應器中)。將收集罐中的納米硫酸鋇通過沉降式離心機進行固液分離,固體經過乾燥後,包裝得到448公斤納米硫酸鋇產品,液體通過蒸髮結晶得到工業鹽氯化鈉。
實施例18
實施例19
對比實驗數據,對照組一為只進行了預處理,對照組二為只進行了後續處理,實驗組為採用了本發明預處理和後續處理。