一種高潤溼性低銀亞共晶釺料的製備方法與流程
2023-11-09 12:35:17 1
本發明涉及一種高潤溼性低銀亞共晶釺料的製備方法，屬於釺料製備技術領域。
背景技術：
在當代電子封裝中，釺焊焊點是電子器件中不可或缺的重要組成部分，這是由於電子產品中的焊點除了承擔機械互聯，還要提供電氣連接，並且要起到熱連接的作用。釺焊焊點不僅為印刷板和電子元器件之間提供了機械支撐，也為各種被連接的器件提供了電連接。在不考慮性能差異地情況下，制約無鉛釺料在市場上推廣的兩大主要因素是釺料的熔點和釺料的成本，而無鉛釺料熔點較高則是最大的障礙，因為由此帶來的生產設備的更新換代所花費的代價更大。在目前研究的無鉛釺料系中，sn-ag-cu無鉛釺料被認為是sn-pb含鉛釺料的最佳替代者。
電子封裝用先進連接材料在電子產品的生產與製造中具有至關重要的作用。隨著電子封裝技術的迅猛發展與無鉛化進程的加快，電子產品在製造過程中使用的釺焊材料也隨之更新換代。對於無鉛釺料，無論是在工藝性能上還是在材料本身性能上都必須要滿足熔點、擴展率、潤溼力以及力學性能等一系列要求，而且在工藝上要與目前的自動釺焊設備相匹配。由於低銀亞共晶sn-ag-cu釺料具有巨大的成本優勢，成為了電子封裝產業中研究的熱點；然而低銀亞共晶sn-ag-cu釺料然後具有先天的一些缺點，其熔點過高、潤溼不佳，這是因為ag含量的降低會使sn-ag-cu系無鉛釺料的成分偏離共晶點，釺料的熔點升高，熔化溫度區間也會加大，影響了釺料在基板上的填隙、流動及浸潤，導致了在釺焊過程中容易形成微小的孔洞，影響材料性能的緣故，所以製備一種低熔點高潤溼性能的無鉛焊料很有必要。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對現有無鉛釺料的在基板上的填隙、流動及浸潤性能較差，導致了在釺焊過程中容易形成微小的孔洞，影響材料性能的問題，提供了一種通過製備六鈦酸鉀晶須，對其表面鍍銀處理後，摻雜至合金釺料內部，提高摻雜相容性，形成緻密度較高的亞共晶釺料，有效改善材料的潤滑性能的方法，本發明通過二氧化鈦與碳酸鉀混合球磨並煅燒，收集煅燒物後，經葡萄糖作為還原劑，在煅燒物表面進行鍍銀處理，通過收集鍍銀材料，與錫、銅等物質混合球磨並熔融煅燒製備高潤溼性低銀亞共晶釺料，本發明製備的低銀亞共晶釺料的熔化溫度顯著降低，同時其表面潤溼性能有效改善，具有廣闊的使用前景。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是：
(1)按質量比1:3，將二氧化鈦與碳酸鉀混合併置於球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，待球磨完成後，過200目篩並收集混合球磨粉末，將混合球磨粉末置於坩堝中，在120～150℃下預熱25～30min，隨後按10℃/min升溫至1100～1200℃，保溫煅燒2～3h後，靜置冷卻至室溫，收集得煅燒物；
(2)按質量比1:10，將煅燒物與去離子水混合，加熱煮沸3～5h後，停止加熱並靜置冷卻至室溫，過濾並收集濾餅，在95～100℃下乾燥6～8h，製備得改性晶須，按重量份數計，分別稱量45～50份去離子水、1～2份葡萄糖、1～2份聚乙烯吡咯烷酮和3～5份上述製備的改性晶須置於燒杯中，攪拌混合併置於200～300w下超聲分散10～15min，收集得分散液；
(3)選取50ml上述製備的分散液置於三口燒瓶中，在氮氣氣氛下加熱至75～80℃，保溫25～30min後，對三口燒瓶中滴加銀氨溶液，控制滴加量為分散液質量的10％，待滴加完成後，保溫攪拌1～2h，過濾並收集濾餅，用去離子水洗滌3～5次後，在75～80℃下乾燥6～8h，製備得鍍銀晶須；所述的銀氨溶液製備方法為將10ml質量分數2％硝酸銀溶液置於燒杯中，邊振蕩邊逐滴滴入質量分數2％氨水至燒杯中，待滴加至最初產生的的沉澱剛好溶解時，即為銀氨溶液；
(4)按重量份數計，分別稱量45～50份錫、25～30份銅、20～25份銀和10～15份上述製備的鍍銀晶須置於球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h後，過200目篩收集得釺料基體粉末，隨後將釺料基體粉末置於坩堝中，在氮氣氣氛下，在450～500℃管式氣氛爐下保溫熔融1～2h，隨後靜置冷卻至室溫即可製備得一種高潤溼性低銀亞共晶釺料。
本發明製備的高潤溼性低銀亞共晶釺料潤溼時間為0.75～0.78s，3s潤溼力可達0.85～0.92mn，擴展率為75～78％，同時焊接後焊接處光亮圓滑，無任何氣孔與裂紋，焊縫完美。
本發明與其他方法相比，有益技術效果是：
(1)本發明製備的高潤溼性低銀亞共晶釺料具有優異的潤滑性能，焊縫無氣孔與龜裂細紋；
(2)本發明製備步驟簡單，安全綠色無汙染。
具體實施方式
首先按質量比1:3，將二氧化鈦與碳酸鉀混合併置於球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，待球磨完成後，過200目篩並收集混合球磨粉末，將混合球磨粉末置於坩堝中，在120～150℃下預熱25～30min，隨後按10℃/min升溫至1100～1200℃，保溫煅燒2～3h後，靜置冷卻至室溫，收集得煅燒物；按質量比1:10，將煅燒物與去離子水混合，加熱煮沸3～5h後，停止加熱並靜置冷卻至室溫，過濾並收集濾餅，在95～100℃下乾燥6～8h，製備得改性晶須，按重量份數計，分別稱量45～50份去離子水、1～2份葡萄糖、1～2份聚乙烯吡咯烷酮和3～5份上述製備的改性晶須置於燒杯中，攪拌混合併置於200～300w下超聲分散10～15min，收集得分散液；選取50ml上述製備的分散液置於三口燒瓶中，在氮氣氣氛下加熱至75～80℃，保溫25～30min後，對三口燒瓶中滴加銀氨溶液，控制滴加量為分散液質量的10％，待滴加完成後，保溫攪拌1～2h，過濾並收集濾餅，用去離子水洗滌3～5次後，在75～80℃下乾燥6～8h，製備得鍍銀晶須；所述的銀氨溶液製備方法為將10ml質量分數2％硝酸銀溶液置於燒杯中，邊振蕩邊逐滴滴入質量分數2％氨水至燒杯中，待滴加至最初產生的的沉澱剛好溶解時，即為銀氨溶液；按重量份數計，分別稱量45～50份錫、25～30份銅、20～25份銀和10～15份上述製備的鍍銀晶須置於球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h後，過200目篩收集得釺料基體粉末，隨後將釺料基體粉末置於坩堝中，在氮氣氣氛下，在450～500℃管式氣氛爐下保溫熔融1～2h，隨後靜置冷卻至室溫即可製備得一種高潤溼性低銀亞共晶釺料。
實例1
首先按質量比1:3，將二氧化鈦與碳酸鉀混合併置於球磨罐中，在350r/min下球磨3h，待球磨完成後，過200目篩並收集混合球磨粉末，將混合球磨粉末置於坩堝中，在120℃下預熱25min，隨後按10℃/min升溫至1100℃，保溫煅燒2h後，靜置冷卻至室溫，收集得煅燒物；按質量比1:10，將煅燒物與去離子水混合，加熱煮沸3h後，停止加熱並靜置冷卻至室溫，過濾並收集濾餅，在95℃下乾燥6h，製備得改性晶須，按重量份數計，分別稱量45份去離子水、1份葡萄糖、1份聚乙烯吡咯烷酮和3份上述製備的改性晶須置於燒杯中，攪拌混合併置於200w下超聲分散10min，收集得分散液；選取50ml上述製備的分散液置於三口燒瓶中，在氮氣氣氛下加熱至75℃，保溫25min後，對三口燒瓶中滴加銀氨溶液，控制滴加量為分散液質量的10％，待滴加完成後，保溫攪拌1h，過濾並收集濾餅，用去離子水洗滌3次後，在75℃下乾燥6h，製備得鍍銀晶須；所述的銀氨溶液製備方法為將10ml質量分數2％硝酸銀溶液置於燒杯中，邊振蕩邊逐滴滴入質量分數2％氨水至燒杯中，待滴加至最初產生的的沉澱剛好溶解時，即為銀氨溶液；按重量份數計，分別稱量45份錫、25份銅、20份銀和10份上述製備的鍍銀晶須置於球磨罐中，在250r/min下球磨3h後，過200目篩收集得釺料基體粉末，隨後將釺料基體粉末置於坩堝中，在氮氣氣氛下，在450℃管式氣氛爐下保溫熔融1h，隨後靜置冷卻至室溫即可製備得一種高潤溼性低銀亞共晶釺料。
實例2
首先按質量比1:3，將二氧化鈦與碳酸鉀混合併置於球磨罐中，在375r/min下球磨4h，待球磨完成後，過200目篩並收集混合球磨粉末，將混合球磨粉末置於坩堝中，在135℃下預熱27min，隨後按10℃/min升溫至1150℃，保溫煅燒3h後，靜置冷卻至室溫，收集得煅燒物；按質量比1:10，將煅燒物與去離子水混合，加熱煮沸4h後，停止加熱並靜置冷卻至室溫，過濾並收集濾餅，在98℃下乾燥7h，製備得改性晶須，按重量份數計，分別稱量47份去離子水、2份葡萄糖、2份聚乙烯吡咯烷酮和4份上述製備的改性晶須置於燒杯中，攪拌混合併置於250w下超聲分散12min，收集得分散液；選取50ml上述製備的分散液置於三口燒瓶中，在氮氣氣氛下加熱至77℃，保溫27min後，對三口燒瓶中滴加銀氨溶液，控制滴加量為分散液質量的10％，待滴加完成後，保溫攪拌2h，過濾並收集濾餅，用去離子水洗滌4次後，在77℃下乾燥7h，製備得鍍銀晶須；所述的銀氨溶液製備方法為將10ml質量分數2％硝酸銀溶液置於燒杯中，邊振蕩邊逐滴滴入質量分數2％氨水至燒杯中，待滴加至最初產生的的沉澱剛好溶解時，即為銀氨溶液；按重量份數計，分別稱量47份錫、27份銅、22份銀和12份上述製備的鍍銀晶須置於球磨罐中，在275r/min下球磨4h後，過200目篩收集得釺料基體粉末，隨後將釺料基體粉末置於坩堝中，在氮氣氣氛下，在475℃管式氣氛爐下保溫熔融2h，隨後靜置冷卻至室溫即可製備得一種高潤溼性低銀亞共晶釺料。
實例3
首先按質量比1:3，將二氧化鈦與碳酸鉀混合併置於球磨罐中，在400r/min下球磨5h，待球磨完成後，過200目篩並收集混合球磨粉末，將混合球磨粉末置於坩堝中，在150℃下預熱30min，隨後按10℃/min升溫至1200℃，保溫煅燒3h後，靜置冷卻至室溫，收集得煅燒物；按質量比1:10，將煅燒物與去離子水混合，加熱煮沸5h後，停止加熱並靜置冷卻至室溫，過濾並收集濾餅，在100℃下乾燥8h，製備得改性晶須，按重量份數計，分別稱量50份去離子水、2份葡萄糖、2份聚乙烯吡咯烷酮和5份上述製備的改性晶須置於燒杯中，攪拌混合併置於300w下超聲分散15min，收集得分散液；選取50ml上述製備的分散液置於三口燒瓶中，在氮氣氣氛下加熱至80℃，保溫30min後，對三口燒瓶中滴加銀氨溶液，控制滴加量為分散液質量的10％，待滴加完成後，保溫攪拌2h，過濾並收集濾餅，用去離子水洗滌5次後，在80℃下乾燥8h，製備得鍍銀晶須；所述的銀氨溶液製備方法為將10ml質量分數2％硝酸銀溶液置於燒杯中，邊振蕩邊逐滴滴入質量分數2％氨水至燒杯中，待滴加至最初產生的的沉澱剛好溶解時，即為銀氨溶液；按重量份數計，分別稱量50份錫、30份銅、25份銀和15份上述製備的鍍銀晶須置於球磨罐中，在300r/min下球磨5h後，過200目篩收集得釺料基體粉末，隨後將釺料基體粉末置於坩堝中，在氮氣氣氛下，在500℃管式氣氛爐下保溫熔融2h，隨後靜置冷卻至室溫即可製備得一種高潤溼性低銀亞共晶釺料。