一種以n-(4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺為母體的表面活性物質及其製備技術的製作方法
2023-11-06 02:33:27 3
專利名稱：一種以n-(4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺為母體的表面活性物質及其製備技術的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種以N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺為母體的表面活性物質及其製備技術，屬精細化工領域。
背景技術：
N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺，是一種淡黃色結晶性粉末，幾乎不溶於水，不溶於酸，略溶於乙醇、丙酮，溶於稀的氫氧化鈉水溶液、二甲亞碸和胺類溶液。4』 -硝基-2』， 5-二氯水楊醯苯胺可用作滅螺劑，對血吸蟲尾蝴、毛蝴也有殺滅作用。血吸蟲尾蝴大多以靜態方式漂浮在水面上，用N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺直接作為殺蝴劑時，由於在水中易析出、沉降，不僅用量大汙染水體，且藥效差。本發明提供一種以N-(4-硝基苯基)-5_氯水楊醯胺為母體的表面活性物質及其製備技術，該表面活性物質對血吸蟲尾蝴具有良好的殺滅效果。
發明內容
本發明的目的是提供一種以N-(4-硝基苯基)-5_氯水楊醯胺為母體的表面活性物質及其製備技術。本發明所提供的製備技術是按摩爾比將I份4』-硝基_2』，5_二氯水楊醯苯胺加入反應器中，攪拌加熱至40 100°C後，加入I份催化劑，攪拌均勻，將反應器抽真空後通入氮氣保護，重複三次，然後加入4 20份的環氧類小分子化合物，恆溫反應24 72小時， 冷卻至室溫，加水後，用二氯甲烷萃取，乾燥，除去溶劑，即得到不同分子量分布的表面活性物質。發明中所述催化劑的主要成分是由碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、二乙基鋅、三乙基鋁、丁基鋰組成，可以是單一化合物或混合物。發明中所述的環氧類小分子，是指環氧乙烷、1，2_環氧丙烷、1，2_環氧丁烷、2，
3-環氧丁燒。本發明所製備的表面活性物質遇水後，即可在水面上自動擴散並形成一層緻密的分子薄膜，漂浮在水錶層。這種分子薄膜對棲息在水體表面的血吸蟲尾蝴具有良好的殺滅效果。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但本發明並不限於以下實施例。下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法；所述試劑和材料，均可從商業途徑獲得。實施例I取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺加入反應器中，攪拌加熱至80°C，加入I份碳酸鈉作為催化劑，攪拌均勻，抽真空後通入氮氣，重複三次，通入3份環氧乙烷，80°C反應 24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，乾燥，蒸去溶劑得到N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺表面活性物質。將所得到的表面活性物質放入含有血吸蟲尾蝴的水面後，發現45 分鐘內，尾蝴死亡率為98 %。實施例2取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺加入反應器中，攪拌加熱至85°C，加入I 份碳酸氫鉀和三乙基鋁混合物作為催化劑，攪拌均勻，抽真空後通入氮氣，重複三次，加入6 份1，2_環氧丙烷。85°C反應24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，乾燥，蒸去溶劑得到N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺表面活性物質。將所得到的表面活性物質放入含有血吸蟲尾蝴的水面後，發現60分鐘內，尾蝴死亡率為96%。實施例3取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺加入反應器中，攪拌加熱至90°C，加入I 份碳酸鈉和二乙基鋅混合物作為催化劑，攪拌均勻，抽真空後通入氮氣，重複三次，加入8 份2，3-環氧丁烷。90°C反應24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，乾燥，蒸去溶劑得到N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺表面活性物質。將所得到的表面活性物質放入含有血吸蟲尾蝴的水面後，發現90分鐘內，尾蝴死亡率為98%。實施例4取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺加入反應器中，攪拌加熱至95°C，加入I 份碳酸鉀和丁基鋰作為催化劑，攪拌均勻，抽真空後通入氮氣，重複三次，先後加入5份環氧乙烷和5份I，2-環氧丁烷。95°C反應24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，乾燥，蒸去溶劑得到N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺表面活性物質。將所得到的表面活性物質放入含有血吸蟲尾蝴的水面後,發現120分鐘內，尾蝴死亡率為92%。實施例5取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺加入反應器中，攪拌加熱至60°C，加入I 份碳酸氫鉀和丁基鋰作為催化劑，攪拌均勻，抽真空後通入氮氣，重複三次，加入10份1， 2-環氧丙烷。60°C反應24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，乾燥，蒸去溶劑得到 N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺表面活性物質。將所得到的表面活性物質放入含有血吸蟲尾蝴的水面後,發現120分鐘內，尾蝴死亡率為90%。實施例6取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺加入反應器中，攪拌加熱至100°C，加入I 份碳酸氫鈉和三乙基鋁作為催化劑，攪拌均勻，抽真空後通入氮氣，重複三次，加入20份1， 2-環氧丁烷。100°C反應24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，乾燥，蒸去溶劑得到N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺表面活性物質。將所得到的表面活性物質放入含有血吸蟲尾蝴的水面後，發現150分鐘內，尾蝴死亡率為90%。實施例7取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺加入反應器中，攪拌加熱至50°C，加入I 份碳酸鉀和丁基鋰作為催化劑，攪拌均勻，抽真空後通入氮氣，重複三次，先後加入2份1， 2-環氧丙烷和2份2，3-環氧丁烷。50°C反應24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，乾燥，蒸去溶劑得到N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺表面活性物質。將所得到的表面活性物質放入含有血吸蟲尾蝴的水面後，發現60分鐘內，尾蝴死亡率為95%。實施例8取I份N-(4-硝基苯基)-5_氯水楊醯胺加入反應器中，攪拌加熱至10(TC，加入 I份碳酸鉀和三乙基鋁作為催化劑，攪拌均勻，抽真空後通入氮氣，重複三次，先後加入4份環氧乙烷和16份1，2-環氧丁烷。100°C反應48h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，乾燥，蒸去溶劑得到N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺表面活性物質。將所得到的表面活性物質放入含有血吸蟲尾蝴的水面後，發現120分鐘內，尾蝴死亡率為90%。實施例9取I份N-(4-硝基苯基)-5_氯水楊醯胺加入反應器中，攪拌加熱至85°C，加入 I份碳酸鉀和二乙基鋅作為催化劑，攪拌均勻，抽真空後通入氮氣，重複三次，加入8份1， 2-環氧丁烷。85°C反應24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，乾燥，蒸去溶劑得到 N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺表面活性物質。將所得到的表面活性物質放入含有血吸蟲尾蝴的水面後，發現60分鐘內，尾蝴死亡率為95%。
權利要求
1.一種以N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺為母體的表面活性物質及其製備技術，其特徵在於以N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺分子為母體，在催化劑作用下，與環氧類小分子化合物反應，形成可以在水面上自擴散成膜的表面活性物質。
2.根據權利要求I所述的催化劑，其特徵在於主要成分是由碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、二乙基鋅、三乙基鋁、丁基鋰組成。
3.根據權利要求I所述的環氧類小分子，其特徵在於是指環氧乙烷、1，2_環氧丙烷、 1，2-環氧丁燒、2, 3_環氧丁燒。
4.根據權利要求I所述的製備技術，其特徵在於按摩爾比將I份4』-硝基-2』，5-二氯水楊醯苯胺加入反應器中，攪拌加熱至40-100°C後，加入I份催化劑，攪拌均勻，將反應器抽真空後通入氮氣保護，重複三次，然後加入4-20份的環氧類小分子化合物，恆溫反應 24小時，冷卻至室溫，加水後，用二氯甲烷萃取，乾燥，除去溶劑，即得到不同分子量分布的表面活性物質。
5.根據權利要求5所製備的表面活性物質，其特徵在於該表面活性物質遇水後，可自擴散成膜，漂浮在水錶層，並對血吸蟲尾蝴具有良好的殺滅效果。
全文摘要
本發明涉及一種以N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺為母體的表面活性物質及其製備技術。採用該發明製備的表面活性物質是以N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊醯胺為母體，在催化劑作用下，與環氧乙烷、1，2-環氧丙烷、1，2-環氧丁烷、2，3-環氧丁烷等環氧類小分子化合物反應，形成可以在水面上自擴散成膜的表面活性物質。該表面活性物質放入水面後，即可快速自動擴散，並在水面上形成一層緻密的分子薄膜，漂浮在水錶層，並對棲息在水面上的血吸蟲尾蚴具有良好的殺滅效果。
文檔編號A01N37/40GK102600761SQ20111002220
公開日2012年7月25日 申請日期2011年1月20日 優先權日2011年1月20日
發明者吳勇權, 李勳, 範小林, 許麗榮, 郭維 申請人:贛南師範學院