肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法
2023-12-02 06:55:36 3
專利名稱:肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法
技術領域:
本發明涉及肥料中有效成分的提取方法,尤其涉及肥料中有效磷、水溶性鉀的提 取方法。
背景技術:
根據現國標GB/8573-1999標準,肥料中的有效磷的提取方法為用萬分之一電 子天平稱取含有效磷約100-200mg的試樣(稱準至0. OOOlg),置於250ml容量瓶中,加 入150ml預先加熱至60°C的EDTA溶液,塞緊瓶塞,搖動容量瓶使試樣分散於溶液中,置於 600C 士 1°C的恆溫水浴振蕩器中,恆溫振蕩1小時。根據現國標GB/8574-2002標準,肥料中的水溶性鉀的提取方法為用萬分之一電 子天平稱取含水溶性鉀約300-400mg的試樣(稱準至0. OOOlg),置於250ml三角瓶中,加入 150ml蒸餾水,搖動三角瓶使試樣分散於溶液中,置於電爐上加熱煮沸30分鐘,冷卻後定量 移到250ml容量瓶中。按現執行的國標檢測方法提取肥料中的有效磷,需要在水浴振蕩器中恆溫振蕩1 小時,冷卻後才能定容檢測,整個提取時間約需要90分鐘;水溶性鉀的提取需要加熱煮沸 30分鐘,冷卻後才能定容檢測,整個提取時間約需要60分鐘。綜上所述,現行提取肥料中有效磷、水溶性鉀的方法,操作時間長、耗電量高;因此 有必要開發一種能夠解決上述技術問題,即能快速提取肥料中的有效磷、水溶性鉀的方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種快速提取肥料中有效磷、水溶性鉀的方法。為了解決上述技術問題,發明人進行了大量實驗,發現在肥料養分測定過程中,利 用超聲波空化效應,能夠使液體微粒間發生高速激烈碰撞,將肥料樣品中的有效磷、水溶性 鉀快速從樣品中分離溶解於提取液中,因此能快速提取肥料中的有效磷、水溶性鉀,從而滿 足快速檢測要求。根據以上原理,本發明提供了一種肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法,其包括下 列步驟製備待測樣品;稱取待測樣品並將其置於容量瓶中,加入提取液混合均勻,將容量 瓶置於超聲波設備中進行超聲波空化提取。所述超聲波空化提取的時間為3至15分鐘;所述超聲波空化提取所使用的超聲波 頻率在30KHz至IOOKHz範圍內。所述超聲波空化提取的最佳時間為5分鐘;所述超聲波空化提取所使用的最佳超 聲波頻率為60KHz。在有效磷的提取中,所述提取液是硝酸溶液、乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液或 中性檸檬酸銨溶液中的一種。所述硝酸溶液的配製成分是硝酸和蒸餾水,所述硝酸溶液濃度範圍在(1+1)至 (1+4)之間;所述乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液濃度範圍在30g/L至60g/L之間;所述中性檸檬酸銨溶液的配製成分是檸檬酸和氨水。所述硝酸溶液的最佳配製濃度為(1+2);所述EDTA溶液的最佳配製濃度為37. 5g/ L。在水溶性鉀的提取中,所述提取液為蒸餾水。所述超聲波設備為槽式超聲波清洗器,所述容量瓶是置於超聲波清洗器清洗槽內 的水溶液中進行超聲波空化提取的。所述待測樣品是指用槽式縮分器經多次縮分後取出,再用粉碎機粉碎至全部通過 0. 5mm孔徑篩的樣品。所述稱取待測樣品使用的是萬分之一電子天平。相對於現有技術,本發明肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法有如下優點,1、由於採用超聲波提取肥料中的有效磷,使成分提取時間縮短為現執行的國標方 法的18分之一,即由國標方法的90分鐘提取時間縮短為5分鐘,大大縮短肥料中有效磷的 提取時間;2、由於採用超聲波提取肥料中的水溶性鉀,使成分提取時間縮短為現執行的國標 方法的12分之一,即由國標方法的60分鐘提取時間縮短為5分鐘,大大縮短肥料中水溶性 鉀的提取時間;3、不僅能滿足快速檢測、降低成本的要求,且檢測結果準確度高,符合國標要求, 有效提高了肥料中有效磷和水溶性鉀的提取效率。
具體實施例方式在肥料養分測定過程中,利用超聲波空化效應提取肥料中有效磷、水溶性鉀,是利 用超聲波設備產生的超聲波空化效應,使液體微粒間發生高速激烈碰撞,將肥料樣品中的 有效磷、水溶性鉀快速從樣品中分離溶解於提取液中,因此能快速提取肥料中的有效磷、水 溶性鉀,從而滿足快速檢測要求,並節約檢測成本。本發明肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法所需設備包括超聲波設備,其中,超聲 波設備設定的頻率範圍是30KHz至IOOKHz,其最佳設定值為60KHz,頻率設定值低於最佳值 時提取時間延長,頻率設定值過高則造成噪聲過大,汙染工作環境。本實施例中超聲波設備 是槽式超聲波清洗器。如下詳述肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法。實施例一肥料中有效磷的提取實驗操作如下1.提取液配製硝酸溶液,由濃度為65% -68%的分析純硝酸和蒸餾水配製濃度為(1+1)至(1+4) 的硝酸溶液,即1份體積的硝酸與2份體積的蒸餾水混合均勻配製而成。其中,(1+2)硝酸 溶液在提取有效磷時效果最好。而當硝酸溶液濃度過低時,無法完全把肥料中的有效磷提 取出來。2.製備待測樣品將待測樣品用槽式縮分器經多次縮分後取出約100g,用粉碎機將樣品粉碎至全部 通過0. 5mm孔徑篩,混合均勻,置於潔淨、乾燥的稱量瓶中。3.超聲波提取肥料中有效磷
權利要求
1.肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法,其特徵在於包括下列步驟製備待測樣品;稱取待測樣品並將其置於容量瓶中,加入提取液混合均勻,將容量瓶置於超聲波設備 中進行超聲波空化提取。
2.根據權利要求1所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法,其特徵在於所述超聲 波空化提取的時間為3至15分鐘;所述超聲波空化提取所使用的超聲波頻率在30KHz至 IOOKHz範圍內。
3.根據權利要求2所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法,其特徵在於所述超聲 波空化提取的最佳時間為5分鐘;所述超聲波空化提取所使用的最佳超聲波頻率為60KHz。
4.根據權利要求1、2或3所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法,其特徵在於在 有效磷的提取中,所述提取液是硝酸溶液、乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液或中性檸檬酸 銨溶液。
5.根據權利要求4所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法,其特徵在於所述硝酸 溶液的配製成分是硝酸和蒸餾水,所述硝酸溶液濃度範圍在(1+1)至(1+4)之間;所述乙二 胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液濃度範圍在30g/L至60g/L之間;所述中性檸檬酸銨溶液的配 製成分是檸檬酸和氨水。
6.根據權利要求5所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法,其特徵在於所述硝酸 溶液的最佳配製濃度為(1+2);所述EDTA溶液的最佳配製濃度為37. 5g/L。
7.根據權利要求1、2或3所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法,其特徵在於在 水溶性鉀的提取中,所述提取液為蒸餾水。
8.根據權利要求1、2或3所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法,其特徵在於所 述超聲波設備為槽式超聲波清洗器,所述容量瓶是置於超聲波清洗器清洗槽內的水溶液中 進行超聲波空化提取的。
9.根據權利要求1、2或3所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法,其特徵在於所 述製備待測樣品是指將樣品用槽式縮分器經多次縮分後取出,再用粉碎機粉碎至全部通過 0. 5mm孔徑篩。
10.根據權利要求1、2或3所述的肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法,其特徵在於 所述稱取待測樣品使用的是萬分之一電子天平。
全文摘要
本發明涉及肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法,尤其涉及利用超聲波提取肥料中有效磷、水溶性鉀的方法。本發明一種肥料中有效磷、水溶性鉀的提取方法,其包括下列步驟製備待測樣品;稱取待測樣品並將其置於容量瓶中,加入提取液混合均勻,將容量瓶置於超聲波設備中進行超聲波空化提取。相對於現有技術,本發明利用超聲波空化效應提取肥料中的有效磷、水溶性鉀,不僅能滿足快速檢測、降低成本的要求,且檢測結果準確度高,符合國標要求,有效提高了肥料中有效磷和水溶性鉀的提取效率。
文檔編號C05D1/00GK102001868SQ20101017510
公開日2011年4月6日 申請日期2010年5月5日 優先權日2009年12月19日
發明者劉文善, 宋敏, 朱朝霞, 潘有理, 譚佔鰲, 黃培釗 申請人:深圳市芭田生態工程股份有限公司