一種微型原子化/離子化和檢測的方法及其裝置的製作方法

2023-12-05 17:10:41

專利名稱：一種微型原子化/離子化和檢測的方法及其裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種微型原子化/離子化和檢測的方法及其裝置，屬於儀器分析技術領域。
背景技術：
樣品引入技術一直是限制原子光譜法靈敏度提高的「瓶頸」，是原子光譜分析法發展中最活躍和最重要的研究領域。現在主要包括氣動霧化法、超聲霧化法、熱霧化法、懸漿霧化法、高壓霧化法及電噴霧法等。氣動霧化法主要在霧化效率、耐高鹽能力及記憶效應等方面有較明顯的缺陷；超聲霧化成本較高，基體效應較大，必須要有去溶輔助系統，不利於儀器小型化；熱霧化有較高的霧化效率，但是基體效應嚴重，有必須具備輔助去溶裝置，不利於儀器小型化；懸漿霧化法要求顆粒洗且均勻；高壓霧化要求提供高壓，而且目前小流量時效果不好，不利於儀器小型化。電沉積是指簡單金屬離子或絡合金屬離子通過電化學途徑在材料表面形成金屬或合金鍍層的過程。這些過程在一定的電解質和操作條件下進行，金屬電沉積的難易程度以及沉積物的形態與沉積金屬的性質有關，也依賴於電解質的組成、PH值、溫度、電流密度等因素。根據待測元素設定一個恰當的沉積電位，能夠實現與小於該沉積電位的元素分離，即小於該沉積電位的元素依舊在液體中，而大於該沉積電位的元素沉積到了電極表面。電熱蒸發是大電流通過電阻發熱，當溫度達到一定程度，導體周圍非氣態物質受熱氣化，如果溫度繼續升高將使得周圍的物質受熱激發原子化。不同的物質氣化、原子化溫度不同，具備一定的分離能力。原子化器是原子光譜類分析儀器的重要組成部分，原子化效率的高低直接關係到原子光譜分析儀器的性能，它與儀器的分析檢出限，精密度，穩定性直接相關。目前原子化光譜分析儀器常用的原子化器有:火焰原子化器，電熱原子化器和等離子體原子化器。火焰原子化器是利用燃氣燃燒釋放的燃燒熱能將分析樣品加熱脫溶劑，熔融蒸發，原子化，這種原子化方式容易實現，結構簡單，但是存在氣體稀釋效應，有明顯的光譜幹擾對臨近光學部件加熱效應明顯，不利於長期穩定工作。電熱原子化器是基於大電流通過電阻產生高溫，使樣品蒸發和原子化，但是它對加熱和電源組件要求比較高，並且工作條件比較苛刻。常見的等離子體原子化器是電感耦合等離子體(ICP)，它的運行成本高，工作溫度高，限制了它的應用範圍。隨著微加工技術的發展，微等離子體由於具有體積小、氣體消耗量小、功率低的優點，近年來引起了廣泛的關注。已經研究的微等離子體包括微電感耦合等離子體(mICP)、電容稱合等離子體(Capacitively c oupled plasmas, CCP)、微波誘導等離子體(MIP)、介質阻擋放電等離子體(Dielectric barrier discharge, DBD)、微空心陰極放電等離子體(Microhollow cathode discharge, MHCD)、輝光放電(GD)等。
原理上說，通過注入微波能量(也就是說300MHz到IOGHz的電磁輻射)而產生的等離子體都可以稱為微波誘導等離子體(MIP)。然而該等離子體不能耐受水蒸氣，在分析時必須將水蒸氣除去。另外，它還需要一個散熱裝置，這些都增加了測試的複雜性，一定程度上限制了儀器的小型化。電容耦合等離子體需要用水冷卻。射頻等離子體需要電極與表面直接接觸，存在著電極汙染的問題。加入少量的氧氣來減少碳的沉積是必需的。微型ICP同樣要用真空泵，並且要特殊的加工工藝，同樣的存在高溫。介質阻擋放電(DBD)是一種可在大氣壓下維持的低溫等離子體，它可以產生大量的高能電子(1-1Oev)及亞穩態原子。與其他類型的等離子體相比，DBD具有很多特點，例如良好的裂解能力、可以在多種氣體下操作、結構簡單、操作溫度低等。介質阻擋放電的結構特點是至少存在一層絕緣性的阻擋介質和小的放電通道。當在放電電極上施加足夠高的交流電壓時，電極間的氣體，即使在大氣壓下也會被擊穿而形成介質阻擋放電。該放電具有在大氣壓下實現，小體積，低能耗，低氣體溫度的優點。該放電現象為藍紫色，均勻、散漫而穩定，實際上是由大量細微的快速脈衝放電通道構成的。目前，已公開的微型原子化方法及裝置，大多需要真空或者去溶等輔助裝置，不利於儀器整體的微型化，有的由於存在電極接觸產生幹擾，有的運行溫度高、能耗高，有的運行不穩定，重現性差，有的適用範圍窄，僅是易揮發或者易形成揮發性物質的待測物，有的基體幹擾嚴重、背景光幹擾強，等。目前，已公開了一些基於介質阻擋放電的原子化方法及裝置，它們一般是將等離子體導出放電腔檢測，這種方法的缺點在於光程短，結構複雜，等離子體導出後不穩定等。它們都沒有一級原子化，為了達到相同的原子化效果，對電源的要求更高，同時提高了對絕緣介質材料的要求。它們都是針對氫化物的介質阻擋放電原子化/離子化的方法及其裝置。

發明內容
發明目的是:提供一種結構簡單、體積小、工作條件低、原子化效率高、靈敏度高、穩定性好、適用範圍廣的微型原子化/離子化和檢測的方法及其裝置，有利於實現分析儀器的小型化、自動化和便攜化。技術方案:為達到上述技術效果，本發明採用如下技術方案:
一種微型原子化/離子化和檢測的方法，其特徵在於:所述方法包括如下步驟:
a.將待測物溶液通入腔內，載氣以(TlOOml/min緩慢通入腔內，將兩個電極通過導線與直流電源連接，電熱絲兩端通過導線與直流電源負極連接；打開直流電源電解，待到待測物完全電解沉積後斷電，將廢液排出；
b.將載氣以l(T2000ml/min通入腔內，將電熱絲兩端通過導線分別與電熱電源正負極連接，打開電源加熱，將電熱絲升溫至溶劑沸點±50°C，低溫烘乾；
c.乾燥後，將載氣以5飛OOml/min緩慢通入，電熱絲快速升溫至待測物揮發溫度±300°C ;調整發光器，使發光器與絕緣介質層成傾斜角A ;打開發光器產生入射光，入射光以傾斜角A射入放電腔，並射向反射鏡，打開高壓高頻電源；
d.將載氣以O飛OOml/min緩慢通入，介質阻擋放電形成等離子體，電熱絲迅速升溫至待測物蒸發或者激發溫度±500°C ；e.將載氣以3 1000ml/min緩慢進入，將樣品蒸汽通過載氣從載氣入口載入放電腔，入射光在放電腔內經反射鏡多次反射後射出，射出光被檢測器接收，待檢測器信號穩定後，斷電熱絲電源；
f.將載氣以3(T6000ml/min較快通入，冷卻至2(T200°C；
所述步驟a中，當採用恆電位法電解時，直流電源電壓為-lOV'lOV ;採用恆電流法電解時，直流電源電流為0.2A^5A ;所述步驟b中:電熱電源電壓為220V，電流為50HZ ;所述步驟c中:高頻高壓電源電壓為220疒30KV，頻率為50HZ 50MHZ。所述載氣為氦氣、氬氣、氖氣和氮氣中至少一種與氫氣(Γ10%混合氣，所述待測元素是可以通過電解作用在電極表面形成沉澱的元素，待測物溶液中待測元素呈現離子形態。一種微型原子化/離子化和檢測的裝置，包括:發光器13，原子化/離子化裝置和檢測器14，所述原子化/離子化裝置包括絕緣腔體，腔體上設有進樣口 2和排氣口 1，所述腔體兩個相對的腔壁由絕緣介質層11組成，所述兩個絕緣介質層11的外側均緊貼有電極板3，電極板3通過導線與高頻高壓電源相連接，所述兩個絕緣介質層11之間形成介質阻擋放電通道；所述放電腔還設有兩個平行的反光層10，兩個平行的反光層10分別位於兩個絕緣介質層11與電極板3連接處，所述反光層10與絕緣介質層11組成可使入射光6在放電腔內形成多次反射的反射鏡；所述腔體內部還設有電熱絲8，電熱絲8兩端穿過腔壁9分別與導線5相連接， 所述蒸發腔相對的兩個腔壁12上分別設有一電極4;當電解時:將兩個電極4通過導線與直流電源連接，電熱絲8兩端通過導線5與直流電源負極連接；當加熱時:將電熱絲8兩端通過導線5分別與電熱電源正負極連接；所述發光器13與絕緣介質層11成傾斜角Α。所述腔體還設有進氣孔，與進樣口形成布氣系統，所述進氣孔為多個，形成均勻布氣系統。所述絕緣腔體由耐熱玻璃、石英、陶瓷、有機玻璃或耐熱塑料構成；所述絕緣介質層材料為耐熱玻璃、石英、陶瓷、有機玻璃或耐熱塑料；所述電熱絲材料為鎢、鑰、鉬或鉭，所述電極材料為鍍金或鍍鉬。所述絕緣阻擋介質層厚度為0.5 4mm，絕緣阻擋介質間距離為
0.2 8mm。本發明方法中:步驟a中緩慢間歇進氣的目的是攪拌；步驟b中升溫的目的是加快溶劑的揮發，載氣快速進氣的目的是帶走水蒸氣、降低載氣對升溫的影響及帶走產生的揮發物；步驟c中升溫的目的是保證待測物沒有明顯揮發及待測物不被快速帶出放電腔；步驟d中升溫的目的是使得待測物形成蒸汽並部分原子化/離子化，載氣緩慢進入的目的是讓待測物在腔內形成瀰漫效應以提高進入放電腔中的物質濃度及種子電子數，步驟e中載氣緩慢進入的目的是載待測氣體進入放電腔，步驟f中冷卻至較低溫度的目的是確保電熱絲變化被空氣氧化，載氣快速進入的目的是保護電熱絲氧化及加快電熱絲降溫。富集是在電解階段完成的，在電流的作用下由液相變為固相或者氣相。分離是在電解和電熱蒸發階段完成的，不同的物質有不同的電解電壓和氣化溫度。本發明將電解和電熱技術結合，應用於等離子體發生器的進樣。其中電熱包括電熱蒸發和電熱原子化。其中電解和電熱技術結合體現在，電熱絲在電解過程中作為電解電極，起導電作用，在電熱過程中起發熱作用。該部件在電源的作用下發熱，實現腔內烘乾和待測物蒸氣化、原子化。本發明裝置中，放電腔上設有反光層，反光層位於絕緣介質層與電極板連接處，與絕緣介質層組成可使入射光形成多次反射的反射鏡，用於反射入射光，反光率高，因為這一結構特徵，使以傾斜角度射向放電腔內反射鏡的入射光在平行反射鏡間形成多次反射，有效增加了光程長度。入射光可以是單束或多束平行光，當入射光是多束同時發出時，採用相應數量的檢測器分別檢測。入射光以傾斜角A (0° <A<90° )射入，並且入射光角度可固定可調，實現了通過調整角度調整光程。檢測器以傾斜角度A檢測射出光，避免腔內發光幹擾。有益效果:
1.本發明提供的方法替代了金屬氫化物體系，並且為其他難揮發難形成氫化物的元素提供了一種良好的方法，無需任何試劑、不產生廢液。2.本發明將待測液電解富集後排出廢液、烘乾電解腔，實現待測液去溶，省去去溶裝置、體積小，實現了儀器的小型化，為原子光譜法儀器的小型化、可攜式提供了有力的技術基礎；
3.本發明具有富集分離作用，在電解過程中，通過採用恰當的電壓實現待測物的初步分離與富集，在電熱過程中，通過恰當的進氣和升溫方式，進一步的實現待測物的分離與富集。在待測物揮發溫度至激發溫度附近，載氣進氣速度為O或接近0，形成瀰漫效應，增加進入下一階段的待測物濃度，增加一級電離效率，能夠有效的提高靈敏度、降低基體幹擾和減小記憶效應。待測物的霧化率非常高，進一步的提高了靈敏度。經過一級原子化，可以有效降低下一階段工作條件，提高下一階段原子化/離子化效率。4.本發明中，因兩個相對平行絕緣介質層上設有反光層，使入射光在腔內反光層間形成多次反射，有效增加了光程長度，並且可以根據需要調整光程長度，提高了吸收率，同時由於入射光以傾斜角度射出，有效避免了放電產生的背景光幹擾。5.本發明與現有的導出檢測相比，有效提高了靈敏度、穩定性，使得介質阻擋放電檢測部分變得十分簡單。6.本發明裝置結構簡單，體積小、耗氣少，很容易實現儀器的小型化。結構簡單，體積小，能耗小，耗氣低，能夠實現待測物的富集分離，光程長並且可調，靈敏度高，穩定性好，較氫化物法實用範圍廣的多，無需試劑，不產生汙染，非常有利於分析儀器的小型化、自動化、便攜化。


圖1，是微型原子化/離子化裝置結構示意圖。圖2，是圖1的底板俯視圖。其中:1.排氣口，2.進樣口，3.電極板，4.電極，5.導線，6.入射光，7.射出光，8.電熱絲，9.底板，10.反光層，11.絕緣介質層，12.腔壁，13.發光器，14.檢測器.
具體實施例方式以下結合附圖和實施例對本發明進行詳細說明:
本發明微型原子化/離子化和檢測的裝置如圖1所示，包括:發光器13，原子化/離子化裝置和檢測器14，所述原子化/離子化裝置包括絕緣腔體，腔體上設有進樣口 2和排氣口1，所述腔體兩個相對的腔壁由絕緣介質層11組成，所述兩個絕緣介質層11的外側均緊貼有電極板3，電極板3通過導線與高頻高壓電源相連接，所述兩個絕緣介質層11之間形成介質阻擋放電通道；所述放電腔還設有兩個平行的反光層10，兩個平行的反光層10分別位於兩個絕緣介質層11與電極板3連接處，所述反光層10與絕緣介質層11組成可使入射光6在放電腔內形成多次反射的反射鏡；所述腔體內部還設有電熱絲8，電熱絲8兩端穿過底板9分別與導線5相連接，所述蒸發腔相對的兩個腔壁12上分別設有一電極4 ;當電解時:將兩個電極4通過導線與直流電源連接，電熱絲8兩端通過導線5與直流電源負極連接；當加熱時:將電熱絲8兩端通過導線5分別與電熱電源正負極連接；所述發光器13與絕緣介質層11成傾斜角A。實施例1:如圖1所示，裝置是由石英12 (厚度4mm)和平面石英11 (厚度0.8mm,兩個平面間距離是4mm)組成的放電腔(4mmX 6_X 70mm)電解腔(4mmX 50_，上低6mm下低12mm),平面石英11表面有鍛銀面10 (8mmX 80mm),銅電極板3 (ImmX IOmmX 70mm)緊密結合在鍍銀面10上，銅電極板3通過導線連接高壓高頻電源(10KV，10MHZ)，耐熱玻璃底板9上有進樣口 2 (直徑1mm)，排氣口 I (直徑2mm)，電熱絲8穿過底板9與導線5連接，當電解時:將兩個電極4通過導線與直流電源連接，電熱絲8兩端通過導線5與直流電源負極連接；當加熱時:將電熱絲8兩端通過導線5分別與電熱電源正負極連接，空心陰極燈13產生入射光6，以45°角射入介質阻擋放電腔，經過鏡面17多次反射，射出光11以45°角射出，被光纖質譜儀21檢測。檢測過程是:Cr樣品(Cr3+以離子形態存在)經過進樣口 2進入腔內後，載氣(氬氣95%和氫氣5%的混合氣)以15ml/min從進樣口 2通入均勻攪拌樣品，這時電解電極4接直流電源(沉積電位為-1.3V，採用恆電位沉積)正極，電熱絲8接直流電源負極，設定電解時間為30分鐘，剩餘液體通過進樣口 2排出，之後，電解電極4斷電，電熱電極8兩端通過導線分別連接交流電電源220V地線和火線，使得電熱絲13在100±10°C，載氣以100ml/min速度通入，從進樣口 2排出，直至腔內乾燥，載氣以10ml/min速度通入，開始升溫，至1750°C，暫停40秒鐘後，停止進氣，快 速升溫至2800°C，之後載氣以50ml/min的速度進入，同時記錄光纖質譜儀21的信號，直至信號穩定，斷開電熱電源和高頻高壓電源，繼續以2000ml/min通載氣，直至電熱絲8冷卻至目標溫度50°C。信號隨樣品濃度成線性變化，Cr的線性範圍就是 3ppnT300ppm。其中Cr樣品溶液是由產品ID號10734產品編號GSBG62017-90中文名稱鉻Cr、標準值:1000ppm、基體:10%HC1 (金屬鉻，三價)稀釋得到。本裝置結構簡單，安裝方便，信號穩定，檢出限低，靈敏度高，可以通過調整入射角改變吸收光程，同時避免了背景光幹擾，在沒有去溶裝置的情況下實現了很好的去溶效果，明顯富集了待測物，有效減少了幹擾物，非常有利於進樣裝置的小型化。實施例2:如圖1所示，裝置是由耐熱玻璃12 (厚度8mm)和平面耐熱玻璃11 (厚度Imm,兩個平面間距離是8mm)組成的放電腔(8mmX16mmX IOOmm)電解腔(8mmX60mm，上低16mm下低24mm),平面石英11表面有鍍招鏡面10 (18mmX IlOmm),銅電極板3(ImmX 20mmX IOOmm)緊密結合在鏡面10上，銅電極板3通過導線連接高壓高頻電源(30KV, 40MHZ)，耐熱玻璃底板9上有進樣口 2 (直徑1mm)，排氣口 I (直徑2mm)，電熱絲8穿過底板9與導線5連接，當電解時:將兩個鍍鉬金電極4通過導線與直流電源連接，電熱絲8兩端通過導線5與直流電源負極連接；當加熱時:將電熱絲8兩端通過導線5分別與電熱電源正負極連接，雷射燈13產生入射光6，以35°角射入介質阻擋放電腔，經過鏡面10多次反射，射出光7以35°角射出，被光電倍增管21檢測。檢測過程是:Cd樣品(Cd2+以離子形態存在)經過進樣口 2進入腔內後，，載氣(96%氦氣和4%氫氣混合氣)以10ml/min進樣口 2通入均勻攪拌樣品，這時電解電極4接直流電源正極，電熱電極8、9接直流電源負極，待待測物完成富集後(沉積電位在-1.0V突然躍遷至更低的電位)，剩餘液體通過進樣口 2排出，之後，鍍鉬金電極4斷電，電熱絲8兩端通過導線5分別連接交流電220V電源地線和火線，使得電熱絲8在100±10°C，載氣以80ml/min速度通入，從排樣管I排出，直至腔內乾燥，載氣以20ml/min速度通入，開始升溫，至280°C，暫停30秒鐘後，停止進氣，快速升溫至800°C，之後載氣以80ml/min的速度進入，同時記錄光電倍增管21的信號，直至信號穩定，斷開電熱電源和高頻高壓電源，繼續以1500ml/min通載氣，直至電熱絲冷卻至目 標溫度30°C。信號隨樣品濃度成線性變化，Sn的線性範圍就是 4ppm 500ppmo其中Cd2+樣品溶液是由產品ID號980產品編號GSB04-1721-200中文名稱鎘標準溶液產品規格50mL/瓶標準值:1000 μ g/ml稀釋得到的。本發明公開的一種微型原子化/離子化和檢測的方法，樣品進入電解腔，在電解作用下待測元素沉積在電熱絲上，排去廢液，在載氣的輔助下，電熱絲加熱烘乾電解腔，電熱絲逐步升溫，直至完成高溫蒸發、原子化，載氣將待測物原子蒸氣載入介質阻擋放電腔，產生等離子體後，入射光以傾斜角度射入，在介質阻擋放電腔內反射鏡上多次反射，再以傾斜角度從載氣出口射出，射出光被檢測器接受，檢測信號。待測元素是可以通過電解作用在電極表面形成沉澱的元素。可以根據需要通過調整入射角度調整光程長度，同時由於入射光以傾斜角度射出，有效避免了放電產生的背景光幹擾。本發明結構簡單、體積小、工作條件低、原子化效率高、靈敏度高、穩定性好、適用範圍廣，有利於實現分析儀器的小型化、自動化和便攜化。
權利要求
1.一種微型原子化/離子化和檢測的方法，其特徵在於:所述方法包括如下步驟: a.將待測物溶液通入腔內，載氣以(TlOOml/min緩慢通入腔內，將兩個電極通過導線與直流電源連接，電熱絲兩端通過導線與直流電源負極連接；打開直流電源電解，待到待測物完全電解沉積後斷電，將廢液排出； b.將載氣以l(T2000ml/min通入腔內，將電熱絲兩端通過導線分別與電熱電源正負極連接，打開電源加熱，將電熱絲升溫至溶劑沸點±50°C，低溫烘乾； c.乾燥後，將載氣以5飛OOml/min緩慢通入，電熱絲快速升溫至待測物揮發溫度±300°C ;調整發光器，使發光器與絕緣介質層成傾斜角A ;打開發光器產生入射光，入射光以傾斜角A射入放電腔，並射向反射鏡，打開高壓高頻電源； d.將載氣以O飛OOml/min緩慢通入，介質阻擋放電形成等離子體，電熱絲迅速升溫至待測物蒸發或者激發溫度±500°C ； e.將載氣以3 1000ml/min緩慢進入，將樣品蒸汽通過載氣從載氣入口載入放電腔，入射光在放電腔內經反射鏡多次反射後射出，射出光被檢測器接收，待檢測器信號穩定後，斷電熱絲電源； f.將載氣以3(T6000ml/min較快通入，冷卻至2(T200°C； 根據權利要求1所述的方法:其特徵在於:所述步驟a中，當採用恆電位法電解時，直流電源電壓為-10疒+IOV ;採用恆電流法電解時，直流電源電流為0.2A^5A ;所述步驟b中:電熱電源電壓為220V，電流為50HZ ;所述步驟c中:高頻高壓電源電壓為220疒30KV，頻率為 50HZ 50MHZ。
2.根據權利要求1所述的方法:其特徵`在於:所述載氣為氦氣、氬氣、氖氣和氮氣中至少一種與氫氣(Γ10%混合氣，所述待測元素是可以通過電解作用在電極表面形成沉澱的元素，待測物溶液中待測元素呈現離子形態。
3.根據權利要求1所述的方法:其特徵在於:所述發光器採用空心陰極燈、無極放電燈、ICP和雷射中的一種。
4.一種微型原子化/離子化和檢測的裝置，包括:發光器(13)，原子化/離子化裝置和檢測器(14)，其特徵在於:所述原子化/離子化裝置包括絕緣腔體，腔體上設有進樣口(2 )和排氣口( I )，所述腔體兩個相對的腔壁由絕緣介質層(11)組成，所述兩個絕緣介質層(11)的外側均緊貼有電極板(3)，電極板(3)通過導線與高頻高壓電源相連接，所述兩個絕緣介質層(11)之間形成介質阻擋放電通道；所述放電腔還設有兩個平行的反光層(10)，兩個平行的反光層(10)分別位於兩個絕緣介質層(11)與電極板(3)連接處，所述反光層(10)與絕緣介質層(11)組成可使入射光(6)在放電腔內形成多次反射的反射鏡；所述腔體內部還設有電熱絲(8)，電熱絲(8)兩端穿過腔壁(9)分別與導線(5)相連接，所述蒸發腔相對的兩個腔壁(12)上分別設有一電極(4);當電解時:將兩個電極(4)通過導線與直流電源連接，電熱絲(8)兩端通過導線(5)與直流電源負極連接；當加熱時:將電熱絲(8)兩端通過導線(5)分別與電熱電源正負極連接；所述發光器(13)與絕緣介質層(11)成傾斜角Α。
5.根據權利要求4所述的裝置:其特徵在於:所述腔體還設有進氣孔，與進樣口形成布氣系統，所述進氣孔為多個，形成均勻布氣系統。
6.根據權利要求4所述的裝置，其特徵在於:所述絕緣腔體由耐熱玻璃、石英、陶瓷、有機玻璃或耐熱塑料構成；所述絕緣介質層材料為耐熱玻璃、石英、陶瓷、有機玻璃或耐熱塑料；所述電熱絲材料為鎢、鑰、鉬或鉭，所述電極材料為鍍金或鍍鉬。
7.根據權利要求4所述的裝置，其特徵在於:所述絕緣阻擋介質層厚度為0.5 4mm，絕緣阻擋介質 間距離為0.2 8mm。
全文摘要
本發明公開了一種微型原子化/離子化和檢測的方法及其裝置，樣品進入電解腔，在電解作用下待測元素沉積在電熱絲上，排去廢液，在載氣的輔助下，電熱絲加熱烘乾電解腔，電熱絲逐步升溫，直至完成高溫蒸發、原子化，載氣將待測物原子蒸氣載入介質阻擋放電腔，產生等離子體後，入射光以傾斜角度射入，在介質阻擋放電腔內反射鏡上多次反射，再以傾斜角度從載氣出口射出，射出光被檢測器接受，檢測信號。可以根據需要通過調整入射角度調整光程長度，同時由於入射光以傾斜角度射出，有效避免了放電產生的背景光幹擾。本發明結構簡單、體積小、工作條件低、原子化效率高、靈敏度高、穩定性好、適用範圍廣，有利於實現分析儀器的小型化、自動化和便攜化。
文檔編號G01N27/68GK103207172SQ20131007136
公開日2013年7月17日 申請日期2013年3月6日 優先權日2013年3月6日
發明者洪陵成, 張歡 申請人:河海大學