一種用硫化鋇廢渣製備沉澱硫酸鋇聯產硫化鹼的方法
2023-12-03 06:40:46 3
專利名稱：一種用硫化鋇廢渣製備沉澱硫酸鋇聯產硫化鹼的方法
技術領域：
本發明屬於化工三廢治理和利用的技術領域，特別是一種用硫化鋇廢渣製備沉澱 硫酸鋇聯產硫化鹼的方法。
背景技術：
硫脲生產的生產方法很多，其中最傳統方法是採用硫酸酸化硫化鋇製取硫化氫， 再用氰化鈣進行縮合反應。經結晶、脫水、乾燥、粉碎、包裝製得硫脲，每生產一噸硫脲要產 生9. 5噸的硫化鋇廢渣，如此大量的廢渣，如果處理不好，不僅會佔用大量的土地，而且會 對環境帶汙染，尤其是廢渣內含有部分稀有金屬，如不加以利用，則浪費很大。目前還沒有 關於用硫化鋇廢渣製備沉澱硫酸鋇聯產硫化鹼的方法的相關報導。
發明內容
本發明提供了一種不僅成本低廉、易於實現，而且工藝及生產設備簡單的用硫化 鋇廢渣製備沉澱硫酸鋇聯產硫化鹼的方法。為了達到上述的目的，本發明的技術方案為用硫化鋇廢渣製備沉澱硫酸鋇聯產硫化鹼的方法，製備步驟如下步驟A、將折算好的硫化鋇廢渣與鹽酸以純質量比1 0.25 0.65先後依次的投 入到防腐反應器一裡進行攪拌反應，所述硫化鋇廢渣與鹽酸的純質量比按照硫化鋇廢渣中 純硫化鋇計來進行折算；反應生成氯化鋇和氯化鍶等氯化物和硫化氫氣體送去吸收。步驟B、將步驟A中反應得到的反應混合物，用過濾器一進行過濾，去除不溶性雜 質；步驟C、將步驟B中所得濾液用硫酸鋇在反應釜內進行萃取反應，得到含有硫酸鍶 沉澱和氯化鋇溶液的萃取反應物；步驟D、將步驟C中所得萃取反應物用過濾器二進行過濾；步驟E、將步驟D中過濾得到的濾餅依次用洗滌器一、乾燥器一、粉碎機一進行洗 滌、乾燥和粉碎後包裝得到硫酸鍶；步驟F、將步驟D中過濾得到的濾液與硫酸以純質量比1 0.42 0.82先後投入 防腐反應器二裡進行攪拌反應，所述濾液與氫氧化鈣的純質量比按照濾液中純氯化鋇來進 行折算；步驟G、將步驟F中反應得到的反應混合物，用過濾器三進行過濾；過濾得到澄清 的鹽酸稀溶液返回防腐反應器一重複使用；步驟H、步驟G中過濾得到的濾餅依次用洗滌器二、乾燥器二、粉碎機二進行洗滌、 乾燥和粉碎後包裝得到普通沉澱硫酸鋇產品；步驟I、步驟A中反應過程中生成的硫化氫氣體通入盛有純鹼溶液的防腐反應 器三，攪拌反應生成硫化鈉、二氧化碳和水，所述硫化氫氣體與純鹼之間的純質量比為 1 0. 12 0. 52 ；
步驟0、步驟I中的反應生成物，用用過濾器四進行過濾；不溶性雜質送去焚燒或深埋；濾液送入蒸餾器進行蒸餾，當液體達到保護時在經冷卻塔冷卻得到硫化鹼晶體產品。本發明主要是充分利用鹽酸進行酸化把不溶性的雜質全部脫出來，從而形成比較 純淨的氯化鋇和氯化鍶等溶液，然後在用硫酸鈉交換得到沉澱硫酸鋇，還副產碳酸鍶和硫 化鹼；製取有較高經濟價值的產品，同時消除大量的硫化鋇廢渣。本發明不僅生產的成本低 廉、利潤高、市場需求量大，而且工藝及生產設備簡單；是一種比較實際的處理和利用方法， 該方法不但能創造出可觀的經濟價值，而且還消除了化工廢渣、治理了環境汙染；尤其是對 硫酸鋇廢渣治理結果徹底，避免了二次汙染和環保隱患。本發明的反應原理為BaS+2HCl = = = = = BaCl2+H2SBaCl2+H2S04 = = = = = BaS04+2HClH2S+Na2C03 = = = = = Na2S+C02+H20
圖1是用硫化鋇廢渣製備沉澱硫酸鋇聯產硫化鹼的方法的工藝流程圖；其中1-防腐反應器一，2-過濾器一，3-反應爸，4-過濾器二，5-洗滌器一，6_乾燥器 一，7-粉碎機一，8-硫酸鍶，9-防腐反應器二，10-過濾器三，11-洗滌器二，12-乾燥器二， 13-粉碎機二，14-沉澱硫酸鋇產品，15-防腐反應器三，16-過濾器四，17-蒸餾器，18-冷卻 塔，19-硫化鹼晶體產品。具體的實施方式實施例1用硫化鋇廢渣製備沉澱硫酸鋇聯產硫化鹼的方法，將折算好的硫化鋇廢渣(按 400kg硫化鋇計)與鹽酸以純質量比1 0.25先後依次的投入到防腐反應器一 1裡，在緩 緩的攪拌下進行化學反應，反應生成氯化鋇和氯化鍶等氯化物和硫化氫氣體送去吸收；反 應得到的反應混合物，用過濾器一 2進行過濾，去除不溶性雜質，濾液用硫酸鋇在反應釜3 內進行萃取反應，得到含有硫酸鍶沉澱和571. 28kg氯化鋇溶液的萃取反應物；萃取反應物 用過濾器二 4進行過濾，硫酸鍶濾餅依次用洗滌器一 5、乾燥器一 6、粉碎機一 7進行洗滌、 乾燥和粉碎後包裝得到硫酸鍶8。上述得到澄清濾液氯化鋇與硫酸以純質量比1 0. 42投入防腐反應器二 9裡進 行攪拌反應，所述濾液與氫氧化鈣的純質量比按照濾液中純氯化鋇來進行折算，生成硫酸 鋇沉澱和鹽酸的混合物；再用過濾器三10進行過濾；得到澄清的鹽酸稀溶液返回防腐反應 器一重複使用，濾餅依次用洗滌器二 11、乾燥器二 12、粉碎機二 13進行洗滌、乾燥和粉碎後 包裝得到576. 28kg普通沉澱硫酸鋇產品14。防腐反應器一 1裡反應過程中生成的硫化氫氣體93. 44kg通入盛有純鹼溶液的防 腐反應器三15，攪拌反應生成硫化鈉、二氧化碳和水，所述硫化氫氣體與純鹼之間的純質量 比為1 0.12;反應生成物，用用過濾器四16進行過濾；不溶性雜質送去焚燒或深埋；濾液 送入蒸餾器17進行蒸餾，當液體達到保護時在經冷卻塔18冷卻得到8. 25kg硫化鹼晶體產
品 19ο
實施例2用硫化鋇廢渣製備沉澱硫酸鋇聯產硫化鹼的方法，將折算好的硫化鋇廢渣(按 400kg硫化鋇計)與鹽酸以純質量比1 0.45先後依次的投入到防腐反應器一 1裡，在緩 緩的攪拌下進行化學反應，反應生成氯化鋇和氯化鍶等氯化物和硫化氫氣體送去吸收；反 應得到的反應混合物，用過濾器一 2進行過濾，去除不溶性雜質，濾液用硫酸鋇在反應釜3 進行萃取反應，得到含有硫酸鍶沉澱和1028. 30kg氯化鋇溶液的萃取反應物；萃取反應物 用過濾器二 4進行過濾，硫酸鍶濾餅依次用洗滌器一 5、乾燥器一 6、粉碎機一 7進行洗滌、 乾燥和粉碎後包裝得到硫酸鍶8。上述得到澄清濾液氯化鋇與硫酸以純質量比1 0. 62投入防腐反應器二 9裡進 行攪拌反應，所述濾液與氫氧化鈣的純質量比按照濾液中純氯化鋇來進行折算，生成硫酸 鋇沉澱和鹽酸的混合物；再用過濾器三10進行過濾；得到澄清的鹽酸稀溶液返回防腐反應 器一重複使用，濾餅依次用洗滌器二 11、乾燥器二 12、粉碎機二 13進行洗滌、乾燥和粉碎後 包裝得到1517. 95kg普通沉澱硫酸鋇產品14。防腐反應器一 1裡反應過程中生成的硫化氫氣體168. 20kg通入盛有純鹼溶液的 防腐反應器三15，攪拌反應生成硫化鈉、二氧化碳和水，所述硫化氫氣體與純鹼之間的純質 量比為1 0.32;反應生成物，用用過濾器四16進行過濾；不溶性雜質送去焚燒或深埋；濾 液送入蒸餾器17進行蒸餾，當液體達到保護時在經冷卻塔18冷卻得到39. 60kg硫化鹼晶 體產品19。實施例3用硫化鋇廢渣製備沉澱硫酸鋇聯產硫化鹼的方法，將折算好的硫化鋇廢渣(按 400kg硫化鋇計)與鹽酸以純質量比1 0.65先後依次的投入到防腐反應器一 1裡，在緩 緩的攪拌下進行化學反應，反應生成氯化鋇和氯化鍶等氯化物和硫化氫氣體送去吸收；反 應得到的反應混合物，用過濾器一 2進行過濾，去除不溶性雜質，濾液用硫酸鋇在反應釜3 進行萃取反應，得到含有硫酸鍶沉澱和1485. 32kg氯化鋇溶液的萃取反應物；萃取反應物 用過濾器二 4進行過濾，硫酸鍶濾餅依次用洗滌器一 5、乾燥器一 6、粉碎機一 7進行洗滌、 乾燥和粉碎後包裝得到硫酸鍶8。上述得到澄清濾液氯化鋇與硫酸以純質量比1 0. 82投入防腐反應器二 9裡進 行攪拌反應，所述濾液與氫氧化鈣的純質量比按照濾液中純氯化鋇來進行折算，生成硫酸 鋇沉澱和鹽酸的混合物；再用過濾器三10進行過濾；得到澄清的鹽酸稀溶液返回防腐反應 器一重複使用，濾餅依次用洗滌器二 11、乾燥器二 12、粉碎機二 13進行洗滌、乾燥和粉碎後 包裝得到2899. 86kg普通沉澱硫酸鋇產品14。防腐反應器一 1裡反應過程中生成的硫化氫氣體242. 95kg通入盛有純鹼溶液的 防腐反應器三15，攪拌反應生成硫化鈉、二氧化碳和水，所述硫化氫氣體與純鹼之間的純質 量比為1 0.52;反應生成物，用用過濾器四16進行過濾；不溶性雜質送去焚燒或深埋；濾 液送入蒸餾器17進行蒸餾，當液體達到保護時在經冷卻塔18冷卻得到92. 92kg硫化鹼晶 體產品19。上述實施例，只是本發明的較佳實施例，並非用來限制本發明實施範圍，故凡以本 發明權利要求所述的特徵及原理所做的等效變化或修飾，均應包括在本發明權利要求範圍 之內。
權利要求
一種用硫化鋇廢渣製備沉澱硫酸鋇聯產硫化鹼的方法，其特徵在於，製備步驟如下步驟A、將折算好的硫化鋇廢渣與鹽酸以純質量比1∶0.25～0.65先後依次的投入到防腐反應器一裡進行攪拌反應，所述硫化鋇廢渣與鹽酸的純質量比按照硫化鋇廢渣中純硫化鋇計來進行折算；步驟B、將步驟A中反應得到的反應混合物，用過濾器一進行過濾，去除不溶性雜質；步驟C、將步驟B中所得濾液用硫酸鋇在反應釜內進行萃取反應，得到含有硫酸鍶沉澱和氯化鋇溶液的萃取反應物；步驟D、將步驟C中所得萃取反應物用過濾器二進行過濾；步驟E、將步驟D中過濾得到的濾餅依次用洗滌器一、乾燥器一、粉碎機一進行洗滌、乾燥和粉碎後包裝得到硫酸鍶；步驟F、將步驟D中過濾得到的濾液與硫酸以純質量比1∶0.42～0.82先後投入防腐反應器二裡進行攪拌反應，所述濾液與氫氧化鈣的純質量比按照濾液中純氯化鋇來進行折算；步驟G、將步驟F中反應得到的反應混合物，用過濾器三進行過濾；步驟H、步驟G中過濾得到的濾餅依次用洗滌器二、乾燥器二、粉碎機二進行洗滌、乾燥和粉碎後包裝得到普通沉澱硫酸鋇產品；步驟I、步驟A中反應過程中生成的硫化氫氣體通入盛有純鹼溶液的防腐反應器三，攪拌反應生成硫化鈉、二氧化碳和水，所述硫化氫氣體與純鹼之間的純質量比為1∶0.12～0.52；步驟O、步驟I中的反應生成物，用用過濾器四進行過濾；不溶性雜質送去焚燒或深埋；濾液送入蒸餾器進行蒸餾，當液體達到保護時在經冷卻塔冷卻得到硫化鹼晶體產品。
2.根據權利要求1所述的用硫化鋇廢渣製備沉澱硫酸鋇聯產硫化鹼的方法，其特徵在 於，製備步驟G中經過濾得到澄清的鹽酸稀溶液返回防腐反應器一重複使用。
全文摘要
本發明屬於化工三廢治理和利用的技術領域，特別是一種用硫化鋇廢渣製備沉澱硫酸鋇聯產硫化鹼的方法，其主要技術方案為本發明主要是充分利用鹽酸進行酸化把不溶性的雜質全部脫出來，從而形成比較純淨的氯化鋇和氯化鍶等溶液，然後在用硫酸鈉交換得到沉澱硫酸鋇，還副產碳酸鍶；製取有較高經濟價值的產品，同時消除大量的硫化鋇廢渣。本發明不僅生產的成本低廉、利潤高、市場需求量大，而且工藝及生產設備簡單；是一種比較實際的處理和利用方法，該方法不但能創造出可觀的經濟價值，而且還消除了化工廢渣、治理了環境汙染；尤其是對硫酸鋇廢渣治理結果徹底，避免了二次汙染和環保隱患。
文檔編號B09B3/00GK101987742SQ20101024393
公開日2011年3月23日 申請日期2010年8月3日 優先權日2010年8月3日
發明者王嘉興 申請人:汪晉強