一種揮發性風味物質嗅覺閾值的測定方法及其應用的製作方法

2023-11-05 03:29:12

專利名稱：一種揮發性風味物質嗅覺閾值的測定方法及其應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種揮發性風味物質嗅覺閾值的測定方法及其應用，屬食品檢測分析技術領域。
背景技術：
要評價食品的風味，則需首先了解閾值的概念，人們把開始聞不到香氣時風味物質的最小濃度作為表示風味物質香氣強度的量值，叫作閾值(單位g/m3)。嗅覺閾值有察覺閾值(也叫做絕對閾值)和識別閾值兩種。對某一化合物而言，嗅覺閾值是指能把它與純空氣區別開來的在空氣中的最低濃度，是通過人的感官檢驗得到的，是檢查食品中眾多香味成分的呈香、呈味的最低濃度，閾值越低的成分其呈香、呈味作用越大。例如，酒中香味物質的呈香強弱，不完全受含量多少所支配，也受閾值方面支配。某些物質含量雖高但閾值也高，但其香味成分並不一定處於支配地位；某些物質含量雖微但閾值很低，反而會呈現出強烈的氣味。香味成分的香味強弱程度稱為香氣強度，又稱呈香單位，其與含量與閾值的關係如下
U=F/T
式中U——香味成分的香氣強度(呈香單位)； F——香味成分的濃度(μ g/L)；
τ—香味成分的香味閾值(μ g/D。從上式可以看出，在香味成分濃度F不變的情況下，閾值T越低，呈香單位U越大， 即香氣強度越大；閾值T越高，呈香單位U越小，即香氣強度越小。濃度是通過化學分析或儀器分析得到的，閾值是通過感官品評測定出來的，在同樣的濃度下，閾值小的香味成分其香氣強度大，閾值大的香味成分其香氣強度小。Guadagni等(1963)介紹的方法是取五個50mL茶色杯，每杯加雙蒸水20mL。一定濃度的吡嗪樣品隨機加到其中兩杯中，嗅辨要求評出哪杯含有氣味物質。如果嗅辨員選擇兩種溶液樣的嗅辨結果是正確的，再把樣品衝稀到原來的1/10，重複一次，得氣味閾值。最後的正確結論是嗅辨員組的平均值。嗅辨員組由6到7名經挑選的男性實驗員組成，年齡從20到30歲、平均沈歲。他們都經過三年以上芳香配料的培訓和操作，都具有敏感可靠的嗅覺，由這些嗅辨員決定風味或芳香化合物的閾值。嗅辨員試驗確定閾值之前，描述吡嗪的氣味用含1 PPm的水溶液來分析。Shuso和Masahiro用限量試驗的上行法測定啤酒中順式_3_壬烯醛的風味閾值。 取瓶裝貯藏鮮啤酒作對照試驗。順式-3-壬烯醛從0. 1 -3. 2 μ g/L以6種濃度系列添加於啤酒樣品，於5°C貯藏3天。在保存期內每天測定添加的順式-3-壬烯酸，以便獲得味閾值的最佳評價。所有感官評價試驗均由6位自技術中心選拔的專門的小組成員進行。每次試驗，由幾組6個三點法得到判斷，三點法由兩個對照物和一個添加順式-3-壬烯醛的樣品構
成。因為專門小組成員區別樣品間的能力依其對混合物的通曉程度而定，所以對專門小組反覆提供樣品，直到總閾值不再減少為止。李華等通過對不同性別、不同地區品酒員嗅覺閾值的測定發現女性對乙酸異戊酯、乙醛、乙酸乙酯的嗅覺敏感程度均高於男性，而對異丁醇的敏感程度略低於男性；山東、 華北地區的品酒員嗅覺靈敏度是乙醛〉乙酸乙酯〉異丁醇〉乙酸異戊酯，西北地區品酒員嗅覺敏感度是異丁醇 > 乙酸乙酯 > 乙醛 > 乙酸異戊酯，東北和其他地區品酒員嗅覺敏感程度是乙醛 > 乙酸乙酯 > 乙酸異戊酯 > 異丁醇。從以上研究中，不難發現，傳統的稀釋法和嗅聞法不僅耗時，耗力，而且，在測定結果上具有很大地主觀性，不具有科學上的統計學意義和準確的特點。

發明內容
本發明的目的是為了解決上述的問題而提供一種揮發性風味物質嗅覺閾值的測定方法。即是利用AC'Scent動態稀釋嗅辨儀實現對揮發性風味物質嗅覺閾值的測定方法， 為建立動態稀釋嗅辨儀對揮發性風味物質的嗅覺閾值測定標準奠定基礎。本發明首先以TEDLAR 袋收集製備含有揮發性風味物質單體的樣品袋，再以篩選出的嗅辨員作為感官評定小組，採用ASTM E-679中的三點強制選擇法，讓篩選後的嗅辨員對風味物質單體的稀釋倍數進行確定，然後根據閾值的計算公式，以該物質在樣品袋中的濃度/該物質的稀釋倍數即為該物質的嗅覺閾值，所測定的嗅覺閾值的單位為ppb，即μ / L0一種揮發性風味物質嗅覺閾值的測定方法，包括如下步驟 (1 )、TEDLAR 袋收集製備含有揮發性風味物質單體的樣品袋
在樣品袋中首先充入AC』 Scent嗅辨儀中的氣流速度為15 20L/min的零級空氣，衝入時間為20 40s ；
取待測樣品5 9 μ L注射入樣品袋中，密封，室溫放置4-5小時，使樣品袋中的樣品與空氣達到平衡狀態；
(2)、感官評定小組中嗅辨員的篩選
以正丁醇作為標準，經10 30次測試，對正丁醇的識別閾值(Detection threshold)在 20-80ppb之間的嗅辨員，確定為感官評定小組；
所述的感官評定小組中的嗅辨員優選為6-10人；
(3)、揮發性風味物質稀釋倍數的測定
利用AC』 Scent動態風味稀釋嗅辨儀，採用ASTM E-679中的三點強制選擇法，即 3-AFC，讓篩選後感官評定小組的嗅辨員對檢測到各種風味物質單體的稀釋倍數進行測定，
揮發性風味物質稀釋倍數；
其中D1^2均為系統設定值，D1為嗅辨員未能嗅辨出風味物質氣味的最小稀釋倍數；D2 為嗅辨員能嗅辨出風味物質氣味的最大稀釋倍數； (4)、揮發性風味物質嗅覺閾值的計算
揮發性風味物質嗅覺閾值=質量濃度/稀釋倍數其中，所述的質量濃度為揮發性風味物質在樣品袋中的質量濃度，其單位為綷g/L，亦即ppb，所述的稀釋倍數即為步驟(3)中所測定。本發明的有益效果
本發明為一種基於AC』 Scent動態稀釋嗅辨儀的食品揮發性風味物質的嗅覺閾值檢測技術，是將人工智慧機器應用到食品風味物質嗅覺辨別上的一次全新嘗試，其目的和意義在於可以比較有效地提高食品揮發性風味物質嗅覺閾值客觀測定結果的準確性，為人工感官嗅辨提供比較客觀準確的參考依據，為逐步將人工智慧機器應用到食品風味物質嗅覺特徵的鑑別領域奠定基礎。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明進一步闡述，但並不限制本發明。本發明所用的儀器
AC，Scent 動態稀釋嗅辨儀，TEDLAR 袋，購於 Croix sensory, Inc.產地 Lake Elmo, Minnesota, USA。本發明所用的氣質分析所用的儀器為安捷倫氣相色譜儀，型號為6890N，生產廠家為安捷倫科技有限公司。實施例中所用的黃酒為浙江嘉善黃酒股份有限公司生產的500mL的成品。本發明所用的其他試劑，如正丁醇等，均為500mL的分析純，生產廠家為上海國藥集團化學試劑有限公司。所述的ASTM E-679中的三點強制選擇法參照GBT 22366-2008及GBT 16291-1996,。實施例1
黃酒中關鍵揮發性風味物質嗅覺閾值的測定方法，包括如下步驟
(1)、TEDLAR 袋收集製備含有揮發性風味物質單體的樣品袋
在樣品袋中首先充入AC'Scent嗅辨儀中的氣流速度為15 20L/min的零級空氣，衝入時間為20 40s ；
取待測樣品5 15 μ L注射入樣品袋中，密封，室溫放置4 5小時，使樣品袋中的樣品與空氣達到平衡狀態；
(2)、感官評定小組中嗅辨員的篩選
利用ASTM Ε-679中的三點強制選擇法，其具體方法見GBT 22366-2008及GBT 16四1-1996，以正丁醇作為標準，對嗅辨員進行篩選。參加嗅辨員篩選的人數共有20人，男女各佔一半，分批對其進行篩選，所得部分結果如表1，表1是以六位嗅辨員為小組進行篩選後所得的結果，從表1中可以看出此六人的覺察平均值為2. 30，標準偏差為0. 79，即log D值在2. 30 士 0. 79範圍內的嗅辨員(020、008 和015)滿足嗅辨要求，由此類推進行篩選，最後確定一個10人左右的感官評定小組；
表1、以正丁醇對六位嗅辨員進行篩選的對照表ttaii
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權利要求
1.一種揮發性風味物質嗅覺閾值的測定方法，其特徵在於包括如下步驟 (1 )、用TEDLAR 袋收集製備含有揮發性風味物質單體的樣品袋在樣品袋中首先充入AC'Scent嗅辨儀中的氣流速度為15 20L/min的零級空氣，衝入時間為20 40s ；取待測樣品5 15μ 注射入樣品袋中，密封，室溫放置4-5小時，使樣品袋中的樣品與空氣達到平衡狀態；(2)、感官評定小組中嗅辨員的篩選以正丁醇作為標準，經10 30次測試，對正丁醇的識別閾值在20-80ppb之間的嗅辨員，確定為感官評定小組；(3)、揮發性風味物質稀釋倍數的測定利用AC』 Scent動態風味稀釋嗅辨儀，採用ASTM E-679中的三點強制選擇法，即 3-AFC，讓篩選後感官評定小組的嗅辨員對檢測到各種風味物質單體的稀釋倍數進行測定，揮發性風味物質稀釋倍數=；其中D1^2均為系統設定值，D1為嗅辨員未能嗅辨出風味物質氣味的最小稀釋倍數；D2 為嗅辨員能嗅辨出風味物質氣味的最大稀釋倍數； (4)、揮發性風味物質嗅覺閾值的計算揮發性風味物質嗅覺閾值=質量濃度/稀釋倍數其中，所述的質量濃度為揮發性風味物質在樣品袋中的質量濃度，其單位為^ g/L ； 所述的稀釋倍數即為步驟(3)中所測定。
2.如權利要求1所述的一種揮發性風味物質嗅覺閾值的測定方法，其特徵在於步驟 (2)中所述的感官評定小組中的嗅辨員為6-10人。
3.如權利要求1或2所述的一種揮發性風味物質嗅覺閾值的測定方法在黃酒中的應
全文摘要
本發明公開了一種揮發性風味物質嗅覺閾值的測定方法。即首先以TEDLAR 袋收集製備含有揮發性風味物質單體的樣品，再以篩選出的嗅辨員作為感官評定小組，採用ASTME-679中的三點強制選擇法，讓篩選後的嗅辨員對風味物質單體的稀釋倍數進行確定，然後根據閾值的計算公式，以該物質在樣品袋中的濃度/該物質的稀釋倍數即為該物質的嗅覺閾值。本發明的嗅覺閾值測定方法，可有效地提高食品揮發性風味物質嗅覺閾值客觀測定結果的準確性，為人工感官嗅辨提供比較客觀準確的參考依據，為逐步將人工智慧機器應用到食品風味物質嗅覺特徵的鑑別領域奠定基礎。
文檔編號G01N33/02GK102323385SQ20111014803
公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月3日 優先權日2011年6月3日
發明者馮濤, 莊海寧, 李紅蕾, 田懷香, 肖作兵, 榮志偉 申請人:上海應用技術學院