肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法

2023-12-02 06:55:36 3

專利名稱：肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法
技術領域：
本發明涉及肥料中有效成分的提取方法，尤其涉及肥料中有效磷、水溶性鉀的提 取方法。
背景技術：
根據現國標GB/8573-1999標準，肥料中的有效磷的提取方法為用萬分之一電 子天平稱取含有效磷約100-200mg的試樣(稱準至0. OOOlg)，置於250ml容量瓶中，加 入150ml預先加熱至60°C的EDTA溶液，塞緊瓶塞，搖動容量瓶使試樣分散於溶液中，置於 600C 士 1°C的恆溫水浴振蕩器中，恆溫振蕩1小時。根據現國標GB/8574-2002標準，肥料中的水溶性鉀的提取方法為用萬分之一電 子天平稱取含水溶性鉀約300-400mg的試樣(稱準至0. OOOlg)，置於250ml三角瓶中，加入 150ml蒸餾水，搖動三角瓶使試樣分散於溶液中，置於電爐上加熱煮沸30分鐘，冷卻後定量 移到250ml容量瓶中。按現執行的國標檢測方法提取肥料中的有效磷，需要在水浴振蕩器中恆溫振蕩1 小時，冷卻後才能定容檢測，整個提取時間約需要90分鐘；水溶性鉀的提取需要加熱煮沸 30分鐘，冷卻後才能定容檢測，整個提取時間約需要60分鐘。綜上所述，現行提取肥料中有效磷、水溶性鉀的方法，操作時間長、耗電量高；因此 有必要開發一種能夠解決上述技術問題，即能快速提取肥料中的有效磷、水溶性鉀的方法。

發明內容
本發明的目的是提供一種快速提取肥料中有效磷、水溶性鉀的方法。為了解決上述技術問題，發明人進行了大量實驗，發現在肥料養分測定過程中，利 用超聲波空化效應，能夠使液體微粒間發生高速激烈碰撞，將肥料樣品中的有效磷、水溶性 鉀快速從樣品中分離溶解於提取液中，因此能快速提取肥料中的有效磷、水溶性鉀，從而滿 足快速檢測要求。根據以上原理，本發明提供了一種肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法，其包括下 列步驟製備待測樣品；稱取待測樣品並將其置於容量瓶中，加入提取液混合均勻，將容量 瓶置於超聲波設備中進行超聲波空化提取。所述超聲波空化提取的時間為3至15分鐘；所述超聲波空化提取所使用的超聲波 頻率在30KHz至IOOKHz範圍內。所述超聲波空化提取的最佳時間為5分鐘；所述超聲波空化提取所使用的最佳超 聲波頻率為60KHz。在有效磷的提取中，所述提取液是硝酸溶液、乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液或 中性檸檬酸銨溶液中的一種。所述硝酸溶液的配製成分是硝酸和蒸餾水，所述硝酸溶液濃度範圍在(1+1)至 (1+4)之間；所述乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液濃度範圍在30g/L至60g/L之間；所述中性檸檬酸銨溶液的配製成分是檸檬酸和氨水。所述硝酸溶液的最佳配製濃度為(1+2)；所述EDTA溶液的最佳配製濃度為37. 5g/ L。在水溶性鉀的提取中，所述提取液為蒸餾水。所述超聲波設備為槽式超聲波清洗器，所述容量瓶是置於超聲波清洗器清洗槽內 的水溶液中進行超聲波空化提取的。所述待測樣品是指用槽式縮分器經多次縮分後取出，再用粉碎機粉碎至全部通過 0. 5mm孔徑篩的樣品。所述稱取待測樣品使用的是萬分之一電子天平。相對於現有技術，本發明肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法有如下優點，1、由於採用超聲波提取肥料中的有效磷，使成分提取時間縮短為現執行的國標方 法的18分之一，即由國標方法的90分鐘提取時間縮短為5分鐘，大大縮短肥料中有效磷的 提取時間；2、由於採用超聲波提取肥料中的水溶性鉀，使成分提取時間縮短為現執行的國標 方法的12分之一，即由國標方法的60分鐘提取時間縮短為5分鐘，大大縮短肥料中水溶性 鉀的提取時間；3、不僅能滿足快速檢測、降低成本的要求，且檢測結果準確度高，符合國標要求， 有效提高了肥料中有效磷和水溶性鉀的提取效率。
具體實施例方式在肥料養分測定過程中，利用超聲波空化效應提取肥料中有效磷、水溶性鉀，是利 用超聲波設備產生的超聲波空化效應，使液體微粒間發生高速激烈碰撞，將肥料樣品中的 有效磷、水溶性鉀快速從樣品中分離溶解於提取液中，因此能快速提取肥料中的有效磷、水 溶性鉀，從而滿足快速檢測要求，並節約檢測成本。本發明肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法所需設備包括超聲波設備，其中，超聲 波設備設定的頻率範圍是30KHz至IOOKHz，其最佳設定值為60KHz，頻率設定值低於最佳值 時提取時間延長，頻率設定值過高則造成噪聲過大，汙染工作環境。本實施例中超聲波設備 是槽式超聲波清洗器。如下詳述肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法。實施例一肥料中有效磷的提取實驗操作如下1.提取液配製硝酸溶液，由濃度為65% -68%的分析純硝酸和蒸餾水配製濃度為(1+1)至(1+4) 的硝酸溶液，即1份體積的硝酸與2份體積的蒸餾水混合均勻配製而成。其中，(1+2)硝酸 溶液在提取有效磷時效果最好。而當硝酸溶液濃度過低時，無法完全把肥料中的有效磷提 取出來。2.製備待測樣品將待測樣品用槽式縮分器經多次縮分後取出約100g，用粉碎機將樣品粉碎至全部 通過0. 5mm孔徑篩，混合均勻，置於潔淨、乾燥的稱量瓶中。3.超聲波提取肥料中有效磷
權利要求
1.肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法，其特徵在於包括下列步驟製備待測樣品；稱取待測樣品並將其置於容量瓶中，加入提取液混合均勻，將容量瓶置於超聲波設備 中進行超聲波空化提取。
2.根據權利要求1所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法，其特徵在於所述超聲 波空化提取的時間為3至15分鐘；所述超聲波空化提取所使用的超聲波頻率在30KHz至 IOOKHz範圍內。
3.根據權利要求2所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法，其特徵在於所述超聲 波空化提取的最佳時間為5分鐘；所述超聲波空化提取所使用的最佳超聲波頻率為60KHz。
4.根據權利要求1、2或3所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法，其特徵在於在 有效磷的提取中，所述提取液是硝酸溶液、乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液或中性檸檬酸 銨溶液。
5.根據權利要求4所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法，其特徵在於所述硝酸 溶液的配製成分是硝酸和蒸餾水，所述硝酸溶液濃度範圍在(1+1)至(1+4)之間；所述乙二 胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液濃度範圍在30g/L至60g/L之間；所述中性檸檬酸銨溶液的配 製成分是檸檬酸和氨水。
6.根據權利要求5所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法，其特徵在於所述硝酸 溶液的最佳配製濃度為(1+2)；所述EDTA溶液的最佳配製濃度為37. 5g/L。
7.根據權利要求1、2或3所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法，其特徵在於在 水溶性鉀的提取中，所述提取液為蒸餾水。
8.根據權利要求1、2或3所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法，其特徵在於所 述超聲波設備為槽式超聲波清洗器，所述容量瓶是置於超聲波清洗器清洗槽內的水溶液中 進行超聲波空化提取的。
9.根據權利要求1、2或3所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法，其特徵在於所 述製備待測樣品是指將樣品用槽式縮分器經多次縮分後取出，再用粉碎機粉碎至全部通過 0. 5mm孔徑篩。
10.根據權利要求1、2或3所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法，其特徵在於 所述稱取待測樣品使用的是萬分之一電子天平。
全文摘要
本發明涉及肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法，尤其涉及利用超聲波提取肥料中有效磷、水溶性鉀的方法。本發明一種肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法，其包括下列步驟製備待測樣品；稱取待測樣品並將其置於容量瓶中，加入提取液混合均勻，將容量瓶置於超聲波設備中進行超聲波空化提取。相對於現有技術，本發明利用超聲波空化效應提取肥料中的有效磷、水溶性鉀，不僅能滿足快速檢測、降低成本的要求，且檢測結果準確度高，符合國標要求，有效提高了肥料中有效磷和水溶性鉀的提取效率。
文檔編號C05D1/00GK102001868SQ20101017510
公開日2011年4月6日 申請日期2010年5月5日 優先權日2009年12月19日
發明者劉文善, 宋敏, 朱朝霞, 潘有理, 譚佔鰲, 黃培釗 申請人:深圳市芭田生態工程股份有限公司