氟氣發生器的製作方法

2023-11-09 21:16:22 3

專利名稱：氟氣發生器的製作方法
技術領域：
本發明是一種通過熱分解法提供氟氣的設備。具體涉及一種氟氣發生器。其新生成的氟氣不僅可作為準分子雷射器的氟氣氣源，也適用於其他各種需要適量氟氣特別是較高純度氟氣的實驗及生產場合。
在氟化工中，氟氣是非常重要的原料，它與其他物質反應生成的具有良好性能的氟化物正廣泛應用於化工、核工業、電子、醫藥、農業等各種領域。氟化學的迅速發展，對氟氣的獲取方式及其純度提出了更高的要求，如在應用醫學上正迅速發展的準分子雷射器就需要安全、方便的高純氟氣源。目前，氟氣主要是靠電解氟化氫的方法來獲得。這種電解法不權需要昂貴的電解設備，複雜、危險的操作及維護程序，而且產生的氟氣純度不高。這對於僅需要少量高純氟氣的用戶，如KrF準分子雷射器等是非常不適合的。
通過穩定的過渡金屬氟化物與強路易斯酸進行置換反應產生氟氣，如，U.S.Pat.4,711,680，由於該反應是不可逆的，固體產物不能重複被適用，所以生產成本偏高。
由過渡金屬氟化物KF.K2NiF6、Cs2NiF6、K2MnF6或CaNiF6作為分解藥品在高溫下，如200～600℃，直接分解產生氟氣的方法雖具有產生氟氣純度高、反應迅速、固體產物可重複使用的優點，但該方法僅為理論，在實際中應用該方法進行氟氣製備的發生器尚未見任何報導。
本發明的目的在於避免上述現有技術中的不足之處，而提供一種產生的氟氣純度高，反應迅速，成本低，操作、使用安全簡便的氟氣發生器。
本發明的設計方案如下一種氟氣發生器，包括其內裝有分解藥品2的分解反應裝置，其特殊之處在於所述的分解反應裝置為分解反應器1，其設置於電爐3的爐腔內，所述分解反應器1的出氣口與HF吸收器4的進氣口連通，HF吸收器4外部包有加熱套5，HF吸收器4的出氣口經輸氣管道19與氣體冷卻器11的進氣口連通，所述氣體冷卻器11的出氣口經輸氣管17與粉塵過濾器12的進氣口連通，所述粉塵過濾器12的出氣口接有與工作檯連通的輸氣管18；所述輸氣管18上設置有控制閥13，所述電爐3和加熱套5分別與溫控器9和7相連接。
上述分解反應器1可包括反應器筒體20，其出口處設有與筒體20密封連接的密封端蓋22，密封端蓋22上設有與筒體20連通的出氣管23，該出氣管23外部設置有散熱片25。
上述分解藥品2可為KF.K2NiF6、Cs2NiF6、K2MnF6或CaNiF6。
上述分解反應器1的出氣管23外部可設置軸流風機8。
上述HF吸收器4可包括筒體28，其內封裝有吸收劑27，兩端埠分別設置有封裝網29及密封端蓋30，密封端蓋30上設置有與筒體28連通的接頭31，加熱套5設置於筒體28外表面。
上述粉塵過濾器12可包括筒體34，其內設置有過濾器內芯35，其兩端分別設置有密封端蓋36，兩密封端蓋36上設有分別與內芯35和筒體34連通的接頭40和37。
附面說明如下

圖1為本發明的結構示意圖；圖2為本發明的分解反應器的結構示意圖；圖3為本發明HF吸收器的結構示意圖；圖4為本發明粉塵過濾器的結構示意圖。
下面將結合附圖對本發明作進一步詳述參見圖1，本發明主要包括分解反應器1，其設置於電爐3的爐腔內。分解反應器1內裝有分解藥品2，其可採用KF.K2NiF6、Cs2NiF6、K2MnF6或CaNiF6等。電爐3可採用井式電爐、霸堝電阻爐等，爐溫由溫控器9控制。在200～400℃溫度下分解藥品迅速分解放出氟氣。氟氣進入分解反應的出氣管時，在散熱片和軸流風機8的作用下，灼熱的分解氣體迅速冷卻。HF吸收器4被加熱套5加熱到80～150℃左右，其內的NaF可以吸收氟氣中含的少量HF雜質氣體。加熱套5的溫度可由溫控器7控制。氟氣由HF吸收器4的出口經輸氣管道19被送至冷卻器11進行冷卻。冷卻器11由中心的通氣管10和設於其外部的散熱片16構成。在散熱片16和軸流風機8的作用下，冷卻後的氟氣通過輸氣管17被送至粉塵過濾器12，以濾除氟氣中所含固體微粒，至此，純度可達到99.9％以上的氟氣，通過輸氣管18可被送至工作檯。本發明的輸氣管19上可安裝控制閥6，輸氣管18上可設置壓力表14及分設於壓力表14兩側的控制閥13、15。
參見圖2，分解反應器1的筒體20可採用鎳、Monel合金或鋁合金材料，其密封端蓋22通過法蘭21與筒體20固連。法蘭21與端蓋22可採用刀口密封的方式，在兩者間設置鋁箔或紫銅箔密封墊26。反應器1的出氣管23的一端固定於端蓋22上，另一端通過接頭24與HF吸收器4連接。出氣管23外表面上設置有散熱片25，散熱片25可採用鋁合金薄片。
參見圖3，HF吸收器4的筒體28由不鏽鋼材料製成，其內裝有NaF吸收劑27，兩端設有封裝網29。封裝網29可採用鎳網或不鏽鋼網。例如，兩端可分別採用60目的鎳網。筒體28的兩埠通過法蘭33與密封端蓋30連接，法蘭33與密封端蓋30亦可採用刀口密封方式，兩者間的密封墊32可採用紫銅箔式鋁箔等。兩端的接頭31分別固定於兩密封端蓋30上，出氣端接頭31的外端與輸氣管19相連接。
參見圖4，粉塵過濾器12的筒體34可採用不鏽鋼材料，過濾器內芯35由鎳粉末冶金而成，其過濾能力為0.01m3/min，能濾除直徑大於0.3微米的固體微粒，過濾效率可達99.99％。粉塵過濾器12兩端的密封端蓋36通過法蘭39與筒體34連接，密封端蓋36與法蘭39間設有密封墊38。粉塵過濾器12兩端的接頭37分別固定於兩端的密封36上。
本發明的閥門均採用不鏽鋼高壓閥門；壓力表可採YTSG-60表。整個發生器裝置各部分緊密連接，形成一個統一的密閉體系。運輸或安裝時發生器內部絕對壓力小於0.1Mpa，使用時，將分解反應器加熱到200～600℃左右，分解藥品將迅速分解產生氟氣。
本發明與現有技術相比具有如下優點①由於採用KF.K2NiF6、Cs2NiF6、K2MnF6或CaNiF6作為分解藥品，因而可相對低的分解溫度(200～600℃)時，產生較高的氟氣壓力，一般大於0.1Mpa，且反應迅速；②分解反應器採用鎳、Monel合金或鋁合金等材料製成，可有效地防止高溫氟氣對反應器壁的腐蝕。不但提高了氟氣的產量，更提高了氟氣的純度；③用散熱片及氣體冷卻管對高溫氟氣進行降溫處理，大大降低了氟氣的活性，減少了氟氣對不鏽鋼通氣管道、閥門及儀表的腐蝕使用；④氟氣經過HF吸收器(80～150℃)後，可以除去其中的微量HF雜質，使氣體更純；經過粉塵過濾器，能有效除去氣體中飄溢的細微固體粉塵；⑤採用本發明制出的氟氣純度在99.9％以上，且產生的氟氣壓力及產量可在一定範圍內根據需要任意調節，適用面寬；⑥設備結構簡單、體積小、重量輕、成本低、無汙染，操作維護簡單，使用方便，且由於該裝置採用全密封休系設計，在不使用時其內部氟氣絕對壓力小於0.1Mpa，因而運輸、使用安全可靠，並可與所用設備並放。
權利要求
1.一種氟氣發生器，包括其內裝有分解藥品(2)的分解反應裝置，其特徵在於所述的分解反應裝置為分解反應器(1)，其設置於電爐(3)的爐腔內，所述分解反應器(1)的出氣口與HF吸收器(4)的進氣口連通，HF吸收器(4)外部設有加熱套(5)，HF吸收器(4)的出氣口經輸氣管道(19)與氣體冷卻器(11)的進氣口連通，所述氣體冷卻器(11)的出氣口經輸氣管(17)與粉塵過濾器(12)的進氣口連通，所述粉塵過濾器(12)的出氣口接有與工作檯連通的輸氣管(18)，所述輸氣管(18)上設置有控制閥(13)；所述電爐(3)和加熱套(5)分別與溫控器(9)和(7)相連接。
2.如權利要求1所述的氟氣發生器，其特徵在於所述的分解反應器(1)包括反應器筒體(20)，其出口處設有與筒體(20)密封連接的密封端蓋(22)，密封端蓋(22)上設有與筒體(20)連通的出氣管(23)，該出氣管(23)外部設置有散熱片(25)。
3.如權利要求1或2所述的氟氣發生器，其特徵在於所述的分解藥品(2)為KF.K2NiF6、Cs2NiF6、K2MnF6或CaNiF6。
4.如權利要求1或2所述的氟氣發生器，其特徵在於所述分解反應器(1)的出氣管(23)外部設置有軸流風機(8)。
5.如權利要求1或2所述的氟氣發生器，其特徵在於所述的HF吸收器(4)包括筒體(28)，其內封裝有吸收劑(27)，兩端埠分別設置有封裝網(29)及密封端蓋(30)，密封端蓋(30)上設置有與筒體(28)連通的接頭(31)，所述加熱套(5)設置於筒體(28)外表面。
6.如權利要求5所述的氟氣發生器，其特徵在於所述的粉塵過濾器(12)包括筒體(34)，其內設置有過濾器內芯(35)，其兩端分別設置有密封端蓋(36)，兩密封端蓋(36)上設有分別與內芯(35)和筒體(34)連通的接頭(40)和(37)。
全文摘要
一種氟氣發生器,包括分解反應器,其設置於電爐的爐腔內,分解反應器的出氣口與HF吸收器的進氣口連通,HF吸收器的出氣口經輸氣管道與氣體冷卻器、氣體粉塵過濾器相接,所述粉塵過濾器的出氣口接工作檯。電爐與溫控器相連接。本發明產生的氟氣純度高,反應迅速,成本低,操作、使用安全簡便。
文檔編號C01B7/00GK1354123SQ00113979
公開日2002年6月19日 申請日期2000年11月16日 優先權日2000年11月16日
發明者劉文元, 李輝, 陸兆達, 王德貴 申請人:西北核技術研究所