淺色苯酚芳烷基樹脂及其製備方法
2023-11-04 00:20:47
專利名稱:淺色苯酚芳烷基樹脂及其製備方法
技術領域:
本發明屬於苯酚芳烷基樹脂技術領域,尤其涉及一種淺色苯酚芳烷基樹脂及其製備方法。
背景技術:
苯酚芳烷基樹脂是一類以芳烷基醚或芳烷基醇和苯酚為原料、在Freidel-Craft 試劑的催化作用下發生傅克反應(Freidel-Craft)得到的樹脂,其具有優良的耐熱、阻燃、 耐溼和電氣絕緣性,廣泛應用於航空、電子、機械、石化等領域。自20世紀60年代英國Midland Silicones公司製備得到Xylok樹脂以來,苯酚芳烷基樹脂廣泛用於製備各種複合材料,以苯酚芳烷基樹脂為基體的複合材料具有優良的抗吸潮性、耐熱性、耐腐蝕性、耐輻射性和高頻介電性能,在印刷電路板的基板、半導體封裝材料、導電膠等技術領域具有良好的應用前景。現有技術公開了多種含有苯酚芳烷基樹脂的複合材料,如申請號為02106504. 7 的中國專利文獻公開了一種酚醛清漆芳烷基樹脂的製備方法,首先熔化低分子量酚醛清漆並加熱至反應溫度,加入酸性催化劑後連續加入芳烷基化合物進行反應,反應完成後中和殘餘酸性催化劑,得到酚醛清漆芳烷基樹脂,該樹脂能迅速均勻地與六亞甲基四胺進行固化反應,而且具有優異的耐熱性和成型性,適於用作摩擦材料、滑動材料、半導體封裝材料、 粘合劑等。申請號為200580032207. 6的中國專利文獻公開了一種環氧樹脂組合物,包括環氧樹脂和固化劑,其中,固化劑為酚醛樹脂,該酚醛樹脂具有以下結構部位含酚羥基的芳烴基(P)、含烷氧基的芳烴基(B)和2價芳烷基(X),且該酚醛樹脂的分子結構具有所述含酚羥基的芳烴基(P)與所述含烷氧基的芳烴基(B)通過所述2價芳烷基(X)結合的結構; 所述含酚羥基的芳烴基(P)通過所述2價芳烷基(X)與其他所述含酚羥基的芳烴基(P)結合的結構;或者所述含烷氧基的芳烴基(B)通過所述2價芳烷基(X)與其他所述含烷氧基的芳烴基(B)結合的結構。該環氧樹脂組合物具有良好的固化性,且固化後具有良好的耐熱性和介電特性,可用於半導體封裝材料、印刷電路基板、塗料等。但是,上述方法中所述的苯酚芳烷基樹脂均為在高溫、Freidel-Craft試劑的作用下得到的,苯酚在Freidel-Craft 試劑和高溫的條件易被氧化,從而使得到的苯酚芳烷基樹脂呈現出棕色、紅棕色、棕黑色等深色,從而限制了苯酚芳烷基樹脂在對外觀具有苛刻要求的領域中的應用。
發明內容
有鑑於此,本發明要解決的技術問題在於提供一種淺色苯酚芳烷基樹脂及其製備方法,本發明提供的苯酚芳烷基樹脂顏色較淺,適用於對外觀具有苛刻要求的產品。本發明提供了一種淺色苯酚芳烷基樹脂,具有式(I)或式(II)結構,
權利要求
1. 一種淺色苯酚芳烷基樹脂,具有式(I)或式(II)結構,
2. 一種淺色苯酚芳烷基樹脂的製備方法,包括以下步驟苯酚與芳烷基化合物在酸性催化劑的作用下發生傅克反應,得到中間產物,所述芳燒基化合物具有式(III)或式(IV)結構
3.根據權利要求2所述的製備方法,其特徵在於,所述苯酚與芳烷基化合物在酸性催化劑的作用下在保護性氣體中發生傅克反應,得到中間產物。
4.根據權利要求3所述的製備方法,其特徵在於,所述保護性氣體為氦氣、氬氣或氮氣。
5.根據權利要求2所述的製備方法,其特徵在於,所述還原劑為硼氫化鈉、硫代硫酸鈉、連二硫酸鈉或亞硫酸氫鈉。
6.根據權利要求2所述的製備方法,其特徵在於,所述芳烷基化合物為對苯二甲醇、對苯二甲基二甲醚、聯苯二甲醇或聯苯二甲基二甲醚。
7.根據權利要求2所述的製備方法,其特徵在於,所述酸性催化劑為硫酸、硫酸二乙酯、苯磺酸、烷基取代苯磺酸和滷代苯磺酸中的一種或多種。
8.根據權利要求2所述的製備方法,其特徵在於,所述傅克反應的溫度為120°C 160°C,所述傅克反應的時間為Ih 10h。
9.根據權利要求2所述的製備方法,其特徵在於,所述氧化還原反應的溫度為60V 120°C,所述氧化還原反應的時間為0. Ih 池。
10.根據權利要求2所述的製備方法,其特徵在於,所述苯酚與所述芳烷基化合物的質量比為100 50 150。
全文摘要
本發明提供了一種淺色苯酚芳烷基樹脂,具有式(I)或式(II)結構,所述淺色苯酚芳烷基樹脂的加德納色度<3。本發明還提供了一種淺色苯酚芳烷基樹脂的製備方法,包括以下步驟苯酚與芳烷基化合物在酸性催化劑的作用下發生傅克反應,得到中間產物,所述芳烷基化合物具有式(III)或式(IV)結構;向所述中間產物中加入還原劑,發生氧化還原反應後得到淺色苯酚芳烷基樹脂。本發明提供的淺色苯酚芳烷基樹脂,其加德納色度<3,外觀表現為無色至淡黃色透明固體。本發明提供的苯酚芳烷基樹脂顏色較淺,適用於對外觀具有苛刻要求的產品。
文檔編號C08G61/02GK102344547SQ20111019317
公開日2012年2月8日 申請日期2011年7月11日 優先權日2011年7月11日
發明者劉耀, 唐一林, 張淑嬌, 李枝芳 申請人:山東聖泉化工股份有限公司